JP2003527454A - 透明伝導性ナノ粒子コーティング形成用の組成物およびその製造方法 - Google Patents

透明伝導性ナノ粒子コーティング形成用の組成物およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 方法は、透明な伝導性コーティングの形成における使用に適した、金属または金属酸化物粒子の実質的に安定な水性ディスパージョンを製造する。その方法は、（ａ）実質的に球状の形を有する金属または金属酸化物の一次粒子を含むナノ結晶性材料を水に加え；（ｂ）ナノ結晶性材料および水を混合して、水性ディスパージョンを作製するステップを含む。上記方法は、透明な伝導性コーティングの形成において使用できる、ナノ結晶性粒子の実質的に安定な水性ディスパージョンを製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 関連出願へのクロスレファレンス
【０００２】 この出願は、「透明伝導性ナノ粒子コーティング形成用の組成物」と題された
１９９８年８月１７日に出願された米国仮特許出願、シリアル番号第６０／０９
６，８２９号に関連し、且つ、その出願からの優先権の利益を主張する。その’
８２９号出願の全体を、参照することによりここに取り込む。
【０００３】 発明の分野
【０００４】 本発明は、一般に、透明な、電気的に伝導性のコーティングを形成するための
組成物に関する。より詳しくは、本発明は、透明な伝導性のコーティングを形成
するナノ結晶性（nanocrystalline）材料の実質的に安定なディスパージョンに
関する。
【０００５】 発明の背景
【０００６】 透明な伝導性のコーティングは、一般に、低い電気抵抗、可視光の高い透過率
、および良好なフィルム強度によって特徴づけられる。このようなコーティング
は、静電荷を消散させ、電磁放射を低減し、または特定のタイプの放射を吸収お
よび／または反射するように機能することができる。したがって、このようなコ
ーティングは、透明電極、液晶ディスプレイ、建築のガラスにおける反射層、お
よびマイクロエレクトロニクスの伝導性構成要素、および太陽電池のための窓材
料を含む、広範囲のデバイスで使用される。
【０００７】 米国国防総省によるシート抵抗で定義されるように、「伝導的」は、１０5Ω
／□（オームパースクェア）未満、「静電気消散的」は１０5〜１０9Ω／□、お
よび「静電気防止的」は１０9〜１０14Ω／□である。
【０００８】 透明な伝導性フィルムは、一般に、インジウムスズ酸化物（「ＩＴＯ」）（そ
れは、酸化スズのマイナーな量を含む酸化インジウムである）が典型的である酸
化物半導体から作られる。透明性を必要としない伝導性用途の場合、適当な電子
導体は、炭素繊維、金属繊維、金属被覆繊維およびアルミニウムフレークを含む
。
【０００９】 静電気消散的な用途で使用される最も普通の材料のうちの２つは、カーボンブ
ラックおよびドープされた金属酸化物である。サブミクロンサイズのアンチモン
酸化スズ（ＡＴＯ）は、ＡＴＯ一次粒子またはＡＴＯドープされたＳｉＯ２、Ｔ
ｉＯ２またはマイカとして利用可能な静電気消散的な材料である。
【００１０】 静電気防止的な材料は、典型的には吸湿性であり、静電荷の蓄積を防止するの
を助長する水分の薄層をトラップすることによって「イオン導体」として機能す
る。このような材料は、第四級アンモニウム塩、スルホネートおよび脂肪酸エス
テル等の化合物を含む。
【００１１】 ３つの公知のプロセスは、伝導性フィルムを基材に適用する、すなわち、（ｌ
）スパッタリング・フィルム前駆体のプロセス、（２）フィルム前駆体の化学蒸
気堆積（「ＣＶＤ」）のプロセス、および（３）ディスパージョンからフィルム
前駆体を適用するプロセスである。スパッタリングの場合、基材がマスクされ、
減圧チャンバ内に配置され、スパッタリングの間にフィルムが適用される。ＣＶ
Ｄプロセスは、スパッタリングと同様である。ディスパージョンの場合、基材へ
ディスパージョンを適用するために、スピン・コーティング、ディップコーティ
ングまたはスプレーの技術を使用することができる。ディスパージョン適用のた
めのフィルム前駆体を製造するために、、ゾル−ゲル化学および機械的摩耗（at
trition）が典型的に使用される。ゾル−ゲル材料は、有機溶媒ベースのディス
パージョンである。
【００１２】 上記プロセスのうち、複雑な設備を使用することが必要なスパッタリングおよ
びＣＶＤプロセスは、高い運転開始および維持費に伴う欠点を有する。したがっ
て、フィルム前駆体を適用するディスパージョンプロセスは、フィルム前駆体を
適用する一般に好ましいプロセスである。
【００１３】 しかしながら、ゾル−ゲルディスパージョンを使用するプロセスは、このよう
なディスパージョンが、粒子またはゾル−ゲル前駆体の間で進行中の化学的相互
作用のために不安定であるという問題がある。従って、ディスパージョンから大
きい微粒子または凝集体が形成され、それにより光学的特性に劣るフィルムを生
じる。ディスパージョン不安定性は、比較的短い操作上の寿命（貯蔵寿命）をも
たらす。例えば、上記したように、ディスパージョンを形成する粒子間で継続す
る反応性および化学的相互作用を低減するために、従来のゾル−ゲル誘導された
ディスパージョンは、ドライアイス、他の適当な冷媒を用いるか、またはいくつ
かの他の適当な冷蔵方法を用いて、冷凍または冷蔵して発送しなければならない
。更に、大部分のディスパージョンは、主に有機溶媒の複合した混合物を加える
ことによって処方化される。それらの処方は、短い貯蔵寿命を有し、大きい伝導
性粒子（それらは、光学的特性に悪影響を及ぼす）を含み、または、それらの適
用を制限する高い硬化温度を必要とする。
【００１４】 ここで開示されるコーティング組成物は、ナノ粒子から透明な、電気的に伝導
性のコーティングを形成する。ここで開示される製造方法は、透明な、電気的に
伝導性のフィルムを形成するために適当な、実質的に安定な組成物を与える。
【００１５】 発明の概要
【００１６】 本発明の１つの面において、プロセスは、透明な伝導性コーティングを形成す
るためのナノ結晶性粒子の実質的に安定な水性ディスパージョンを製造する。そ
のプロセスは、以下のステップを含む： （ａ）実質的に球状の形を有する金属または金属酸化物の一次粒子を含むナノ結
晶性材料を水に加え；および、
【００１７】 （ｂ）ナノ結晶性材料および水を混合して、水性ディスパージョンを作製する
。
【００１８】 本発明の他の面において、透明な伝導性コーティングを形成するナノ結晶性粒
子の実質的に安定な水性ディスパージョンが、上記プロセスによって製造される
。
【００１９】 本発明の更に他の面において、実質的に透明な伝導性フィルムを適用するため
にプロセスが提供される。そのプロセスは、以下のステップを含む：
【００２０】 （ａ）実質的に球状の形を有する金属または金属酸化物の一次粒子を含むナノ
結晶性材料を水に加え；
【００２１】 （ｂ）ナノ結晶性材料および水を混合して、水性ディスパージョンを形成し；
【００２２】 （ｃ）フィルム形成剤をその水性ディスパージョンに加え；
【００２３】 （ｄ）希釈剤を前記水性ディスパージョンに加えて、処方を作製し；および、
【００２４】 （ｅ）その処方を基材に適用する。
【００２５】 好ましい態様の詳細な記述
【００２６】 先ず図１を参照して、本発明の一態様に従って伝導性透明フィルムを作製する
ためのプロセスのフローダイアグラムが示される。図１に示されるように、ナノ
結晶性材料は、透明な伝導性（「ＴＣ」）フィルムを形成するように処理される
。より詳しくは、透明な伝導性コーティングを形成するためのナノ結晶性材料の
水性ディスパージョンを製造するためのプロセスが示される。均一、制御された
厚さ、組成および形態のＴＣフィルムを製造するためのナノ結晶性材料の処方化
されたディスパージョンを堆積させるためのプロセスのフローダイアグラムも示
される。また、フィルム性質に影響を及ぼすために、堆積されたナノ結晶性材料
フィルムの特性を制御するためのプロセスのフローダイアグラムも、図１に示さ
れる。
【００２７】 図１に示されるように、第１のプロセス・ステップは、１００％の結晶性ナノ
粒子材料（明瞭に定義された界面で１００ｎｍ未満の）を水に加える。代わりに
、酸性または塩基性水溶液を、それぞれ、酸性または塩基性のナノ結晶性粉末の
ための脱イオン水の代わりに使用することができる。本発明において有用なナノ
結晶性材料は、（これらに制限されないが）ドープされた酸化スズ、ＣｕＯ、酸
化鉄、白金、パラジウム、銀および金を含む。本発明の組成物およびプロセスで
有用なナノ粒子状材料は、実質的に球状の形のディスクリートな一次粒子であり
える。このようなナノ結晶性材料、および、このようなナノ結晶性材料を作製す
るためのプロセスおよび装置は、それらの全体を参照することによりここに取り
込む、米国特許第５，８７４，６８４号、第５，５１４，３４９号および第５，
４６０，７０１号に開示されている。ナノサイズのインジウムスズ酸化物（ＩＴ
Ｏ）は、溶媒中に、または混合有機溶媒（少なくとも１つの極性溶媒および少な
くとも１つの無極性溶媒）に溶解されたバインダーポリマーを含むバインダー溶
液中にＩＴＯを分散させることによって製造された、有機ベースの微粒子状ゾル
として利用可能である。
【００２８】 ナノ結晶性粒子は、組成物が希釈されて基材に適用された際に、少なくとも電
気的に伝導性のコーティングを与えるために充分な量で存在すべきである。ナノ
結晶性粒子は、ディスパージョンの約１〜約４０重量％（質量％）、最も好まし
くはディスパージョンの約７〜約３０重量％（質量％）の範囲の量で存在するこ
とができる。
【００２９】 ナノ結晶性粒子および溶媒は、次いで、水性ディスパージョンを形成するため
に充分な時間、ミクサー乳化機または他の適当な混合方法等の高剪断の混合に供
される。その溶液は、次いで遠心分離され、または、他の適当な方法により凝集
体が除去され、上澄みが集められ濾過されて、それにより相対的に凝集体が除去
された濃縮された水性金属酸化物溶液を与える。
【００３０】 フィルム形成剤が、次いでディスパージョンに加えられる。フィルム形成剤は
、（これらに制限されないが）ポリビニルアルコール−、ポリエチレングリコー
ル−またはセルロース−ベースのポリマー等の、少なくとも一つのヒドロキシル
基を含むポリマー性であることができる。フィルム形成剤は、（これらに制限さ
れないが）オルガノシラン、エトキシル化されたアルコール、リン酸エステル、
グリセロールエステル、脂肪族ポリエーテルおよびエトキシル化された脂肪性（
fatty）エステル等の界面活性剤であることもできる。フィルム形成剤は、一様
な、欠陥の無いフィルムを与えるために効果的な量で存在すべきである。フィル
ム形成剤は、好ましくはナノ結晶性材料含有量の２５重量％（質量％）までで、
ディスパージョンに加えられる。水性ディスパージョンの固形分は、次いで希釈
によって調節することができる
【００３１】 この方法は、実質的に安定な、主題のナノ結晶性粒子の濃縮された水性ディス
パージョンを与える。実質的に安定とは、粒子が容易にアグロメレート、凝集（
aggregate）、または更なる実質的な化学的活性を受けないことを意味する。換
言すれば、ナノ結晶性粒子の間には、実質的に潜在性の化学的活性はない。
【００３２】 図１に示されるように、ナノ結晶性粒子の濃縮された水性ディスパージョンは
、そのディスパージョンを基材に適用することによって、フィルムを作製するた
めに使用することができる。より詳しくは、そのディスパージョンは、その処方
を０．１〜５重量％（質量％）固形分とするように、溶媒混合物の適切な重量パ
ーセントを混合することによって、処方を作製するために希釈される。希釈剤組
成物は、水から有機ベースの溶媒までの範囲にあることができる。希釈剤組成物
は、典型的には、低、中位および高沸点溶媒の混合物である。適当な有機希釈剤
は、（これらに制限されないが）アルコール、ケトンおよびエーテルを含む。希
釈剤は、低剪断技術（例えば、パドルブレード等）によって、ディスパージョン
と混合される。
【００３３】 希釈された水性ディスパージョンは、次いで、スピンコーティング、ディップ
コーティング、メニスカスコーティング、スプレーコーティングまたは他の適当
なコーティング方法によって、クリーニングされた基材に適用することができる
。そのコーティングの方法は、適用に特異的である。例えば、フィルムはスピン
コーティングによってＣＲＴ表面に、ロールコーティングによってプラスチック
に適用される。ディスパージョンが適用された後、フィルムは溶媒を除去するた
めに充分な時間加熱される。その乾燥時間は、希釈剤組成物によって変化する。
【００３４】 所望により、乾燥されたフィルムは、フィルムの電気的および機械的な性質を
調整する（tailor）ために、更に処理してもよい。このような処理は、熱的処理
、化学的還元およびコーティングの適用を含む。
【００３５】 熱的処理の場合、フィルムは導電率を増大させるために加熱される。より詳し
くは、フィルムは堆積されたフィルム内の粒子を硬化させるための充分に高い温
度で、充分な時間加熱すべきである。適当な温度は、約３００℃〜約８００℃の
範囲を含む。
【００３６】 堆積されたフィルムは、導電率を増大させるための化学的還元によって処理す
ることもできる。
【００３７】 適当なコーティングは、上記で議論したものと同様の方法、例えば、スピンコ
ーティングによって適用することができる。適当なコーティングは、（これらに
制限されないが）ＴＥＯＳまたはＴＭＯＳから形成されるもの等の、シランモノ
マーまたはオリゴマーを含み、それは次いで、フィルムを乾燥、硬化させるため
の充分な期間、空気または還元的環境中でフィルムとともに約１５０℃まで加熱
することができる。適当な還元的環境は、例えば、水素および不活性ガス（例え
ば、予め精製された窒素またはアルゴン等）の混合物である。
【００３８】 以下の例は、本発明の特定の態様およびそれらの操作を記述する。これらの特
定の例は、ここに記述された請求項により定義されるような発明の範囲、および
それらの均等を制限することを意図しない。
【００３９】 例１
【００４０】 物理的蒸気合成（ＰＶＳ）によって製造された１００ｇのドープされた酸化イ
ンジウムを、４００ｇのイオン水に加えて、２０重量％（質量％）スラリーを作
製した。そのディスパージョンを、高剪断混合し、遠心分離した。清澄化した上
澄みを集め、濾過して、ドープされた酸化インジウムの濃縮された水性ディスパ
ージョンを得た。
【００４１】 例２
【００４２】 酸性または塩基性のナノ結晶性粉末のために、脱イオン水を、酸性または塩基
性の溶液でそれぞれ置換したことを除いて、例１に記述したものと同様の方法で
、ディスパージョンを製造した。
【００４３】 例３
【００４４】 （これらに制限されないが）ドープされた酸化スズ、ＣｕＯ、酸化鉄、白金、
パラジウム、銀および金等の他のナノ結晶性金属および金属酸化物でＩＴＯを置
換したことを除いて、例１または２に記述した方法でディスパージョンを製造し
た。
【００４５】 例４
【００４６】 フィルム形成剤を加えたことを除いて、例１〜３に記述した方法でディスパー
ジョンを製造した。フィルム形成剤は、（これらに制限されないが）ポリビニル
アルコール−、ポリエチレングリコール−またはセルロース−ベースのポリマー
等の少なくとも一つのヒドロキシル基を含むポリマー性のものであることができ
；または、（これらに制限されないが）オルガノシラン、エトキシル化アルコー
ル、リン酸エステル、グリセロールエステル、脂肪族ポリエーテルおよびエトキ
シル化脂肪性エステル等の界面活性剤であることができる。フィルム形成剤を、
金属または金属酸化物含有量の約２５重量％（質量％）までで、ディスパージョ
ンに加えた。
【００４７】 例５
【００４８】 希釈剤で適切な重量パーセントに希釈することによって、例１〜４における水
性ディスパージョンをコーティングのために処方化した。その希釈剤組成物は、
水から有機ベースの溶媒までの範囲であることができる。希釈剤組成物は、フィ
ルム乾燥時間を決定し、それは典型的には低−、中位−および高沸点溶媒の混合
物である。
【００４９】 例６
【００５０】 例５で製造したＩＴＯ処方を基材に適用し、１２０℃で３０分間乾燥させた。
制御された伝導率のフィルムを製造するために、フィルムを更に加熱してもよい
。
【００５１】 例７
【００５２】 例５で製造したＩＴＯ処方を基材に適用して、１２０℃で３０分間乾燥させた
。堆積されたフィルムを、その後、（これらに制限されないが）ＴＥＯＳまたは
ＴＭＯＳから形成したもの等のシランオリゴマーでコートし、空気、または（こ
れらに制限されないが）水素および不活性ガス（予め精製した窒素またはアルゴ
ン）の混合物等の還元的環境内で１５０℃まで、少なくとも１５分間加熱した。
【００５３】 例８
【００５４】 例５で製造したＩＴＯ処方を基材に適用し、堆積されたフィルム内の粒子を硬
化させるために、３５０℃〜８００℃の間で加熱した。堆積されたフィルムを、
その後、（これらに制限されないが）ＴＥＯＳまたはＴＭＯＳから形成したもの
等のシランオリゴマーでコートし、（これらに制限されないが）水素および不活
性ガス（予め精製した窒素またはアルゴン）の混合物等の還元的環境で１５０℃
まで、少なくとも１５分間加熱した。
【００５５】 透明性結果
【００５６】 図２は、例８に従って作製されたフィルムに対する波長の関数としての、ガラ
ス上にコートされたフィルムを通るパーセント透過のプロットである。図２に示
したように、堆積されたフィルムは、９５％の光学的透明度を与える高度な透過
率によって特徴づけられる。
【００５７】 例９
【００５８】 （これらに制限されないが）ドープされた酸化スズ、ＣｕＯ、酸化鉄、白金、
パラジウム、銀および金等の他のナノ結晶性金属および金属酸化物でＩＴＯナノ
結晶性粉末を置換し、または組み合わせた以外は、例７〜８に従ってコーティン
グを製造した。シート抵抗は２，０００Ω／□であり、室温および２０％の相対
湿度において安定である。透明度は、以下のように測定される。
【００５９】
【表１】
【００６０】 安定性結果
【００６１】 図３は、ここで開示した方法に従って製造したＩＴＯの水性ディスパージョン
の安定性を示すプロットである。そのＩＴＯディスパージョンを、例５で議論し
たような適切な有機溶媒で希釈することによって、処方化した。例６および７に
おけるように、この処方を基材に適用し、処理した。そのフィルムのシート抵抗
を測定し、ＩＴＯディスパージョンの安定性を追跡するための方法として使用し
た。この安定性試験を、４０℃、８０％の相対湿度の下で、湿度チャンバー内で
行った。このようなテストは、１日が４日に等価である約４対１の割合に経時変
化を加速する。１２日で、シート抵抗は上昇し始め、ＩＴＯディスパージョンが
比較的不安定になったことを示唆する。したがって、本発明のＩＴＯディスパー
ジョンが、典型的には４０℃、相対湿度８０％で数時間（hours）以内にアグロ
メレートする透明伝導性コーティングのための公知のディスパージョン組成物よ
り、更に安定であることが明白に示される。
【００６２】 伝導率結果
【００６３】 ＩＴＯフィルムを堆積させ、空気中で約１５０℃で乾燥させた。測定されたシ
ート抵抗は、約１×ｌ０4Ω／□である。
【００６４】 ＩＴＯフィルムを堆積させ、空気中で約８００℃で乾燥させた。測定されたシ
ート抵抗は、約１×ｌ０3Ω／□である。
【００６５】 ＩＴＯフィルムを堆積させ、還元的雰囲気中で約３００℃で乾燥させた。測定
されたシート抵抗は、約２×ｌ０3Ω／□である。
【００６６】 ＣｕＯフィルムを堆積させ、還元的雰囲気中で約１２０℃で乾燥させた。測定
されたシート抵抗は、約２Ω／□である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明に従って伝導性透明フィルムを作製するためのプロセスを示す
フローダイアグラムである。
【図２】 図２は、上述した例（例８）に従って作製されるフィルムのための波長の関数
としてのパーセンテージ透過のプロットである。
【図３】 図３は、上述した他の例（例７）に従って製造されるインジウムスズ酸化物デ
ィスパージョンの安定性を示すプロットである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 7/00 ３０１ Ｃ０８Ｊ 7/00 ３０１ ４Ｊ０３８ 7/04 7/04 Ｍ Ｃ０９Ｄ 1/00 Ｃ０９Ｄ 1/00 5/02 5/02 7/12 7/12 101/00 101/00 201/00 201/00 201/06 201/06 // Ｃ０８Ｌ 1:00 Ｃ０８Ｌ 1:00 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ (72)発明者 ブロッツマン，リチャード ダブリュ．ジ ュニア アメリカ合衆国，イリノイ 60540，ネイ パービル，ケント コート 318 (72)発明者 ヘルボイト，サラ アメリカ合衆国，イリノイ 60516，ダウ ナーズ グローブ，ブライアーゲート ド ライブ 6625 Ｆターム(参考） 4F006 AA02 AB39 BA02 BA06 CA08 DA04 EA05 4F070 AA02 AC13 CA01 CA11 CB02 CB11 CB12 4F071 AA09 AB18 AE15 AF13 AF30 AF37 AH12 AH16 BA03 BA06 BB02 BC01 BC02 4F073 AA04 BA03 BA49 BB01 GA01 4F100 AA01B AA17B AA28B AA29B AA33B AB01B AJ06 AJ06B AK01B AK21 AT00A BA02 CA18 CA30B CC00B DE01B DE04B EH462 EJ422 EJ582 GB41 JA11B JB08B JG01B JM01B JN01B 4J038 BA021 GA03 HA066 HA216 KA08 KA12 KA20 MA08 MA10 NA01 NA20

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）実質的に球状の形を有する金属または金属酸化物の一
    次粒子を含むナノ結晶性材料を水に加え； （ｂ）ナノ結晶性材料および水を混合して、水性ディスパージョンを作製する
    、 ステップを含む、透明な伝導性コーティングの形成における使用に適したナノ
    結晶性粒子の実質的に安定な水性ディスパージョンを作製するための方法。
  2. 【請求項２】 前記ナノ結晶性材料が、インジウムスズ酸化物を含み、水性
    ディスパージョンの約１重量％（質量％）〜約２５重量％（質量％）の量で存在
    する請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 前記ナノ結晶性材料が、アンチモンスズ酸化物を含み、水性
    ディスパージョンの約１重量％（質量％）〜約３５重量％（質量％）の量で存在
    する請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 前記ナノ結晶性材料の約２５重量％（質量％）までの量でフ
    ィルム形成剤を加える更なるステップを含む請求項１の方法。
  5. 【請求項５】 前記フィルム形成剤が、少なくとも１つのヒドロキシル基を
    含む請求項４の方法。
  6. 【請求項６】 前記フィルム形成剤が、ナノ結晶性材料含有量の約２５重量
    ％（質量％）までの量でセルロースベースのポリマーを含む請求項４の方法。
  7. 【請求項７】 前記フィルム形成剤が、ナノ結晶性材料含有量の約５重量％
    （質量％）までの量でセルロースベースのポリマーを含む請求項４の方法。
  8. 【請求項８】 前記フィルム形成剤が、有機および水性相に可溶である請求
    項４の方法。
  9. 【請求項９】 前記フィルム剤が、ナノ結晶性材料含有量の約５重量％（質
    量％）〜約１５％の量でディスパージョン中に存在する請求項４の方法。
  10. 【請求項１０】 前記水溶液に希釈剤を加える更なるステップを含む請求項
    ４の方法。
  11. 【請求項１１】 （ａ）実質的に球状の形を有する金属または金属酸化物の
    一次粒子を含むナノ結晶性材料を水に加え； （ｂ）ナノ結晶性材料および水を混合して、水性ディスパージョンを形成し； （ｃ）フィルム形成剤を水性ディスパージョンに加え； （ｄ）希釈剤を前記水性ディスパージョンに加えて、処方を作製し；および、 （ｅ）前記処方を基材に適用する、 ステップを含む、実質的に透明な、電気的に伝導性のフィルムを形成するための
    方法。
  12. 【請求項１２】 前記フィルム形成剤を、ナノ結晶性材料の約２５重量％（
    質量％）までの量で加える請求項１１の方法。
  13. 【請求項１３】 前記フィルム形成剤が、少なくとも１つのヒドロキシル基
    を含む請求項１１の方法。
  14. 【請求項１４】 前記フィルム形成剤が、金属または金属酸化物含有量の約
    ２５重量％（質量％）までの量でセルロースベースのポリマーを含む請求項１１
    の方法。
  15. 【請求項１５】 フィルム形成剤を前記水性溶液に加える更なるステップを
    含み、そのフィルム形成剤が、金属または金属酸化物含有量の約５重量％（質量
    ％）までの量でセルロースベースのポリマーを含む請求項４の方法。
  16. 【請求項１６】 前記フィルム形成剤が、有機および水性相に可溶である請
    求項１１の方法。
  17. 【請求項１７】 前記フィルム形成剤が、金属または金属酸化物含有量の約
    ５重量％（質量％）〜約１５％の量でディスパージョン中に存在する請求項１１
    の方法
  18. 【請求項１８】 水および希釈剤を実質的に除去するために基材を加熱し、
    それにより基材上でフィルムを形成する更なるステップを含む請求項１１の方法
    。
  19. 【請求項１９】 フィルム内でナノ結晶性粒子を硬化させるために充分な時
    間、約３００℃〜約８００℃の間の温度に基材を加熱する更なるステップを含む
    請求項１８の方法。
  20. 【請求項２０】 フィルムをシランモノマーまたはオリゴマーでコートする
    更なるステップを含む請求項１８の方法。
  21. 【請求項２１】 更に、フィルムのシート抵抗を低減するために充分な期間
    、還元的環境でフィルムを加熱するステップを含む請求項１８の方法。
  22. 【請求項２２】 透明な伝導性コーティングを形成することに適した、請求
    項１の方法によって製造された金属酸化物粒子の実質的に安定な水性ディスパー
    ジョン。
  23. 【請求項２３】 透明な伝導性コーティングを形成することに適した、請求
    項１１の方法によって製造された金属酸化物粒子の実質的に安定な水性ディスパ
    ージョン。
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