JP2012092481A - 合成繊維用処理剤 - Google Patents

Abstract

【課題】過酷な条件下で製糸されるエアバッグ用ナイロン繊維に対し長時間毛羽が発生し難く生産性が向上できる処理剤を提供する。
【解決手段】平滑剤成分（Ａ）及び乳化剤成分（Ｂ）を含有し、（Ａ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ａ）成分の含有率を乗じた数と、（Ｂ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ｂ）成分の含有率を乗じた数の合計値が１０．０未満である合成繊維用処理剤である。
【選択図】なし

Description

本発明は、合成繊維用処理剤（以下、処理剤と略記する）に関する。さらに詳しくは、エアバッグ用ナイロン繊維の紡糸、延伸工程において使用される処理剤に関する。

エアバッグ用ナイロン繊維の紡糸、延伸工程を円滑に進めるために種々の処理剤が目的に応じて使用されている。近年、生産性及び品質向上のため、ますます紡糸、延伸速度が高速化、かつ延伸ローラー等の加熱体の高温化が進んでいる。このような過酷な条件下で製糸されるため、紡糸、延伸工程において毛羽等が発生し易くなる。特に延伸ローラー等の加熱体の高温化に伴い、処理剤の加熱劣化が促進され短時間で毛羽が発生し易く、そのため掃除周期が短くなり生産性が低下するという問題がある。このことから処理剤には長時間毛羽が発生し難く生産性を向上できるものが望まれている。従来から、生産性を向上させた処理剤として、多価エステル化合物、アニオン界面活性剤及び２種類のヒンダードフェノール系酸化防止剤を含有する処理剤（例えば特許文献１）、チオジプロピオン酸ジアルキル等の含硫黄ジエステル化合物、ホスフェート化合物及びヒンダードフェノール系酸化防止剤を含有する処理剤（例えば特許文献２）、多価エステル化合物、チオエーテル基を有するエステル化合物、二級スルホネート化合物、有機ホスフェート化合物及びヒンダードフェノール系酸化防止剤を含有する処理剤（例えば特許文献３）、チオジプロピオン酸ジアルキル等の含硫黄ジエステル化合物、２種類のヒンダードフェノール系酸化防止剤及びホスフェート金属塩を含有する処理剤（例えば特許文献４）、多価エステル化合物及びヒンダードフェノール系酸化防止剤を含有する処理剤（例えば特許文献５）、芳香族エステル化合物、有機カルボン酸及び各種酸化防止剤を含有する処理剤（例えば特許文献６）などが提案されている。

特開昭５９−２１１６８０号公報 特開平７−２１６７３５号公報 特開平８−１２０５６３号公報 特開平１０−３２５０７４号公報 特開平５−１４０８７０号公報 特開２００４−２９２９６１号公報

しかしながら、いずれの処理剤を使用しても毛羽が発生し、生産性は十分ではなかった。本発明の目的は、過酷な条件下で製糸されるエアバッグ用ナイロン繊維に対し長時間毛羽が発生し難く生産性が向上できる処理剤を提供することである。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち本発明は、平滑剤成分（Ａ）及び乳化剤成分（Ｂ）を含有し、（Ａ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ａ）成分の含有率を乗じた数と、（Ｂ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ｂ）成分の含有率を乗じた数の合計値［以下、（ＩＶａｖ）と略記する場合がある］が１０．０未満である合成繊維用処理剤；該処理剤を２０〜９０重量％の鉱物油溶液となし、該溶液を合成繊維に対し処理剤として０．１〜３．０重量％となるよう付着させることを特徴とする合成繊維の処理方法；及び該処理方法で処理されてなる合成繊維である。

本発明の処理剤は、紡糸、延伸工程で必要な平滑性、制電性に優れており、かつ紡糸、延伸速度の高速化、延伸ローラー等の加熱体の高温化においても処理剤加熱劣化物の除去性が優れるため、毛羽が発生し難く長時間生産を継続でき、掃除周期を延長することが可能である。

本発明の処理剤は、平滑剤成分（Ａ）及び乳化剤成分（Ｂ）を含有してなる。
本発明における（Ａ）としては、アルコールの１価脂肪酸エステル（Ａ１）、１価アルコールの２価脂肪酸エステルまたは含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ２）及び１価アルコールアルキレンオキサイド付加物の２価脂肪酸エステルまたは含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ３）等が挙げられる。

（Ａ１）としては、例えば、炭素数８〜２６の直鎖若しくは分岐の１価アルコールまたは炭素数３〜６の多価アルコールと、炭素数８〜１８の直鎖または分岐の１価脂肪酸から得られるエステルなどが挙げられる。（Ａ２）としては、例えば、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価アルコールと炭素数４〜１０の２価脂肪酸から得られるエステル及び炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価アルコールとチオジプロピオン酸などの含硫黄２価脂肪酸から得られるエステルなどが挙げられる。（Ａ３）としては、例えば、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価アルコールアルキレンオキサイド（以下、ＡＯと略記する）付加物と炭素数４〜１０の２価脂肪酸から得られるエステル、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価アルコールＡＯ付加物とチオジプロピオン酸などの含硫黄２価脂肪酸から得られるエステルなどが挙げられる。

（Ａ１）を構成する炭素数３〜６の多価アルコールとしては、２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコールなど）及び３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタンなど）などが挙げられる。

（Ａ１）を構成する炭素数８〜１８の直鎖または分岐の１価脂肪酸としては、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸及び硬化牛脂脂肪酸などが挙げられる。

（Ａ１）、（Ａ２）及び（Ａ３）を構成する直鎖または分岐の炭素数８〜２６の１価アルコールとしては、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、分岐デカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、分岐ウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、分岐ドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、分岐トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、分岐オクタデカノール、２−オクチルデカノール、２−オクチルドデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノールなどが挙げられる。

（Ａ２）及び（Ａ３）を構成する炭素数４〜１０の２価脂肪酸としては、コハク酸、マレイン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸などが挙げられる。

（Ａ３）を構成するＡＯとしては、例えば、炭素数２〜１２のＡＯが挙げられ、具体的にはエチレンオキサイド（以下、ＥＯと略記する）、プロピレンオキサイド（以下、ＰＯと略記する）、ブチレンオキサイド（以下、ＢＯと略記する）、テトラヒドロフラン（以下、ＴＨＦと略記する）及びスチレンオキサイド（以下、ＳＯと略記する）などが挙げられる。これらＡＯの１価アルコールまたは多価アルコールへの付加は、公知の方法が適用できる。例えば、１価アルコールまたは多価アルコールに触媒の存在下でＡＯを付加させることによりＡＯ付加物を得ることができる。反応温度は、通常１０〜１８０℃であり、反応時間は、１〜４８時間である。ＡＯは単独でも２種以上を混合して使用しても良い。２種以上のＡＯを付加させる場合、その付加様式は特に限定されず、ランダム付加でもブロック付加でも良い。ＡＯを付加させる際に用いられる触媒としては、アルカリ触媒（水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムなど）、酸性触媒（過ハロゲン酸（塩）、硫酸（塩）、リン酸（塩）及び硝酸（塩）など）、金属アルコラート触媒（ナトリウムメチラート及びカリウムブチラートなど）などが挙げられる。

（Ａ１）の具体例としては、２−オクチルデカノールのステアリン酸エステル、２−オクチルドデカノールのパルミチン酸エステル、２−オクチルドデカノールのステアリン酸エステル、２−デシルテトラデカノールのステアリン酸エステル、ネオペンチルグリコールの硬化牛脂脂肪酸エステル、グリセリンのパーム油脂肪酸エステル、トリメチロールプロパンのラウリン酸エステル、トリメチロールプロパンのヤシ油脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールのペラルゴン酸エステル、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸エステル及びソルビタンのヤシ油脂肪酸エステルなどが挙げられる。

（Ａ２）の具体例としては、オクタノールのセバシン酸エステル、デカノールのセバシン酸エステル、ドデカノールのアジピン酸エステル、トリデカノールのアジピン酸エステル、ドデカノールのチオジプロピオン酸エステル、分岐ドデカノールのチオジプロピオン酸エステル、トリデカノールのチオジプロピオン酸エステル、分岐トリデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−オクチルデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−デシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−デシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−ウンデシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル及び２−ウンデシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステルなどが挙げられる。

（Ａ３）の具体例としては、オクタノールＥＯ３モル付加物のセバシン酸エステル、デカノールＥＯ２モル付加物のセバシン酸エステル、ドデカノールＥＯ３モル付加物のアジピン酸エステル、トリデカノールＥＯ３モル付加物のアジピン酸エステル、ドデカノールＥＯ３モル付加物のチオジプロピオン酸エステル、分岐ドデカノールＥＯ３モル付加物のチオジプロピオン酸エステル、トリデカノールＥＯ３モル付加物のチオジプロピオン酸エステル、及び分岐トリデカノールＥＯ３モル付加物のチオジプロピオン酸エステルなどが挙げられる。

（Ａ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。
（Ａ）のうち好ましいものは、アルコールの１価脂肪酸酸エステル（Ａ１）及び１価アルコールＡＯ付加物の２価脂肪酸エステルまたは含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ３）からなる群から選ばれる１種以上であり、さらに好ましいものは、アルコールの１価脂肪酸エステル（Ａ１）と１価アルコールＡＯ付加物の２価脂肪酸エステルまたは含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ３）との併用である。特に好ましいものはトリメチロールプロパンの１価脂肪酸エステル及び１価アルコールＡＯ付加物の２価脂肪酸エステル又は含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ３）である。

本発明における（Ｂ）としては、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル（Ｂ１）、多価アルコールアルキレンオキサイド付加物の脂肪酸エステル（Ｂ２）、１価アルコールアルキレンオキサイド付加物（Ｂ３）及び水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ４）等が挙げられる。

（Ｂ１）としては、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定した重量平均分子量（以下、Ｍｗと略記する）が２００〜１,０００のポリアルキレングリコールの炭素数８〜１８の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸（カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸など）、動植物油脂肪酸（ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸及び硬化牛脂脂肪酸など）]エステルなどが挙げられる。具体的には、ポリエチレングリコール（Ｍｗ：２００）のヤシ油脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール（Ｍｗ：４００）のラウリン酸エステル、ポリエチレングリコール（Ｍｗ：６００）のカプリン酸エステル、ポリエチレングリコール（Ｍｗ：１０００）の２−エチルヘキサン酸エステル及びポリプロピレングリコール（Ｍｗ：４００）のヤシ油脂肪酸エステルなどが挙げられる。

前記（Ｂ１）のＭｗは、ＧＰＣを用いて以下の条件で測定することができる。
＜Ｍｗの測定条件＞
機種：ＨＬＣ−８１２０［東ソー（株）製］
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨ４０００
ＴＳＫ ｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨ３０００
ＴＳＫ ｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨ２０００
［いずれも東ソー（株）製］
カラム温度：４０℃
検出器：ＲＩ
溶媒：テトラヒドロフラン
流速：０．６ｍｌ／分
試料濃度：０．２５重量％
注入量：１０μｌ
標準：ポリオキシエチレングリコール
［東ソー（株）製；ＴＳＫ ＳＴＡＮＤＡＲＤ
ＰＯＬＹＥＴＨＹＬＥＮＥ ＯＸＩＤＥ］
データ処理装置：ＳＣ−８０２０［東ソー（株）製］

（Ｂ２）としては、炭素数３〜６の脂肪族多価（２〜６価）アルコール[脂肪族２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコールなど）、脂肪族３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタンなど）]の炭素数２〜１２のＡＯ付加物の炭素数８〜２４の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸（カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸など）、動植物油脂肪酸（ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸及び硬化牛脂脂肪酸など）]エステルなどが挙げられる。具体的には、１，４−ブタンジオールＥＯ２０モル付加物のステアリン酸エステル、ネオペンチルグリコールＥＯ２５モル付加物の硬化牛脂脂肪酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ２４モル付加物のラウリン酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ２４モル付加物のステアリン酸エステル、ペンタエリスリトールＥＯ２０モル付加物のヤシ油脂肪酸エステル及びソルビタンＥＯ２０モル付加物のパーム油脂肪酸エステルなどが挙げられる。

（Ｂ３）としては、例えば、炭素数４〜２６の直鎖または分岐の１価アルコール（ブタノール、ヘキサノール、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、分岐デカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、分岐ウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、分岐ドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、分岐トリデカノール、テトラデカノール、分岐テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、分岐オクタデカノール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノール）のＡＯ付加物が挙げられる。具体的には、ｎ−ブタノールのＥＯ１１モル付加物、ｎ−ヘキサノールのＥＯ９モル付加物、ｎ−オクタノールのＥＯ１１モル付加物、２−エチルヘキサノールのＥＯ１２モル付加物、イソデシルアルコールのＥＯ８モル付加物、ｎ−ブタノールのＥＯ４２モル付加物、２−エチルヘキサノールのＥＯ４０モル付加物、イソデシルアルコールのＥＯ３８モル付加物、ドデカノールのＥＯ１２モル付加物、分岐ドデカノールのＥＯ５モル付加物、トリデカノールのＥＯ１３モル付加物、分岐トリデカノールのＥＯ５モル付加物、テトラデカノールのＥＯ１２モル付加物、分岐テトラデカノールのＥＯ５モル付加物、オクタデカノールのＥＯ１３モル付加物、分岐オクタデカノールのＥＯ１２モル付加物、２−オクチルデカノールのＥＯ１５モル付加物、２−デシルテトラデカノールのＥＯ１３モル付加物、２−デシルペンタデカノールのＥＯ１３モル付加物、２−ウンデシルテトラデカノールのＥＯ１３モル付加物、２−ウンデシルペンタデカノールのＥＯ１３モル付加物、ｎ−ブタノールのＥＯ１１モル・ＰＯ８モルランダム付加物、ｎ−ヘキサノールのＥＯ９モル・ＰＯ７モルランダム付加物、ｎ−オクタノールのＥＯ１１モル・ＰＯ９モルランダム付加物、２−エチルヘキサノールのＥＯ１２モル・ＢＯ９モルランダム付加物、イソデシルアルコールのＥＯ８モル・ＴＨＦ６モルランダム付加物、ｎ−ブタノールのＥＯ４２モル・ＰＯ３２モルランダム付加物、２−エチルヘキサノールのＥＯ４０モル・ＰＯ３０モルランダム付加物、イソデシルアルコールのＥＯ３８モル・ＰＯ２８モルランダム付加物、ドデカノールのＥＯ１２モル・ＰＯ８モルランダム付加物、トリデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ７モルランダム付加物、分岐トリデカノールのＥＯ１２モル・ＰＯ９モルランダム付加物、オクタデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルランダム付加物、分岐オクタデカノールのＥＯ１２モル・ＰＯ７モルランダム付加物、２−オクチルデカノールのＥＯ１５モル・ＰＯ１０モルランダム付加物、２−デシルテトラデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルランダム付加物、２−デシルペンタデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルランダム付加物、２−ウンデシルテトラデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルランダム付加物、２−ウンデシルペンタデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルランダム付加物、ｎ−ブタノールのＰＯ１７モル・ＥＯ１５モルブロック付加物、ｎ−ヘキサノールのＰＯ１６モル・ＥＯ１４モルブロック付加物、ｎ−オクタノールのＰＯ１５モル・ＥＯ１３モルブロック付加物、２−エチルヘキサノールのＰＯ１５モル・ＥＯ１３モルブロック付加物、２−エチルヘキサノールのＰＯ２０モル・ＥＯ９モルブロック付加物、デシルアルコールのＰＯ１５モル・ＥＯ１２モルブロック付加物、イソデシルアルコールのＰＯ１８モル・ＥＯ７モルブロック付加物、ドデカノールのＥＯ１２モル・ＰＯ８モルブロック付加物、トリデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ７モルブロック付加物、分岐トリデカノールのＥＯ１２モル・ＰＯ９モルブロック付加物、オクタデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルブロック付加物、分岐オクタデカノールのＥＯ１２モル・ＰＯ７モルブロック付加物、２−オクチルデカノールのＥＯ１５モル・ＰＯ１０モルブロック付加物、２−デシルテトラデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルブロック付加物、２−デシルペンタデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルブロック付加物、２−ウンデシルテトラデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルブロック付加物及び２−ウンデシルペンタデカノールのＥＯ１３モル・ＰＯ９モルブロック付加物などが挙げられる。

（Ｂ４）としては、水酸基を有する動植物油（硬化ヒマシ油など）の炭素数２〜１２のＡＯ付加物などが挙げられる。具体的には、硬化ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物及び硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物などが挙げられる。

（Ｂ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。
（Ｂ）のうち好ましいものは、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル（Ｂ１）、１価アルコールＡＯ付加物（Ｂ３）、水酸基を有する動植物油のＡＯ付加物（Ｂ４）であり、さらに好ましいものは、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル（Ｂ１）、１価アルコールＡＯ付加物（Ｂ３）であり、特に好ましいものは、Ｍｗが５００〜１,５００のポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル（Ｂ１）である。

本発明の処理剤は、（Ａ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ａ）成分の含有率を乗じた数と、（Ｂ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ｂ）成分の含有率を乗じた数の合計値（ＩＶａｖ）が１０．０未満であることを構成要件とする。例えば、本発明の処理剤が、（Ａ）成分（ヨウ素価＝１０．０）を８０重量部、及び（Ｂ）成分（ヨウ素価＝８．５）を２０重量部含有してなる場合、（ＩＶａｖ）＝［（１０．０×０．８）＋（８．５×０．２）］＝９．７となる。また、本発明の処理剤が、（Ａ−１）成分（ヨウ素価＝９．０）を４０重量部、（Ａ−２）成分（ヨウ素価＝１１．０）を４０重量部、（Ｂ−１）成分（ヨウ素価＝１０．０）を１０重量部、及び（Ｂ−２）成分（ヨウ素価＝８．０）を１０重量部含有してなる場合、（ＩＶａｖ）＝［（９．０×０．４）＋（１１．０×０．４）＋（１０．０×０．１）＋（８．０×０．１）］＝９．８となる。

清掃周期は、処理剤の加熱劣化により発生する処理剤加熱劣化物の量および硬さに相関があると考えられている。しかし、そのメカニズムについては何も明確にされていなかった。今回、本発明者等が鋭意検討した結果、処理剤の加熱劣化によって生じる処理剤加熱劣化物の平均粒子径および粒子個数が清掃周期と相関があることを突き止め、それは処理剤成分のヨウ素価比率のバランスに依存していることを新たに発見した。
（ＩＶａｖ）が１０．０以上では、高温下の延伸ローラー等の加熱体上に堆積する処理剤加熱劣化物の除去性が悪くなり劣化物堆積量が増加することで紡糸、延伸工程においてその劣化物に繊維糸条が引っ掛かり易くなり、短時間で毛羽が発生、掃除周期が短くなり生産性が低下する。

ヨウ素価は、以下の方法で測定することができる。
＜操作方法＞
試料１ｇを三角フラスコに正しく秤取り、クロロホルム１０ｍｌを加えて溶かし（※-1）、これにウィイス液２５ｍｌを正しく加え、ヨウ素および塩素の飛散を防ぐため、１０％ヨウ化カリウム溶液で潤した栓で密栓して静かに振り混ぜる。溶液が透明にならない時は、更にクロロホルムを追加して透明な溶液とする。
（※-1）溶解しにくい時は、水浴中にて加熱溶解した後２０℃〜３０℃まで冷却する。
これを１時間、２０〜３０℃の暗所に置き、時々振り混ぜる。
これに１０％ヨウ化カリウム溶液２０ｍｌおよび水１００ｍｌを加えて振り混ぜる。
次に、０.１ｍｏｌ／Ｌチオ硫酸ナトリウム標準溶液で滴定し、溶液が微黄色になった時（※-2）、でんぷん指示薬を約１ｍｌ加え、更に三角フラスコをよく振り混ぜながら０．１ｍｏｌ／Ｌチオ硫酸ナトリウム標準溶液で滴定し、ヨウ素ででんぷんの青色が消失する点を終点とする。
（※-2）微黄色になってから、でんぷん溶液を加えないと変色が不明確となり、誤差の原因となる。
以上の操作を２個の試料について行うとともに空試験を行う。
＜計算式＞
ＩＶ ＝（Ｙ−Ｘ）× ｆ × １.２６９／Ｓ
＜記号の説明＞
ＩＶ ： ヨウ素価（略号、ＩＶ）。
Ｘ ： 本試験に要した０.１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム標準溶液のｍｌ数。
Ｙ ： 空試験に要した０.１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム標準溶液のｍｌ数。
ｆ ： ０.１ｍｏｌ／ｌチオ硫酸ナトリウム標準溶液の力価。
Ｓ ： 試料採取量（ｇ）。

（Ａ）と（Ｂ）の重量比（Ａ）／（Ｂ）は２．０〜４．０であることが好ましい。２．０以上では平滑性の点で好ましく、４．０未満であると制電性の点で好ましい。

本発明の処理剤には、その性能を損なわない範囲でその他の任意の公知成分（Ｃ）を配合することができる。
（Ｃ）としては、例えば、酸化防止剤、柔軟剤（水酸基を有する動植物油のＡＯ付加物と２価脂肪酸と１価脂肪酸のポリエステルなど）、ｐＨ調整剤（水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムなどのアルカリ類、アルキルアミン及びアルキルアミンのＡＯ付加物などのアミン類、オレイン酸などの有機酸類など）、制電剤（ホスフェート及び脂肪酸石鹸など）、シリコーン類（ポリジメチルシロキサン及びアルキル変性シリコーンなど）、紫外線吸収剤、粘度調整剤及び外観調整剤などが挙げられる。これらの（Ｃ）の含有量は、処理剤全体に対し、０．５重量％以上１０重量％以下であることが好ましい。０．５重量％以上５重量％以下であることが更に好ましい。

本発明の合成繊維の処理方法は、本発明の処理剤を２０〜９０重量％の鉱物油溶液となし、該溶液を合成繊維に対し合成繊維用処理剤として０．１〜３．０重量％となるよう付着させることを特徴とする。
処理剤の合成繊維への付着方法としては、公知の方法等が使用でき、ローラー又はガイド給油装置等を用いて、紡糸工程、延伸工程又は巻取り前に付与することができる。本発明の処理剤の合成繊維に対する付着量は、通常、処理前の合成繊維の重量に基づいて０．１〜３重量％である。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、表中の数値は重量部（有効成分）を表す。

＜実施例１＞
酸化防止剤（Ｃ−１）０．５重量部、トリメチロールプロパンのヤシ油脂肪酸トリエステル（Ａ１−１）７７．５重量部、ポリエチレングリコール（Ｍｗ：２００）のジヤシ油脂肪酸エステル（Ｂ１−１）７．０重量部、分岐トリデカノールのＥＯ５モル付加物（Ｂ３−１）２．０重量部及び硬化ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物（Ｂ４−１）１０．０重量部を５０〜８０℃で１時間撹拌混合した。均一化後、３０℃に冷却し、ｐＨ調整剤（Ｃ−３）２．０重量部、制電剤（Ｃ−４−２）０．５重量部及びシリコーン類（Ｃ−５）０．５重量部を加え、実施例１の処理剤を調製した。

＜実施例２〜８及び比較例１〜６＞
表１記載の配合処方で、実施例１と同様にして各成分を配合し、実施例２〜８及びと比較例１〜６の処理剤を調製した。

表１記載の実施例１〜８及び比較例１〜６の処理剤を用い、加熱劣化物の除去性評価、平滑性評価、制電性評価を行った。これらの結果を表１に示す。また、処理剤の（ＩＶａｖ）を併せて表１に示す。

実施例及び比較例で調整した処理剤の加熱劣化物の除去性評価法、ナイロンエアバッグ糸を用いた平滑性評価法及び制電性評価法は以下の通りである。

＜処理剤加熱劣化物の除去性評価法＞
調製した処理剤を市販のナイロンエアバッグ糸（４６２ｄｔｘ）に処理剤（純分）として１０．０重量％となるように付着させた試験糸を、温度２５℃、湿度４０％の条件下で摩擦体（表面梨地クロムメッキ、直径５ｃｍ）に初期荷重２００ｇ、糸速度０．５ｍ／ｍｉｎ、接触角１８０°で５時間接触させ、接触後の摩擦体に堆積した加熱劣化物の粒子径及び個数を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子株式会社製ＪＳＭ−７０００Ｆ型）にて測定し、次の基準で判定した。なお、測定面積は７ｍｍ²とした。値が低い程、処理剤劣化物の除去性が良好であり、紡糸、延伸工程で毛羽が発生し難く、掃除周期が延長でき生産性が向上することを示す。
［判定基準］
◎：平均粒子径が５μｍ未満かつ個数が９９個以下
○：平均粒子径が５μｍ以上１０μｍ未満かつ個数が９９個以下
△：平均粒子径が１０μｍ以上３０μｍ未満かつ個数が９９個以下
×：平均粒子径が３０μｍ以上または個数が１００個以上

＜平滑性評価法＞
調製した処理剤を市販のナイロンエアバッグ糸（４６２ｄｔｘ）に処理剤（純分）として１．０重量％となるように付着させた試験糸を、温度２５℃、湿度４０％の条件下で摩擦体（表面梨地クロムメッキ、直径５ｃｍ）に初期荷重１００ｇ、糸速度１００ｍ／ｍｉｎ、接触角１８０°で接触させ、接触後の荷重（ｇ）を測定し、次の基準で判定した。値が低い程、平滑性が良好であることを示す。
［判定基準］
◎：荷重が２０５ｇ未満
○：荷重が２０５ｇ以上２１５ｇ未満
△：荷重が２１５ｇ以上２３０ｇ未満
×：荷重が２３０ｇ以上

＜制電性評価法＞
調製した処理剤を市販のナイロンエアバッグ糸（４６２ｄｔｘ）に処理剤（純分）として１．０重量％となるように付着させた試験糸を、温度２５℃、湿度４０％の条件下で摩擦体（表面梨地クロムメッキ、直径５ｃｍ）に初期荷重１０ｇ、糸速度１００ｍ／ｍｉｎ、接触角３６０°で接触させ、接触時の摩擦帯電量を集電式電位差測定装置を用い測定し、次の基準で判定した。値が０に近い程、制電性が良好であることを示す。
［判定基準］
◎：摩擦耐電圧が−５０Ｖ以上
○：摩擦帯電量が−１００Ｖ以上−５０Ｖ未満
△：摩擦帯電量が−２００Ｖ以上−１００Ｖ未満
×：摩擦帯電量が−２００Ｖ未満

なお、表１における各成分は以下の通りである。
・Ａ１−１：トリメチロールプロパンのヤシ油脂肪酸トリエステル（ヨウ素価：９．８）
・Ａ１−２：ペンタエリスリトールのペラルゴン酸テトラエステル（ヨウ素価：０）
・Ａ１−３：トリメチロールプロパンのオレイン酸トリエステル（ヨウ素価：７６．８）
・Ａ１−４：２−オクチルドデカノールのステアリン酸エステル（ヨウ素価：１．６）
・Ａ１−５：２−デシルテトラデカノールのオレイン酸エステル（ヨウ素価：３８．４）
・Ａ２−１：２−デシルテトラデカノールのアジピン酸ジエステル（ヨウ素価：０．４）
・Ａ２−２：２−デシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸ジエステル（ヨウ素価：０．４）
・Ａ２−３：オレイルアルコールのチオジプロピオン酸ジエステル（ヨウ素価：７０．８）
・Ａ３−１：ラウリルアルコールＥＯ３モル付加物のアジピン酸ジエステル（ヨウ素価：０．１）
・Ａ３−２：ラウリルアルコールＥＯ３モル付加物のチオジプロピオン酸ジエステル（ヨウ素価：０．１）
・Ｂ１−１：ポリエチレングリコール（Ｍｗ：２００）のジヤシ油脂肪酸エステル（ヨウ素価：８．０、Ｍｗ：５８２）
・Ｂ１−２：ポリエチレングリコール（Ｍｗ：４００）のジオレイン酸エステル（ヨウ素価：５１．０、Ｍｗ：９２６）
・Ｂ２−１：トリメチロールプロパンＥＯ２４モル付加物のラウリン酸トリエステル（ヨウ素価：０．１）
・Ｂ２−２：トリメチロールプロパンＥＯ２４モル付加物のオレイン酸トリエステル（ヨウ素価：５９．９）
・Ｂ２−３：トリメチロールプロパンＥＯ２４モル付加物のステアリン酸ジエステル（ヨウ素価：０．３）
・Ｂ３−１：分岐トリデカノールのＥＯ５モル付加物（ヨウ素価：０）
・Ｂ３−２：オレイルアルコールのＥＯ７モル付加物（ヨウ素価：４１．８）
・Ｂ３−３：２−エチルヘキサノールのＰＯ１５モル・ＥＯ１３モルブロック付加物（ヨウ素価：０）
・Ｂ４−１：硬化ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物（ヨウ素価：１．１）
・Ｂ４−２：ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物（ヨウ素価：３８．０）
・Ｂ４−３：硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物（ヨウ素価：０．６）
・酸化防止剤（Ｃ−１）：トリエチレングリコール−ビス[３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート]
・柔軟剤（Ｃ−２）：硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物とマレイン酸とステアリン酸のポリエステル
・ｐＨ調整剤（Ｃ−３）：牛脂アルキルアミンのＥＯ１５モル付加物
・制電剤（Ｃ−４−１）：２−デシルテトラデカノールのリン酸エステルナトリウム塩（モノエステル体／ジエステル体＝５０／５０）
・制電剤（Ｃ−４−２）：オレイン酸カリウム塩
・シリコーン類（Ｃ−５）：ポリジメチルシロキサン[粘度２０ｍｍ²／ｓ（２５℃）]

表１から明らかなように、本発明の処理剤（実施例１〜８）は、処理剤加熱劣化物の除去性、平滑性及び制電性のすべてにおいて優れていることが判る。
それに対し、処理剤の（ＩＶａｖ）が１０．０以上の比較例１〜６は性能項目をすべて満たすものはない。

本発明の処理剤は、紡糸、延伸工程で必要な平滑性、制電性に優れ、かつ近年のより紡糸、延伸速度の高速化、延伸ローラー等の加熱体の高温化においても処理剤加熱劣化物の除去性が優れることにより、毛羽が発生し難く長時間生産を継続でき、掃除周期を延長することが可能であり、特にストレート給油方式のエアバッグ用ナイロン繊維の紡糸、延伸工程に好適に使用できる。

Claims (10)

1. 平滑剤成分（Ａ）及び乳化剤成分（Ｂ）を含有し、（Ａ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ａ）成分の含有率を乗じた数と、（Ｂ）が有するヨウ素価に（Ａ）及び（Ｂ）の総重量に基づく（Ｂ）成分の含有率を乗じた数の合計値が１０．０未満である合成繊維用処理剤。
2. 平滑剤成分（Ａ）が、アルコールの１価脂肪酸酸エステル（Ａ１）、１価アルコールの２価脂肪酸エステルまたは含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ２）及び１価アルコールアルキレンオキサイド付加物の２価脂肪酸エステルまたは含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ３）からなる群から選ばれる１種以上である請求項１に記載の合成繊維用処理剤。
3. 平滑剤成分（Ａ）が、アルコールの１価脂肪酸エステル（Ａ１）及び１価アルコールアルキレンオキサイド付加物の２価脂肪酸エステルまたは含硫黄２価脂肪酸エステル（Ａ３）である請求項１又は２記載の合成繊維用処理剤。
4. 乳化剤成分（Ｂ）が、ポリアルキレングリコールの脂肪酸エステル（Ｂ１）、多価アルコールアルキレンオキサイド付加物の脂肪酸エステル（Ｂ２）、１価アルコールアルキレンオキサイド付加物（Ｂ３）及び水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ４）からなる群から選ばれる１種以上である請求項１〜３いずれか１項に記載の合成繊維用処理剤。
5. （Ａ１）がトリメチロールプロパンの炭素数８〜１８の直鎖または分岐の１価脂肪酸エステルである請求項２又は３に記載の合成繊維用処理剤。
6. （Ｂ１）がポリアルキレングリコールの炭素数８〜１８の直鎖または分岐の１価脂肪酸エステルであり、重量平均分子量が５００〜１，５００である請求項４に記載の合成繊維用処理剤。
7. （Ａ）と（Ｂ）の重量比（Ａ）／（Ｂ）が２．０〜４．０である請求項１〜６のいずれかに記載の合成繊維用油剤。
8. 請求項１〜７のいずれかに記載の合成繊維用処理剤を２０〜９０重量％の鉱物油溶液となし、該溶液を合成繊維に対し合成繊維用処理剤として０．１〜３．０重量％となるよう付着させることを特徴とする合成繊維の処理方法。
9. 合成繊維がエアバッグ用ナイロン繊維である請求項８に記載の合成繊維の処理方法。
10. 請求項８または９に記載の処理方法により処理されてなる合成繊維。