JP2011526649A - 金属表面をハイブリッド層で被覆するための方法 - Google Patents
金属表面をハイブリッド層で被覆するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 このハイブリッド被覆層は、基板上に、酸化物ナノ粒子を含む水溶液から、塩基性pH条件下に、50℃未満の前記基板の温度で、10秒未満の付着と乾燥の合計時間で、付着され、前記水溶液が少なくとも一種のプレポリマーを含むことを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
− 酸化物ナノ粒子を含む水溶液から、
− 塩基性pH条件下に、
− 50℃未満の前記基板の温度で、
− 10秒未満の付着と乾燥の合計時間で、
付着された超薄無機/有機ハイブリッド層により、被覆するための方法であって、前記水溶液が少なくとも一種のプレポリマーを含む方法を開示する。
− 被覆される基板は、裸金属、好ましくは鋼、ステンレス鋼(もしくは耐腐食鋼)、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛もしくは銅、または第二金属で被覆された第一金属、好ましくは亜鉛、アルミニウム、マグネシウム、銅の層もしくはこれらの金属の少なくとも二つの合金の層で覆われた鋼ストリップのいずれかである;
− 酸化物ナノ粒子は、SiO2,TiO2,ZrO2,Al2O3,CeO2,Sb2O5,Y2O3,ZnO,SnO2及びこれらの酸化物の少なくとも二つのいずれかの混合物からなる群から選ばれ、1〜20nmの寸法を持ち、0.1〜10%、好ましくは1〜10%の含有量で溶液内に分散されて存在する;
− プレポリマーは、第一範疇の化合物と第二範疇の化合物を混合することにより得られた重縮合反応からもたらされる有機化合物であり、第一範疇はジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−アミン、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−アルコール及びこれらの混合物を含み、かつ第二範疇はジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−カルボン酸、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−カルボン酸無水物、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−エポキシ、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−イソシアネート及びこれらの少なくとも二つのいずれかの混合物を含む;
− 重合時間は、両範疇に保持される化合物の性質、混合物中のそれらの割合、この混合物の温度及び希望の重合状態からなる群内で選ばれたパラメーターの値に従って決定される;
− 前記パラメーターの値は、反応後に達成される混合物の粘度が3000〜25000cPになるように決定される。重合反応は、塩基性水性媒体中のそこで形成されたプレポリマーの完全な溶解により停止される。反応は、固体の不溶性の層を形成するために、基板上で溶液を乾燥すると完全に終わるであろう。プレ重合は、金属基板上に付与された層の短時間(数秒)内のかつほんの少しの加熱(好ましくはT<100℃)により完全な重合を確実にすることができる;
− 酸化物ナノ粒子とプレポリマーの水性混合は9〜13のpHを持つ塩基性水性媒体中で行われる;
− ナノ粒子とプレポリマーの割合はX=質量ナノ粒子/質量ポリマーが0.5<X<2であるようなものである;
− 付着される水溶液は50℃未満の温度を持つ;
− 被覆される基板は50℃未満の温度を持つ;
− 付着は、オンライン金属ストリップ上で、ストリップの面上に付着された溶液を一組の絞りロールにより絞り取ることにより行われる;
− 付着は、オンライン金属ストリップ上で、被覆ロールのシステムにより行われる;
− 付着は、ストリップ以外のいずれかの金属製品上で、制御された噴霧または浸漬により行われる;
− 付着された溶液は、次いで熱空気により、誘導によりまたは赤外線により乾燥される。
− 範疇1:ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−アミン、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−アルコールまたはこれらの混合物;
− 範疇2:ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−カルボン酸、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−カルボン酸無水物、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−エポキシ、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−イソシアネートまたはこれらの二つまたは幾つかの混合物。
反応時間は、それらの範疇に依存する化合物、それらの割合、この混合物の温度及び希望の重合状態により変動する。重合状態は、粘度測定により追跡されることができる。図4には、この粘度の進展を時間の関数として、種々の温度で、化学量論的割合のジアミンAとジエポキシBの混合物について見ることができる。
図1は、本発明のような層により被覆された亜鉛メッキ鋼試料の二つの画像を示し、被覆は、この場合、パイロットラインで連続的に達成され、塩水霧内に120時間放置された。両写真はそれぞれ24及び48時間の間隔で取られている。
200mlの脱イオン水を500mlビーカー中に注ぎ、次いで20質量%のSnO2ナノ粒子の市販水性分散液の50mlを添加する。11のpHに到達させるためにそれにカリを添加する。次に、別の100mlビーカー中で、3.5gの4,4−メチレン−ビスシクロヘキサンアミン(工業等級95%)を6.5gのグリセロールジグリシジルエーテル(工業等級)と混合し、この混合物を35℃のサーモスタットを備えた浴中に置く。混合物の粘度(間接的に重合の進行)をリアルタイムで回転粘度計または振動粘度計により測定する。この混合物の粘度が5000cPに到達したら(本件の場合、5時間後)、形成されたプレポリマーを、酸化スズナノ粒子を含む第一ビーカー内にゆっくりと溶解する。最後に、もし必要ならpHを再チェックしかつ再調整する。
Claims (15)
- 簡単なまたは複雑な形状を持つ静止したまたは移動する金属基板を、50〜500nmの厚さを持ち、基板上に:
− 酸化物ナノ粒子を含む水溶液から、
− 塩基性pH条件下に、
− 50℃未満の前記基板の温度で、
− 10秒未満の付着と乾燥の合計時間で、
付着された超薄無機/有機ハイブリッド被覆層により、被覆するための方法であって、前記水溶液が少なくとも一種のプレポリマーをさらに含むことを特徴とする方法。 - 被覆される基板が、裸金属、好ましくは鋼、ステンレス鋼(もしくは耐腐食鋼)、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛もしくは銅、または第二金属で被覆された第一金属、好ましくは亜鉛、アルミニウム、マグネシウム、銅、もしくはこれらの金属の少なくとも二つの合金の層で覆われた鋼ストリップのいずれかであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 酸化物ナノ粒子が、SiO2,TiO2,ZrO2,Al2O3,CeO2,Sb2O5,Y2O3,ZnO,SnO2及びこれらの酸化物の少なくとも二つのいずれかの混合物からなる群から選ばれ、1〜20nmの寸法を持ち、0.1〜10%、好ましくは1〜10%の含有量で溶液内に存在することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- プレポリマーが、第一範疇の化合物と第二範疇の化合物を混合することにより得られた重縮合反応からもたらされる有機化合物であり、第一範疇はジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−アミン、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−アルコール及びこれらの混合物を含み、第二範疇はジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−カルボン酸、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−カルボン酸無水物、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−エポキシ、ジ−、トリ−、テトラ−またはポリ−イソシアネート及びこれらの少なくとも二つのいずれかの混合物を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 重合時間が、両範疇に保持される化合物の性質、それらの割合、この混合物の温度及び希望の重合状態からなる群内で選ばれたパラメーターの値に従って決定されることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記パラメーターが、反応後に達成される混合物の粘度が3000〜25000cPになるように決定されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 酸化物ナノ粒子とプレポリマーの混合が9〜13のpHの塩基性媒体中で行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子とプレポリマーの質量割合Xが0.5〜2であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 付着される水溶液が50℃未満の温度を持つことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 被覆される基板が50℃未満の温度を持つことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 付着が、連続ライン上の金属ストリップ上で、ストリップの面上に付着された溶液を一組の絞りローラーにより絞り取ることにより行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 付着が、連続ライン上の金属ストリップ上で、被覆ローラーのシステムにより行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 付着が、ストリップ以外のいずれかの金属製品上で、制御された噴霧または浸漬により行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 付着された溶液が、次いで熱空気により、誘導によりまたは赤外線により乾燥されることを特徴とする請求項11,12または13に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法による超薄保護層で被覆された、平坦なまたは長い金属製品、好ましくはストリップ、ワイヤー、ビーム、異形材またはチューブであって、前記保護層が50〜500nmの厚さを持つ無機/有機ハイブリッド被覆層であることを特徴とする平坦なまたは長い金属製品。
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