JP2012001723A - 導電性塗料の製造方法及び該導電性塗料を用いた導電性塗膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 優れた導電性を有する塗膜を工業的、経済的有利に形成する方法並びにその方法に用いる導電性塗料を提供する。
【解決手段】 本発明の導電性塗料は、導電性酸化物を含み、硬化性成分を実質的に含まない第一液と、硬化性成分を含む第二液とで構成し、第一液には分散媒として水と、N−メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、4−ブチロラクトン、アセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンなどの非水溶媒とを配合する。前記第一液を基材に塗布し導電性酸化物を含む層を形成した後、その上に第二液を塗布し硬化性成分を硬化して、導電性塗膜を形成する。
【効果】本発明は、基材に優れた導電性を簡便に付与することができる。
【選択図】なし
【解決手段】 本発明の導電性塗料は、導電性酸化物を含み、硬化性成分を実質的に含まない第一液と、硬化性成分を含む第二液とで構成し、第一液には分散媒として水と、N−メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、4−ブチロラクトン、アセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンなどの非水溶媒とを配合する。前記第一液を基材に塗布し導電性酸化物を含む層を形成した後、その上に第二液を塗布し硬化性成分を硬化して、導電性塗膜を形成する。
【効果】本発明は、基材に優れた導電性を簡便に付与することができる。
【選択図】なし
Description
本発明は、導電性塗料及びそれを用いた導電性塗膜の形成方法に関し、特に、導電性と透明性が高く、帯電防止効果を有する導電性塗膜を形成する方法に関する。
ブラウン管、液晶ディスプレイ等の表示機器の表示面、クリーンルームの窓材、電子部品の包装材として用いられるプラスチックスやガラス、あるいはオーバーヘッドディスプレイや写真に用いられるフィルムのような各種の透明性基材は、一般的に絶縁体であり静電気を帯び易い。このため、表面に埃やゴミが付着し易く、電子機器等は誤作動を引き起こす場合もある。
そこで、帯電防止のために、酸化スズ、酸化インジウム、酸化亜鉛等の導電性酸化物をスパッタリング等により蒸着したり、コーティング剤や塗料に配合して塗布したりすることが通常行われている。これらの導電性酸化物の中でも微粒子のもの、例えば球状粒子であれば平均粒子径が0.1μm以下のものは、可視光線を透過する性質を有しているので、前述のような透明性基材に用いるのに適している。しかし、蒸着は大掛かりな装置を要し、大量生産には不向きで、高コストの方法であり、コーティング剤や塗料を塗布する方法では、それに配合される硬化性成分が絶縁性であるため、高い導電性が得られないという問題があった。
本発明は以上に述べた従来技術の問題点を解決し、優れた導電性を有する塗膜を工業的、経済的有利に形成する方法並びにその方法に用いる導電性塗料を提供するものである。
本発明者は鋭意研究を重ねた結果、第一液が導電性酸化物と分散媒としての水と高比誘電率且つ高沸点の非水溶媒を含み、実質的に硬化性成分を含まず、一方、第二液に硬化性成分を含む二液性導電性塗料とし、導電性酸化物を配合した第一液を塗布した後、硬化性成分を配合した第二液を塗布して硬化させると、優れた導電性を有する塗膜が簡便に得られることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は導電性酸化物、水及び35以上の比誘電率と100℃以上の沸点とを有する非水溶媒を含む第一液、硬化性成分を含む第二液からなる導電性塗料である。また、本発明は、前記の導電性塗料の第一液を基材に塗布し導電性酸化物を含む層を形成させた後、第二液を塗布し硬化性成分を硬化させる導電性塗膜の形成方法である。更に、本発明は、前記の導電性塗料の第一液を物品の表面に塗布し導電性酸化物を含む層を形成させた後、その上に第二液を塗布し硬化性成分を硬化させる、導電性塗膜を有する物品の製造方法である。
本発明は、導電性酸化物、水及び35以上の比誘電率と100℃以上の沸点とを有する非水溶媒を含む第一液、硬化性成分を含む第二液からなる二液性の導電性塗料であり、導電性酸化物を配合した第一液を塗布した後、硬化性成分を配合した第二液を塗布して硬化させると、導電性酸化物と基材との接点に絶縁性の硬化性成分が介在し難くなると推測され、導電性酸化物の凝集が防止できるため、基材に優れた導電性を簡便に付与することができる。この塗布方法は、蒸着方法に比べて工業的、経済的に有利であり、また、塗膜硬度も高いため、本発明の二液性導電性塗料は種々の基材に導電性を付与することができ、導電性塗膜を有する物品を製造する工業用途のほか、一般家庭用の導電性付与剤としても用いることができる。さらに、導電性酸化物微粒子を用いると、優れた透明性と導電性とを備えた塗膜が得られるため、特に、ガラス、プラスチックス、フィルム等の透明基材の帯電防止材として有用である。
本発明の導電性塗料は、導電性酸化物を配合し、硬化性成分を実質的に含まない第一液と、硬化性成分を配合した第二液から構成される。第一液に配合する導電性酸化物は一般的に親水性であるため、硬化性成分を含まない第一液の組成において、分散媒として有機溶剤を用いると、導電性酸化物を分散安定化させるには、界面活性剤を配合したり、カップリング剤を処理する必要がある。しかし、界面活性剤やカップリング剤は絶縁性であるので、導電性を低下させる要因となる。一方、第一液の分散媒に水を用いると、特定のpHに調整することで分散安定化できるが、水は表面張力が大きいので、蒸発する際に導電性酸化物が凝集し易く、所望の導電性や透明性が得られない。このため、本発明では、導電性酸化物を配合する第一液の分散媒に水と、35以上の比誘電率と100℃以上の沸点とを有する非水溶媒を用いることによって、液中での導電性酸化物の分散安定化と導電性酸化物を配合した第一液を塗布した際の凝集を防止しようとするものである。このような第一液を後述の方法に従って基材に塗布し導電性酸化物を含む層を形成させた後、第二液を塗布し硬化性成分を硬化させて塗膜を形成させると、優れた導電性を有する塗膜が得られる。これは、導電性酸化物と基材との接点に絶縁性の硬化性成分が介在し難く、導電経路が形成され易いためであると推測される。
第一液に配合する非水溶媒としては、比誘電率は前記のように35以上であれば良いが、35〜200の範囲のものがより好ましく、沸点は100℃以上であれば良いが、100〜250℃の範囲のものがより好ましい。このような非水溶媒としては、N−メチルホルムアミド(比誘電率190、沸点197℃)、ジメチルスルホキシド(比誘電率45、沸点189℃)、エチレングリコール(比誘電率38、沸点226℃)、4−ブチロラクトン(比誘電率39、沸点204℃)、アセトアミド(比誘電率65、沸点222℃)、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(比誘電率38、沸点226℃)、ホルムアミド(比誘電率111、沸点210℃)、N−メチルアセトアミド(比誘電率175、沸点205℃)、フルフラール(比誘電率40、沸点161℃)等が挙げられ、これらの1種または2種以上を用いることができる。非水溶媒の含有量は、第一液に含まれる水1重量部に対して0.15〜20重量部の範囲が好ましく、0.15〜15重量部がより好ましい。
また、前記非水溶媒の表面張力が小さければ、塗膜にムラが生じ難く、シワやチヂミの少ない平滑性が優れたものとなるので好ましく、50×10−3N/m以下の表面張力を有するものが更に好ましく、10×10−3〜50×10−3N/mの範囲のものが特に好ましい。このようなものとしては、N−メチルホルムアミド(表面張力38×10−3N/m)、ジメチルスルホキシド(表面張力43×10−3N/m)、エチレングリコール(表面張力48×10−3N/m)、4−ブチロラクトン(表面張力44×10−3N/m)、アセトアミド(表面張力39×10−3N/m)、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(表面張力41×10−3N/m)等が挙げられる。
第一液に配合する導電性酸化物は公知のものを用いることができ、例えば酸化スズ、酸化インジウム、酸化亜鉛等が挙げられ、これらの1種または2種以上を用いることができる。導電性酸化物には導電性を更に高める目的で、Sb、F、W、Ga、Sn、In、Al等の異種の元素を、1種または2種以上をドープしても良く、中でも酸化スズとSb、FまたはW、酸化インジウムとSn、酸化亜鉛とF、Al、Ga、InまたはSbとの組み合わせが特に好ましい。更に、分散性向上等の目的で、Si、W、Zr、Al等の酸化物または水和酸化物を、導電性酸化物の表面に被覆することもできる。導電性酸化物の形状は球状、針状、樹脂状、板状等特に制限は無い。20〜150m2/gの範囲、好ましくは30〜130m2/gの範囲の比表面積を有する導電性酸化物は透明性が優れ、また表面エネルギーが大き過ぎず分散が比較的容易であるので、これを用いるのが好ましい。導電性酸化物の配合量は適宜設定できるが、第一液に0.5〜50重量%の範囲で含まれているのが好ましく、0.5〜20重量%がより好ましい。
導電性酸化物は等電点が酸性域にあるものはアルカリ性の水に、等電点がアルカリ性域にあるものは酸性の水に分散安定化する性質を有している。従って、本発明の導電性塗料の第一液は、用いる導電性酸化物の等電点に応じて水のpHを調整し、この水に導電性酸化物を分散させるのが好ましく、導電性酸化物を分散させた液に、前記非水溶媒を添加して第一液を調製する。この第一液には、その他の添加剤、溶媒等を適宜添加しても良い。導電性酸化物の分散には、必要に応じてサンドミル、ラインミル、コロイドミル等の分散機を用いても良い。pH調整に用いる塩基性化合物としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア等のアンモニウム化合物、アミン類等が、酸性化合物としては例えば塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸やギ酸、酢酸、プロピオン酸等の有機酸が挙げられる。
第二液に配合する硬化性成分としてはアルキルシリケート、アルキルチタネート等の無機系や、アクリル、アルキド、ポリエステル、ウレタン、エポキシ等の有機系のものを用いることができ、常温硬化型、焼付硬化型、紫外線硬化型等いずれでも良い。硬化性成分の配合量は適宜設定することができる。
前記の第一液や第二液には、前記の成分以外に導電性や透明性を阻害しない範囲でコロイダルシリカ、微粒子酸化チタン等の充填剤、種々の添加剤、着色剤が含まれていても良く、またアルコール類、ケトン類、エステル類、芳香族類、脂肪族類等の溶媒が含まれていても良い。
本発明の二液性導電性塗料を用いて導電性塗膜を形成するには、まず、導電性酸化物を配合した第一液を基材にスピンコート、ディップコート、バーコート、スプレーコート等の方法で塗布し、基材の表面に導電性酸化物を含む層を形成させた後、第二液を同様の方法で塗布し、加熱・乾燥するなどして硬化性成分を硬化させ導電性酸化物を固定して、基材の表面に導電性塗膜を形成する。このようにして得られた導電性塗膜は、例えば表面抵抗が1×107Ω/□以下のものである。第一液及び第二液の塗布時の膜厚には特に制限は無いが、作業性やレベリング性を考慮すると、いずれも0.01〜10μmの範囲とするのが好ましい。このような形成方法を用いて、表面に導電性塗膜を有する物品を製造することができる。物品としては種々のものを対象とすることができ、例えば、プラスチック製品、フィルム状製品、紙製品、ガラス製品、セラミック製品などであり、具体的には、ブラウン管、液晶ディスプレイ等の表示機器、クリーンルーム等の窓材、電子部品等の包装材、オーバーヘッドディスプレイや写真等に用いられるフィルムなどが挙げられる。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるものではない。
実施例1アンチモンをドープした球状酸化スズ微粉末SN−100P(石原産業社製:比表面積70m2/g)を、濃度が30重量%になるように水に添加し、水酸化ナトリウム水溶液でpHを8に調整した後、サンドミルにて3時間粉砕することで、SN−100Pの水分散体を得た。この水分散体を用い、以下の処方をディスパーにて混合して、第一液と第二液からなる本発明の二液性導電性塗料(試料A)を得た。尚、第一液にはSN−100Pが3重量%配合され、第一液中の水1重量部に対し、アセトアミドの配合量は0.24重量部である。
第一液
SN−100P水分散体 4.0 g
水 25.0 g
エチレングリコールモノブチルエーテル 5.0 g
アセトアミド 6.0 g
SN−100P水分散体 4.0 g
水 25.0 g
エチレングリコールモノブチルエーテル 5.0 g
アセトアミド 6.0 g
第二液
メチルシリケート51(コルコート社製) 4.6 g
エタノール 9.0 g
2−プロパノール 46.8 g
1−メトキシ−2−プロパノール 173.0 g
水 1.0 g
20%塩酸 0.03g
メチルシリケート51(コルコート社製) 4.6 g
エタノール 9.0 g
2−プロパノール 46.8 g
1−メトキシ−2−プロパノール 173.0 g
水 1.0 g
20%塩酸 0.03g
実施例2実施例1において、アセトアミドをジメチルスルホキシドに代えたこと以外は実施例1と同様にして本発明の二液性導電性塗料(試料B)を得た。
実施例3実施例1において、アセトアミドをN−メチルホルムアミドに代えたこと以外は実施例1と同様にして本発明の二液性導電性塗料(試料C)を得た。
実施例4実施例1において、アセトアミドをエチレングリコールに代えたこと以外は実施例1と同様にして本発明の二液性導電性塗料(試料D)を得た。
実施例5実施例1において、アセトアミドを1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンに代えたこと以外は実施例1と同様にして本発明の二液性導電性塗料(試料E)を得た。
実施例6実施例1において、アセトアミドを4−ブチロラクトンに代えたこと以外は実施例1と同様にして本発明の二液性導電性塗料(試料F)を得た。
実施例7実施例1において、第一液の処方を以下のものに代えたこと以外は実施例1と同様にして、本発明の二液性導電性塗料(試料G)を得た。尚、第一液にはSN−100Pが3重量%配合され、第一液中の水1重量部に対し、アセトアミドの配合量は11重量部である。
第一液
SN−100P水分散体 4.0 g
水 1.0 g
アセトアミド 12.0 g
N,N−ジメチルホルムアミド 12.0 g
2−プロパノール 11.0 g
SN−100P水分散体 4.0 g
水 1.0 g
アセトアミド 12.0 g
N,N−ジメチルホルムアミド 12.0 g
2−プロパノール 11.0 g
比較例1実施例1において、アセトアミドを1−ブタノール(比誘電率18、表面張力25×10−3N/m)に代えたこと以外は実施例1と同様にしたところ、第一液にSN−100Pの凝集物が生成し、導電性塗料は得られなかった。
比較例2実施例1のSN−100Pの水分散体を用い、以下の処方をディスパーにて混合して一液性導電性塗料(試料H)を得た。
SN−100P水分散体 31.0 g
メチルシリケート51(コルコート社製) 4.6 g
エタノール 17.3 g
2−プロパノール 3.3 g
1−メトキシ−2−プロパノール 4.7 g
水 1.0 g
20%塩酸 0.03g
メチルシリケート51(コルコート社製) 4.6 g
エタノール 17.3 g
2−プロパノール 3.3 g
1−メトキシ−2−プロパノール 4.7 g
水 1.0 g
20%塩酸 0.03g
比較例3アンチモンをドープした球状酸化スズ微粉末SN−100P(石原産業社製:比表面積70m2/g)を、濃度が20重量%になるようにエタノールに添加し、更に分散剤としてディスパービック180(ビックケミー社製)を加えた後、サンドミルにて3時間粉砕することで、SN−100Pのエタノール分散体を得た。このエタノール分散体を用い、以下の処方をディスパーにて混合して一液性導電性塗料(試料I)を得た。尚、ディスパービック180の添加量は、SN−100P100重量部に対し8重量部である。
SN−100Pエタノール分散体 47.0 g
メチルシリケート51(コルコート社製) 4.6 g
エタノール 1.0 g
2−プロパノール 3.3 g
1−メトキシ−2−プロパノール 4.7 g
水 1.0 g
20%塩酸 0.03g
メチルシリケート51(コルコート社製) 4.6 g
エタノール 1.0 g
2−プロパノール 3.3 g
1−メトキシ−2−プロパノール 4.7 g
水 1.0 g
20%塩酸 0.03g
評価1一片75mm、厚さ3mmの正方形のガラス基板を、50℃の大気中にてスピンコーターにセットし、実施例1〜7で得られた二液性導電性塗料(試料A〜G)の第一液1ミリリットルを滴下した後、120rpmで100秒間回転させることで、導電層を塗工した。その後、第二液を同じ条件でスピンコートし、オーブンで120℃、30分間で加熱して透明導電性塗膜を得た。また、比較例2、3で得られた一液性塗料(試料H、I)は、前記ガラス基板に滴下した後、二液性塗料と同様にして透明性導電性塗膜を得た。得られた塗膜の表面抵抗を表面抵抗計(ロレスタGP型、三菱化学社製)を用い、ヘーズをヘーズメーター(DH−300A型、日本電色工業製)を用いて計測した。また塗膜の鉛筆硬度を日本工業規格(JIS K5400)に準拠して測定した。
表面抵抗、ヘーズ、鉛筆硬度の結果を表1に示す。本発明の二液性導電性塗料は、導電性酸化物と硬化性成分とを分散媒に分散させた従来の一液性塗料と比較して、導電性が非常に優れ、また、透明性にも優れた塗膜が得られることが判る。また、本発明の二液性導電性塗料を用いて形成した導電性塗膜は塗膜硬度が高く、実用に耐えられるレベルであることも判った。
本発明は、ガラス、プラスチックス、フィルム等の透明基材の帯電防止材として有用である。
Claims (4)
- 導電性酸化スズ、水及び35以上の比誘電率と100℃以上の沸点を有する非水溶媒を含み、当該非水溶媒を水1重量部に対して0.15〜20重量部の範囲で含む第一液、硬化性成分を含む第二液からなる導電性塗料の製造方法であって、導電性酸化スズをpHが低くとも8の水に分散させた後、当該非水溶媒を前記範囲の配合量で混合して少なくとも第一液を得ることを特徴とする導電性塗料の製造方法。
- 当該非水溶媒が4−ブチロラクトン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンから選ばれた少なくとも1種である請求項1記載の導電性塗料の製造方法。
- 請求項1に記載の方法で製造した導電性塗料の第一液を基材に塗布し導電性酸化スズを含む層を形成させた後、第二液を塗布し硬化性成分を硬化させる導電性塗膜の形成方法。
- 請求項1に記載の方法で製造した導電性塗料の第一液を物品の表面に塗布し導電性酸化スズを含む層を形成させた後、第二液を塗布し硬化性成分を硬化させる導電性塗膜を有する物品の製造方法。
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