JP2011252188A - 電子材料用Cu−Co−Si系銅合金及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Co:0.5〜3.0質量%、Si:0.1〜1.0質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金であって、母相中に析出した第二相粒子のうち、粒径が5nm以上50nm以下のものの個数密度が1×1012〜1×1014個/mm3であり、粒径が5nm以上10nm未満のものの個数密度は、粒径が10nm以上50nm以下のものの個数密度に対する比で表して3〜6である電子材料用銅合金。
【選択図】なし
Description
−上記何れかの組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−材料温度を950℃以上1050℃以下として1時間以上加熱後に熱間圧延を行う工程2と、
−随意的な冷間圧延工程3と、
−材料温度を850℃以上1050℃以下に加熱する溶体化処理を行う工程4と、
−材料温度を400℃以上600℃以下で1〜12時間加熱する第一の時効処理工程5と、ただし、インゴットがNiを1.0〜2.5質量%含有するときは材料温度400℃以上500℃以下とし、
−圧下率10〜50%の冷間圧延工程6と、
−材料温度を300℃以上400℃以下で3〜36時間加熱し、当該加熱時間を第1の時効処理における加熱時間の3〜10倍とする第二の時効処理工程7と、
を順に行なうことを含む電子材料用銅合金の製造方法である。
本発明に係るCu−Co−Si系合金は一実施形態において、Coを0.5〜3.0質量%、及び、Siを0.1〜1.0質量%含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる組成を有する。
Co及びSiは、適当な熱処理を施すことにより金属間化合物を形成し、導電率を劣化させずに高強度化が図れる。
Co及びSiの添加量がそれぞれCo:0.5質量%未満、Si:0.1質量%未満では所望の強度が得られず、逆に、Co:3.0質量%超、Si:1.0質量%超では高強度化は図れるが導電率が著しく低下し、更には熱間加工性が劣化する。よってCo及びSiの添加量はCo:0.5〜3.0質量%、Si:0.1〜1.0質量%とした。Co及びSiの添加量は好ましくは、Co:0.5〜2.0質量%、Si:0.1〜0.5質量%である。
NiはCoと同様にSiと金属間化合物を形成することができ、Coほどではないが導電率を劣化させずに高強度化が図れる。従って、本発明に係るCu−Co−Si系合金には、Niを添加してもよい。ただし、その量が多すぎるとCoの過剰添加と同様に導電率の低下が著しくなる。従って、Niの添加量は2.5質量%以下とするべきであり、好ましくは2.2質量%以下であり、より好ましくは2.0質量%以下である。
Crは溶解鋳造時の冷却過程において結晶粒界に優先析出するため粒界を強化でき、熱間加工時の割れが発生しにくくなり、歩留低下を抑制できる。すなわち、溶解鋳造時に粒界析出したCrは溶体化処理などで再固溶するが、続く時効析出時にCrを主成分としたbcc構造の析出粒子またはSiとの化合物を生成する。通常のCu−Ni−Si系合金では添加したSi量のうち、時効析出に寄与しなかったSiは母相に固溶したまま導電率の上昇を抑制するが、珪化物形成元素であるCrを添加して、珪化物をさらに析出させることにより、固溶Si量を低減でき、強度を損なわずに導電率を上昇できる。しかしながら、Cr濃度が0.5質量%を超えると粗大な第二相粒子を形成しやすくなるため、製品特性を損なう。従って、本発明に係るCu−Co−Si系合金には、Crを最大で0.5質量%添加することができる。但し、0.03質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは0.03〜0.5質量%、より好ましくは0.09〜0.3質量%添加するのがよい。
Mg、Mn、Ag及びPは、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有されることで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、Mg、Mn、Ag及びPの濃度の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Co−Si系合金には、Mg、Mn、Ag及びPから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%添加するのが好ましい。但し、0.01質量%未満ではその効果が小さいので、より好ましくは総計で0.01〜2.0質量%、更により好ましくは総計で0.02〜0.5質量%、典型的には総計で0.04〜0.2質量%添加する。
Sn及びZnにおいても、微量の添加で、導電率を損なわずに強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮される。しかしながら、Sn及びZnの総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Co−Si系合金には、Sn及びZnから選択される1種又は2種を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.05質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.05〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.5〜1.0質量%添加するのがよい。
As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeにおいても、要求される製品特性に応じて、添加量を調整することで、導電率、強度、応力緩和特性、めっき性等の製品特性を改善する。添加の効果は主に母相への固溶により発揮されるが、第二相粒子に含有され、若しくは新たな組成の第二相粒子を形成することで一層の効果を発揮させることもできる。しかしながら、これらの元素の総計が2.0質量%を超えると特性改善効果が飽和するうえ、製造性を損なう。従って、本発明に係るCu−Co−Si系合金には、As、Sb、Be、B、Ti、Zr、Al及びFeから選択される1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%添加することができる。但し、0.001質量%未満ではその効果が小さいので、好ましくは総計で0.001〜2.0質量%、より好ましくは総計で0.05〜1.0質量%添加する。
本発明において、第二相粒子とは主にシリサイドを指すが、これに限られるものではなく、溶解鋳造の凝固過程に生ずる晶出物及びその後の冷却過程で生ずる析出物、熱間圧延後の冷却過程で生ずる析出物、溶体化処理後の冷却過程で生ずる析出物、及び時効処理過程で生ずる析出物のことを言う。
コルソン系銅合金の一般的な製造プロセスでは、まず大気溶解炉を用い、電気銅、Ni、Si、Co等の原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延を行い、冷間圧延と熱処理を繰り返して、所望の厚み及び特性を有する条や箔に仕上げる。熱処理には溶体化処理と時効処理がある。溶体化処理では、約700〜約1000℃の高温で加熱して、第二相粒子をCu母地中に固溶させ、同時にCu母地を再結晶させる。溶体化処理を、熱間圧延で兼ねることもある。時効処理では、約350〜約550℃の温度範囲で1時間以上加熱し、溶体化処理で固溶させた第二相粒子をナノメートルオーダーの微細粒子として析出させる。この時効処理で強度と導電率が上昇する。より高い強度を得るために、時効前及び/又は時効後に冷間圧延を行なうことがある。また、時効後に冷間圧延を行なう場合には、冷間圧延後に歪取焼鈍(低温焼鈍)を行なうことがある。
上記各工程の合間には適宜、表面の酸化スケール除去のための研削、研磨、ショットブラスト酸洗等が適宜行なわれる。
まず、第1の時効処理では析出物の微細化に有用であるとして慣用的に行われている条件よりも若干低い温度を選択し、微細な第二相粒子の析出を促しながら、溶体化処理で析出した可能性のある析出物の粗大化を防止する。第1の時効処理を400℃未満にすると、繰り返し耐へたり性を向上する10nm〜50nmの大きさの第二相粒子の密度が低くなりやすい一方で、1回目の時効を500℃超にすると、過時効条件になり、強度及び初期耐へたり性に寄与する5nm〜10nmの大きさの第二相粒子の密度が低くなりやすい。よって、第1の時効処理は400℃以上600℃以下の温度範囲で1〜12時間とするのが好ましい。ただし、合金中のNiの含有量によって時効処理の好適な温度は変化してくる。Cu−Co−Si系合金とCu−Co−Ni−Si系合金では、第2相粒子の析出のしかたが異なり、Cu−Co−Siの最も強度が高くなる温度は、Cu−Co−Ni−Siよりも高温側にシフトするからである。具体的には、Niの含有量が1.0〜2.5質量%の場合は材料温度400℃以上500℃以下として3〜9時間加熱するのが好ましく、Niの含有量が1.0質量%未満のときは450℃以上550℃以下として3〜9時間加熱するのが好ましい。
しかし、第2の時効処理の時間が第1の時効処理の時間に比べて非常に長い場合(例:10倍以上)には、粒径が5nm以上10nm未満の第二相粒子は増加するものの、1回目の時効処理で析出した析出物の成長及び2回目の時効処理で析出した析出物の成長により粒径が10nm以上50nm以下の第二相粒子も増加するため、上記個数密度比はやはり3未満となりやすい。
よって、第2の時効処理の時間を第1の時効処理の時間の3〜10倍とするのが好ましく、3〜5倍とするのがより好ましい。
表1に記載の各成分組成の銅合金を、高周波溶解炉で1300℃で溶製し、厚さ30mmのインゴットに鋳造した。次いで、このインゴットを1000℃で3時間加熱後、上り温度(熱間圧延終了温度)を900℃として板厚10mmまで熱間圧延し、熱間圧延終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、表面のスケール除去のため厚さ9mmまで面削を施した後、冷間圧延により厚さ0.15mmの板とした。次に各温度及び時間で溶体化処理を行い、溶体化処理終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第一の時効処理を施し、各圧下率で冷間圧延し、最後に、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第二の時効処理をして、各試験片を製造した。
MBR/t≦1.0 大変優れている
1.0<MBR/t≦2.0 優れている
2.0<MBR/t 不充分である
表3に記載の各成分組成の銅合金を、高周波溶解炉で1300℃で溶製し、厚さ30mmのインゴットに鋳造した。次いで、このインゴットを1000℃で3時間加熱後、上り温度(熱間圧延終了温度)を900℃として板厚10mmまで熱間圧延し、熱間圧延終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、表面のスケール除去のため厚さ9mmまで面削を施した後、冷間圧延により厚さ0.15mmの板とした。次に各温度及び時間で溶体化処理を行い、溶体化処理終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第一の時効処理を施し、各圧下率で冷間圧延し、最後に、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第二の時効処理をして、各試験片を製造した。
<No.1−1〜1−47>
第二相粒子の個数密度が適切であったため、強度、導電率、耐へたり性及び曲げ加工性が共に優れていた。
<No.1−48、1−58、1−68、1−72>
第1時効及び第2時効における温度が低く、粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子が全体的に不十分となった。
<No.1−49、1−59>
第2時効における温度が低く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.1−50、1−60、1−69、1−73>
第1時効における温度が高い一方で、第2時効における温度が低く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.1−51、1−61>
第1時効における温度が低く、粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子が全体的に不十分となった。
<No.1−52、1−56、1−62、1−66>
第1時効における温度が高く、粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子が全体的に少ないか、又は、粒径10nm以上50nm以下の第二相粒子と粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子のバランスが悪い。
<No.1−53、1−63、1−70、1−74>
第1時効における温度が低い一方で、第2時効における温度が高く、粒径10nm以上50nm以下の第二相粒子と粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子のバランスが悪くなった。
<No.1−54、1−64>
第2時効における温度が高く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.1−55、1−65、1−71、1−75>
第1時効及び第2時効における温度が高く、第二相粒子が全体的に発達しすぎたため、本発明で規定する粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子は全体的に不十分となった。
<No.1−57、1−67>
第1時効及び第2時効における時間が長く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子が不十分となった。
<No.1−76、1−77>
第1時効と第2時効の間の冷間圧延の圧下率が低く、第2時効の効果が薄れ、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.1−78、1−79>
No.1−78及び1−79は発明例ではあるが、第1時効と第2時効の間の冷間圧延の圧下率が高く、第2時効の効果が高くなり、曲げ加工性が低下した。
<No.1−80、1−81>
第2時効を省略したため、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.1−82>
第1時効に比べて第2時効の時効時間が短かったため、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.1−83>
第1時効に比べて第2時効の時効時間が長すぎたため、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
表5に記載の各成分組成の銅合金を、高周波溶解炉で1300℃で溶製し、厚さ30mmのインゴットに鋳造した。次いで、このインゴットを1000℃で3時間加熱後、上り温度(熱間圧延終了温度)を900℃として板厚10mmまで熱間圧延し、熱間圧延終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、表面のスケール除去のため厚さ9mmまで面削を施した後、冷間圧延により厚さ0.15mmの板とした。次に各温度及び時間で溶体化処理を行い、溶体化処理終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第一の時効処理を施し、各圧下率で冷間圧延し、最後に、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第二の時効処理をして、各試験片を製造した。
表7に記載の各成分組成の銅合金を、高周波溶解炉で1300℃で溶製し、厚さ30mmのインゴットに鋳造した。次いで、このインゴットを1000℃で3時間加熱後、上り温度(熱間圧延終了温度)を900℃として板厚10mmまで熱間圧延し、熱間圧延終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、表面のスケール除去のため厚さ9mmまで面削を施した後、冷間圧延により厚さ0.15mmの板とした。次に各温度及び時間で溶体化処理を行い、溶体化処理終了後は速やかに室温まで水冷した。次いで、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第一の時効処理を施し、各圧下率で冷間圧延し、最後に、不活性雰囲気中、各温度及び時間で第二の時効処理をして、各試験片を製造した。
<No.2−1〜2−54>
第二相粒子の個数密度が適切であったため、強度、導電率、耐へたり性及び曲げ加工性が共に優れていた。
<No.2−55、2−65、2−75、2−79>
第1時効及び第2時効における温度が低く、粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子が全体的に不十分となった。
<No.2−56、2−66>
第2時効における温度が低く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.2−57、2−67、2−76、2−80>
第1時効における温度が高い一方で、第2時効における温度が低く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.2−58、2−68>
第1時効における温度が低く、粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子が全体的に不十分となった。
<No.2−59、2−63、2−69、2−73>
第1時効における温度が高く、粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子が全体的に少ないか、又は、粒径10nm以上50nm以下の第二相粒子と粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子のバランスが悪い。
<No.2−60、2−70、2−77、2−81>
第1時効における温度が低い一方で、第2時効における温度が高く、粒径10nm以上50nm以下の第二相粒子と粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子のバランスが悪くなった。
<No.2−61、2−71>
第2時効における温度が高く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.2−62、2−72、2−78、2−82>
第1時効及び第2時効における温度が高く、第二相粒子が全体的に発達しすぎたため、本発明で規定する粒径5nm以上50nm以下の第二相粒子は全体的に不十分となった。
<No.2−64、2−74>
第1時効及び第2時効における時間が長く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子が不十分となった。
<No.2−83、2−84>
第1時効と第2時効の間の冷間圧延の圧下率が低く、第2時効の効果が薄れ、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.2−85、2−86>
No.2−85及び2−86は発明例ではあるが、第1時効と第2時効の間の冷間圧延の圧下率が高く、第2時効の効果が高くなり、曲げ加工性が低下した。
<No.2−87、2−88>
第1時効における温度が高く、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.2−89、2−90>
第2時効を省略したため、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.2−91>
第1時効に比べて第2時効の時効時間が短かったため、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
<No.2−92>
第1時効に比べて第2時効の時効時間が長すぎたため、粒径5nm以上10nm未満の第二相粒子の比率が小さくなった。
12 ナイフエッジ
13 標点距離
14 バイス
15 ストローク
16 へたり
Claims (8)
- Co:0.5〜3.0質量%、Si:0.1〜1.0質量%を含有し、残部がCu及び不可避不純物からなる電子材料用銅合金であって、母相中に析出した第二相粒子のうち、粒径が5nm以上50nm以下のものの個数密度が1×1012〜1×1014個/mm3であり、粒径が5nm以上10nm未満のものの個数密度は、粒径が10nm以上50nm以下のものの個数密度に対する比で表して3〜6である電子材料用銅合金。
- 粒径が5nm以上10nm未満の第二相粒子の個数密度が2×1012〜7×1013であり、粒径が10nm以上50nm以下の第二相粒子の個数密度が3×1011〜2×1013である請求項1記載の電子材料用銅合金。
- 更にNiを最大2.5質量%含有する請求項1又は2記載の電子材料用銅合金。
- 更にCrを最大0.5質量%含有する請求項1〜3何れか一項記載の電子材料用銅合金。
- 更にMg、P、As、Sb、Be、B、Mn、Sn、Ti、Zr、Al、Fe、Zn及びAgよりなる群から選ばれる1種又は2種以上を総計で最大2.0質量%含有する請求項1〜4何れか一項記載の電子材料用銅合金。
- −請求項1、3〜5何れか一項に記載の組成をもつインゴットを溶解鋳造する工程1と、
−材料温度を950℃以上1050℃以下として1時間以上加熱後に熱間圧延を行う工程2と、
−随意的な冷間圧延工程3と、
−材料温度を850℃以上1050℃以下に加熱する溶体化処理を行う工程4と、
−材料温度を400℃以上600℃以下で1〜12時間加熱する第一の時効処理工程5と、ただし、インゴットがNiを1.0〜2.5質量%含有するときは材料温度400℃以上500℃以下とし、
−圧下率10〜50%の冷間圧延工程6と、
−材料温度を300℃以上400℃以下で3〜36時間加熱し、当該加熱時間を第1の時効処理における加熱時間の3〜10倍とする第二の時効処理工程7と、
を順に行なうことを含む電子材料用銅合金の製造方法。 - 請求項1〜5何れか一項記載の電子材料用銅合金からなる伸銅品。
- 請求項1〜5何れか一項記載の電子材料用銅合金を備えた電子部品。
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