CN113401942B - 一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种溶胶‑凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，本发明涉及一种制备五氧化二钒薄膜的方法。本发明解决现有真空蒸镀法与溅射法制备的V2O5薄膜存在氧空位较多、工艺稳定性差、沉积速率低，含有低价态的钒氧化物的问题；溶胶‑凝胶法制备V2O5薄膜时需要高温熔融V2O5粉末，陈化时间长，制备周期长，薄膜通常粗糙多孔，质量不高的问题。方法：一、制备V2O5溶胶；二、沉积成膜。本发明用于溶胶‑凝胶法制备五氧化二钒薄膜。

Description

一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备五氧化二钒薄膜的方法。
背景技术
V2O5能够与锂反应生成钒酸锂，而且由于其特殊的层状结构，V2O5薄膜在作为锂离子电池阴极材料时，能够使锂离子电池具有远高于目前商业应用的电池容量，具有广阔的应用潜力。V2O5薄膜表面吸附的气体分子会导致表面的状态发生改变：通过氢键和钒氧层发生作用，使其导电性发生改变。V2O5薄膜也可用于气敏、湿敏传感器。V2O5具有半导体-金属相变，在温度大于257℃时为金属态，对红外光有高反射率和低透过率，使激光不能对红外探测器造成损伤，故其相变特性使V2O5薄膜可用于激光防护器件。
目前V2O5薄膜制备方法有真空蒸镀法、溅射法脉冲激光融覆、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等，真空蒸镀法与溅射法制得的薄膜中氧空位较多、工艺稳定性差、沉积速率低，且通常含有低价态的钒氧化物；常用的溶胶-凝胶法如熔融淬冷法需要高温熔融V2O5粉末，且需要很长的陈化时间，制备周期长，薄膜通常粗糙多孔，质量不高。
发明内容
本发明要解决现有真空蒸镀法与溅射法制备的V2O5薄膜存在氧空位较多、工艺稳定性差、沉积速率低，含有低价态的钒氧化物的问题；溶胶-凝胶法制备V2O5薄膜时需要高温熔融V2O5粉末，陈化时间长，制备周期长，薄膜通常粗糙多孔，质量不高的问题，而提供一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法。
一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、制备V2O5溶胶：
向无水乙醇中加入VOCl3液体，搅拌均匀，静置5min～20min，得到VO(OC2H5)3溶液，在搅拌条件下，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水，搅拌均匀，得到V2O5溶胶，最后老化，得到老化后的V2O5溶胶；
所述的VOCl3液体与无水乙醇的摩尔比为1:(100～400)；所述的VOCl3液体与蒸馏水的摩尔比为1:(5～50)；
二、沉积成膜：
①、利用成膜法，将老化后的V2O5溶胶在基体上成膜，然后在温度为100℃～300℃的条件下，热处理0.5h～1.5h，得到单层V2O5薄膜；
所述的基体为在蒸馏水、无水乙醇及丙酮中依次超声清洗，烘干得到；
②、重复步骤二①多次，得到纳米至微米级的V2O5薄膜。
本发明的有益效果是：
本发明VOCl3与无水乙醇反应得到钒醇盐，形成稳定的溶液体系，在加入去离子水后可反应获得V2O5。且薄膜中氧空位较少，不存在低价的钒氧化物。
本发明制备的薄膜为V2O5溶胶在基体表面通过物理吸附与化学吸附沉积，干燥后经过脱水脱溶剂成为凝胶形成，故表面致密光滑平整、质量稳定，且可在复杂性质基体上沉积。
本发明由于单次吸附沉积所得的薄膜厚度较薄，故可通过控制循环沉积的次数控制薄膜的厚度，同时溶胶凝胶法沉积的薄膜生长速度较快且生长速度较为稳定。
该反应可在常温条件下发生，无需任何复杂设备、制备工艺简单、制备周期短、能源消耗低。
本发明用于一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜的AFM三维照片；
图2为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜的X-射线光电子谱；
图3为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜放大100000倍SEM照片；
图4为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜XPS分析的V2p、O1s结合能精细图谱；
图5为实施例二步骤二②制备的V2O5薄膜的实物照片，(a)为1:3:250，(b)为1:4:250，(c)为1:5:250，(d)为1:10:250，(e)为1:20:250。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、制备V2O5溶胶：
向无水乙醇中加入VOCl3液体，搅拌均匀，静置5min～20min，得到VO(OC2H5)3溶液，在搅拌条件下，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水，搅拌均匀，得到V2O5溶胶，最后老化，得到老化后的V2O5溶胶；
所述的VOCl3液体与无水乙醇的摩尔比为1:(100～400)；所述的VOCl3液体与蒸馏水的摩尔比为1:(5～50)；
二、沉积成膜：
①、利用成膜法，将老化后的V2O5溶胶在基体上成膜，然后在温度为100℃～300℃的条件下，热处理0.5h～1.5h，得到单层V2O5薄膜；
所述的基体为在蒸馏水、无水乙醇及丙酮中依次超声清洗，烘干得到；
②、重复步骤二①多次，得到纳米至微米级的V2O5薄膜。
本具体实施方首先应对基体进行清洗，影响成膜质量的关键因素是V2O5溶胶溶液质量。VOCl3与乙醇反应生成VO(OC2H5)3以及水解形成V2O5溶胶过程须在搅拌器中进行，使反应充分均匀的进行。三氯氧钒、水、无水乙醇的摩尔比对溶胶的黏度影响极大，而黏度也是控制成膜质量及沉积速度的重要因素，形成溶胶后，通过提拉、旋涂、喷淋等使溶胶粒子吸附在基体上，热处理凝胶化后形成V2O5薄膜。影响薄膜成膜厚度的主要因素是前驱体溶液浓度和循环次数，影响薄膜质量的主要因素是清洗质量、热处理工艺。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式VOCl3与无水乙醇反应得到钒醇盐，形成稳定的溶液体系，在加入去离子水后可反应获得V2O5。且薄膜中氧空位较少，不存在低价的钒氧化物。
本实施方式制备的薄膜为V2O5溶胶在基体表面通过物理吸附与化学吸附沉积，干燥后经过脱水脱溶剂成为凝胶形成，故表面致密光滑平整、质量稳定，且可在复杂性质基体上沉积。
本实施方式由于单次吸附沉积所得的薄膜厚度较薄，故可通过控制循环沉积的次数控制薄膜的厚度，同时溶胶凝胶法沉积的薄膜生长速度较快且生长速度较为稳定。
该反应可在常温条件下发生，无需任何复杂设备、制备工艺简单、制备周期短、能源消耗低。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在转速为50rpm～200rpm的搅拌条件下，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中在搅拌条件下，以滴加速度为0.05mL/s～2mL/s，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的老化为阴凉干燥处静置老化12h～36h。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二①中所述的基体为玻璃、硅片、云母、石英、二氧化钛薄膜、ITO薄膜、AZO薄膜以或聚合物材料。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二①所述的单层V2O5薄膜厚度为20nm～30nm。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的成膜法为提拉法、旋涂法或喷淋。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：所述的成膜法为提拉法，将基体垂直插入老化后的V2O5溶胶中，插入1min～5min后，以1cm/min～10cm/min的速度垂直提拉基体。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：所述的成膜法为旋涂法，将老化后的V2O5溶胶在基体涂满，然后将涂覆后的基体固定在旋转涂膜机的转盘上，在转速为1000rpm～3000rpm的条件下，旋转30s～90s。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：所述的成膜法为喷淋法，将老化后的V2O5溶胶利用喷雾器均匀地喷涂在基体上。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、制备V2O5溶胶：
向50mL无水乙醇中加入0.34mL VOCl3液体，搅拌均匀，静置10min，得到VO(OC2H5)3溶液，在转速为75rpm的搅拌条件下，以滴加速度为0.1mL/s，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水直至滴入蒸馏水体积达到1.24mL，搅拌均匀，得到V2O5溶胶，最后用铝箔盖好防尘，阴凉干燥处静置老化24h，得到老化后的V2O5溶胶；
二、沉积成膜：
①、将基体垂直插入老化后的V2O5溶胶中，插入1min后，以5cm/min的速度垂直提拉基体，然后垂直悬挂于干燥箱中，在温度为200℃的条件下，热处理30min，得到单层V2O5薄膜；
②、重复步骤二①4次，得到V2O5薄膜。
步骤一中向50mL无水乙醇中加入0.34mL VOCl3液体经换算无水乙醇中三氯氧钒的浓度为0.04mol/L。经换算所述的VOCl3液体：蒸馏水：无水乙醇的摩尔比为1:20:250；
步骤二②制备的V2O5薄膜为橙黄色。
步骤二中所述的基体具体是按以下步骤进行预处理：将基体浸入蒸馏水中，在温度为25℃的条件下，超声振荡清洗10min，去除玻璃表面吸附的水溶性离子，然后浸入无水乙醇中，在温度为25℃的条件下，超声振荡清洗10min，洗去表面的极性有机物，再浸入丙酮中，在温度为25℃的条件下，超声振荡清洗10min，洗去非极性有机物，最后放入烘箱中在温度为80℃的条件下烘干备用。
步骤二中所述的基体为高纯石英玻璃，尺寸为40mm×10mm。
经测试实施例一步骤二中制备单层V2O5薄膜厚度约为20nm，步骤二②所述的V2O5薄膜厚度为94nm，说明溶胶凝胶法沉积的薄膜生长速度较快且生长速度较为稳定。
图1为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜的AFM三维照片；由图可知，薄膜表面几乎无颗粒状凸起，特征尺度非常小，表面非常平整。
图2为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜的X-射线光电子谱；由图可知，沉积层成分V:O＝1:2.35，接近理想的1:2.5，说明薄膜中氧空位较少，化学计量比纯净。
图3为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜放大100000倍SEM照片；由图可知，薄膜整个表面致密且平整光滑，镀膜质量非常高。
图4为实施例一步骤二②制备的V2O5薄膜XPS分析的V2p、O1s结合能精细图谱；由图可知，V2p只出现一种状态，V2p3/2峰位置在517.04eV，V2p1/2在524.35eV处，这是5价钒的电子状态，表明薄膜为V2O5，不存在低价的钒氧化物。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：所述的VOCl3液体：蒸馏水：无水乙醇的摩尔比为1:3:250、1:4:250、1:5:250、1:10:250及1:20:250；步骤二②中重复步骤二①1次，得到V2O5薄膜。其它与实施例一相同。
图5为实施例二步骤二②制备的V2O5薄膜的实物照片，(a)为1:3:250，(b)为1:4:250，(c)为1:5:250，(d)为1:10:250，(e)为1:20:250；由图可知沉积层均呈橙黄色，特征类似，且对试样进行成分分析，其原子比V:O＝1:2.2～2.5。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤二①将老化后的V2O5溶胶在基体涂满，然后将涂覆后的基体固定在旋转涂膜机的转盘上，在转速为2000rpm的条件下，旋转45s。其它与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是：步骤二中所述的基体为硅片，尺寸为40mm×10mm。其它与实施例一相同。

Claims (10)

1.一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、制备V2O5溶胶：
向无水乙醇中加入VOCl3液体，搅拌均匀，静置5min～20min，得到VO(OC2H5)3溶液，在搅拌条件下，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水，搅拌均匀，得到V2O5溶胶，最后老化，得到老化后的V2O5溶胶；
所述的VOCl3液体与无水乙醇的摩尔比为1:(100～400)；所述的VOCl3液体与蒸馏水的摩尔比为1:(5～50)；
二、沉积成膜：
①、利用成膜法，将老化后的V2O5溶胶在基体上成膜，然后在温度为100℃～300℃的条件下，热处理0.5h～1.5h，得到单层V2O5薄膜；
所述的基体为在蒸馏水、无水乙醇及丙酮中依次超声清洗，烘干得到；
②、重复步骤二①多次，得到纳米至微米级的V2O5薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于步骤一中在转速为50rpm～200rpm的搅拌条件下，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于步骤一中在搅拌条件下，以滴加速度为0.05mL/s～2mL/s，向VO(OC2H5)3溶液中逐滴滴入蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的老化为阴凉干燥处静置老化12h～36h。
5.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于步骤二①中所述的基体为玻璃、硅片、云母、石英、二氧化钛薄膜、ITO薄膜、AZO薄膜或聚合物材料。
6.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于步骤二①所述的单层V2O5薄膜厚度为20nm～30nm。
7.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于步骤二中所述的成膜法为提拉法、旋涂法或喷淋。
8.根据权利要求7所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于所述的成膜法为提拉法，将基体垂直插入老化后的V2O5溶胶中，插入1min～5min后，以1cm/min～10cm/min的速度垂直提拉基体。
9.根据权利要求7所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于所述的成膜法为旋涂法，将老化后的V2O5溶胶在基体涂满，然后将涂覆后的基体固定在旋转涂膜机的转盘上，在转速为1000rpm～3000rpm的条件下，旋转30s～90s。
10.根据权利要求7所述的一种溶胶-凝胶法制备五氧化二钒薄膜的方法，其特征在于所述的成膜法为喷淋法，将老化后的V2O5溶胶利用喷雾器均匀地喷涂在基体上。
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