JP2011238427A - 非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極、負極、セパレータおよび非水電解質を構成要素とする非水電解質電池であって、前記セパレータは、セルロースおよびセルロース誘導体から選択される少なくとも1種を含む層と、絶縁性の無機物を主体として含む層とを有しており、前記セパレータのガーレー値で表される透気度が100〜500秒であり、バブルポイント法により測定される前記セパレータの最大孔径が0.01〜1μmであり、前記正極は、少なくともMnを含むリチウム含有複合酸化物を有するものであることを特徴とする非水電解質電池により、前記課題を解決する。
【選択図】 なし
Description
[前記一般式(1)中、M1は、Li、B、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Sn、Sb、In、Nb、Mo、W、Y、RuおよびRhよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、0.01≦x≦0.6である。]
[前記一般式(2)中、M2は、Co、Mg、Al、B、Ti、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Zr、Mo、Sn、SrおよびWよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、0.8≦a≦1.2、0<b<0.5、0≦c≦0.5、d+e<1、−0.1≦d≦0.2、0≦e≦0.1である。]
BR = (V0/Vi)−1 (3)
[前記式中、V0は、電解液中に25℃で24時間浸漬後の樹脂(B)の体積(cm3)、Viは、電解液に浸漬する前の樹脂(B)の体積(cm3)をそれぞれ表す。]
BT = (V1/V0)−1 (4)
[前記式中、V0は、電解液中に25℃で24時間浸漬後の樹脂(B)の体積(cm3)、V1は、電解液中に25℃で24時間浸漬後、電解液を120℃に昇温させ、120℃で1時間経過後における樹脂(B)の体積(cm3)をそれぞれ表す。]
VB = (M0−Mi)/PB (6)
VC = M1/PC−M0/PB (7)
VV = Mi×(1−W)/PV (8)
V0 = Vi+VB−VV×(BB+1) (9)
VD = VV×(BB+1) (10)
BT = {V0+VC−VD×(BC+1)}/V0−1 (11)
ここで、前記式(3)〜(9)中、
Vi:電解液に浸漬する前の樹脂(B)の体積(cm3)、
V0:電解液中に25℃で24時間浸漬後の樹脂(B)の体積(cm3)、
VB:電解液中に常温で24時間浸漬後に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
Vc:電解液中に常温に24時間浸漬した時点から、電解液を120℃まで昇温させ、更に120℃で1時間経過するまでの間に、フィルムに吸収された電解液の体積(cm3)、
VV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の体積(cm3)、
VD:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の体積(cm3)、
Mi:電解液に浸漬する前のフィルムの質量(g)、
M0:電解液中に常温で24時間浸漬後のフィルムの質量(g)、
Ml:電解液中に常温で24時間浸漬した後、電解液を120℃まで昇温させ、更に120℃で1時間経過した後におけるフィルムの質量(g)、
W:電解液に浸漬する前のフィルム中の樹脂(B)の質量比率、
PA:電解液に浸漬する前の樹脂(B)の比重(g/cm3)、
PB:常温における電解液の比重(g/cm3)、
PC:所定温度での電解液の比重(g/cm3)、
PV:電解液に浸漬する前のバインダ樹脂の比重(g/cm3)、
BB:電解液中に常温で24時間浸漬後のバインダ樹脂の膨潤度、
BC:前記(4)式で定義される昇温時のバインダ樹脂の膨潤度
である。
P =100−(Σai/ρi) ×(m/t) (12)
ここで、前記式中、ai:質量%で表した成分iの比率、ρi:成分iの密度(g/cm3)、m:セパレータの単位面積あたりの質量(g/cm2)、t:セパレータの厚み(cm)である。
前記式(13)中、D:バブルポイント法による細孔径(m)、γ:液体の表面張力(N/m)、Px:バブルポイントでの圧力(Pa)である。
負極活物質である黒鉛:95質量部と、バインダーであるPVDF:5質量部とを、NMPを溶剤として均一になるように混合して負極合剤含有ペーストを調製した。この負極合剤含有ペーストを、銅箔からなる厚さ10μmの集電体の両面に、塗布長が表面320mm、裏面260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って全厚が142μmになるように負極合剤層の厚みを調整し、幅45mmになるように切断して、長さ330mm、幅45mmの負極を作製した。さらにこの負極の銅箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
負極活物質をLiTi4O12に変更した以外は、製造例1と同様にして負極2を作製した。
(正極の作製)
正極活物質であるLiMn1.5Ni0.5O4:85質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:10質量部、およびバインダであるPVDF:5質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合して、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、集電体となる厚さ15μmのアルミニウム箔の両面に、塗布長が表面320mm、裏面260mmになるように間欠塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、全厚が150μmになるように正極合剤層の厚みを調整し、幅43mmになるように切断して、長さ330mm、幅43mmの正極を作製した。さらにこの正極のアルミニウム箔の露出部にタブを溶接してリード部を形成した。
絶縁性の無機物として板状ベーマイト(平均粒径1μm、アスペクト比10)1000gを水1000gに分散させ、更にバインダとしてSBRラテックス120gを加えて均一に分散させて、セパレータ層(II)形成用組成物を調製した。
製造例1で作製した負極1と、前記の正極とを、前記のセパレータ[セパレータ層(I)とセパレータ層(II)との一体化物と、セパレータ層(III)とを重ねたもの]を、セパレータ層(II)が正極と対向し、かつセパレータ層(III)が負極と対向するように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して電極巻回体を作製した。この電極巻回体を押しつぶして扁平状にして電池容器内に装填し、非水電解質(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比1:2で混合した溶媒にLiPF6を1.2mol/lの濃度で溶解させた溶液)を電池容器内に注入した後、封止を行って、リチウム二次電池とした。
(正極の作製)
正極活物質としてLi2MnO4を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。
セパレータ層(I)として、PET繊維とセルロース繊維とを混合して抄紙して作製した不織布を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータ層(I)とセパレータ層(II)との一体化物を作製し、これをセパレータとした。なお、セパレータ層(I)中のセルロース繊維の混合比は30体積%であった。このセパレータのガーレー値は120秒で、バブルポイント細孔径は0.20μmであった。
製造例2で作製した負極2と、前記の正極とを、前記のセパレータを、セパレータ層(II)が正極と対向するように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して電極巻回体を作製した。この電極巻回体を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
(正極の作製)
正極活物質としてLiMn1.9Al0.1O4を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。
実施例1で調製したものと同じセパレータ層(II)形成用組成物に、更に樹脂(A)として、PE微粒子(PEの融点130℃)の水分散体(固形分比率40質量%)を3000g混合してセパレータ層(II)形成用組成物を調製した。そして、このセパレータ層(II)形成用組成物を用いた以外は、実施例2と同様にしてセパレータ[セパレータ層(I)とセパレータ層(II)との一体化物]を作製した。なお、バインダの比重を1.2g/cm3、ベーマイトの比重を3g/cm3、PEの比重を0.9/cm3として算出したセパレータ層(II)中の板状ベーマイトの体積含有率は、65%である。また、このセパレータのガーレー値は130秒で、バブルポイント細孔径は0.22μmであった。
製造例2で作製した負極2と、前記の正極とを、セパレータ層(II)が正極と対向するように前記のセパレータを介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して電極巻回体を作製した。この電極巻回体を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
(正極の作製)
正極活物質としてLiMn1.9Al0.1O4とLiNi0.8Co0.15Al0.05O2とを質量比で1:1に混合したものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。
セパレータ層(III)として、PP層、PE層およびPP層からなる3層構造のポリオレフィン微多孔膜(厚み16μm、空孔率44%)を用意した。
製造例1で作製した負極1と、前記の正極とを、前記のセパレータを、セパレータ層(II)が正極と対向し、かつセパレータ層(I)が負極と対向するように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して電極巻回体を作製した。この電極巻回体を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
(正極の作製)
正極活物質としてLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。
セパレータ層(III)として、PP層、PE層、PP層からなる3層構造のポリオレフィン微多孔膜(厚み16μm、空孔率44%)を用意した。
製造例1で作製した負極1と、前記の正極とを、前記のセパレータを、セパレータ層(II)が正極と対向し、かつセパレータ層(I)が負極と対向するように介在させつつ重ね、渦巻状に巻回して電極巻回体を作製した。この電極巻回体を用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。
セパレータ層(I)として、セルロース製不織布に代えてPET製不織布(厚み20μm)を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを作製し、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。比較例1で用いたセパレータのガーレー値は240秒で、バブルポイント細孔径は0.20μmであった。
セパレータを、実施例1でセパレータ層(I)に用いたものと同じセルロース製不織布のみとした以外は、実施例4と同様にしてリチウム二次電池を作製した。比較例2で用いたセパレータのガーレー値は5秒で、バブルポイント細孔径は0.7μmであった。
セパレータを、実施例1でセパレータ層(III)に用いたものと同じPE製微多孔膜のみとした以外は、実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作製した。比較例3で用いたセパレータのガーレー値は136秒で、バブルポイント細孔径は0.03μmであった。
絶縁性の無機物である粒状のベーマイト(平均粒径0.08μm)の水分散体(固形分比率25質量%)1000gに、バインダであるアクリル樹脂のエマルジョン(固形分比率15質量%)167gを加えて均一になるまで攪拌し、セパレータ層(II)形成用組成物を調製した。このセパレータ層(II)形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてセパレータ層(I)とセパレータ層(II)との一体化物を作製した。なお、バインダの比重を1.2g/cm3、ベーマイトの比重を3g/cm3として算出したセパレータ層(II)中の粒状ベーマイトの体積含有率は、80%である。
実施例1〜5および比較例1〜4のリチウム二次電池について、以下の条件で初期化を実施した後、充放電試験を実施した。
実施例1〜5、比較例1および比較例3の電池について、電流値を0.2Cとした以外は、充放電試験時と同じ条件で定電流−定電圧充電、および放電を行って、貯蔵前の放電容量を測定した。
実施例1〜5、比較例1および比較例3の電池を恒温槽に入れ、30℃から150℃まで毎分1℃の割合で温度上昇させて加熱し、電池の内部抵抗の温度変化を求めた。そして、抵抗値が30℃での値の5倍以上に上昇したときの温度を、シャットダウン温度とした。また、150℃に昇温後30分保持して、各電池の状態の変化を調べた。
Claims (6)
- 正極、負極、セパレータおよび非水電解質を構成要素とする非水電解質電池であって、
前記セパレータは、セルロースおよびセルロース誘導体から選択される少なくとも1種を含む層と、絶縁性の無機物を主体として含む層とを有しており、
前記セパレータのガーレー値で表される透気度が100〜500秒であり、
バブルポイント法により測定される前記セパレータの最大孔径が0.01〜1μmであり、
前記正極は、少なくともMnを含むリチウム含有複合酸化物を有するものであることを特徴とする非水電解質電池。 - 少なくともMnを含むリチウム含有複合酸化物が、下記一般式(1)
LiM1 xMn2−xO4 (1)
[前記一般式(1)中、M1は、Li、B、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Sn、Sb、In、Nb、Mo、W、Y、RuおよびRhよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、0.01≦x≦0.6である。]で表されるスピネル型リチウムマンガン複合酸化物、および
下記一般式(2)
LiaMn(1−b−c)NibM2 cO2−dFe (2)
[前記一般式(2)中、M2は、Co、Mg、Al、B、Ti、V、Cr、Fe、Cu、Zn、Zr、Mo、Sn、SrおよびWよりなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、0.8≦a≦1.2、0<b<0.5、0≦c≦0.5、d+e<1、−0.1≦d≦0.2、0≦e≦0.1である。]で表される層状化合物よりなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の非水電解質電池。 - セパレータが、更にポリオレフィンを含有している請求項1または2に記載の非水電解質電池。
- セパレータが、融点が80〜150℃のポリオレフィンの微粒子を含有している請求項3に記載の非水電解質電池。
- セパレータが、融点が80〜150℃のポリオレフィンを含む微多孔膜からなる層を有している請求項3に記載の非水電解質電池。
- セパレータにおける絶縁性の無機物を主体として含む層が、少なくとも正極と接する側に形成されている請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質電池。
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