JP2012116968A - 発泡ビーズ成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリフェニレンエーテル系樹脂及び難燃剤を含有する基材樹脂と、帯電防止剤と、を含み、かつ、UL規格のUL−94垂直法(20mm垂直燃焼試験)に準拠して測定される難燃性がV−0又はV−1である、発泡ビーズ成形体。
【選択図】なし
Description
[1]ポリフェニレンエーテル系樹脂及び難燃剤を含有する基材樹脂と、帯電防止剤と、を含み、かつ、UL規格のUL−94垂直法(20mm垂直燃焼試験)に準拠して測定される難燃性がV−0又はV−1である、発泡ビーズ成形体。
[2]脂肪族炭化水素系ガスの濃度が1000体積ppm以下である、[1]に記載の発泡ビーズ成形体。
[3]前記基材樹脂が、更にポリスチレン系樹脂を含有する、[1]又は[2]に記載の発泡ビーズ成形体。
[4]前記基材樹脂が、更にゴム成分を含有する、[1]〜[3]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体。
[5]前記基材樹脂が、ポリフェニレンエーテル系樹脂40〜94質量%、難燃剤5〜20質量%、及びゴム成分0.3〜10質量%を含有し、残部がポリスチレン系樹脂からなる、[1]〜[4]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体。
[6]前記難燃剤が非ハロゲン系難燃剤である、[1]〜[5]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体。
[7]前記帯電防止剤の含有量が、前記基材樹脂100質量部に対して、1〜20質量部である、[1]〜[6]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体。
[8]前記帯電防止剤により表面の少なくとも一部が被覆されている、[1]〜[6]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体。
[9]前記帯電防止剤が、無機系導電剤、高分子型帯電防止剤及び界面活性剤からなる群より選ばれる少なくとも1種である、[1]〜[8]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体。
[10]独立気泡率が50%以上である、[1]〜[9]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体。
[11][1]〜[10]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体からなる電磁波吸収体。
[12]ポリフェニレンエーテル系樹脂及び難燃剤を含有する基材樹脂と、該基材樹脂100質量部に対して1〜20質量部の帯電防止剤とを混合し、押し出し発泡により発泡ビーズを形成する工程と、該発泡ビーズを成形型内に充填し、発泡させることにより発泡ビーズ成形体を得る工程と、を備える、[1]〜[10]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体の製造方法。
[13]ポリフェニレンエーテル系樹脂及び難燃剤を含有する基材樹脂を押し出し発泡することにより発泡ビーズを形成する工程と、該発泡ビーズを成形型内に充填し、発泡させることにより発泡体を得る工程と、濃度0.1〜15質量%の帯電防止剤溶液を前記発泡体に塗布するか、又は濃度0.1〜15質量%の帯電防止剤溶液に前記発泡体を浸漬する工程と、を備える、[1]〜[10]のいずれかに記載の発泡ビーズ成形体の製造方法。
ここで、一般式(2)中、Q1〜Q8は、それぞれ独立に、水素、ハロゲン、アルキル基、アルコキシ基、フェニル基を示す。一般式(2)におけるQ1〜Q4で好ましいのは水素又はメチル基である。一般式(2)におけるQ5、Q6で好ましいのは水素であり、Q7、Q8で好ましいのはメチル基である。一般式(2)におけるmは1以上の整数である。該リン酸エステル化合物はm量体の混合物であっても構わない。一般式(2)におけるn1〜n4は、それぞれ独立に1〜5の整数であり、n5及びn6は、それぞれ独立に1〜4の整数である。
R=C×Rs/100
C:ゴム成分供給源中のゴム濃度(質量%)
Rs:基材樹脂中のゴム供給源含有量(質量%)
(1)密度
発泡体(発泡ビーズ及び成形体)の重量W(g)を測定した後、水没法で体積V(cc)を測定し、その重量を体積で除した値W/V(g/cc)を密度とした。
(2)発泡倍率
発泡体(発泡ビーズ及び成形体)の重量W(g)を測定した後、水没法で体積V(cc)を測定し、その体積を重量で除した値V/W(cc/g)を発泡倍率とした。
(3)独立気泡率
発泡倍率(cc/g)が既知の発泡ビーズ又は発泡ビーズ成形体の真の容積(Vx)を、ベックマン(株)製の空気比較式比重計を用いて測定し、下記式により独立気泡率:S(%)を算出した。
Vx:発泡ビーズ又は発泡ビーズ成形体の真の容積(cm3)
Va:発泡ビーズ又は発泡ビーズ成形体の容積(発泡倍率×重量)(cm3)
W :発泡ビーズ又は発泡ビーズ成形体の重量(g)
ρ :発泡ビーズ又は発泡ビーズ成形体の基材樹脂の密度(g/cm3)
(4)脂肪族炭化水素系ガスの濃度
発泡ビーズ試料を適量ヘッドスペースボトルに仕込み、試料軟化点以上の温度で約1時間加熱した。その後、ガスクロマトグラフィー(島津製作所製、GC14B)により、ヘッドスペースボトル内のガスを定量した。キャリアガスとしてHeを用い、定流量モード(約30ml/mim)で制御した。また、カラム(PorapakQ、80/100mesh、3.2mmφ×2.1m)を50〜150℃で昇温、保持を行い、熱伝導度型検出器(TCD)により検出を行った。検出したエリア面積と標準ガス試料で作成した検量線とから脂肪族炭化水素系ガスの体積を算出し、発泡ビーズ試料の体積で除して、脂肪族炭化水素系ガスの濃度(ppm)を算出した。なお、表1及び表2においては、「脂肪族炭化水素系ガスの濃度」を単に「ガス濃度」と表記する。
(5)難燃性
米国UL規格のUL−94垂直法(20mm垂直燃焼試験)に準拠した試験を行い、難燃性の評価を行った。以下測定方法を示す。
得られた発泡ビーズを、長さ125mm、幅13mm、厚さ3mmの試験片に成形し、該成形品を5本用いて判定した。試験片をクランプに垂直に取付け、20mm炎による10秒間接炎を2回行い、その燃焼挙動によりV−0、V−1、V−2、不適合の判定を行った。下記に該当しないものは不適合(×)とした。
V−0:1回目、2回目ともに有炎燃焼持続時間は10秒以内、更に2回目の有炎燃焼持続時間と無炎燃焼時間の合計が30秒以内、更に5本の試験片の有炎燃焼時間の合計が50秒以内、固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない、燃焼落下物による綿着火なし。
V−1:1回目、2回目ともに有炎燃焼持続時間は30秒以内、更に2回目の有炎燃焼持続時間と無炎燃焼時間の合計が60秒以内、更に5本の試験片の有炎燃焼時間の合計が250秒以内、固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない、燃焼落下物による綿着火なし。
V−2:1回目、2回目ともに有炎燃焼持続時間は30秒以内、更に2回目の有炎燃焼持続時間と無炎燃焼時間の合計が60秒以内、更に5本の試験片の有炎燃焼時間の合計が250秒以内、固定用クランプの位置まで燃焼する試料がない、燃焼落下物による綿着火有り。
(6)加熱寸法変化率
成形直後の成形体(成形品)を、JIS K6767の寸法安定性評価・B法に準拠した試験を行い、加熱寸法変化率を評価した。評価温度は100℃とした。
(7)成形加工性
クルツ社製成形機K−68にて300mm×300mm×17mmの平板成形を行った。表面に隙間がなく、発泡ビーズ同士がしっかり融着し、板状のサンプルが得られたものを○、表面に隙間があったり、板状に成形不可能であったものを×とした。
(8)荷重たわみ温度(HDT)
成形品をJIS K7191フラットワイズB法に準拠し、サンプルサイズ12.7mm×127mm×6.4mmを作製し、支点間距離64mm、荷重0.45MPaをかけながら30℃から昇温速度2℃/minにて昇温し、たわみ0.34mmに達したときの温度をHDTとして評価した。
(9)平均粒子径
発泡ビーズの平均粒子径は次のようにして求めた。発泡ビーズの光学顕微鏡写真から各発泡ビーズの長径と短径を求め、長径と短径の平均値を各発泡ビーズの粒子径(mm)とした。ランダムに選択した5〜10個の発泡ビーズについて上記粒子径を求め、その平均値を平均粒子径(mm)とした。
(10)表面抵抗率
温度23℃、相対湿度50%に制御されている室内に24時間放置して状態調整された成形体の表面を、JIS K6911の試験法5.13項に規定する電極間にセットし、成形スキン面の表面抵抗を抵抗計(商品名:SME−8220、東亜電波工業株式会社製、印加電圧500V)で測定し、JISに規定する計算式から表面抵抗率を算出し評価した。表面抵抗率が低いほど導電性又は静電気の拡散性に優れるため、良好な帯電防止性能を発揮することができる。表面抵抗率1013Ω以下であれば良好な帯電防止性能を有する。
ポリフェニレンエーテル系樹脂(PPE)としてS201A(旭化成ケミカルズ(株)製)を60質量%、非ハロゲン系難燃剤としてビスフェノールA−ビス(ジフェニルホスフェート)(BBP)を18質量%、ゴム濃度が6質量%の耐衝撃性ポリスチレン樹脂(HIPS)10質量%(基材樹脂中のゴム成分含有量は0.6質量%)及び汎用ポリスチレン樹脂(PS)としてGP685(PSジャパン(株)製)を12質量%含む基材樹脂100質量部に対し、帯電防止剤としてケッチェンブラックEC300J(ライオン(株)製)(以下、「CB1」という。)12質量部を加え、押出機にて加熱溶融混練の後に押し出し、基材樹脂ペレットを作製した。特開平4−372630の実施例1に記載の方法に準じ、基材樹脂ペレットを耐圧容器に収容し、容器内の気体を乾燥空気で置換した後、発泡剤として二酸化炭素(気体)を注入し、圧力3.2MPa、温度11℃の条件下で3時間かけて基材樹脂ペレットに対して二酸化炭素を7質量%含浸させ、基材樹脂ペレットを発泡炉内で攪拌羽を77rpmにて回転させながら加圧水蒸気により発泡させた。得られた発泡ビーズの発泡倍率及び独立気泡率を表1に示す。この発泡ビーズの脂肪族炭化水素系ガスの濃度を発泡直後に測定したが、検出限界(50ppm)以下であった。この発泡ビーズを0.5MPaまで1時間かけて昇圧し、その後0.5MPaで8時間保持し、加圧処理を施した。これを、水蒸気孔を有する型内成形金型内に充填し、加圧水蒸気で加熱して発泡ビーズ相互を膨張・融着させた後、冷却し、成形金型より取り出した。この成形品の脂肪族炭化水素系ガスの濃度を測定したが、検出限界(50ppm)以下であった。この成形品の難燃性はV―0であり、表面抵抗率も良好であった(表1)。
難燃剤をトリフェニルホスフェート(TPP)に、HIPSをゴム濃度が19質量%のものに変更し、各成分の組成、又は発泡倍率を表1に示したとおり変更した以外は実施例1と同様に評価を行った。実施例5についてはBBPとTPPを併用した。実施例1と同様に優れた難燃性、表面抵抗率を示した(表1)。
発泡剤として炭酸ガスに変えてn−ブタンを用い、各成分の組成、又は発泡倍率を表1に示したとおり変更した以外は実施例1と同様に評価を行った。ただし、脂肪族炭化水素系ガスの濃度については、発泡後、発泡ビーズを80℃で6ヶ月間熟成をさせてから測定を行い、その結果は、800ppmであった。この発泡ビーズを用いた成形体の性能評価を実施したところ、燃焼時間は他の実施例に比べ長くなるものの、V−1の基準を満たす難燃性に優れたものであった。また、他の実施例と同様に、優れた耐熱性を示した。
帯電防止剤をケッチェンブラックEC600JD(ライオン(株)製)(以下、「CB2」という。)に変更し、各成分の組成、又は発泡倍率を表1に示したとおり変更した以外は実施例1と同様に評価を行った。帯電防止剤を変更しても優れた発泡性を維持しつつ、より良好な難燃性、表面抵抗率を示した。
帯電防止剤を高分子型帯伝防止剤ペレクトロンH(三洋化成(株)製)(以下、「高分子型」ともいう。)に変更し、各成分の組成、又は発泡倍率を表1に示したとおり変更した以外は実施例1と同様に評価を行った。帯電防止剤を変更しても優れた発泡性を維持しつつ、より良好な難燃性、表面抵抗率を示した。
各成分の組成、又は発泡倍率を表1に示したとおり成形体を作成し、界面活性剤水溶液(ゴーセノール(日本合成化学工業(株)製)/スタホームF(日油(株)製)=1.5/1)を表1の「ディッピング」欄に示した濃度(質量%水溶液)となるように調製し、これに成形体をディッピングすることにより帯電防止性能を付与した以外は、実施例1と同様に評価を行った。帯電防止剤を変更しても優れた発泡性を維持しつつ、より良好な難燃性、表面抵抗率を示した。
表2に示す各成分の組成、又は発泡倍率で実施例1と同様に評価を行った。なお、HIPSはゴム濃度19質量%のものを用いた。比較例1では、ポリフェニレン系樹脂比率が低いため、低発泡倍率においても難燃性はV−2にも満たず、また、帯電防止剤無添加のため表面抵抗率も良好範囲外であり、熱寸法安定性(加熱寸法変化率)も著しく劣った。比較例2では、ポリフェニレンエーテル系樹脂比率が高すぎるため、基材樹脂ペレット作成時の押出において熱劣化による異物が多発し、評価に値する成形体が得られなかった。比較例3では、難燃剤の量が少なすぎるため、難燃性が殆ど発現せず、また、帯電防止剤無添加のため表面抵抗率も良好範囲外であった。比較例4では、難燃剤が多すぎるため、発泡ビーズの独立気泡率が大幅に低下し、成形品が得られなかった。比較例5では、ゴム成分を全く用いていないため、樹脂の柔軟性、伸び不足によるセル膜の破膜が発生し、成形加工性が低下してしまい、良好な成形品が得られなかった。
各成分の組成、又は発泡倍率を表2に示したとおり変更した以外は実施例1と同様に評価を行った。難燃性は良好であったが、帯電防止剤無添加のため表面抵抗率は良好範囲外であった。
各成分の組成、又は発泡倍率を表2に示したとおり変更し、発泡後、脂肪族炭化水素系ガスの濃度の評価を行うまでの熟成期間(熟成温度40℃、熟成期間を3ヶ月)を設けたほかは、実施例1と同様に評価を行った。比較例7では、表面抵抗率は1012Ωと良好な値を示したが、脂肪族炭化水素系ガスの濃度は15380ppmであり、この発泡ビーズを用いた成形品の難燃性評価を実施したところ、サンプルは炎を上げ燃え尽きた。また、熱寸法安定性にも劣る結果となった。
各成分の組成、又は発泡倍率を表2に示したとおり変更した以外は、実施例1と同様に評価を行った。ポリフェニレン系樹脂比率が低い場合、低発泡倍率においても難燃性はV−2にも満たないが、表面抵抗率は良好な値を示した。
Claims (13)
- ポリフェニレンエーテル系樹脂及び難燃剤を含有する基材樹脂と、帯電防止剤と、を含み、かつ、UL規格のUL−94垂直法(20mm垂直燃焼試験)に準拠して測定される難燃性がV−0又はV−1である、発泡ビーズ成形体。
- 脂肪族炭化水素系ガスの濃度が1000体積ppm以下である、請求項1に記載の発泡ビーズ成形体。
- 前記基材樹脂が、更にポリスチレン系樹脂を含有する、請求項1又は2に記載の発泡ビーズ成形体。
- 前記基材樹脂が、更にゴム成分を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体。
- 前記基材樹脂が、ポリフェニレンエーテル系樹脂40〜94質量%、難燃剤5〜20質量%、及びゴム成分0.3〜10質量%を含有し、残部がポリスチレン系樹脂からなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体。
- 前記難燃剤が非ハロゲン系難燃剤である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体。
- 前記帯電防止剤の含有量が、前記基材樹脂100質量部に対して、1〜20質量部である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体。
- 前記帯電防止剤により表面の少なくとも一部が被覆されている、請求項1〜6のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体。
- 前記帯電防止剤が、無機系導電剤、高分子型帯電防止剤及び界面活性剤からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体。
- 独立気泡率が50%以上である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体からなる電磁波吸収体。
- ポリフェニレンエーテル系樹脂及び難燃剤を含有する基材樹脂と、該基材樹脂100質量部に対して1〜20質量部の帯電防止剤とを混合し、押し出し発泡により発泡ビーズを形成する工程と、該発泡ビーズを成形型内に充填し、発泡させることにより発泡ビーズ成形体を得る工程と、を備える、請求項1〜10のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体の製造方法。
- ポリフェニレンエーテル系樹脂及び難燃剤を含有する基材樹脂を押し出し発泡することにより発泡ビーズを形成する工程と、該発泡ビーズを成形型内に充填し、発泡させることにより発泡体を得る工程と、濃度0.1〜15質量%の帯電防止剤溶液を前記発泡体に塗布するか、又は濃度0.1〜15質量%の帯電防止剤溶液に前記発泡体を浸漬する工程と、を備える、請求項1〜10のいずれか一項に記載の発泡ビーズ成形体の製造方法。
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