CN112301338A - 一种中低温快速固化的三价铬钝化液及其制造和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种中低温快速固化的三价铬钝化液及其制造和使用方法。该组合包括以下组分：水解硅烷偶联剂3～10％，缓蚀剂3～10％，强氧化酸1～5％，三价铬盐溶液15～30％，配体络合物0.5～5％，钇盐0.1～1％，含氟化合物0.1～1％，余量为去离子水。该三价铬钝化液兼具成膜快速、均匀，能够在中低温条件下快速干燥，满足钢铁厂连续化、高速化生产的要求。该钝化液提供优异的耐蚀性能和耐湿热性能。本发明还公开了上述三价铬钝化液的制造和使用方法。

Description

一种中低温快速固化的三价铬钝化液及其制造和使用方法
技术领域
本发明涉及一种中低温快速固化的三价铬钝化液及其制造和使用方法，特别涉及镀锌卷钢生产时用的一种中低温快速固化的三价铬钝化液的制造和使用方法。
背景技术
长期以来六价铬钝化液使用在镀锌材料上，用来增强镀锌层的耐蚀性。由于钝化液含有高致癌性的六价铬离子，其工业应用受到严格控制。目前各种替代钝化产品已经使用在镀锌板上，这些产品主要包括三价铬钝化液和无铬钝化液。其中三价铬钝化液以其环保性和高性价比的优势颇受市场欢迎。
广泛使用的三价铬钝化液产品中普遍含有水溶性钴(Co)化合物，例如硝酸钴和硫酸钴。它们作为催干剂可以有效地促进三价铬钝化膜的成膜。然而这些钴化合物也存在环保和健康危害问题，例如钴在标签法规1272/2008/EC中归为导致人类癌症的疑似物质。目前不含钴的三价铬钝化液在镀锌卷钢生产过程中的表现欠佳，主要表现为干燥过慢，需要更高的板温(PMT)实现充分干燥。成膜不均匀，耐蚀性能不稳定等。
另外根据文献(高耐蚀性热镀锌板的钝化处理工艺探讨，轧钢，2020，19(3)：19-21)报导，镀锌卷钢三价铬，六价铬钝化液一般的烘干板面温度为80～100℃，卷钢厂目前正在广泛实行节能降耗以及提升带钢生产时的速度的高速化生产，因此开发板面烘干温度较低的三价铬环保钝化液则极为有必要。
发明内容
本发明的目的在于针对目前三价铬钝化液在镀锌卷钢生产过程中的不足，提供一种能够中低温快速固化的，并且保证盐雾耐蚀性能和抗湿热性能均优异的三价铬钝化液。
本法明的另一个目的在于提供上述三价铬钝化液的制造和使用方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于，以重量百分比的组分组成：
Figure BSA0000212295000000021
上述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其中，所述的水解硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯-28，正硅酸乙酯-40的一种或者几种硅烷偶联剂的水解混合物。
上述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其中，所述的缓蚀剂为磷酸一氢钠，磷酸一氢钾，原磷酸，羟基乙叉二膦酸的一种或者几种的混合物，优选羟基乙叉二膦酸。上述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其中，所述的强氧化酸为硝酸或高氯酸。
上述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其中，所述的三价铬盐溶液为磷酸铬，硝酸铬，氯化铬，硫酸铬，氟化铬中的一种或者几种的混合物，尤其选择磷酸铬水溶液。
上述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其中，所述的配体络合物为含有羧基且能够形成配位化合物的有机酸，其主要包括柠檬酸、草酸、乙醇酸的一种或几种的混合物，尤其选择草酸。
上述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其中，所述的钇盐为萘酸钇和异辛酸钇的一种或者两者混合物。
上述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其中，所述的含氟化合物为氟化钠，氟化钾，氟化铵的一种或者几种。
本发明中，所述的三价铬盐溶液和水解硅烷混合物为基础成分，也是其他添加剂的成膜载体。含磷缓蚀剂可调节镀锌卷钢表面pH，提供磷酸根离子。磷酸根离子与三价铬离子、锌离子通过化学转换反应，沉积到镀锌板面，形成耐蚀性好且不溶于水的三价铬钝化膜。强氧化酸和含氟化合物促进表面锌层溶解，提高板面活性，从而促进三价铬钝化膜迅速成膜。钇盐则主要是结合磷酸锌钇盐复合物，也起到加速成膜的作用。配体络合物控制三价铬膜化学沉积过程，既不能太快也不能太慢的沉积于基材表面，太快则很有可能使得表面三价铬涂层分布不均匀，太慢则有可能使得三价铬钝化药剂的烘干性能不足，导致掉膜的发生。
本发明还提供了一种中低温快速固化的三价铬钝化液的制造方法，包括以下步骤：
1)称取计量的三价铬盐，钇盐，氟化物，配体络合物和缓蚀剂；
2)在50～70℃条件下，用部分去离子水溶解三价铬盐，搅拌均匀形成三价铬盐溶液；
3)将钇盐，配体络合物，氟化物和缓蚀剂加入三价铬盐溶液，搅拌至完全溶解；
4)边搅拌，边将部分去离子水，水解硅烷偶联剂和强氧化酸加入上述溶液，搅拌均匀；
5)补加去离子水以弥补溶液配制过程中挥发的水份。
本发明制造的中低温快速固化的新型三价铬环保钝化液，与现有的三价铬钝化液相比，能够满足在连续镀锌生产线上快速干燥，同时保证三价铬钝化膜盐雾性能和湿热性能均优异。
本发明还提供一种使用中低温快速固化的三价铬钝化液的钝化镀锌材料的方法，其特征在于所述镀锌材料在低温中快速干燥。
本发明具有如下的有益效果：
1)不含钴化物，是一种更环保的三价铬钝化技术。
2)中低温快速干燥，成膜均匀，保证了三价铬钝化膜的性能稳定，同时实现产线节能。
3)具有优异的盐雾性能和耐湿热性能。
具体实施方式
本发明钝化液的使用方法包括喷淋和辊涂，将钝化液均匀涂覆在镀锌材料表面即可。
其使用条件为：
1)脱脂去除镀锌板表面的有机污染物
2)自来水冲洗
3)去离子水清洗，吹干备用
4)常温，用不锈钢涂覆棍将一定量的钝化液均匀地涂覆在镀锌板面上
5)将其放入自动排出型烘箱，烘干得到上述钝化液所处理的镀锌板
本发明所述的中低温快速固化的新型三价铬环保钝化液的性能检测项目如下：
干燥性：利用自动排出型烘箱，在240℃热风烘干条件下，不同烘干时间下观察板面钝化膜的成膜情况，湿纸巾以10N力擦拭不出现掉绿色的烘干时间作为钝化膜完全固化时间。
盐雾性能：根据国标(GB/T 10125-2012人造气氛腐蚀试验盐雾试验)，并通过腐蚀面积来判断盐雾性能优劣，盐雾测试时间为72h。
板面质量：三价铬钝化液在板面烘干温度PMT大于80℃以后，观察钝化板表面状态，无过度腐蚀导致黑点或者板面不均一的现象，为通过。
耐黑变测试：根据湿热测试(GB/T 1740-2007漆膜耐湿热测定法)，并利用表面色差计来测试表面色差ΔE。
下面将结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
制造钝化液：选用氯化铬作为成膜主盐，γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷作为硅烷成膜物。先取水解硅烷按64.5份，然后依次加入磷酸氢一钠5份，硝酸0.5份，氯化铬溶液25份，草酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入萘酸钇0.5份和氟化铵0.5份，搅拌溶解，静置后得到钝化液。
其中，水解硅烷的制造方法如下：取10g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，并加入90份去离子水，将此时体系的pH调节为4.5，室温搅拌，并得到均一透明的水解硅烷溶液。
其中，氯化铬溶液的制造方法如下：取50g氯化铬依次加入150g去离子水中，搅拌后得到均一的绿色氯化铬溶液。
实施例2
制造钝化液：选用硝酸铬作为成膜主盐，γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为硅烷成膜物。先取水解硅烷64.5份，然后依次加入磷酸氢一钾5份，高氯酸酸0.5份，硝酸铬溶液25份，草酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入萘酸钇0.8份和氟化钾0.2份，，搅拌溶解，静置后得到钝化液。
其中，水解硅烷的制造方法如下：取10g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，，并加入90份去离子水，将此时体系的pH调节为4.5，室温搅拌，并得到均一透明的水解硅烷溶液。
其中，硝酸铬溶液的制造方法如下：取50g硝酸铬依次加入150g去离子水中，搅拌后得到均一的绿色硝酸铬溶液。
实施例3
制造钝化液：选用硝酸铬作为成膜主盐，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷成膜物，先取水解硅烷按64.5份，然后依次加入磷酸5份，硝酸5份，硝酸铬溶液25份，柠檬酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入萘酸钇0.8份和氟化钾0.2份，，搅拌溶解，静置后得到钝化液。
其中，水解硅烷的制造方法如下：取20g γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，，并加入80份去离子水，将此时体系的pH调节为4.5，室温搅拌，并得到均一透明的水解硅烷溶液。
其中，硝酸铬溶液的制造方法如下：取50g硝酸铬依次加入150g去离子水中，搅拌后得到均一的绿色硝酸铬溶液。
实施例4
制造钝化液：选用硝酸铬作为成膜主盐，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷成膜物，先取水解硅烷64.5份，然后依次加入磷酸氢一钠5份，硝酸5份，硝酸铬溶液25份，草酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入萘酸钇0.8份和氟化钾0.2份，，搅拌溶解，静置后得到钝化液。
其中，水解硅烷的制造方法如下：取20g γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并加入80份去离子水，将此时体系的pH调节为4.5，室温搅拌，并得到均一透明的水解硅烷溶液。
其中，硝酸铬溶液的制造方法如下：取50g硝酸铬依次加入150g去离子水中，搅拌后得到均一的绿色硝酸铬溶液。
实施例5
制造钝化液：选用磷酸铬作为成膜主盐，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷成膜物，先取水解硅烷64.5份，然后依次加入磷酸氢一钠5份，硝酸5份，硝酸铬溶液25份，草酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入异辛酸钇0.2份和氟化钾0.8份，，搅拌溶解，静置后得到钝化液。
其中，水解硅烷的制造方法如下：取20g γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并加入80份去离子水，将此时体系的pH调节为4.5，室温搅拌，并得到均一透明的水解硅烷溶液。
其中，磷酸铬溶液的制造方法如下：取50g磷酸铬依次加入150g去离子水中，搅拌后得到均一的绿色磷酸铬溶液。
实施例6
制造钝化液：选用磷酸铬作为成膜主盐，γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为硅烷成膜物，先取水解硅烷64.5份，然后依次加入磷酸氢一钠5份，硝酸5份，磷酸铬溶液20份，草酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入异辛酸钇0.8份和氟化铵0.2份，，搅拌溶解，静置后得到钝化液。
其中，水解硅烷的制造方法如下：取20g γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为硅烷成膜物，并加入80份去离子水，将此时体系的pH调节为4.5，室温搅拌，并得到均一透明的水解硅烷溶液。
其中，磷酸铬溶液的制造方法如下：取50g磷酸铬依次加入150g去离子水中，搅拌后得到均一的绿色磷酸铬溶液。
比较例1
制造钝化液：选用硝酸铬作为成膜主盐，取去离子水64.5份，然后依次加入磷酸5份，硝酸5份，硝酸铬溶液25份，柠檬酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入异辛酸钇0.8份和氟化钾0.2份，余量为水，搅拌溶解，静置后得到钝化液；
其中，硝酸铬溶液的制造方法如下：取50g硝酸铬依次加入150g水温为50℃的去离子水中，搅拌后得到均一的绿色硝酸溶液，涂覆试验性能评估测试分别为240℃干燥时间15s和4s。
比较例2
制造钝化液：选用磷酸铬作为成膜主盐，取去离子水64.5份，然后依次加入磷酸氢一钠5份，硝酸5份，磷酸铬溶液20份，草酸4份，维持50℃搅拌30min，然后加入异辛酸钇0.8份和氟化铵0.2份，，搅拌溶解，余量为水，静置后得到钝化液；
其中，磷酸铬溶液的制造方法如下：取50g磷酸铬依次加入150g水温为50℃的去离子水中，搅拌后得到均一的绿色磷酸溶液。涂覆试验性能评估测试分别为240℃干燥时间20s和4s。
比较例3、4
选用两款商品化三价铬钝化液做性能对比测试，其中比较例3涂覆试验性能评估测试分别为240℃干燥时间15s和4s，比较例4涂覆试验性能评估测试分别为240℃干燥时间4s。
实施例1-6及比较例1-4各组组合物的测试结果如下：
Figure BSA0000212295000000071
Figure BSA0000212295000000081
以上数据可以看出，6个实施例均有较好的干燥性，盐雾性能优异，较好的板面质量，耐黑变性能优异，在比较例1-2对比上，主要是干燥性差，盐雾不合格，黑变数据高；在与比较例3-4对比上，实施例产品在干燥性和盐雾性能均表现好，而比较例3试验表明该产品盐雾优异但是干燥性差，比较例4试验表明该产品干燥性优异但是盐雾较差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本发明内。不应将权利要求中的任何说明视为限制所涉及的权利要求。此外，显然“包括”一词不排除其他单元或步骤，单数不排除复数。

Claims (10)

1.一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于以重量百分比的组分组成：水解硅烷偶联剂3-10％；缓蚀剂3-10％；强氧化酸0.5-5％；三价铬盐溶液15-30％；配体络合物0.5-5％；钇盐0.1-1％；氟化物0.1-1％；余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于：所述水解硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷，正硅酸乙酯-28，正硅酸乙酯-40的一种或者几种硅烷偶联剂的水解混合物。
3.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于：所述的缓蚀剂为含磷的有机或者无机化合物，包括磷酸一氢钠，磷酸一氢钾，原磷酸，羟基乙叉二膦酸的一种或者几种的混合物，优选羟基乙叉二膦酸。
4.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于：所述的强氧化酸为硝酸或高氯酸。
5.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于：所述的三价铬盐溶液为水溶性三价铬盐，包括磷酸铬，硝酸铬，氯化铬，硫酸铬，氟化铬中的一种或者几种的水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于：所述的配体络合物为含有羧基且能够形成配位化合物的有机酸，主要包括柠檬酸、草酸、乙醇酸的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于：所述的钇盐为萘酸钇和异辛酸钇的一种或者两者混合物。
8.根据权利要求1所述的一种中低温快速固化的三价铬钝化液，其特征在于：所述的含氟化合物主要包括氟化钠，氟化钾，氟化铵等的一种或者几种混合物。
9.一种制造权利要求1所述中低温快速固化的三价铬钝化液的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)称取计量的三价铬盐，钇盐，氟化物，配体络合物和缓蚀剂；
2)在50～70℃条件下，用部分去离子水溶解三价铬盐，搅拌均匀形成三价铬盐溶液；
3)将钇盐，配体络合物，氟化物和缓蚀剂加入三价铬盐溶液，搅拌至完全溶解；
4)边搅拌，边将部分去离子水，硅烷偶联剂的水解混合物和强氧化酸加入上述溶液，搅拌均匀；
5)补加去离子水以弥补溶液配制过程中挥发的水份。
10.一种使用如权利要求1所述中低温快速固化的三价铬钝化液的钝化镀锌材料的方法，其特征在于所述镀锌材料在低温中快速干燥。
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