JP2017088834A - 発泡体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の発泡体は、樹脂を含み、上記樹脂100質量%に対して、ポリフェニレンエーテル系樹脂を35〜80質量%含み、 JIS−K6767のB法に準拠して算出した、下記式で示される110℃で22時間加熱した後の寸法変化率が±1.0%以内であることを特徴している。
寸法変化率(%)={(L2−L1)/L1}×100
(式中、L1は、温度23℃、相対湿度50%で24時間放置した後の発泡体の寸法(mm)を表す。L2は、温度110℃で22時間加熱した後の発泡体の寸法(mm)を表す。)
【選択図】なし
Description
また、特許文献2ではポリフェニレンエーテル系樹脂の含有量が40質量%以上と高いが、難燃性を向上させる為に難燃剤を添加しており、これが可塑剤として働くため、結果として得られる発泡体の耐熱性が低下していた。
このように、高い耐熱性を有する、耐熱性に優れた樹脂発泡体が求められているのが現状である。
[1]樹脂を含み、
上記樹脂100質量%に対して、ポリフェニレンエーテル系樹脂を35〜80質量%含み、
JIS−K6767のB法に準拠して算出した、下記式で示される110℃で22時間加熱した後の寸法変化率が±1.0%以内であることを特徴とする、発泡体。
寸法変化率(%)={(L2−L1)/L1}×100
(式中、L1は、温度23℃、相対湿度50%で24時間放置した後の発泡体の寸法(mm)を表す。L2は、温度110℃で22時間加熱した後の発泡体の寸法(mm)を表す。)
本発明の発泡体は、樹脂を含み、上記樹脂100質量%に対して、ポリフェニレンエーテル系樹脂を35〜80質量%含み、JIS−K6767のB法に準拠して算出した、下記式で示される110℃で22時間加熱した後の寸法変化率が±1.0%以内である。
寸法変化率(%)={(L2−L1)/L1}×100
(式中、L1は、温度23℃、相対湿度50%で24時間放置した後の発泡体の寸法(mm)を表す。L2は、温度110℃で22時間加熱した後の発泡体の寸法(mm)を表す。)
なお、本明細書においてポリフェニレンエーテル系樹脂以外の樹脂を、「他の樹脂」と称する場合がある。
上記ポリフェニレンエーテル系樹脂は、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を含む重合体をいい、例えば、下記一般式(1)で表される繰り返し単位からなる単独重合体、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を含む共重合体等が挙げられる。
上記ポリフェニレンエーテル系樹脂は、一種単独で用いても、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記他の樹脂としては、熱可塑性樹脂等が挙げられ、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、EVA(エチレン−酢酸ビニル共重合体)等のポリオレフィン系樹脂;ポリビニルアルコール;ポリ塩化ビニル;ポリ塩化ビニリデン;ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)樹脂;AS(アクリロニトリル−スチレン)樹脂;ポリスチレン系樹脂;メタクリル系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリアセタール系樹脂;ポリエステル系樹脂;アクリル系樹脂;セルロース系樹脂;スチレン系、ポリ塩化ビニル系、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、1,2−ポリブタジエン系、フッ素ゴム系等の熱可塑性エラストマー;ポリアミド系、ポリアセタール系、ポリエステル系、フッ素系の熱可塑性エンジニアリングプラスチック;等が挙げられる。また本発明の目的を損なわない範囲で、変性、架橋された樹脂を用いてもよい。中でも、相溶性の観点からポリスチレン系樹脂が好ましい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
スチレン及び/又はスチレン誘導体を主成分とする上記共重合体としては、例えば、スチレン−ブタジエン共重合体;スチレン−アクリロニトリル共重合体;スチレン−マレイン酸共重合体;スチレン−無水マレイン酸共重合体;スチレン−マレイミド共重合体;スチレン−N−フェニルマレイミド共重合体;スチレン−N−アルキルマレイミド共重合体;スチレン−N−アルキル置換フェニルマレイミド共重合体;スチレン−アクリル酸共重合体;スチレン−メタクリル酸共重合体;スチレン−メチルアクリレート共重合体;スチレン−メチルメタクリレート共重合体;スチレン−n−アルキルアクリレート共重合体;スチレン−n−アルキルメタクリレート共重合体;エチルビニルベンゼン−ジビニルベンゼン共重合体;ABS、ブタジエン−アクリロニトリル−α−メチルベンゼン共重合体等の三元共重合体;スチレングラフトポリエチレン、スチレングラフトエチレン−酢酸ビニル共重合体、(スチレン−アクリル酸)グラフトポリエチレン、スチレングラフトポリアミド等のグラフト共重合体;等が挙げられる。さらに、必要に応じてブタジエン等のゴム成分を添加したポリスチレン系樹脂を使用してもよい。
これらは、一種単独で用いても、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記添加剤としては、例えば、難燃剤、ゴム成分、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、顔料、染料、耐光性改良剤、帯電防止剤、耐衝撃改質剤、タルク等の核剤、ガラスビーズ、無機充填剤、アンチブロッキング剤等が挙げられる。
上記アンチブロッキング剤としては、タルク、炭酸カルシウム、シリカ、ステアリン酸亜鉛、水酸化アルミニウム、エチレンビスステアリン酸アミド、第三リン酸カルシウム、ジメチルシリコン等が挙げられる。
上記難燃剤としては、臭素化合物等のハロゲン系化合物、リン系化合物やシリコーン系化合物等の非ハロゲン系化合物等の有機系難燃剤;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムに代表される金属水酸化物、三酸化アンチモン、五酸化アンチモンに代表されるアン
チモン系化合物等の無機系難燃剤;等が挙げられる。
本明細書において、寸法変化率は、以下の方法で算出できる。
寸法変化率(%)={(L2−L1)/L1}×100
(式中、L1は、温度23℃、相対湿度50%で24時間放置した後の発泡体の寸法(mm)を表す。L2は、L1の測定後に、加熱温度(例えば、110℃、120℃、130℃など)で22時間加熱した後の発泡体の寸法(mm)を表す。また、発泡体の寸法は、JIS−K6767のB法に準拠して測定される寸法をいう。)
加熱後の寸法変化率は、例えば、樹脂中のポリフェニレンエーテルの含有量、発泡体中に含まれる添加剤の含有量等によって調整することができる。
本発明の発泡体の製造方法は、ポリフェニレンエーテル系樹脂を35〜80質量%含む発泡剤含有混合物を蒸気導入ラインと排気ラインとを備えた予備発泡機内に投入し、上記蒸気導入ラインから蒸気を6.0〜15.0kg/cm2Gの導入圧力で供給しながら予備発泡させて、得られた予備発泡粒子を成形型内に充填し加熱する方法である。
本実施形態の、発泡体の製造方法は、ポリフェニレンエーテル系樹脂を35〜80質量%含む樹脂を含む混合物を調製する混合物調製工程と、
上記混合物に発泡剤を添加して発泡剤含有混合物を調製する発泡剤添加工程と、
蒸気導入ラインを備えた予備発泡機内に上記発泡剤含有混合物を投入し、上記蒸気導入ラインから蒸気を6.0〜15.0kg/cm2Gの導入圧力で供給しながら上記発泡剤含有混合物を予備発泡させて予備発泡粒子を得る予備発泡工程と、
上記予備発泡粒子を成形型内に充填して、上記予備発泡粒子を発泡、成形して発泡体を得る発泡成形工程と、
を含むことが好ましい。
上述の本実施形態の発泡体の製造方法としては、例えば、ポリフェニレンエーテル系樹脂を含む樹脂を予備発泡させて予備発泡粒子を調製し、得られた予備発泡粒子を成形する方法が挙げられ、中でも、本発明の発泡体の製造方法が好ましい。
なお、予備発泡粒子とは、最終段階の発泡を行っていない発泡性を有する粒子をいう。
上記混合物調製工程では、上記樹脂中の上記ポリフェニレンエーテル系樹脂の含有割合を35〜80質量%とし、さらに他の樹脂や必要に応じて各種添加材を添加して混合物を調製することが好ましい。
上記樹脂(100質量%)中の、上記ポリフェニレンエーテル系樹脂の含有割合は40〜60質量%であることが好ましい。ポリフェニレンエーテル樹脂の含有割合が35質量%未満になると、耐熱性が下がり、110℃以上の耐熱性を達成することが困難になる。80質量%を超えると、発泡、成形等の加工に必要な温度が急激に高くなり、コストがかさむだけでなく、特別な設備が必要になる等、実生産性に欠ける。
上記樹脂(100質量%)中の、上記他の樹脂の混合割合は20〜65質量%であることが好ましく、40〜63質量%であることがより好ましい。他の樹脂の含有量が20質量%以上であると、ポリフェニレンエーテル系樹脂の相溶性に優れる。また、65質量%以下であると、ポリフェニレンエーテル系樹脂により耐熱性向上効果が得られやすい。
上記発泡剤添加工程では、混合物に発泡剤を添加することが好ましい。
上記発泡剤添加工程において、上記発泡剤としては、特には限定されず、一般的に用いられているガスを使用することができる。上記発泡剤としては、例えば、空気、炭酸ガス、窒素ガス、酸素ガス、アンモニアガス、水素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス等の無機ガス;トリクロロフルオロメタン(R11)、ジクロロジフルオロメタン(R12)、クロロジフルオロメタン(R22)、テトラクロロジフルオロエタン(R112)、ジクロロフルオロエタン(R141b)、クロロジフルオロエタン(R142b)、ジフルオロエタン(R152a)、HFC−245fa、HFC−236ea、HFC−245ca、HFC−225ca等のフルオロカーボンを含むガス;プロパン、n−ブタン、i−ブタン、n−ペンタン、i−ペンタン、ネオペンタン等の飽和炭化水素を含むガス;ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルエチルエーテル、イソプロピルエーテル、n−ブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、フラン、フルフラール、2−メチルフラン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等のエーテル類を含むガス;ジメチルケトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、メチル−n−ブチルケトン、メチル−i−ブチルケトン、メチル−n−アミルケトン、メチル−n−ヘキシルケトン、エチル−n−プロピルケトン、エチル−n−ブチルケトン等のケトン類を含むガス;メタノール、エタノール、プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、ブチルアルコール、i−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール等のアルコール類を含むガス;蟻酸メチルエステル、蟻酸エチルエステル、蟻酸プロピルエステル、蟻酸ブチルエステル、蟻酸アミルエステル、プロピオン酸メチルエステル、プロピオン酸エチルエステル等のカルボン酸エステル類を含むガス;塩化メチル、塩化エチル等の塩素化炭化水素類を含むガス;等が挙げられる。
中でも、上記発泡剤は、安全性の観点から、無機ガスが好ましい。また、無機ガスは炭化水素等の有機ガスに比べ樹脂に溶けにくく、発泡成形工程の後、発泡体からガスが抜けやすいので、発泡体の経時での寸法安定性がより優れる利点もある。さらに、残存ガスによる樹脂の可塑化も起こりにくく、成形後、より早い段階から優れた耐熱性を発現しやすいメリットもある。無機ガスの中でも、樹脂への溶解性、取り扱いの容易さの観点から、炭酸ガスがより好ましい。
上記予備発泡工程において、上記発泡剤含有混合物を予備発泡させる方法は特に限定されないが、例えば、高圧条件下から一気に低圧雰囲気下に開放し、上記発泡剤含有混合物内に溶解している発泡剤をガス化して膨張させる方法や、圧力蒸気等により加熱し、上記発泡剤含有混合物内に溶解している発泡剤をガス化して膨張させる方法等が挙げられる。中でも、加熱発泡させる方法が好ましい。これは、高圧条件下から一気に低圧雰囲気下に開放する方法に比べると、予備発泡粒子内部の気泡サイズが均一になりやすいからである。また、発泡倍率の制御、特に低発泡倍率品が得られやすい利点がある。
予備発泡粒子を所望の倍率まで発泡させる際、一段階で所望の倍率まで発泡させてもよいし、二次発泡、三次発泡と、多段階で発泡させてもよい。多段階で発泡させる場合、二次発泡以降の発泡前に無機ガスで加圧処理を行う事が好ましい。加圧処理に用いるガスは特には限定されないが、難燃性やガスの安全性の観点から無機ガスが好ましい。無機ガスの例として、空気、炭酸ガス、窒素ガス、酸素ガス、アンモニアガス、水素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス等が挙げられ、取り扱いの容易さと経済性の観点から、炭酸ガスや空気が好ましいが、それに限定されるものではない。加圧処理の方法も特には限定されないが、予備発泡中の上記発泡剤含有混合物が含まれる加圧タンク内に無機ガスを供給して加圧する方法等が挙げられる。
なお、ブロッキング現象を抑制するためには、アンチブロッキング剤を添加することが一般的である。しかし、アンチブロッキング剤は粉末状であることが多く、粉末状のアンチブロッキング剤は発泡体に付着することがあり、顧客から好まれないことが多い。さらに、アンチブロッキング剤は予備発泡時のブロッキングを防ぐ利点がある反面、予備発泡粒子を成形する際には、予備発泡粒子同士の融着を阻害することになり、得られる発泡体の見栄え、強度に悪影響を及ぼす。その為、アンチブロッキング剤を添加した場合には、予備発泡粒子の成形温度を高くする必要があるが、発泡体を成形する成形機には加熱上限温度があり、予備発泡粒子が融着する温度まで成形機内の温度を上げることができずに、見栄えや強度が不十分となる場合がある。そのため、耐熱性が高い発泡体の場合、アンチブロッキング剤は、上記樹脂100質量部に対して、0.2質量部未満であることが好ましい。この範囲内であると、予備発泡時のブロッキングを抑制しつつ、成形時の予備発泡粒子の融着を阻害しづらい。
この観点からも、導入蒸気圧を調整しブロッキングを抑制する事は、耐熱性の高い発泡体を製造する上で大変重要である。また、排気ラインから排気する蒸気量は特に限定されず、予備発泡機が所望の温度になるように調節すればよい。
なお、予備発泡粒子の大きさは、ノギスにより測定することができる。
なお、予備発泡粒子の発泡倍率とは、予備発泡粒子の重量Wに対する、予備発泡粒子の体積Vの比(V/W)をいう。また、本明細書において、予備発泡粒子又は発泡体の体積は、水没法で測定した体積をいう。
なお、本明細書において、独立気泡率とは、ASTM D−2856に準拠し、エアピクノメーター(例えば、Beckman社製、品名:MODEL930)を用いて測定した値をいう。
なお、本明細書において、平均セル径とは、予備発泡粒子又は発泡体の切片の電子顕微鏡写真から、セル20個の長径を求め、それらの平均した値をいう。
なお、本明細書において、セルサイズの均一性における内周部のセルサイズとは、予備発泡粒子又は発泡体の切片の電子顕微鏡写真から、切片の中心に近い独立セル(外気と連結している樹脂に囲まれていない開放セルや、他のセルと連結している連続セルを除く)20個の長径を求め、それらの平均した値をいう。また、外周部のセルサイズとは、予備発泡粒子又は発泡体の切片の電子顕微鏡写真から、切片の外周に近い、樹脂に囲まれた独立セル20個の長径を求め、それらの平均した値をいう。
上記発泡成形工程において、上記予備発泡粒子は、一般的な発泡成形法によって成形し、発泡体とすることができる。発泡成形方法の例としては、特に限定されないが、成形型内に予備発泡粒子を充填し、加熱することにより予備発泡粒子を発泡させると同時に、予備発泡粒子同士を融着させた後、冷却により固化させて成形した発泡体を得る方法等が挙げられる。成形型内に予備発泡粒子を充填する方法は、特には限定されないが、例えば、成形型を多少開けた状態で予備発泡粒子を充填する方法、成形型を閉じたままの状態で加圧圧縮した予備発泡粒子を充填する方法等が挙げられる。
なお、発泡体の発泡倍率とは、発泡体の重量Wに対する、発泡体の体積Vの比(V/W)をいう。
発泡体の重量W(g)を測定した後、水没法で発泡体の体積V(cc)を測定して、発泡体の発泡倍率(V/W)を算出した。
予備発泡後の予備発泡粒子を手で触り、予備発泡粒子同士の一体化(ブロッキング)具合を評価した。
◎(優れる):ブロッキングなし。
○(良好):僅かにブロッキングするが、容易に手でほぐれる。
×(不良):手でほぐしてもほぐれない。
発泡成形して得られた発泡体の外観を目視で確認し、評価した。
◎(優れる):外観は良好。
○(良好):若干、予備発泡粒子間の空隙がみられるが、実使用上問題なし。
×(不良):成形不可。
加熱温度を、110℃、120℃、130℃として、JIS−K6767の寸法安定性評価のB法に準じて寸法変化率を測定した。
ポリスチレン系樹脂(商品名「GP685」、PSジャパン株式会社製)60質量%、ポリフェニレンエーテル系樹脂(商品名「S201A」、旭化成ケミカルズ株式会社製)40質量%を、押出機にて加熱溶融混練した後に押出し、混合物を調製した。
得られた混合物を、予備発泡機の耐圧容器に収容し、容器内の気体を乾燥空気で置換した後、発泡剤として二酸化炭素(気体)を注入し、圧力3.0MPa、温度10℃の条件下で3時間かけて混合物に二酸化炭素を含浸させ、導入蒸気圧6kg/cm2Gで予備発泡させ、予備発泡粒子を得た。
この予備発泡粒子を加圧・加温装置に収容し、圧力源として空気を注入し、23℃の条件下で0.4MPaまで4時間かけて昇圧し、その後0.4MPaで4時間保持し、加圧処理を施した。これを、水蒸気孔を有する成形金型内(内寸法312mm×312mm×10mm)に充填し、加圧水蒸気で加熱して予備発泡粒子を膨張・融着させた後、冷却し成形金型より取り出し、発泡体を得た。
発泡体の発泡倍率を20倍とした以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
導入蒸気圧15kg/cm2Gで予備発泡した以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
導入蒸気圧4kg/cm2Gで予備発泡した以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
樹脂100質量部に対して、アンチブロッキング剤として炭酸カルシウム(商品名「Silver−W」、白石工業株式会社製)0.2質量部を添加した以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
樹脂100質量部に対して、アンチブロッキング剤として炭酸カルシウム(商品名「Silver−W」、白石工業株式会社製)0.1質量部を添加した以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
樹脂の混合比率を、ポリスチレン系樹脂65質量%、ポリフェニレンエーテル系樹脂35質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
発泡体の発泡倍率を、25倍とした以外は実施例7と同様にして成形品を得た。
樹脂の混合比率を、ポリスチレン系樹脂50質量%、ポリフェニレンエーテル系樹脂50質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
樹脂の混合比率を、ポリスチレン系樹脂56質量%、ポリフェニレンエーテル系樹脂44質量%とし、難燃剤としてのトリフェニルホスフェートを樹脂100質量部に対して10質量部用いたこと以外は実施例1と同様にして発泡体を得た。
樹脂の混合比率を、ポリスチレン系樹脂70質量%、ポリフェニレンエーテル系樹脂30質量%としたこと以外は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
樹脂の混合比率を、ポリスチレン系樹脂10%、ポリフェニレンエーテル系樹脂90%とし、実施例1と同様の手順で発泡体を製造しようとしたが、耐熱性が高すぎて予備発泡させることができなかった。
実施例2において、予備発泡して得られた予備発泡粒子は、ブロッキングがなかった。また実施例2で得られた発泡体は、120℃の寸法変化率が−0.9%と小さく、120℃でも優れた耐熱性を有していた。また、発泡成形後の発泡体の外観も良好であった。
実施例3で得られた発泡体は、実施例1と同様の成形性、耐熱性を示した。実施例4において、導入蒸気圧4kg/cm2Gで予備発泡した際に、予備発泡粒子に若干のブロッキングを伴っていた以外は実施例1と同様の成形性、耐熱性を示した。
実施例5、6共に予備発泡粒子のブロッキングはなかったが、アンチブロッキング剤の濃度が高い実施例5において、得られた発泡体に、若干、予備発泡粒子間の隙間があった。しかし、実使用上問題はないレベルであり、耐熱性に関しては実施例1と同様であった。実施例6については、予備発泡粒子間の隙間がない発泡体が得られ、耐熱性も実施例1と同様であった。
実施例7において、樹脂の総量に対するポリフェニレンエーテル系樹脂の含有割合を下げても、得られた発泡体の110℃における寸法変化率は−0.8%と良好であり、110℃でも耐熱性に優れていた。発泡倍率を25倍とした実施例8でも同様の結果が得られた。
実施例9において、予備発泡して得られた予備発泡粒子は、ブロッキングがなかった。また実施例9で得られた発泡体は、130℃の寸法変化率が−0.9%であり、130℃での耐熱性にも優れていた。また、発泡成形後の発泡体の外観も良好であった。
比較例2では、予備発泡粒子にブロッキングはなく、発泡成形後の発泡体の外観も良好であったが、ポリフェニレンエーテル系樹脂の比率が低いことから、110℃の寸法変化率が−1.5%で、耐熱性に劣っていた。
Claims (3)
- 樹脂を含み、前記樹脂100質量%に対して、ポリフェニレンエーテル系樹脂を35〜80質量%含み、
JIS−K6767のB法に準拠して算出した、下記式で示される110℃で22時間加熱した後の寸法変化率が±1.0%以内であることを特徴とする、発泡体。
寸法変化率(%)={(L2−L1)/L1}×100
(式中、L1は、温度23℃、相対湿度50%で24時間放置した後の発泡体の寸法(mm)を表す。L2は、温度110℃で22時間加熱した後の発泡体の寸法(mm)を表す。) - さらに、アンチブロッキング剤を、前記樹脂100質量部に対して、0.2質量部未満含む、請求項1に記載の発泡体。
- ポリフェニレンエーテル系樹脂を35〜80質量%含む発泡剤含有混合物を蒸気導入ラインと排気ラインとを備えた予備発泡機内に投入し、前記蒸気導入ラインから蒸気を6.0〜15.0kg/cm2Gの導入圧力で供給しながら予備発泡させて、得られた予備発泡粒子を成形型内に充填し加熱することを特徴とする、請求項1又は2記載の発泡体の製造方法。
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