KR101696488B1 - 하이브리드 층으로 금속 표면을 코팅하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 두께 50 ∼ 500 ㎚ 의 초미세 무기/유기 하이브리드 코팅층으로 단순한 또는 복합한 형상의 정적 또는 이동 금속 기판을 코팅하는 방법으로서, 상기 코팅 층은,
- 산화물 나노입자를 포함하는 수용액으로부터,
- 염기성 pH 조건 하에서,
- 50 ℃ 미만의 온도의 기판에 침전되며,
-　총 침전 및 건조 지속시간은 10 초 미만이고,
상기 수용액은 적어도 하나의 예비중합체를 더 포함하는 방법에 관한 것이다..

Description

하이브리드 층으로 금속 표면을 코팅하는 방법{METHOD FOR COATING A METAL SURFACE WITH A HYBRID LAYER}
본 발명은 무기/유기 (mineral/organic) 하이브리드 보호층으로 단순한 또는 복합한 형상의 정적 (static) 또는 이동 금속 기판을 코팅하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 특히 국제특허출원 WO-A-03/048403 및 WO-A-2005/059196 에 기재된 코팅 방법에 연속하는 것이다.
부식에 대한 강 스트립의 보호의 분야에서, 본 출원인은 크로메이트 처리의 대안적인 처리에 대해 수년간 연구하였다. 사실, 발암성 Cr(Ⅵ) 을 이용하는 크로메이트 처리는 국내용 강을 생산하는 라인에서 금지되었고, 따라서 대체 방법이 개발되어야 한다.
다양한 회사가 이러한 새로운 처리에 대해 연구하고 있으며, 매우 다양한 제품을 제안하고 있다. 이는 특히 실리카, 지르코니아 또는 산화티타늄과 같은 안정적인 산화물의 침전 (deposition), 또는 인산염의 침전, 또는 실란과 같은 더욱 유기성인 침전물의 침전을 포함한다.
이러한 종류의 처리의 주된 어려움은, 스트립이 제조 라인에서 매우 빠르게 이동함으로 인한 제한된 적용 시간, 침전을 달성하기 위해 기존 장비를 이용해야 하는 의무, 작업자와 환경을 위한 저위험의 화합물의 이용, 그리고 마지막으로 동일한 정도의 크기의 비용으로 크로메이트 처리에 상당하는 성능 (따라서, 작은 두께 (50 ∼ 500 ㎚) 를 의미함) 이 있다.
특허출원 WO-A-03/048403 에서, 출원인은 규소, 티타늄, 지르코늄 등의 산화물의 나노입자를 갖는 수용액으로부터 매우 얇은 보호층 (40 ∼ 500 ㎚) 에 의해 이동하는 고온 기판을 연속적으로 코팅하는 방법에 관한 발명을 제안한다.
특허출원 WO-A-2005/059196 에서, 출원인은, 산화물 나노입자의 초미세 (ultra-fine) 층의 침전 작용에 악영향을 미치는 화학 첨가제를 이용함으로써, 국제특허출원 WO-A-03/048403 에 기재된 방법을 향상시키는 것을 제안한다. 그러한 화합물을 첨가하면, 전술한 출원의 경우보다 훨씬 더 작은 두께, 즉 전형적으로 100 ㎚ 미만의 두께의 층을 획득할 수 있다.
본 발명은, 부식에 대해 매우 높은 보호를 금속에 부여하는 하이브리드 코팅 층으로 금속 기판을 덮는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 페인트 도포 (application) 를 요하는 용도의 범위 내에서 우수한 페인트 부착성을 부여하는 무기/유기 하이브리드 층으로 금속 기판을 덮는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 기판에 침전되는 두께 50 ∼ 500 ㎚ 의 초미세 무기/유기 하이브리드 층으로 단순한 또는 복합한 형상의 정적 또는 이동 금속 기판을 코팅하는 방법으로서, 상기 층은,
- 산화물 나노입자를 포함하는 수용액으로부터,
- 염기성 pH 조건 하에서,
- 50 ℃ 미만의 온도의 기판에 침전되며,
-　총 침전 및 건조 지속시간은 10 초 미만이고,
상기 수용액은 적어도 하나의 예비중합체를 더 포함하는 방법을 개시한다.
또한, 본 발명은, 본 발명의 방법에 의해 초미세 보호층으로 코팅된 편평한 또는 기다란 야금 (metallurgical) 제품, 바람직하게는 스트립, 와이어, 빔 (beam), 프로파일 또는 튜브로서, 상기 보호층은 두께 50 ∼ 500 ㎚ 의 무기/유기 하이브리드 코팅층인 야금 제품을 개시한다.
본 발명의 특별한 실시형태는 하기 특징 중 적어도 하나 또는 여럿을 포함한다:
- 코팅되는 기판이, 베어 (bare) 금속, 바람직하게는 강, 스테인리스 강 (또는 내식 (corrosion-resisting) 강), 알루미늄, 마그네슘, 아연 또는 구리, 또는 제 2 금속으로 코팅된 제 1 금속, 바람직하게는 아연, 알루미늄, 마그네슘, 구리 또는 이들 금속 중 적어도 2 개의 합금의 층으로 덮인 강 스트립이다;
- 상기 산화물 나노입자는, SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, CeO2, Sb2O5, Y2O3, ZnO, SnO2 및 이들 산화물 중 적어도 2 개의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 1 ∼ 20 ㎚ 의 크기를 가지며, 상기 수용액에 0.1 ∼ 10 %, 바람직하게는 1 ∼ 10 % 의 함량으로 분산된다;
- 상기 예비중합체는 제 1 카테고리의 화합물과 제 2 카테고리의 화합물을 혼합함으로써 획득되는 축중합 반응으로부터 얻어지는 유기 화합물이고, 상기 제 1 카테고리는 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-아민, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-알코올 또는 후자의 혼합물을 포함하고, 제 2 카테고리는 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-카르복실산, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-카르복실 무수물, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-에폭시, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-이소시아네이트 또는 후자 중 적어도 2 개의 혼합물을 포함한다;
- 양 카테고리에 포함된 화합물의 특성, 혼합물에서의 화합물의 비율, 이 혼합물의 온도 및 희망하는 중합 상태로 이루어진 그룹에서 선택되는 파라미터의 값에 따라 중합 지속시간이 결정된다;
- 상기 파라미터의 값은 반응 후 도달되는 혼합물의 점도가 3,000 ∼ 25,000 cP (1 cP = 1 m㎩.s) 가 되도록 결정된다. 이렇게 형성된 예비중합체를 염기성의 수성 매체에 완전히 용해시킴으로써, 중합 반응이 정지된다. 상기 반응은, 고체의 불용성 층을 형성하기 위해, 기판 상의 용액의 건조시 완전히 종료된다. 예비중합에 의해, 약간 가열함으로써 (바람직하게는 T < 100 ℃) 짧은 시간 (수 초) 내에 금속 기판에 도포된 층의 완전한 중합을 보장할 수 있다.
- 산화물 나노입자와 예비중합체의 수성 혼합이 pH 가 9 ∼ 13 인 염기성의 수성 매체에서 행해진다;
- 나노입자 및 예비중합체의 비율
Figure 112010086598810-pct00001
이 0.5 < x < 2 이다;
- 침전되는 수용액이 50 ℃ 미만의 온도를 갖는다;
- 코팅되는 기판이 50 ℃ 미만의 온도를 갖는다;
- 침전은 한 세트의 링거 (wringer) 롤러에 의해 스트립의 면에 침전된 용액을 쥐어짬 (wringing) 으로써 온라인 (on-line) 금속 스트립에 행해진다;
- 침전은 코팅 롤의 시스템에 의해 온라인 금속 스트립에 행해진다;
- 침전은 제어된 분무 또는 침지에 의해 스트립 이외의 임의의 야금 제품에 행해진다;
- 침전된 용액이 고온 공기로, 유도 (induction) 에 의해, 또는 적외선 복사로 건조된다.
도 1 은, 본 발명의 방법으로 연속적으로 코팅되고 살린 미스트 (saline mist) 내에 위치시킨 아연도금 (galvanised) 샘플을 보여준다 (XPS 에 의해 측정된 코팅층 두께: 120 ㎚). 좌측은 24 시간 후의 사진이고, 우측은 48 시간 후의 사진이다.
도 2 는, 본 발명에 따라 연속적으로 처리되고, 페인팅된 후, 딥드로잉되고 끓는 물에 4 시간 동안 침지된 샘플을 보여준다.
도 3 은, 본 발명에 따라 연속적으로 처리되고 페인팅되고 1T-접힌 (T-굽힘 시험) 샘플을 보여준다.
도 4 는, 본 발명에 따라 예비중합체를 획득하기 위한 디아민과 디에폭시의 중합 동역학을 보여주는데, 상기 동역학은 (30, 40 및 50 ℃ 의 온도에서) 시간에 따른 점도의 전개 (evolution) 에 의해 측정된다.
본 발명의 목적은, "실리칼로이 (silicalloy)" 로 불리는 무기/유기 하이브리드 층으로 금속 스트립을 덮는 방법이다.
본 발명의 하이브리드 층은 100 % 수계 (water-based) 용액을 침전시킴으로써 형성된다. 상기 용액은 실리카 나노입자 (예컨대 1 ∼ 20 ㎚ 의 크기 분포) 및 1 이상의 예비중합체의 혼합물을 포함하고, 전체가 염기성 매체 (9 ∼ 13 의 pH) 이다.
예비중합체는 두 카테고리의 화합물 사이의 축중합 반응으로부터 획득되는 유기 화합물이다:
- 카테고리 1: 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-아민, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-알코올 또는 후자의 혼합물;
- 카테고리 2: 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-카르복실산, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-카르복실 무수물, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-에폭시, 디-, 트리-, 테트라- 또는 폴리-이소시아네이트 또는 후자 중 2 이상의 혼합물.
반응 시간은 화합물에 따라, 화합물의 카테고리, 화합물의 비율, 이 혼합물의 온도 및 희망하는 중합 상태에 의존하여 변한다. 후자는 점도 측정에 의해 추적될 수 있다. 화학량적 비율의 디아민 A 과 에폭시 B 의 혼합물에 대해, 상이한 온도에서 시간의 함수로서, 이러한 점도의 전개를 도 4 에서 볼 수 있다.
이로써 형성된 희망하는 점도 (바람직하게는 3,000 ∼ 25,000 cP) 의 예비중합체를 용액의 잔부에 용해시켜, 중합을 정지시킨다. 예비중합체는, 물의 증발 및 도포 온도로 인해, 용액의 도포 동안 가교결합 (cross-linking) 을 완료한다. 베이킹 (baking) 시간은 10 초 미만으로 유지된다.
롤러 구비 도포 시스템에 의해, 저온 금속 시트 (T < 50 ℃) 에 저온 용액 (T < 50 ℃) 이 도포된다. 이는 필요한 양만 통과시키는 간단한 링거 롤러이거나 또는 롤-코터 (roll-coaters) 의 시스템일 수 있다. 그리고 나서, 도포된 용액은, 경우에 따라 두께 50 ∼ 500 ㎚ 의 코팅을 최종적으로 얻기 위해, 고온 공기로, 유도에 의해, 또는 적외선 복사로 건조된다.
시험 결과
도 1 은, 본 발명의 층에 의해 코팅된 아연도금 강 샘플의 2 개의 이미지를 보여주는데, 이 경우 상기 코팅은 파일럿 (pilot) 라인에서 연속적으로 달성되고, 120 시간 동안 살린 미스트 내에 유지된다. 두 사진은 각각 24 시간 및 48 시간의 간격으로 찍은 것이다.
도 2 는, 페인트의 시스템 (주 페인트 + 건물용 마무리 페인트) 으로 페인팅된 플레이트를 보여준다. 플레이트는 크로스-스크래치 (cross-scratch) 되고, 후방으로부터 딥드로잉되고, 끓는 물에서 4 시간 동안 침전되었다. 일단 플레이트가 건조되면, 디라미네이션 (delamination) 이 관찰되지 않는다.
도 3 은, 페인트의 동일한 시스템으로 페인팅되고 T-굽힘 시험 표준 (ISO 17132: 21007) 에 따라 1T-접힌 샘플을 보여준다. 접힘부에 뚜렷한 크랙은 없다.
제조 예
탈염수 200 ㎖ 를 500 ㎖ 비이커에 부은 후, 20 질량% 의 SnO2 나노입자의 상업상 수성 분산물 50 ㎖ 를 첨가한다. 거기에, pH 가 11 이 되도록, 가성칼륨 (potash) 을 첨가한다. 다음으로, 다른 100 ㎖ 비이커에서, 4,4-메틸렌-비스시클로헥산 아민 (기술적 그레이드 (technical grade) 95 %) 3.5　g 을 글리세롤 디글리시딜 에테르 (기술적 그레이드) 6.5　g 과 혼합하고, 이 혼합물을 35 ℃ 의 서모스탯 배스 (thermostated bath) 내에 위치시킨다. 회전 점도계 또는 진동 점도계로 혼합물의 점도 (간접적으로 중합의 진행) 를 실시간으로 측정한다. 일단 이 혼합물의 점도가 5000 cP 에 도달하면 (본 경우에 5 시간 후), 형성된 예비중합체를, 산화주석 나노입자를 포함하는 제 1 비이커에서 천천히 용해시킨다. 마지막으로, pH 를 다시 체크하고, 필요시 재조정한다.
온라인 적용을 위한 일례로, 상기한 것처럼 약 20 ℃ 의 온도에서 제조된 용액은 펌프에 의해, 이동하는 아연도금 강 스트립으로 보내진다. 그리고 나서, 고무 롤러에 의해 쥐어짜진다. 과잉 액체가 회수되고 재순환된다. 스트립에 남아 있는 액체 (1 ∼ 2 ㎖/㎡) 의 경우, 적외선 램프에 의해 가열된다. 금속 표면은 2 ∼ 3 초 내에 90 ∼ 100 ℃ 에 도달하고, 물이 증발하며, 예비중합체는 가교결합을 완료할 수 있다 (이 온도에서, 예비중합체는 수 초 내에 가교결합을 완료한다).

Claims (15)

  1. 기판에 침전되는 두께 50 ∼ 500 ㎚ 의 무기/유기 하이브리드 코팅층으로 정적 또는 이동 금속 기판을 코팅하는 방법에 있어서,
    - 9 ~ 13 의 pH 조건 하에서, 산화물 나노입자를 포함하는 수용액을 제조하는 단계,
    - 폴리아민, 폴리알코올 및 폴리아민과 폴리알코올의 혼합물로 구성되는 그룹에서 선택된 제 1 카테고리의 화합물과 폴리카르복실산, 폴리카르복실 무수물, 폴리에폭시 및 폴리이소시아네이트와 폴리카르복실산, 폴리카르복실 무수물, 폴리에폭시 및 폴리이소시아네이트 중 적어도 2 개의 임의의 혼합물로 구성되는 그룹에서 선택된 제 2 카테고리의 화합물을 혼합함으로써 획득되는 축중합 반응으로부터, 예비중합체로 불리는 유기 화합물을 제조하는 단계;
    - 중합의 진행 상태를 결정하기 위해, 예비중합체의 점도를 측정하는 단계,
    - 예비중합체의 점도가 3,000 ∼ 25,000 m㎩.s 에 도달하는 때, 예비중합체를 상기 수용액에 용해시키는 단계,
    - 50 ℃ 미만의 온도의 기판에 상기 용액을 침전시키는 단계,
    -　침전과 건조의 총 지속시간이 10 초 미만이 되도록, 코팅된 기판을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 코팅되는 기판이, 베어 (bare) 금속, 또는 제 2 금속으로 코팅된 제 1 금속인 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 산화물 나노입자는, SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, CeO2, Sb2O5, Y2O3, ZnO, SnO2 및 이들 산화물 중 적어도 2 개의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, 1 ∼ 20 ㎚ 의 크기를 가지며, 상기 수용액에 0.1 ∼ 10 질량% 의 함량으로 포함되는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 산화물 나노입자와 예비중합체의 혼합이 9 ∼ 13 의 pH 에서 행해지는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 나노입자 및 예비중합체의 질량 비율 (x) 이 0.5 ∼ 2 인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 침전되는 상기 수용액은 50 ℃ 미만의 온도를 갖는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 침전은 한 세트의 링거 롤러에 의해 스트립의 면에 침전된 용액을 쥐어짬 (wringing) 으로써 연속 라인에서 금속 스트립에 행해지는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 침전은 코터 롤러의 시스템에 의해 연속 라인에서 금속 스트립에 행해지는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 침전은 제어된 분무 또는 침지에 의해 스트립 이외의 임의의 야금 (metallurgical) 제품에 행해지는 방법.
  10. 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 침전된 용액이 고온 공기로, 유도 (induction) 에 의해, 또는 적외선 복사로 건조되는 방법.
  11. 제 2 항에 있어서, 상기 베어 금속은 강, 스테인리스 강, 내식 강, 알루미늄, 마그네슘, 아연 및 구리로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  12. 제 2 항에 있어서, 상기 제 2 금속으로 코팅된 제 1 금속은, 아연, 알루미늄, 마그네슘, 구리, 또는 이들 금속 중 적어도 2 개의 합금의 층으로 덮인 강 스트립인 방법.
  13. 제 3 항에 있어서, 상기 산화물 나노입자는 상기 수용액에 1 ∼ 10 질량% 의 함량으로 포함되는 방법.
  14. 삭제
  15. 삭제
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