CN102531348B - 氧化硅玻璃坩埚制造方法及氧化硅玻璃坩埚制造装置 - Google Patents

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Abstract

在制造氧化硅玻璃坩埚时能够准确测量制造中的温度。本发明提供一种氧化硅玻璃坩埚制造装置，该装置通过向坩埚形成用模具内供给氧化硅粉末来形成氧化硅粉层，通过电弧放电加热熔化该氧化硅粉层来制造氧化硅玻璃坩埚，该装置具备：供给氧化硅粉末来形成氧化硅粉层的模具；具备多根碳电极及电力供给部的电弧放电部；以及至少测量上述模具内熔化部分温度的温度测量部，上述温度测量部是通过检测波长4.8～5.2μm的辐射能来测量温度的辐射温度计。

Description

氧化硅玻璃坩埚制造方法及氧化硅玻璃坩埚制造装置
技术领域
本发明涉及一种氧化硅玻璃坩埚制造装置及氧化硅玻璃坩埚制造方法，特别是涉及一种制造单晶硅提拉用氧化硅玻璃制的坩埚时，适合控制内表面特性的技术。
背景技术
在单晶硅制造中采用使用氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法(CZ法)。氧化硅玻璃坩埚一般在其内部存积有熔化多晶硅原料的硅熔液，边旋转坩埚边浸渍单晶硅晶种并慢慢提拉，使单晶硅以晶种为核进行生长时使用。
众所周知，该氧化硅玻璃坩埚是由含有大量气泡的外层和透明的内层构成的双层结构，在单晶提拉时所提拉的单晶硅特性受该内层的表面即与硅熔液接触的内表面影响，还会影响最终的硅晶片收获率。
因此，已知的氧化硅玻璃坩埚中，内层为合成氧化硅玻璃，外层由天然氧化硅玻璃构成。
例如，使用氧化硅玻璃坩埚熔化硅来提拉单晶时，熔融硅液面产生波纹，难以通过适当浸渍晶种而进行配种(seeding)，因此常常会发生不能提拉单晶硅，或者，所谓单晶化被妨碍的熔液面振动的问题。这种熔液面振动(液面振动)现象随着硅晶体大口径化，变得更容易发生。因此，变得越发需要改善氧化硅玻璃坩埚内表面的内表面特性。在已知技术中，为了对应于此，出现了如专利文献1所述的技术。
进而，对应于φ300mm以上且φ450mm左右的晶片，要求单晶硅大口径化，单晶的提拉时间也随之变得更长，坩埚内表面也与1400℃以上的硅熔液长时间接触，因此凸显出如下问题。
由于提拉的长时间化，坩埚内表面与硅熔液的接触时间长时间化，从而坩埚内表面与硅熔液反应，坩埚内表面的表面位置或者从表面浅的层发生结晶化，使褐色的白硅石呈环状(以下称为褐色环)。该褐色环内不存在白硅石层或者即便存在也为非常薄的层，不过随着操作时间的经过，褐色环面积扩大，相互融合并继续生长，而最终侵蚀其中心部位，成为不规则的玻璃熔出面。
微量玻璃片从该玻璃熔出面脱落，容易使单晶硅发生位错，从而阻碍单晶提拉的成品率(收获率)。特别是，在生长制造φ300mm以上大口径晶片的单晶硅时，需要操作超过100小时的CZ法，会使上述玻璃熔出面的出现明显化。
上述褐色环，可认为以玻璃表面细微的损伤或者作为原料粉溶解残留物的晶质残留部分、玻璃结构的缺陷等为核心发生，为减少其数量，可考虑保持玻璃表面状态良好，或者为消除晶质残留成分而使氧化硅玻璃坩埚制造工序中的熔化时间为高温、长时间化，或者如专利文献2、3所述，作为形成内表面的原料粉可考虑采用非晶质的合成粉。
由上述非晶质合成粉制得的合成氧化硅玻璃，具有杂质含量极少并可减少褐色环发生的优点。然而，透明内层由合成氧化硅玻璃构成的坩埚，相较于由天然氧化硅玻璃构成的坩埚，在熔化多晶硅时，还存在熔液表面易振动的缺点。此种振动特别常见于从配种形成肩部时的单晶主体部前半部分的初期提拉工序中，因此，配种作业需要时间，或者，因结晶紊乱而需要重新熔化，引起所谓“返回熔化”(Melt-back)，从而降低生产率。
此外，在专利文献4的实施方式中，记载了采用通过电弧熔化来进行的旋转模具法的氧化硅玻璃坩埚的制造装置。此外，还记载了该制造装置由于具备防碳混入单元，能够制造减少氧化硅玻璃坩埚内表面杂质的氧化硅玻璃坩埚。在专利文献5的实施方式中，记载了一种氧化硅玻璃坩埚制造装置，其为具备配置于电弧电极上方的辐射温度计的电弧熔化装置。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本公开专利特开2002-154894号公报
专利文献2：日本专利第2811290号公报
专利文献3：日本专利第2933404号公报
专利文献4：日本公开专利特开2001-89171号公报
专利文献5：日本专利第3926167号公报
发明内容
发明所要解决的问题
为了将坩埚内表面的特性控制于既定状态而制造氧化硅玻璃坩埚，在坩埚制造过程中，为了使作为原料的氧化硅粉末的熔化状态控制在既定范围内，认为控制其内表面的温度即可。
可是，在专利文献4所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法的实施方式中，其温度条件有时可能超过2000℃，该温度高于钢铁行业等行业中操作时测量的温度范围(即，1500℃左右)，然而现在还未确立在这种温度状态下可以在操作中正确测量的技术。
此外，这种温度不仅高，而且要在放射电弧火焰的附近测量加热熔化的熔化物的表面温度，在这种严酷条件下测量温度的技术还不存在，其结果，出现了所谓很难提高制造氧化硅玻璃坩埚过程中的控制性的问题。
此外，以往的控制方法是通过控制电压值来控制发热量，但是电弧发生中的电压值不稳定而有小幅波动。此外，电压值会因电弧发生时产生的微小干扰而剧烈变动。因此，作为以电压值为基础的控制，电极的操作很难追随电压值的变化，因此很难持续产生热稳定的电弧。
此外，专利文献5所述的电弧熔化装置的实施方式中，并未记载测量熔化物温度的数据，从而未明确是否能够在实际上放射电弧火焰的严酷条件下测量熔化物的温度。即使能够测量，也不容易做到精密温度测量。因此，氧化硅玻璃坩埚制造中的控制性还有待改善。
本发明鉴于上述情况而完成，以达成以下目的。
1.在氧化硅玻璃坩埚的制造中能够在制造中进行正确的温度测量。
2.在氧化硅玻璃坩埚的制造中能控制原料熔化状态。
3.能对制造的坩埚进行品质管理。
4.减少发生产品特性的偏差。
用于解决问题的手段
依据本发明，提供一种氧化硅玻璃坩埚制造装置，该制造氧化硅玻璃坩埚的装置具备：
供给氧化硅粉来形成氧化硅粉层的坩埚成形用模具；
具备多根碳电极及电力供给部，且通过电弧放电加热熔化上述氧化硅粉层的电弧放电部；以及
至少对上述模具内的熔化部分进行温度测量的温度测量部，
其中，上述温度测量部由检测波长4.8～5.2μm的辐射能来测量温度的辐射温度计构成。
根据该氧化硅玻璃坩埚制造装置，能够实时正确地测量在如超过2000℃的激烈的环境中熔化的氧化硅表面附近的温度状态，因此可以轻易且准确地掌握氧化硅玻璃坩埚制造所必要的熔化状态。藉此，能够对提高坩埚特性的制造条件进行正确的反馈，进而进行更精密的条件控制。
在此，所谓“能够提高的坩埚特性”，是指坩埚内表面的玻璃化状态、厚度方向的气泡分布及气泡大小、OH基的含有量、杂质分布、表面的凹凸及这些坩埚高度方向的不均匀等的分布状态等，能够给使用氧化硅玻璃坩埚提拉出的半导体单晶的特性带来影响的主要原因中的任意一项以上。
氧化硅玻璃坩埚作为与硅熔液接触的唯一部件，是决定单晶硅的成品率或质量的重要部件。根据坩埚厚度方向的气泡分布及气泡大小，有可能会在提拉单晶硅时气泡破裂而使得玻璃片混入硅熔液中，并附着于单晶硅锭而导致多晶化。氧化硅玻璃坩埚根据OH基含有量的不同，有可能较易结晶化而出现白硅石，从氧化硅玻璃坩埚剥离的白硅石附着于单晶硅一端，从而导致单晶硅的多晶化。此外，氧化硅的低粘性化可能会导致使其变形。
存在杂质时，该杂质在结晶提拉的过程中会促进氧化硅玻璃坩埚的内表面形成斑点形的白硅石。如此形成的白硅石，会从坩埚脱离沉入硅熔液内，而降低所提拉的单晶的单晶化率。
此外上述温度测量部也可具备由BaF2或CaF2组成的过滤器。该种过滤器对于从坩埚内表面部分等放射出的波长范围的光的透射率高。从而，能够提高用于温度测量的光的强度。
进而，为能够使用位于电弧熔化炉外侧的辐射温度计来通过此种过滤器进行温度测量，而使辐射温度计其本身位于炉外，在电弧熔化炉的密闭炉壁部分设置由BaF2或CaF2组成的过滤器构成的窗部。
此外，上述温度测量部也可为将测量温度范围设定为400～2800℃。在此种情况下，在400～2800℃的高温范围内可以连续观测到在氧化硅玻璃坩埚制造中氧化硅粉及其氧化硅粉熔化的状态。藉此，能够通过测量从熔化处理开始前到熔化结束及冷却完成状态的温度状态，更加准确地控制对氧化硅玻璃坩埚的特性影响大的制造工序。
此外，上述温度测量部的辐射能检测位置也可为氧化硅玻璃坩埚的角部。此种情况下，能够提高在氧化硅玻璃坩埚制造中测量内表面温度的准确性。
本发明的发明人从氧化硅玻璃坩埚内表面的底部(下部)中心到开口部(缘部)上端位置之中，对如图4所示的位于底部中央位置B、底部半径半外位置B-R、角部内侧位置R、角部上侧位置R-W、壁部中间位置W1、壁部上侧位置W2等6处进行了温度测量。其结果，如图5所示，温度的标准偏差在角部上侧位置R-W以及角部内侧位置R中最大。因此，通过测量该角部的温度，特别是角部上侧位置R-W的温度，能够最准确地测量坩埚制造中熔化温度的偏差。从而，能够检测到在其他部位的测量结果中无法检测出的细微温度变化，并反馈到制造条件，从而更进一步精密地控制坩埚内表面的特性。
进而，通过将角部特别是角部上侧位置R-W设定为温度测量位置，从而在电弧熔化时对应熔化玻璃因重力而从壁部流下的情况、熔化玻璃由于自底部的离心力而聚集的情况，即，角部的厚度尺寸相较于设定值变得过大等的情况，能够检测出其温度变化。这在将其他部分设定为测量位置的情况下是检测不到的。其结果，通过测量角部的温度变化来控制模具旋转数或者供给电力、电极位置状态、电极相对位置状态等，以此防止氧化硅玻璃坩埚的厚度尺寸脱离设定值的分布状态及其容许范围，由此能够制造尺寸精度更准确的氧化硅玻璃坩埚。
此外，上述氧化硅玻璃坩埚制造装置也可以具备控制部，该控制部根据来自上述温度测量部的测量结果，变化供给到上述碳电极的电力、碳电极位置状态、模具与碳电极的相对位置状态、模具位置状态的任意一项，以此控制氧化硅玻璃的熔化状态。在此种情况下，能制得更精密地设定坩埚内表面特性的氧化硅玻璃坩埚。
在此，所谓“碳电极位置状态”，是指作为多个电极相互所呈角度的电极展开程度或电极前端的水平方向分离状态或者电极前端的高度方向分离状态，或者作为由多个电极形成的电弧火焰的喷出方向规定的电极中心方向的指向等。
此外，“模具与碳电极的相对位置状态”包含：模具旋转轴方向与电极中心方向之间的相对位置关系、模具与视为电弧发生位置的电极前端之间的相对高度位置关系(高度)，或者模具与视为电弧发生位置的电极前端之间的相对水平方向位置关系(偏心等)。
此外，“模具位置状态”包含模具旋转中心轴线的方向等。
此外，本发明提供一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，该方法具备：
向模具内部供给氧化硅粉来形成氧化硅粉层的氧化硅粉供给工序，以及
用多根碳电极的电弧放电来熔化氧化硅粉层的电弧熔化工序，
其中，至少在上述电弧熔化工序中具备温度测量工序，在该温度测量工序中利用作为辐射温度计的温度测量部检测出波长4.8～5.2μm的辐射能来对上述模具内的熔化部分进行温度测量。
根据该氧化硅玻璃坩埚制造方法，由于对从电弧熔化工序即将开始前到冷却工序的开始或者结束为止熔化的氧化硅进行温度测量，所以能够对在如超过2000℃的激烈环境下熔化的氧化硅表面附近的温度状态进行实时准确的测量，因此，可以更加轻易且准确地掌握对氧化硅玻璃坩埚制造所必需的熔化状态。藉此，能够正确反馈于制造条件，进而更精密地控制制造条件。
过去，虽然在22英寸(55.88cm)左右为止的小口径坩埚制造过程中未认识到，但是在23英寸(58.4cm)～40英寸(116cm)以上的大口径坩埚中，因表面温度发生不均匀，其结果有时在坩埚内表面特性上呈面内分布状态，然而，根据本发明由于能够实时地测量温度，能够防止发生此种温度不均匀现象，能够制造具备以圆周方向均匀的内表面特性的氧化硅玻璃坩埚。
此外，在上述温度测量工序中，上述温度测量部也可透过由BaF2或CaF2构成的过滤器进行温度测量。该种情况下，不能降低用于温度测量的光的强度。
此外，在上述温度测量工序中，也可将上述温度测量部的测量温度范围设定为400～2800℃。该种情况下，能够在400～2800℃的宽广的温度范围内连续观测在氧化硅玻璃坩埚制造中氧化硅粉及其氧化硅粉熔化的状态。
此外，在上述温度测量工序中，也可将上述温度测量部的辐射能检测位置设定为氧化硅玻璃坩埚的角部。该种情况下，温度测量的正确性提高，能够测量出其他部位测量不出的熔化状态的变化。
此外，在上述温度测量工序中，也可根据来自上述温度测量部的测量结果，变化供给于上述碳电极的电力、碳电极位置状态、模具与碳电极的相对位置状态、模具位置状态的任意一项，来控制氧化硅玻璃的熔化状态。该种情况下，能够制造出坩埚内表面特性设定得更精密的氧化硅玻璃坩埚。
发明效果
根据本发明，具备如下效果：通过实时准确地测量熔化中的氧化硅玻璃的温度，以此防止在温度状态过高的情况下角部厚度超过设定范围的现象，或者，防止温度变化对单晶硅提拉造成的不良影响的坩埚内表面特性参数发生变化，以此制造具备合适坩埚特性的氧化硅玻璃坩埚。
附图说明
图1是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造装置的一实施方式的示意主视图。
图2是表示图1中的碳电极位置的示意俯视图(a)、示意侧视图(b)。
图3是表示光谱透射率与波长之间关系的图表。
图4是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造装置的一实施方式中模具与温度测量位置之间关系的截面图。
图5是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造装置的一实施方式中温度测量位置的温度偏差的图表。
图6是表示坩埚温度的反馈控制方法的概念图。
图7是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式的流程图。
图8是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式的进行电弧熔化的工序的流程图。
图9是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式的进行温度控制的工序的流程图。
图10是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式的高度位置设定的时间变化的图表。
图11是表示本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式的测量温度状态的时间变化的图表。
图12是对图11的t3附近进行扩大的图表。
图13是在本发明相关的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式中，将辐射温度计放入遮蔽体SS1内部的情况下的示意主视图。
具体实施方式
以下，对本发明涉及的氧化硅玻璃坩埚制造方法及氧化硅玻璃坩埚制造装置的一实施方式按照附图进行说明。
图1是表示本实施方式中氧化硅玻璃坩埚制造装置的局部的示意主视图，在图中，符号1为氧化硅玻璃坩埚制造装置。
本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造装置1，如图1所示，具备根据未图示的旋转单元能够旋转并规定氧化硅玻璃坩埚的外形的模具10，通过向模具10的内部以规定厚度供给原料粉(氧化硅粉)来形成氧化硅粉层11。
该模具10的内部，设置有多个贯通内表面的同时连接于未图示的减压部的通气口12，以能使氧化硅粉层11的内部减压。模具上侧位置设置有作为电弧放电单元连接于未图示的电力供给部的碳电极13，以能对氧化硅粉层11进行加热。此外上述电力供给部没有特别的限定，不过例如可参照《日本公开专利特开2007-317651》所述的电弧炉电力供给设备。
氧化硅玻璃坩埚制造装置1，至少包括以下部分：即，对上述模具内的熔化部分的氧化硅粉层11进行温度测量的温度测量部，以及控制部，该控制部根据该温度测量部的测量结果，变化供给于碳电极13的电力、碳电极13位置状态、模具10和碳电极13的相对位置状态、模具10位置状态的任意一项，来控制氧化硅玻璃熔化状态。
碳电极13，通过连接于上述控制部的电极位置设定部20，如图中箭头T所示设置为可上下移动，能进行高度方向位置H的设定。同时，碳电极13，可通过电极位置设定部20变化电极展开程度，如图中箭头D所示进行电极间距离D等设置，并且也可利用该电极位置设定部20设定与模具10之间的高度以外的相对位置。
氧化硅玻璃坩埚制造装置1在300kVA～12,000kVA的输出范围内，作为利用多个碳电极13进行电弧放电来加热熔化非导电性对象物(氧化硅粉)的高输出装置，具备对模具10内的熔化部分进行温度测量的温度测量部的辐射温度计Cam。
图2是表示图1中碳电极位置的示意俯视图2(a)、示意侧视图2(b)。
碳电极13，例如，为了进行交流3相(R相、S相、T相)的电弧放电，由相同形状的电极棒构成，如图1、图2所示为如顶点在下方的倒三角锥形，各轴线13L相互所呈角度设定为θ1。电极数量、配置状态、供给电力方式不限定于上述构成，也可采用其他构成。
碳电极13，由粒径为0.3mm以下、优选为0.1mm以下、更优选为0.05mm以下的高纯度碳粒子形成，其密度为1.30g/cm3～1.80g/cm3或1.30g/cm3～1.70g/cm3时，能够使配置于电极各相的碳电极之间的密度差成为0.2g/cm3以下，具备如此高的均质性。
电极位置设定部20，如图1所示具备：支持碳电极13能设定其电极间距离D的支持部21；可使该支持部21做水平方向移动的水平移动单元；以及可使多个支持部21及其水平移动单元为一体进行上下方向移动的上下移动单元。
在支持部21中，具备旋转单元，该旋转单元支持碳电极13能围绕角度设定轴22进行旋转，来控制角度设定轴22的旋转角度。
调节碳电极13电极间距离D，如图1箭头所示在利用旋转单元控制碳电极13角度，并且利用水平移动单元控制支持部21的水平位置。此外，可通过上下移动单元控制支持部21的高度位置，从而控制相对于电极前端部13a的氧化硅粉层11上端位置(模具开口上端位置)的高度位置H。
此外，图中仅对左端的碳电极13示出支持部21等，不过对于其他电极也以相同构成进行支持，也可分别对各碳电极13的高度进行控制。
氧化硅玻璃坩埚制造装置1至少具备对上述模具10内的氧化硅粉层11的熔化部分进行温度测量的温度测量部，作为该温度测量部的辐射温度计Cam位于分离进行电弧放电的炉内和炉外的间隔壁SS的外侧，包括：通过覆盖设置于该间隔壁SS的窗部的过滤器F1来聚集熔化部分等来自测量对象的辐射能的光学系统；用该光学系统获得聚光的谱的光谱单元；以及从上述光谱检测出测量对象的光的检测元件，连接于该检测元件的模拟输出或输入设定单元的设定信号等所必要的其他信号进行既定的运算来测量温度的控制部。
辐射温度计Cam，能够通过检测作为测量对象的固体或来自作为熔化状态的氧化硅粉层11表面的辐射能光，并根据其检测结果来测量温度。例如，经由透镜等光学系统来聚光上述辐射能光，通过光谱单元获得上述光谱，再利用检测元件从上述光谱检测出所必要的信号。
其次，检测元件的模拟输出信号，例如能够以同步检测器对每个波长进行分离，用放大器进行放大，经由多频低分辨率的小比特的AD转换器输入控制部(CPU)，从而完成既定的运算处理，获得所期望的温度信号。能够向LCD显示器等显示单元输出该温度信号，并且输出到氧化硅玻璃坩埚制造装置的控制部，反馈该温度信息而对制造条件进行控制。
作为该温度测量部的辐射温度计Cam，能够将测量温度范围设定为400～2800℃，并且能够检测波长4.8～5.2μm的辐射能来测量温度。该波长可以为4.8、4.9、5.0、5.1，或5.2μm，也可在其任意2个值的范围内。使用辐射温度计Cam时的测量直径并未作特别的限定，不过例如可以为100、50、40，或30mm以下。若该测量直径小，则容易测量熔化部分正确的温度，测量直径优选小至一定程度，在上述范围内特别优选为30mm以下。此外，上述测量温度范围可以在400、700、1000、1500、2000、2500，或2800℃的任意2个值的范围内。
图3是表示光谱透射率与波长之间的关系的图表。
本实施方式的辐射温度计Cam的测量温度范围能设定为400～2800℃。这是由于本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造装置中影响制得的氧化硅玻璃坩埚的坩埚特性的温度范围能够被该范围所囊括，因此在低于上述范围的范围内对坩埚特性带来的影响较小，测量温度几乎没有意义，此外设定高于上述范围的范围作为测量范围时，由于需要特殊装置而使成本上升，并且实际制造中会超出温度范围，因此不推荐。
此外，将本实施方式的辐射温度计Cam的测量波长设定为上述范围，即可避开图3所示的认为由电弧放电中的碳电极13产生的作为CO2吸收带的波长4.2～4.6μm，排除CO2吸收给温度测量带来的影响。此外，由于设定为4.8μm以上，氧化硅玻璃的透射率成为0，因此能够轻易测量氧化硅玻璃表面。进而，避开包含于氧化硅玻璃坩埚制造环境的大气的H2O吸收带的波长5.2～7.8μm，能够排除H2O吸收对温度测量的影响。
本实施方式的温度测量部也可以具备由BaF2或CaF2构成的过滤器F1。实施方式的温度测量部，通过不采用降低BaF2或CaF2透射率的8.0μm～14μm的波长范围，能够防止透射率的降低，提高温度测量的准确性。
此外，一般制造的硅酸盐玻璃至2.5μm左右的红外线显示出高透明性，不过若为其以上的波长，由Si-O结合的振动引起光吸收而使透射率急剧降低，几乎变得无法透过。不具有Si-O结合的玻璃相较于硅酸盐玻璃更容易透过红外线，不过因其稳定性、化学耐久性较弱，而不实用。作为对更长波长的红外线显示出高透明性的玻璃，具备实用且高透射率的玻璃可列举氟化物玻璃。氟化物玻璃具有出色的稳定性、化学耐久性，在从紫外到红外的宽广的波长范围内具有高透明性。因此，如果用由上述BaF2或CaF2构成的过滤器F1就能够进行高精度的测量。
本实施方式的温度测量部的辐射能检测位置，也可为氧化硅玻璃坩埚的角部。角部是由于在氧化硅玻璃坩埚制造时玻璃聚集而最易变形的部分。为此，温度的偏差容易变大。从而通过控制角部的温度，能够更进一步精密控制坩埚内表面的特性，并且能够制造具有更优选的坩埚特性的氧化硅玻璃坩埚。此外，作为角部变形的原因，可列举玻璃粘度变化导致壁部玻璃落下(重力)或底部玻璃聚集(离心力)。
图4是表示本实施方式的模具与温度测量位置之间关系的截面图。
在旋转模具10中，从对应于氧化硅玻璃坩埚的氧化硅粉层11内表面的底部(下部)中心到开口部(缘部)上端位置为止，如图4所示对底部中央位置B、底部半径半外位置B-R、角部内侧位置R、角部上侧位置R-W、壁部中间位置W1，壁部上侧位置W2中的6处进行温度测量的结果，温度的标准偏差最大的是如图5所示的角部上侧位置R-W，其次大的是角部内侧位置R。因此，通过对角部上侧位置R-W、角部内侧位置R附近，即角部进行测量，检测出在其他部位的测量结果所无法检测出的程度的温度变化，反馈于制造条件，能够更进一步精密地进行坩埚内表面特性的控制。
此外，所谓“角部”，是指在加热温度上升时，熔化部分从壁部落下或由于模具10的离心力熔化部分从底部移动，从而使坩埚壁厚增大的部分。
本说明书中所谓的“角部”，是指光滑地连接呈圆筒形的壁部与有一定曲率半径的底部的部分，沿着坩埚内表面从底部中央位置(中心)向缘部上端位置，在底部中从设定的曲率半径开始变化的部分至成为壁部曲率半径(圆筒形的情况下为无限大)之间的部分。
此外在上述测量位置之中，“底部半径半外位置B-R”是底部中央位置B与底部的边缘部的半径方向的中间位置；“角部内侧位置R”是角部中底部中央侧位置B，即上述曲率半径开始变化的部分；所谓“角部上侧位置R-W”是角部与壁部的边界位置即上述曲率半径变化结束的部分；“壁部中间位置W1”是从角部到壁部上端(缘部上端)位置W2的中间位置。此外，在坩埚半径为22英寸～32英寸(0.5588m～0.8128m)的情况下，在上述底部中被设定的曲率半径可以为550、650、750、850，或900mm，也可以在这些任意值的范围内。
在本实施方式中，连接辐射温度计和测量点的观测线能够在距离碳电极100mm以上的状态下进行温度测量。藉此，能够降低在碳电极附近发生的电弧火焰的影响与电极辐射的影响，而提高温度测量的准确性。
如果离电极比上述范围还要近，由于会降低温度测量的准确性，因而不推荐，此外如果与碳电极13分离超过坩埚半径的距离，则相对于坩埚口径设定距离变大而无法测量既定的测定点的温度，或者降低来自测定点的辐射量使辐射温度计的输出不足，从而无法进行准确的温度测量，因此不推荐。
此外作为氧化硅粉，针对内面层主要可以使用合成氧化硅粉，针对外表面层可以使用天然氧化硅粉。
在此，所谓“合成氧化硅粉”是指由合成氧化硅制成的物质，合成氧化硅是化学合成/制造出的原料，合成氧化硅玻璃粉为非晶质。由于合成氧化硅的原料为气体或液体，能够容易精制，因此合成氧化硅粉的纯度能够高于天然氧化硅粉。作为合成氧化硅玻璃原料，有四氯化硅等气体原料来源和如硅醇盐的液体原料来源。合成氧化硅玻璃能够将全部金属杂质控制于0.1ppm以下。
在使用溶胶-凝胶法时，合成氧化硅粉中通常残留50～100ppm由加水分解醇盐而生成的硅烷醇。在以四氯化碳作为原料的合成氧化硅玻璃中，虽然能在0～1000ppm的大范围内控制硅烷醇，不过通常包含100ppm左右以上的氯。如果以醇盐为原料，能轻易制得不含氯的合成氧化硅玻璃。
使用溶胶-凝胶法制得的合成氧化硅粉如上所述在熔化前含有50～100ppm左右的硅烷醇。若对此进行真空熔化会发生硅烷醇的脱离，而使制得的氧化硅玻璃的硅烷醇的含量降低至5～30ppm左右。另外，硅烷醇量根据熔化温度、升温温度等的熔化条件的不同而不同。在同等条件下熔化天然氧化硅粉而得的玻璃的硅烷醇量不满5ppm。
一般认为，在高温下合成的氧化硅玻璃的粘度低于熔化天然氧化硅粉制得的氧化硅玻璃。作为其原因之一，可列举为是因为硅烷醇、卤切断SiO4四面体的网眼结构。
测量熔化合成氧化硅粉而得的玻璃的光透射率，发现其能够被波长至200nm左右的紫外线透过，可知该种玻璃与以用于紫外线光学用途的四氯化碳为原料的合成氧化硅玻璃具有相似的特性。
测量以波长245nm的紫外线激励熔化合成氧化硅粉而得的玻璃获得的荧光谱，未发现与天然氧化硅粉的熔化制品类似的荧光峰值。
此外，所谓“天然氧化硅粉”是指由天然氧化硅制得的物质，所谓“天然氧化硅”是挖出自然界存在的石英原石，经过粉碎、精制等工序制得的原料，天然氧化硅粉由α-石英的结晶构成。天然氧化硅粉中包含1ppm以上的Al、Ti。然后含有其他金属杂质的水平也高于合成氧化硅粉。天然氧化硅粉几乎不含硅烷醇。熔化天然氧化硅粉而得的玻璃的硅烷醇含量为＜50ppm。
测量由天然氧化硅粉制得的玻璃的光透射率，发现由于作为主要杂质包含约1ppm的Ti，将波长降低至250nm以下时透射率急速下降，在波长200nm的条件下几乎不能透射。此外，在245nm附近可观测到缺氧缺陷引起的吸收峰值。
此外，在天然氧化硅粉的熔化物质中，测量以波长245nm的紫外线激励而得的荧光光谱，则能够在280nm和390nm下观测到荧光峰。这些荧光峰由玻璃中的缺氧缺陷所引起。
通过测量含有的杂质浓度、或测量硅烷醇量的不同或光透射率、测量以波长245nm的紫外线激励而得的荧光光谱，能够辨别出玻璃材料是天然氧化硅还是合成氧化硅。
在本发明中，作为原料采用氧化硅粉，而氧化硅粉既可为合成氧化硅粉，也可为天然氧化硅粉。天然氧化硅粉，既可为石英粉，也可为水晶、硅砂等作为氧化硅玻璃坩埚原材料的已知材料的粉末。此外，氧化硅粉可以为结晶、非结晶、玻璃状态之中的任何一种。
下面根据附图，对本实施方式的氧化硅玻璃坩埚的制造方法进行说明。
图6是表示本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造方法中的坩埚温度的反馈控制方法的概念图。该反馈控制方法，采用具备碳电极、辐射温度计、红外线透射过滤器、温度调节系统、控制系统和电极位置设定部的装置实施。
该反馈控制方法，利用上述碳电极产生电弧放电来加热熔化模具内非导电性对象物(氧化硅粉)，然后使用辐射温度计隔着红外线透射过滤器检测加热熔化部分(测量点)中波长4.8～5.2μm的辐射能。在辐射温度计中，用光学透镜等聚光上述辐射能，转换为与辐射能成比例的温度测量值，向温度调节系统输出电流或电压。温度调节计，比较上述温度测量值和最佳熔化温度，转换为适合的操作输出值，向控制系统输出电流或电压。控制系统按照上述操作输出值进行电流值控制、电极展开程度控制或模具高度控制。藉此，可改变供给于碳电极的电力、碳电极位置状态、模具与碳电极之间的相对位置状态、模具位置状态之中的任意一项。
在本说明书中所谓“最佳熔化温度”，可根据经验或模拟等计算手法求得。譬如，对多个坩埚，在制造坩埚的过程中进行加热熔化时，使用辐射温度计取得氧化硅粉层的内表面随着时间各自有怎样的温度变化的温度数据。另一方面，用这样制造的多个坩埚，分别根据CZ法以1400℃以上的高温提拉单晶硅。然后，从有关使用CZ法能够高效稳定地制造品质优良的单晶硅的坩埚的上述各温度数据，根据经验或计算手法决定在氧化硅粉层加热熔化时的氧化硅粉层内表面随时间的最佳温度。
图7、8及9是表示本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一个例子的流程图。
该氧化硅玻璃坩埚的制造方法，是以使用图1所示的氧化硅玻璃坩埚制造装置1的旋转模具法来制造。即，如图7所示，具备氧化硅粉供给工序(S701)、电极初始位置设定工序(S702)、电弧熔化工序(S703)、冷却工序(S704)、取出工序(S705)以及后处理工序(S706)。
在氧化硅粉供给工序(S701)中，通过向模具10内表面堆积氧化硅粉来形成氧化硅粉层11。该氧化硅粉层11由模具10旋转的离心力保持于内壁面。
在电极初始位置设定工序(S702)中，如图1、图2所示，使用电极位置设定部20设定电极初始位置，以使碳电极13维持如顶点在下方的倒三角锥形，且各轴线13L相互维持角度θ1，如图2所示，前端13a相互接触。同时，设定作为从模具10边缘到电极前端的高度尺寸的电极高度位置H，或者作为由碳电极13形成的倒三角锥中心轴的电极位置中心轴与模具10旋转轴线的位置及角度组成的模具-电极相对位置状态的初始状态。
在电弧熔化工序(S703)中，通过设定电极13的位置，用电弧放电部对保持的氧化硅粉层11进行加热，并且用减压通路12进行减压，熔化氧化硅粉层11而形成氧化硅玻璃层。
此外，电弧熔化工序(S703)中可将碳电极13的高度位置变化至如图10所示的位置。即，以H1表示的位置作为电极初始位置设定工序(S702)中碳电极13的高度位置，从时刻t0开始以电力供给开始工序(S801)进行电流供给，从时刻t1开始以电极位置调整工序(S802)降低高度位置，在时刻t2的高度位置为H2，在时刻t3以电流供给结束(S807)停止电流供给。
电弧熔化工序(S703)具备：电力供给开始工序(S801)、电极位置调整工序(S802)、模具内部温度测量工序(S803)、判断模具内部的温度是否为最佳熔化温度加减15℃以内的判断工序(S804)、电弧熔化部分的温度控制工序(S805)、判断是否为电弧熔化结束时刻的判断工序(S806)，以及电力供给结束工序(S807)。在电力供给开始工序(S801)中，从未图示的电力供给部以如上所述设定的电量开始对碳电极13进行电力供给。在该状态下，不发生电弧放电。
在电极位置调整工序(S802)中，电极位置设定部20根据碳电极13是否维持如顶点在下方的倒三角锥形，通过变更其角度来扩大电极间距离D。随着进行电极位置调整(S802)，会在2个碳电极13之间发生放电。此时，为使各碳电极13中的电力密度成为40kVA/cm2～1,700kVA/cm2，利用电力供给部控制供给电力。进而，为满足在维持角度θ1的状态下熔化氧化硅粉层11所必要的热源的条件，用电极位置设定部20设定电极高度位置H等模具-电极相对位置状态。
在模具内部的温度测量工序(S803)中，利用辐射温度计Cam检测来自为熔化状态的氧化硅粉层11表面的辐射能光，根据其检测结果来测量温度。然后，判断其温度是否在最佳熔化温度加减15℃以内(S804)。
此时，若不在加减15℃以内，进行电弧熔化部分的温度控制(S805)。另一方面，若在加减15℃以内，进行是否为电弧熔化结束时刻的判断(S806)。如果不是电弧熔化结束时刻，则，继续进行电弧熔化，重复上述电极位置调整工序(S802)之后的工序至被判断为电弧熔化结束时刻为止。若被判断为电弧熔化结束时刻，则结束对各碳电极13的电力供给(S807)，而进行冷却(S704)。
在电弧熔化部分的温度控制工序(S805)中，判断电弧熔化部分的温度是否高于最佳熔化温度加15℃(S901)，进而，判断是否调整电力(S902或S907)或者是否调节模具与电极之间的相对位置(S903或S908)。
在电弧熔化部分的温度高于最佳熔化温度加15℃的情况下，a)降低电力并使模具与电极分离(S904)，或者b)不调节模具与电极之间的相对位置而降低电力(S905)，或者c)不调节电力而使模具与电极分离(S906)。
在电弧熔化部分的温度低于最佳熔化温度减15℃的情况下，d)提高电力并使模具与电极之间的相对位置靠近(S909)，或者e)不调节模具与电极之间的相对位置而提高电力(S910)，或者f)不调节电力而使模具与电极靠近(S911)。在此，判断是否调整上述电力的工序和判断是否调整上述相对位置的工序，可以先进行任意一项判断，也可以同时进行判断。
上述电力，可通过电力供给部控制供给电力，使各碳电极13的电力密度成为40、100、500、1000、1500或1,700kVA/cm2，或在那些任意2个值的范围之内。
使模具与电极分离时，可利用电极位置设定部20使电极的位置远离模具，也可利用控制系统使模具的位置远离电极。使模具与电极靠近时，可利用电极位置设定部20使电极的位置靠向模具，也可利用控制系统使模具的位置靠向电极。
在电力供给结束工序(S807)中，在氧化硅粉层11成为既定的状态之后，停止电力供给部的电力供给。通过该电弧熔化，熔化氧化硅粉层11来制造氧化硅玻璃坩埚。在该电弧熔化工序(S703)中，利用未图示的控制部来控制模具10的旋转状态。
冷却工序(S704)，是在停止电力供给之后冷却氧化硅玻璃层。其后，作为取出工序(S705)，从模具10取出氧化硅玻璃坩埚。然后，作为后处理工序(S706)，通过向外周面喷射高压水的珩磨处理、使坩埚高度尺寸成为既定的尺寸的缘部切割处理、用氟酸等清洗坩埚内表面的清洗处理等工序来制得氧化硅玻璃坩埚。
在本实施方式中，在上述电弧熔化工序(S703)及冷却工序(S704)中，可用温度测量部测量模具内部的温度。此时，能够测量从电力供给开始(S801)到取出(S705)前的温度。而且，也可仅对这些工序中的一部分进行温度测量。
图10是表示在本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造方法中高度位置设定的时间变化的一个例子的图表。
具体来说，如图10所示，电极初始位置设定工序(S702)中的高度位置是以H1表示的状态，在电力供给开始工序(S801)中从时刻t0开始进行电力供给，从时刻t1开始通过电极位置调整工序(S802)降低高度位置，在时刻t2的高度位置是以H2表示的状态，电力供给结束工序(S807)中在时刻t3停止电力供给。
图11是表示利用温度测量部测量的温度的时间变化的一个例子的图表。该图表从温度波动少且形状比较光滑来看，可知本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造方法能够更加精密地控制熔化工序的温度。因此，通过该制造方法能够在多组间制造构造差小的高品质氧化硅玻璃坩埚。
图12是为进一步详细验证，而扩大图11所示的t3中的温度状态的图表。图12表示在电弧放电停止的时刻t3前后作为模具内部熔化状态的氧化硅的温度连续的状态，可知其能够准确测量氧化硅温度。
此外，在本实施方式中，将作为温度测量部的辐射温度计设置于电弧炉的间隔壁SS的外侧，然而如图13所示，也可收容于遮蔽体SS1的内部。此时，遮蔽体SS1中设置有过滤器F1。
以上是对本发明的实施方式进行的叙述，不过这些是本发明的例示，也可采用上述以外各种各样的构成。此外，也可组合采用上述实施方式记载的构成。
[实施例]
以下，根据实施例进一步对本发明进行说明，不过本发明并不限定于这些。
作为本发明的实施例，在表1的实施例1～9所示的条件下制造了9个、在表1的比较例1～2所示的条件下制造了2个口径为610mm(24英寸)的氧化硅玻璃坩埚。此时，用图1所示的电极位置设定部20，设定电极前端部13a的高度位置H作为如图10所示的基准位置的随时间变化。在从时刻t0到t1为高度位置H1、从时刻t2到t3为高度位置H2，并且各高度位置设定为H1＞H2。
同时，用辐射温度计测量表示于图4的位置R-W的电弧熔化中的温度，相对于如图8～9所示预先设定的最佳熔化温度，通过对高度位置H进行微调整以及对供给电力进行微调整，来使测量温度的容许范围控制于±15℃。此外在电弧熔化工序中，通过控制电极位置或模具高度，使得温度测量部位跟踪喷射电弧部位而进行。测量温度范围设定为400～2800℃。
此外，在以上制造条件中，在仅设定高度位置，而不进行温度测量、高度位置H的微调整以及供给电力的微调整的条件下，制造1个氧化硅玻璃坩埚作为比较例3。
用如此制造的氧化硅玻璃坩埚提拉单晶硅，调节提拉出的硅锭的单晶收获率，以如下所示的基准进行判定，并将其结果表示在下列表1中。此外对于单晶收获率，以单晶硅锭表面的晶癖(crystal habit)线的偏差目测确认了结晶位错(dislocation)的有无。
◎(优良)…单晶收获率超过70％，显示出出色的结晶特性。
○(良)…单晶收获率为50～70％，在容许范围内。
△(有问题)…单晶收获率为50～40％，结晶缺陷多。
×(特别有问题)…单晶收获率不满40％，结晶缺陷特别多。
【表1】
根据该结果，可知检测波长4.8～5.2μm的辐射能来测量温度，再进行反馈控制，能显著提高单晶硅的提拉效率。此外本实施例中，通过使用辐射温度计检测波长4.8～5.2μm的辐射能，成功地在电弧熔化中的超高温下进行高精度的温度测量。
藉此，能够在电弧熔化工序中进行高精度的温度反馈控制，从而制造出所期望的氧化硅玻璃坩埚。另一方面，由于以往的制造方法不能进行高精度的温度测量，预先以根据程序既定的电流密度进行电弧熔化工序，因此不易制造出所期望的氧化硅玻璃坩埚。
此外，由于在测量温度时坩埚处于旋转状态，不需变化辐射温度计测量位置的设定，即能够测量圆周上的温度。即，本实施例的方法能够测量多个部位，因此能够以高精度控制坩埚的制造条件。此外，由于本实施例跟随喷射电弧的部位和温度测量部位而进行，能够以高精度检测出调整熔化条件时的温度变化。
如上，本实施例在制造坩埚内面状态为所期望状态的坩埚时，成功地以高精度测量电弧熔化中严苛状况下的温度。这是通过采用检测波长4.8～5.2μm的辐射能的辐射温度计首次发现的划时代的结果。
以上，根据实施例对本发明进行了说明。本领域的技术人员应当了解的一点是该实施例说到底仅为例示，其还可以有各种变形例，此外那些变形例也属于本发明的保护范围。
符号的说明
1…氧化硅玻璃坩埚制造装置
10…模具
11…氧化硅粉层
12…减压通路
13…碳电极
13a…电极前端部
13L…轴线
20…电极位置设定部
21…支持部
22…角度设定轴
Cam…辐射温度计
SS…间隔壁
F1…过滤器
SS1…遮蔽体

Claims (4)

1.一种氧化硅玻璃坩埚制造装置，其特征在于包括：
供给氧化硅粉来形成氧化硅粉层的坩埚成形用模具；具备多个碳电极及电力供给部，且通过电弧放电对上述氧化硅粉层进行加热熔化的电弧放电部；以及至少对上述模具内熔化部分进行温度测量的温度测量部，
其中，上述温度测量部包括通过检测波长4.8～5.2μm的辐射能来测量温度的辐射温度计，
上述辐射温度计测量直径为30mm以下，
上述温度测量部具备由BaF2或CaF2构成的过滤器，
在上述温度测量部中，将测量温度范围设定为400～2800℃，
上述温度测量部的辐射能检测位置设定为氧化硅玻璃坩埚的角部。
2.如权利要求1所述的氧化硅玻璃坩埚制造装置，其特征在于：
进一步具备控制部，该控制部根据上述温度测量部的测量结果，改变对上述碳电极供给的电力、碳电极位置状态、模具与碳电极之间的相对位置状态、模具位置状态中的任一项，以此控制氧化硅玻璃熔化状态。
3.一种氧化硅玻璃坩埚制造方法，其特征在于包括：
向上述模具内部供给氧化硅粉来形成氧化硅粉层的氧化硅粉供给工序，以及
根据多根碳电极的电弧放电来熔化氧化硅粉层的电弧熔化工序；
其中，至少在上述电弧熔化工序中具备温度测量工序，该温度测量工序根据作为辐射温度计的温度测量部检测出波长4.8～5.2μm的辐射能，以此对上述模具内的熔化部分进行温度测量，
上述辐射温度计将测量直径设为30mm以下，
上述温度测量工序中，上述温度测量部隔着由BaF2或CaF2构成的过滤器透过上述辐射能来进行温度测量，
在上述温度测量工序中，将上述温度测量部的测量温度范围设定为400～2800℃，
在上述温度测量工序中，将上述温度测量部所进行的辐射能检测位置设定为氧化硅玻璃坩埚的角部。
4.如权利要求3所述的氧化硅玻璃坩埚制造方法，其特征在于：在上述温度测量工序中，根据来自上述温度测量部的测量结果，改变供给于上述碳电极供给电力、碳电极位置状态、模具与碳电极之间的相对位置状态、模具位置状态之中的任一项，以此控制氧化硅玻璃的熔化状态。
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