CN114892154B - 一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液及磷化方法 - Google Patents

一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液及磷化方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液及磷化方法。该磷化液主要由11～16g/L氧化锌，27～39g/L磷酸，55～67g/L碳酸钙，93～128g/L硝酸，1～3g/L钼酸钠，2～4g/L间硝基苯磺酸钠，0.5～1.5g/L钨酸钠，2～4g/L的柠檬酸，0.1～0.3g/L硝酸镧制成，溶剂为水。该磷化液能够使磷化膜结晶细化，提高磷化反应的进行速度和致密度，提高磷化膜整体的耐腐蚀性。此外，该磷化液配方中不含亚硝酸钠，绿色、环保、安全。

Description

一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液及磷化方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液及磷化方法。
背景技术
磷化是一种化学与电化学反应，磷化液与金属表面发生反应形成磷酸盐转化膜的过程，形成的转化膜称为磷化膜。磷化的主要目的是给金属提供保护，增加耐蚀性、耐磨性，或用于涂漆前表面处理，增加漆膜与金属的结合力。
风电轴承一般要求的使用寿命为15年，海上风电轴承寿命要求在25年以上。国内外风电偏航、变桨轴承防腐一般多采用喷锌、喷漆的防腐方法，形成的防腐层厚度≥300μm。风电主轴轴承在机壳内部，外部由轴承座固定，喷涂的防腐层若受到损伤，则存在异物脱落的可能，影响轴承的正常运转。因此，风电主轴轴承不宜采用传统的喷涂防腐方法。磷化形成的磷化膜具有膜层较薄，耐蚀性能较好，膜层与金属基体的结合力好等优点，较适用于风电主轴轴承的防腐处理。
授权公告号为CN 103668148 B的中国发明专利中温锌钙系高耐蚀性磷化液及其制备方法、授权公告号为CN 101864564 B的中国发明专利中的一种高耐蚀性黑色磷化工艺、授权公告号为CN 103938201 B的中国发明专利中一种高耐蚀性黑色磷化方法等方法，制备的磷化膜层或较厚，或无法满足风电主轴轴承的防腐要求。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液，以提高磷化膜整体的耐蚀性。
本发明的第二个目的在于提供一种使用上述风电主轴轴承用高耐蚀磷化液的磷化方法，使磷化膜综合性能(磷化膜厚度、硫酸铜耐蚀试验、中性盐雾试验、水冷凝(湿热试验)腐蚀试验)达到防腐层使用年限≥25年的要求。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液，主要由11～16g/L氧化锌，27～39g/L磷酸，55～67g/L碳酸钙，93～128g/L硝酸，1～3g/L钼酸钠，2～4g/L间硝基苯磺酸钠，0.5～1.5g/L钨酸钠，2～4g/L的柠檬酸，0.1～0.3g/L硝酸镧制成，溶剂为水。
所述磷化液通过选取和确定各组分的种类和含量，加大了反应产物(主要产物为磷酸二氢锌和硝酸钙)中硝酸钙的浓度，使磷化膜结晶细化。通过选取和确定添加剂(钼酸钠、间硝基苯磺酸钠、钨酸钠、硝酸镧)的种类和含量，其中钼酸钠在溶液中的电极电势比铁高，附着在工件表面起到微负极作用加快反应进行，减少膜重，使磷化膜薄而致密；钨酸钠在磷化液中具有较强的氧化性，是一种辅助成膜剂，通过细化晶粒，提高磷化膜的耐蚀性；间硝基苯磺酸钠在磷化液中通过去极化和封锁阳极区起到加速成膜的作用，还可以提高膜的致密性，降低膜重，减少沉淀；硝酸镧作为稀土元素加入磷化液可以促进磷化膜晶粒的形成，加速基体铁离子的溶解，提高磷化的效率和磷化膜的均匀性。几种添加剂在磷化液中具有协同作用，提高了磷化反应的进行速度和磷化膜的致密性，使磷化膜整体的耐蚀性得以提高。此外，该磷化液配方中不含亚硝酸钠，绿色、安全、环保。
进一步地，所述磷化液游离酸度控制在9～11，总酸度控制在90～115。
本发明的磷化方法包括以下步骤：将清洗后的工件在60～80℃的磷化液中进行磷化处理。
进一步地，磷化处理的时间为3～8min。
该磷化方法适用范围更广，过程相对简单，操作方便，不需要磷化前表面调整过程和磷化后的封闭处理，即可达到较好的耐蚀性能。
磷化时间越长，温度越高，所生成的磷化膜越厚。当磷化膜达到一定厚度时，孔隙减少，磷化液已不能与基体接触而发生磷化反应，再延长磷化时间也不能增加磷化膜的厚度。磷化温度更不能太高，如温度过高，会导致磷化膜粗糙、多孔，耐蚀性能下降。控制磷化液的温度以及磷化处理的时间在合适的范围内，能保证在工件表面形成致密且厚度较薄的磷化膜，更适宜在风电主轴轴承上使用。
所述清洗包括除油处理、脱脂处理和水洗处理。
进一步地，所述除油处理是在15～25℃温度下用有机溶剂清洗工件，重复清洗1～2遍，用冷风吹干，除油处理是为了去除防锈油等大量油性物质。
进一步地，所述脱脂处理包括预脱脂处理和脱脂处理两个过程；所述预脱脂处理和脱脂处理所使用的清洗剂为碱性清洗剂；
更进一步地，预脱脂处理的温度为70～90℃，脱脂处理的温度为40～60℃；
更进一步地，所述预脱脂和脱脂处理时采用超声清洗。
更进一步地，所述碱性清洗剂由60～90g/L氢氧化钠，40～70g/L碳酸钠，20～60g/L磷酸三钠，5～25g/L硅酸钠制成，溶剂为水。
所述脱脂处理采用预脱脂处理和脱脂处理，预处理过程中采用较高温度的碱性清洗剂能使油脂得到更彻底的清洗，但是长时间用较高温度的碱性清洗剂会使碱性清洗剂容易粘到工件上，影响工件外观的均一性。因此，采用两次脱脂处理不仅能够对工件表面的油脂清除的更加彻底，还能保持工件外观的均一性。
在清洗过程中辅以超声清洗，能够使脱脂更高效、更彻底。
进一步地，所述水洗处理包括第一次水洗处理和第二次水洗处理。
更进一步地，所述第一次水洗的温度为40～60℃，第二次水洗的温度为5～35℃；水洗是为了洗掉工件表面残留的碱性清洗剂。
所述磷化处理后依次进行第三次水洗、高温水洗；高温水洗之后吹干。
进一步地，所述第三次水洗的温度为5～35℃，所述高温水洗的温度为70～90℃。
所述第三次水洗主要是为了洗掉磷化液，而高温水洗，能够促进工件表面的水分挥发，缩短工件的干燥过程，防止工件生锈。
具体实施方式
以下用一种风电主轴轴承材料(G20Cr2Ni4A)为例，实施磷化处理及性能评价。
一、本发明风电主轴轴承用高耐蚀磷化液的实施例
实施例1
本实施例的磷化液主要由以下原料制成：11g/L的氧化锌，27g/L的磷酸，55g/L的碳酸钙，93g/L的硝酸，3g/L的钼酸钠，3g/L的间硝基苯磺酸钠，0.5g/L的钨酸钠，4g/L的柠檬酸，0.3g/L的硝酸镧，溶剂为水。
该磷化液的制备方法包括以下步骤：根据需要的溶液量计算相应的重量，在反应容器中加入三分之一的水将需要量的磷酸、硝酸、间硝基苯磺酸钠、柠檬酸依次加入，搅拌溶解完毕；加入用水调成糊状的氧化锌，溶解完全完毕；再加入调成糊状的碳酸钙，溶解完全；最后加入用水溶解的钨酸钠、钼酸钠、硝酸镧，搅拌均匀，调整总酸度和游离酸度到规定数值即可。
总酸度和游离酸度根据GB/T12612-2005《多功能钢铁表面处理液通用技术条件》进行测定，如果总酸度和游离酸度低于上述的范围，加磷酸进行调整；如果酸度和游离酸度高于上述的范围，加入氢氧化钠进行调整。
实施例2
本实施例的磷化液主要由以下原料制成：13g/L的氧化锌，32g/L的磷酸，60g/L的碳酸钙，115g/L的硝酸，1g/L的钼酸钠，2g/L间硝基苯磺酸钠，1.5g/L钨酸钠，2g/L柠檬酸，0.2g/L硝酸镧，溶剂为水。
磷化液的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例的磷化液主要由以下原料制成：16g/L的氧化锌，39g/L的磷酸，67g/L的碳酸钙，128g/L的硝酸，3g/L的钼酸钠，3g/L间硝基苯磺酸钠，0.5g/L钨酸钠，4g/L柠檬酸，0.3g/L硝酸镧，溶剂为水。
磷化液的制备方法同实施例1。
二、本发明的磷化方法的实施例
实施例4
本实施例是采用实施例1的风电主轴轴承用高耐蚀磷化液的磷化方法，包括以下步骤：
(1)除油处理
在15℃温度下用碳氢清洗剂清洗工件，去除防锈油等大量油性物质，重复清洗1遍，用冷风吹干。
(2)脱脂处理
预脱脂处理，把除油处理后的工件放入70℃碱性清洗剂中，超声清洗2分钟；
脱脂处理，把预脱脂处理后的工件放入40℃碱性清洗剂中，超声清洗1分钟。
(3)水洗处理
第一次水洗处理，将脱脂处理后的工件浸入60℃的自来水中涮动、冲洗1min；
第二次水洗处理，将第一次水洗处理后的工件浸入5℃的流动去离子水中涮动、冲洗1min。
(4)磷化处理
将水洗处理后的工件直接浸入温度为60℃的磷化液中磷化处理8min，磷化液游离酸度控制在9，总酸度控制在90。
(5)再次水洗处理
第三次水洗处理，将磷化处理后的工件浸入5℃的流动自来水中涮动、冲洗2min。
高温水洗处理，将第三次水洗处理的工件浸入80℃的去离子水中涮动、冲洗1min，提出水面用压缩空气吹干工件表面水分。
其中碱性清洗剂按以下步骤制备：按照60g/L氢氧化钠，70g/L碳酸钠，30g/L磷酸三钠，10g/L硅酸钠的比例，根据需要溶液量计算相应的重量。在容器中加入二分之一的水，依次加入氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、硅酸钠混合均匀，补水至规定量，即可使用。
实施例5
本实施例是采用实施例2的风电主轴轴承用高耐蚀磷化液的磷化方法，磷化方法与实施例4基本相同，不同之处如下表1所示。
碱洗清洗剂的配方如下表2所示，制备方法与实施例4相同。
实施例6
本实施例是采用实施例3的风电主轴轴承用高耐蚀磷化液的磷化方法，磷化方法与实施例4基本相同，不同之处如下表1所示。
碱洗清洗剂的配方如下表2所示，制备方法与实施例4相同。
表1实施例4～6磷化方法的参数对比
表2实施例4～6碱性清洗剂的配方对比
氢氧化钠(g/L) 碳酸钠(g/L) 磷酸三钠(g/L) 硅酸钠(g/L)
实施例1 60 70 30 10
实施例2 70 60 40 20
实施例3 80 50 50 15
三、对比例
对比例1
该对比例是用了申请号为201310702823.4的专利申请中的实施例5的配方，即磷酸150g/kg，氧化锌70g/kg，硝酸锌80g/kg，氯化钙170g/kg，柠檬酸钠5g/kg，余量水；总酸度40，游离酸度5。
磷化液的制备方法同实施例1，磷化方法与实施例4一致。
对比例2
该对比例是用了申请号为201010225448.5的专利申请中的实施例1的配方，即磷酸128g/L，氧化锌30g/L，硝酸锌125g/L，硝酸6g/L，酒石酸0.7g/L，柠檬酸4g/L，硝酸镍8g/L余量水；总酸度150，游离酸度16。
磷化液的制备方法同实施例1，磷化方法与实施例4一致。
对比例3
本对比例的磷化液主要由以下原料制成：13g/L的氧化锌，32g/L的磷酸，30g/L的碳酸钙，57.5g/L的硝酸，1g/L的钼酸钠，2g/L间硝基苯磺酸钠，1.5g/L钨酸钠，2g/L柠檬酸，0.2g/L硝酸镧，溶剂为水。
磷化液的制备方法同实施例1，磷化方法与实施例4一致。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于没有使用间硝基苯磺酸钠添加剂。
磷化液的制备方法同实施例1，磷化方法与实施例4一致。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于没有使用钼酸钠、钨酸钠、硝酸镧、间硝基苯磺酸钠添加剂。
磷化液的制备方法同实施例1，磷化方法与实施例4一致。
对比例6
本对比例与实施例1取得区别仅在于没有使用钨酸钠、硝酸镧添加剂。
磷化液的制备方法同实施例1，磷化方法与实施例4一致。
四、实验例1
对经过上述实施例4～6与对比例1～6磷化处理后的工件进行性能测试，测试结果如下表所示。其中磷化膜厚试验参照GB/T 13452.2-2008/ISO 2808:2007《色漆和清漆漆膜厚度的测定》的试验方法、硫酸铜点滴耐蚀试验参照HB5063-1996《钢铁零件磷化膜层质量检验》的试验方法、中性盐雾试验参照GB/T10125-2021《人造气氛腐蚀试验盐雾试验(NSS试验)》的试验方法、水冷凝(湿热试验)参照ISO6270-2-2017《水冷凝气候测试试验方法》的试验方法。
表3磷化处理后主轴轴承试验件性能测试结果
注：对比例1-2与相应专利中的性能测试结果有差异，可能是磷化实施对象的材料及热处理状态不同引起的，并不说明两种磷化膜的性能测试结果有误。
由表3中实施例4-6可看出本发明的磷化方法，在实验室的加速试验下，综合耐蚀性能更好。通过对比例3-6可以看出不同配方的磷化性能差异较大，硝酸钙在磷化体系中的作用较明显；四种添加剂(钼酸钠、间硝基苯磺酸钠、钨酸钠、硝酸镧)在磷化体系中具有协同促进作用，其中间硝基苯磺酸钠添加剂在磷化体系中作用的影响最为显著。
采用本发明中的磷化方法，能较好的满足风电主轴轴承对磷化膜厚度、防腐蚀性能的要求。
本发明制定的风电主轴轴承用高耐蚀性磷化工艺，配方合理，使用温度较低，磷化效果好，满足了风电主轴轴承对磷化膜厚度及防腐蚀性能的要求。磷化方法同样可以适用有防腐需求的其他类型钢铁工件的磷化处理，磷化膜色泽均匀，结合力好，中性盐雾和湿热试验耐蚀性能优异，具有良好的社会效益和经济效益。

Claims (8)

1.一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液，其特征在于，由以下原料制成：氧化锌11~16g/L，磷酸27~39g/L，碳酸钙55~67g/L，硝酸93~128g/L，钼酸钠1~3g/L，间硝基苯磺酸钠2~4g/L，钨酸钠0.5~1.5g/L，柠檬酸2~4g/L，硝酸镧0.1~0.3g/L，溶剂为水；
所述高耐蚀磷化液的游离酸度控制在9~11点，总酸度控制在90~115点；
所述高耐蚀磷化液的磷化温度为60~80℃。
2.一种使用如权利要求1所述的风电主轴轴承用高耐蚀磷化液的磷化方法，其特征在于，包括以下步骤：将清洗后的工件在60~80℃的磷化液中进行磷化处理。
3.根据权利要求2所述的磷化方法，其特征在于，所述磷化处理的时间为3~8min。
4.根据权利要求2所述的磷化方法，其特征在于，所述清洗包括依次进行除油处理、脱脂处理、水洗处理。
5.根据权利要求4所述的磷化方法，其特征在于，所述脱脂处理包括预脱脂处理和脱脂处理；所述预脱脂处理和脱脂处理所使用的清洗剂为碱性清洗剂；
所述预脱脂处理的温度为70~90℃，脱脂处理的温度为40~60℃。
6.根据权利要求5所述的磷化方法，其特征在于，所述碱性清洗剂由以下原料制成：氢氧化钠60~90g/L，碳酸钠40~70g/L，磷酸三钠20~60g/L，硅酸钠5~25g/L，溶剂为水。
7.根据权利要求5所述的磷化方法，其特征在于，所述预脱脂处理和脱脂处理时采用超声清洗；所述水洗处理包括第一次水洗和第二次水洗；第一次水洗的温度为40~60℃，第二次水洗的温度为5~35℃。
8.根据权利要求4~7任一项所述的磷化方法，其特征在于，所述磷化处理后依次进行第三次水洗、高温水洗；所述第三次水洗的温度为5~35℃，所述高温水洗的温度为70~90℃；高温水洗后吹干。
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