JPWO2013133025A1 - セパレータ、電池、電池パック、電子機器、電動車両、蓄電装置および電力システム - Google Patents
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Abstract
Description
1.第1の実施の形態(セパレータの例)
2.第2の実施の形態(電池の第1の例)
3.第3の実施の形態(電池の第2の例)
4.第4の実施の形態(電池の第3の例)
5.第5の実施の形態(電池を用いた電池パックの例)
6.第6の実施の形態(電池を用いた蓄電システム等の例)
7.他の実施の形態(変形例)
(セパレータの構造)
図1を参照しながら、本技術の第1の実施の形態によるセパレータの構成例について説明する。図1は、本技術の第1の実施の形態によるセパレータの構成例を示す断面図である。図1に示すように、本技術の第1の実施の形態によるセパレータは、基材2と、基材2の2つの主面のうちの少なくとも一の主面に形成された表面層3とを備える。なお、図1に示すセパレータの例は、基材2の2つの主面の両方に表面層3が形成されたセパレータの例であるが、セパレータは、表面層3が基材2の2つの主面のうちの一の主面に形成されたものであってもよい。セパレータは、電池内において正極と負極とを隔離し、両極の接触による電流の短絡を防止するものである。
基材2は、多孔質性を有する多孔質層である。基材2は、より具体的には、例えば、イオン透過度が大きく、所定の機械的強度を有する絶縁性の膜から構成される多孔質膜である。例えば、セパレータが電池に使用された場合には、基材2の空孔に電解液が保持される。基材2は、セパレータの主要部として所定の機械的強度を有する一方で、電解液に対する耐性が高く、反応性が低く、膨張しにくいという特性を要することが好ましい。
表面層3は、多孔質性を有する。具体的には、例えば、表面層3は、セパレータとしてのイオン透過機能、電解液保持機能等を有するため、全体に微小な空隙が多数形成されている。このセパレータが、電池に適用された場合には、表面層3の空孔(空隙)に電解液が保持される。
第1の領域R1は、少なくとも第1の粒子4aで構成されている。第1の粒子4aは、例えば、一次粒子である微粒子4a1が凝集した二次粒子である。第1の粒子4aは、例えば、僅かな応力で容易に崩壊する崩壊性粒子である。第1の粒子4aは、例えば、粒子を溶媒に分散させたスラリーの作製時および電池作製時において、崩壊しない若しくは一部しか崩壊しないものであると共に、電池内で電極の膨張に起因する圧力を受けることで崩壊するものである。例えば、崩壊性粒子は、所定の圧力までは、その形状を維持するが、所定の圧力を超えると、その形状を維持しない。例えば、セパレータが受ける圧力が1.8kg/cm2以下では、第1の粒子4aがその形状を維持し、セパレータが受ける圧力が100kg/cm2では、第1の粒子4aがその形状を維持しないことが好ましい。なお、第1の粒子4aの表面の少なくとも一部が、第2の粒子4bによって被覆されていてもよい。
第2の領域R2は、第2の粒子4bと、樹脂材料とで構成されている。第2の領域R2は、多孔質構造を有する。樹脂材料は、粒子を基材2の表面に結着するためや粒子同士を結着するために含有されている。この樹脂材料は、例えば、フィブリル化し、フィブリルが相互連続的に繋がった三次元的なネットワーク構造を有していてもよい。第2の粒子4bは、この三次元的なネットワーク構造を有する樹脂材料に担持されることにより、互いに連結することなく分散状態を保つことができる。また、樹脂材料は、フィブリル化せずに基材2の表面や粒子同士を結着してもよい。この場合、より高い結着性を得ることができる。
表面層3に含まれる第1の粒子4aと第2の粒子4bとの比率は、第1の粒子4aと第2の粒子4bとの体積の和を100とした場合、第2の粒子4bの体積比率が10%以上であることが好ましい。すなわち、第2の粒子4bの体積比率は、第1の粒子4aと第2の粒子4bとの合計体積に対して、10%以上であることが好ましい。第2の粒子4bの体積比率が10%未満の場合、第1の粒子4aの耐剥がれ性が低減する。
第1の領域R1および第2の領域R2は、表面層3の断面をFE−SEM(電界放出型走査電子顕微鏡 日立ハイテクノロジー社製s−4800)で分析することで確認できる。また、第1の粒子4aと第2の粒子4bとの組成が異なる場合、元素分析することで、第1の領域R1と、第2の領域R2とを確認することができる。
無機粒子としては、電気絶縁性の無機粒子である金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粒子を挙げることができる。金属酸化物としては、酸化アルミニウム(アルミナ、Al2O3)、ベーマイト(水和アルミニウム酸化物)、酸化マグネシウム(マグネシア、MgO)、酸化チタン(チタニア、TiO2)、酸化ジルコニウム(ジルコニア、ZrO2)、酸化ケイ素(シリカ、SiO2)または酸化イットリウム(イットリア、Y2O3)等を好適に用いることができる。金属窒化物としては、窒化ケイ素(Si3N4)、窒化アルミニウム(AlN)、窒化硼素(BN)または窒化チタン(TiN)等を好適に用いることができる。金属炭化物としては、炭化ケイ素(SiC)または炭化ホウ素(B4C)等を好適に用いることができる。金属硫化物としては、硫酸バリウム(BaSO4)等を好適に用いることができる。また、ゼオライト(M2/nO・Al2O3・xSiO2・yH2O、Mは金属元素、x≧2、y≧0)等の多孔質アルミノケイ酸塩、層状ケイ酸塩、チタン酸バリウム(BaTiO3)またはチタン酸ストロンチウム(SrTiO3)等の鉱物を用いてもよい。中でも、アルミナ、チタニア(特にルチル型構造を有するもの)、シリカまたはマグネシアを用いることが好ましく、アルミナを用いることがより好ましい。無機粒子は耐酸化性および耐熱性を備えており、無機粒子を含有する正極対向側面の表面層3は、充電時の正極近傍における酸化環境に対しても強い耐性を有する。無機粒子の形状は特に限定されるものではなく、球状、楕円体状、板状、繊維状、キュービック状およびランダム形状等のいずれも用いることができる。
有機粒子を構成する材料としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等の含フッ素樹脂、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体等の含フッ素ゴム、スチレン−ブタジエン共重合体またはその水素化物、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体またはその水素化物、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体またはその水素化物、メタクリル酸エステル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体、エチレンプロピレンラバー、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等のゴム類、エチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリイミド、全芳香族ポリアミド(アラミド)等のポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリエーテル、アクリル酸樹脂またはポリエステル等の融点およびガラス転移温度の少なくとも一方が180℃以上の高い耐熱性を有する樹脂等が挙げられる。これら材料は、単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。中でも、耐酸化性および柔軟性の観点からは、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂が好ましく、耐熱性の観点からは、アラミドまたはポリアミドイミドを含むことが好ましい。有機粒子の形状は特に限定されるものではなく、球状、楕円体状、板状、繊維状、キュービック状およびランダム形状等のいずれも用いることができる。
表面層3を構成する樹脂材料としては、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等の含フッ素樹脂、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体等の含フッ素ゴム、スチレン−ブタジエン共重合体またはその水素化物、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体またはその水素化物、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体またはその水素化物、メタクリル酸エステル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体、エチレンプロピレンラバー、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等のゴム類、エチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリイミド、全芳香族ポリアミド(アラミド)等のポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリエーテル、アクリル酸樹脂またはポリエステル等の融点およびガラス転移温度の少なくとも一方が180℃以上の高い耐熱性を有する樹脂等が挙げられる。これら樹脂材料は、単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。中でも、耐酸化性および柔軟性の観点からは、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂が好ましく、耐熱性の観点からは、アラミドまたはポリアミドイミドを含むことが好ましい。
以下、表面層3を設けたセパレータの製造方法について説明する。
本技術のセパレータでは、第1の粒子4aおよび第2の粒子4b、並びに樹脂材料を含有する表面層3は、耐酸化性、耐熱性および機械強度をポリオレフィン微多孔膜等の基材2に付与することができる。
(電池の構成)
本技術の第2の実施の形態による非水電解質電池について説明する。本技術の第2の実施の形態による非水電解質電池は、本技術の第1の実施の形態によるセパレータを用いた非水電解質電池である。
正極21は、例えば、対向する一対の面を有する正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、正極集電体21Aの片面のみに正極活物質層21Bを設けるようにしてもよい。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム箔等の金属箔により構成されている。
負極22は、例えば、対向する一対の面を有する負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられた構造を有している。なお、図示はしないが、負極集電体22Aの片面のみに負極活物質層22Bを設けるようにしてもよい。負極集電体22Aは、例えば、銅箔等の金属箔により構成されている。
セパレータ23は、第1の実施の形態と同様である。
非水電解液は、電解質塩と、この電解質塩を溶解する非水溶媒とを含む。
(正極の製造方法)
正極活物質と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を作製する。
負極活物質と、結着剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを作製する。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより負極活物質層22Bを形成し、負極22を作製する。
非水電解液は、非水溶媒に対して電解質塩を溶解させて調製する。
正極集電体21Aに正極リード25を溶接等により取り付けると共に、負極集電体22Aに負極リード26を溶接等により取り付ける。その後、正極21と負極22とを本技術のセパレータ23を介して巻回し巻回電極体20とする。
(電池の構成)
本技術の第3の実施の形態による非水電解質電池について説明する。図6は、本技術の第3の実施の形態による非水電解質電池の構成を表す斜視図である。この非水電解質電池は、いわゆる角型電池といわれるものであり、巻回電極体40を角型の外装缶31内に収容したものである。
セパレータは、第1の実施の形態と同様の構成である。
非水電解液は、第2の実施の形態に記載されたものを用いることができる。また、第2の実施の形態で記載したような、非水電解液を高分子化合物に保持させたゲル電解質を用いてもよい。
この非水電解質電池は、例えば、次のようにして製造することができる。
正極および負極は、第2の実施の形態と同様の方法により作製することができる。
第2の実施の形態と同様にして、正極と負極と、本技術のセパレータと順に積層および巻回し、小判型に細長く巻回された巻回電極体40を作製する。続いて、巻回電極体40を例えばアルミニウム(Al)、鉄(Fe)等の金属よりなる角型缶である外装缶31内に収容する。
(電池の構成)
本技術の第4の実施の形態による非水電解質電池について説明する。第4の実施の形態は、第1の実施の形態によるセパレータを用いたラミネートフィルム型非水電解質電池である。
正極53は、正極集電体53Aの片面あるいは両面に正極活物質層53Bが設けられた構造を有している。正極集電体53A、正極活物質層53Bの構成は、上述した第3の実施の形態の正極集電体21Aおよび正極活物質層21Bと同様である。
負極54は、負極集電体54Aの片面あるいは両面に負極活物質層54Bが設けられた構造を有しており、負極活物質層54Bと正極活物質層53Bとが対向するように配置されている。負極集電体54A、負極活物質層54Bの構成は、上述した第2の実施の形態の負極集電体22Aおよび負極活物質層22Bと同様である。
セパレータ58は、第1の実施の形態と同様である。
ゲル電解質56は非水電解質であり、非水電解液と非水電解液を保持する保持体となる高分子化合物とを含み、いわゆるゲル状となっている。ゲル状の電解質は高いイオン伝導率を得ることができると共に、電池の漏液を防止することができるので好ましい。なお、第4の実施の形態による非水電解質電池では、ゲル電解質56の代わりに第2の実施の形態と同様の非水電解液を用いてもよい。
この非水電解質電池は、例えば、次のようにして製造することができる。
正極53および負極54は、第2の実施の形態と同様の方法により作製することができる。
正極53および負極54のそれぞれの両面に、非水電解液と、高分子化合物と、混合溶剤とを含む前駆溶液を塗布し、混合溶剤を揮発させてゲル電解質56を形成する。そののち、正極集電体53Aの端部に正極リード51を溶接により取り付けると共に、負極集電体54Aの端部に負極リード52を溶接により取り付ける。
本技術の第4の実施の形態では、巻回電極体50が外装部材60で外装された非水電解質電池について説明したが、図9A〜図9Cに示すように、巻回電極体50の代わりに積層電極体70を用いてもよい。図9Aは、積層電極体70を収容した非水電解質電池の外観図である。図9Bは、外装部材60に積層電極体70が収容される様子を示す分解斜視図である。図9Cは、図9Aに示す非水電解質電池の底面側からの外観を示す外観図である。
(電池パックの例)
図10は、本技術の第2〜第4の実施の形態による非水電解質電池(以下、二次電池と適宜称する)を電池パックに適用した場合の回路構成例を示すブロック図である。電池パックは、組電池301、外装、充電制御スイッチ302aと、放電制御スイッチ303a、を備えるスイッチ部304、電流検出抵抗307、温度検出素子308、制御部310を備えている。
上述した本技術の第2〜第4の実施の形態による電池およびこれを用いた第5の実施の形態による電池パックは、例えば電子機器や電動車両、蓄電装置等の機器に搭載または電力を供給するために使用することができる。
本技術の電池を用いた蓄電装置を住宅用の蓄電システムに適用した例について、図11を参照して説明する。例えば住宅401用の蓄電システム400においては、火力発電402a、原子力発電402b、水力発電402c等の集中型電力系統402から電力網409、情報網412、スマートメータ407、パワーハブ408等を介し、電力が蓄電装置403に供給される。これと共に、家庭内の発電装置404等の独立電源から電力が蓄電装置403に供給される。蓄電装置403に供給された電力が蓄電される。蓄電装置403を使用して、住宅401で使用する電力が給電される。住宅401に限らずビルに関しても同様の蓄電システムを使用できる。
本技術を車両用の蓄電システムに適用した例について、図12を参照して説明する。図12に、本技術が適用されるシリーズハイブリッドシステムを採用するハイブリッド車両の構成の一例を概略的に示す。シリーズハイブリッドシステムはエンジンで動かす発電機で発電された電力、あるいはそれをバッテリーに一旦貯めておいた電力を用いて、電力駆動力変換装置で走行する車である。
(セパレータの作製)
(樹脂溶液の調製)
まず、無機粒子である平均粒子径0.5μmのアルミナ粒子と、平均粒子径10μmの崩壊性粒子H122(AGCエスアイテック株式会社製シリカ二次粒子)と、樹脂材料であるポリフッ化ビニリデンとを混合し、N−メチル−2−ピロリドンに分散させて樹脂溶液を調製した。なお、樹脂溶液の調製の際、アルミナ粒子と崩壊性粒子H122との体積比率(アルミナ:H122)は80:20に調整し、粒子(アルミナ粒子および崩壊性粒子H122)とポリフッ化ビニリデンとの体積比率(粒子:ポリフッ化ビニリデン)は80:20に調整した。粒子の体積比率は、それぞれの材料の真比重にて計算したが、崩壊性粒子については細孔容積と材料の真比重から算出した、粒子そのものの比重から計算した。なお、崩壊性粒子H122の場合、細孔容積が1.63ml/gであるため、粒子そのものの比重は0.48g/mlである。
基材として厚さ12μmのポリエチレン(PE)多孔質膜を用いた。この基材の一方の表面(片面)に、上記樹脂溶液を、第2の領域の膜厚が3.0μmになるように塗布量を調節して塗布し、水からなる凝固液に浸漬後、乾燥させることで多孔質の表面層を形成した。なお、表面層には、第1の粒子(崩壊性粒子H122)で構成された第1の領域と、第2の粒子(アルミナ粒子)および樹脂材料(ポリフッ化ビニリデン)を含む第2の領域とが形成されていた。表面層では、第1の領域が第2の領域に点在していた。以上により、実施例1−1のセパレータを作製した。
平均粒子径10μmの崩壊性粒子H122(AGCエスアイテック株式会社製シリカ二次粒子)の代わりに、平均粒子径8μmの崩壊性粒子H52(AGCエスアイテック株式会社製シリカ二次粒子)を用いた点以外は、実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。なお、崩壊性粒子H52の粒子そのものの比重は、0.45g/mlである。
平均粒子径10μmの崩壊性粒子H122(AGCエスアイテック株式会社製シリカ二次粒子)の代わりに、平均粒子径5μmの崩壊性粒子H33(AGCエスアイテック株式会社製シリカ二次粒子)を用いた点以外は、実施例1−1と同様にしてセパレータを作製した。なお、崩壊性粒子H33の粒子そのものの比重は、0.48g/mlである。
基材の両方の表面(両面)に、樹脂溶液を塗布し、基材の両面に表面層を形成した点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。なお、樹脂溶液の片面当たりの塗布量は、実施例1−3と同様にした。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を70:30に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を60:40に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を50:50に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を40:60に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を30:70に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を20:80に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を10:90に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子と崩壊性粒子H33との体積比率(アルミナ粒子:崩壊性粒子H33)を5:95に変えた点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
表面層を形成せず、基材(厚さ12μmのポリエチレン(PE)多孔質膜)を比較例1−1のセパレータとした。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子を使用せず、崩壊性粒子H122のみを使用した点以外は、実施例1−1と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子を使用せず、崩壊性粒子H52のみを使用した点以外は、実施例1−2と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、アルミナ粒子を使用せず、崩壊性粒子H33のみを使用した点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
基材の両方の面に、樹脂溶液を塗布した点以外は、比較例1−4と同様にして、セパレータを作製した。なお、樹脂溶液の片面当たりの塗布量は、比較例1−4と同様である。
樹脂溶液の調製の際に、崩壊性粒子H122を使用せず、アルミナ粒子のみを使用した点以外は、実施例1−1と同様にして、セパレータを作製した。
樹脂溶液の調製の際に、崩壊性粒子H122の代わりに、平均粒子径6μmのベーマイト粒子を使用した点以外は、実施例1−1と同様にして、セパレータを作製した。
基材の両方の面に、樹脂溶液を塗布した点以外は、比較例1−7と同様にして、セパレータを作製した。なお、樹脂溶液の片面当たりの塗布量は、比較例1−7と同様である。
樹脂溶液の調製の際に、崩壊性粒子H122の代わりに、平均粒子径9.5μmのベーマイト粒子を使用した点以外は、実施例1−1と同様にして、セパレータを作製した。
基材の両方の面に、樹脂溶液を塗布した点以外は、比較例1−9と同様にして、セパレータを作製した。なお、樹脂溶液の片面当たりの塗布量は、比較例1−9と同様である。
(樹脂溶液の調製)
まず、無機粒子である平均粒子径0.5μmのアルミナ粒子と、平均粒子径7nmのシリカ粒子(日本アエロジル社製R812)と、樹脂材料であるポリフッ化ビニリデンとを混合し、N−メチル−2−ピロリドンに分散させて樹脂溶液を調製した。なお、樹脂溶液の調製の際、アルミナ粒子とシリカ粒子との体積比率(アルミナ:シリカ粒子)は80:20に調整し、粒子(アルミナ粒子およびシリカ粒子)とポリフッ化ビニリデンとの体積比率(粒子:ポリフッ化ビニリデン)は80:20に調整した。粒子の体積比率は、それぞれの材料の真比重にて計算した。
基材として厚さ12μmのポリエチレン(PE)多孔質膜を用いた。この基材の一方の表面(片面)に、上記樹脂溶液を、第2の領域の膜厚が3.0μmになるように塗布量を調節して塗布し、水からなる凝固液に浸漬後、乾燥させることで多孔質の表面層を形成した。以上により、比較例1−11のセパレータを作製した。
表面層の圧縮前および圧縮後の状態を確認するため、圧縮前および圧縮後の表面層のSEM(Scanning Electron Microscope)による観察を行った。
まず、崩壊性粒子の崩壊性を確認するための表面観察を行った。この表面観察では、崩壊性粒子の表面が第2の粒子(アルミナ粒子)によって被覆されていると、崩壊性粒子の崩壊性が確認しづらいため、崩壊性粒子の表面が第2の粒子(アルミナ粒子)によって被覆されていない比較例1−2のセパレータを、SEM観察を行うサンプルに選定した。
圧縮後の表面層の状態を確認するためのセパレータの断面観察を行った。実施例1−1のセパレータを、SEM観察を行うサンプルに選定した。このセパレータ1枚を厚紙で挟み、ハンドプレス機を使用して100kg/cm2の圧力でセパレータを圧縮した。圧縮後のセパレータの断面について、株式会社日立ハイテクノロジー製の走査型電子顕微鏡S4800を使用して電子顕微鏡観察を行った。
圧縮後の表面層のSEM観察、EDXによる元素マッピングを行った。観察するサンプルは、実施例1−1のセパレータと、比較例1−11のセパレータを選定した。
実施例1−1〜実施例1−12、および比較例1−1〜比較例1−10について、以下の「粒子の崩壊性の確認」、「表面層の圧縮率の測定」、「耐剥がれ性の評価」を行った。
セパレータ1枚を厚紙で挟み、ハンドプレス機を使用して100kg/cm2の圧力でセパレータを圧縮した。圧縮前および圧縮後の表面層の状態について、株式会社日立ハイテクノロジー製の走査型電子顕微鏡S4800を使用して電子顕微鏡観察し、圧縮後、粒子が崩壊して潰れた状態が確認できたものを崩壊性有りとした。圧縮後、粒子が、崩壊せず潰れていなかったものを崩壊性無しとした。
表面層の圧縮率は、次のようにして求めた。まず、圧縮前の表面層の膜厚を求めた。圧縮前の表面層の膜厚は、次のようにして求めた。
表面層圧縮率(%)=(潰れた表面層厚み/圧縮前の表面層の膜厚)×100(%)
セパレータの表面層を株式会社日立ハイテクノロジー製の走査型電子顕微鏡S4800を使用して電子顕微鏡観察を行うことにより、耐剥がれ性の評価を行った。
具体的には、表面層について、所定範囲(250μm×100μm)のSEM観察をランダムに10箇所行い、以下の基準で耐酸化性を評価した。
第1の領域を形成する粒子の剥がれが確認できない場合
◎
第1の領域を形成する粒子の剥がれが1〜3箇所確認できた場合
○
第1の領域を形成する粒子の剥がれが4箇所以上確認できた場合
×
なお、図16Aに、実施例1−11の表面層の第1の粒子が剥がれていない状態のSEM像を示し、図16Bに、実施例1−12の第1の粒子の剥がれが生じた箇所のSEM像を示す。
実施例1−1〜実施例1−12と同様にして、実施例2−1〜実施例2−12のセパレータを作製した。
比較例1−1〜比較例1−7と同様にして、比較例2−1〜比較例2−7のセパレータを作製した。
比較例2−7と同様にして、比較例2−8のセパレータを作製した。
基材の両方の面に、樹脂溶液を塗布した点以外は、比較例2−7と同様にして、セパレータを作製した。なお、樹脂溶液の片面当たりの塗布量は、比較例2−7と同様である。
実施例2−1〜実施例2−12、および比較例2−1〜比較例2−10について、上記と同様の「粒子の崩壊性の確認」、上記と同様の「圧縮前の表面層および圧縮後の表面層の膜厚の測定」、「圧縮前および圧縮後の透気度測定」を行った。
まず、圧縮前後のセパレータの透気度を求めた。透気度は、次のようにして求めた。JIS P8117準拠のガーレー式透気度計を用い、645mm2の面積(直径28.6mmの円)の微多孔膜を空気100ccが通過する時間(秒)を測定し、透気度とした。
実施例1−8と同様にして、セパレータを作製した。
比較例1−6と同様にして、セパレータを作製した。
比較例1−7と同様にして、セパレータを作製した。
実施例3−1および比較例3−1〜比較例3−2について、上記と同様の「粒子の崩壊性の確認」、上記と同様の「表面層圧縮率の測定」、「圧縮前の表面粗さ(Ra)の測定」、「圧縮後の表面粗さ(Ra)の測定」、「圧縮前および圧縮後の表面層のSEM観察」を行った。
まず、圧縮前の表面層の表面粗さ(Ra)を次のようにして測定した。レーザー顕微鏡(キーエンス社製、VK−9500)を用いて、表面の凹凸を測定した。この際、測定した範囲は210μm×280μmで行い、測定結果からRa(算術平均粗さ)を算出した。
次に、セパレータ1枚を厚紙で挟み、ハンドプレス機を使用して100kg/cm2の圧力でセパレータを圧縮した。レーザー顕微鏡(キーエンス社製、VK−9500)を用いて、表面の凹凸を測定した。この際、測定した範囲は210μm×280μmで行い、測定結果からRa(算術平均粗さ)を算出した。
実施例3−1、比較例3−2について、圧縮前および圧縮後の表面層のSEM観察を行った。図17Aに実施例3−1のセパレータの表面層(圧縮前)のSEM像を示す。図17Bに実施例3−1のセパレータの表面層(圧縮後)のSEM像を示す。図18Aに比較例3−2のセパレータの表面層(圧縮前)を示す。図18Bに比較例3−2のセパレータの表面層(圧縮後)を示す。
表面層を形成する際、第2の領域の膜厚が1.5μmになるように、樹脂溶液の塗布量を調整した。以上の点以外は、実施例1−3と同様にして、セパレータを作製した。
表面層を形成する際、第2の領域の膜厚が1.0μmになるように、樹脂溶液の塗布量を調整した。以上の点以外は、実施例4−1と同様にして、セパレータを作製した。
実施例4−1〜実施例4−2について、「第2の領域の膜厚の測定」、「耐酸化性評価」を行った。
セパレータの表面層をテープで剥がし、作成した表面層の塗布部と未塗布部の段差をレーザー顕微鏡(キーエンス社製、VK−9500)を用いて測定した。基材と第2の領域との段差を第2の領域の膜厚とした。
セパレータの表面層を株式会社日立ハイテクノロジー製の走査型電子顕微鏡S4800を使用して電子顕微鏡観察を行って耐酸化性を評価した。具体的には、表面層について、所定範囲(250μm×100μm)のSEM観察をランダムに10箇所行い、以下の基準で耐酸化性を評価した。
基材表面が露出している部分を確認できなかった場合 ◎
1箇所以上基材表面が露出している部分を確認できた場合 ○
すべての箇所に基材表面が露出している部分を確認できた場合 ×
表面層を形成する際、第2の領域の膜厚が1.5μmになるように、樹脂溶液の塗布量を調整した。以上の点以外は、実施例1−4と同様にして、セパレータを作製した。
表面層を形成していない、基材(厚さ12μmのポリエチレン(PE)多孔質膜)を比較例5−1のセパレータとした。
基材の両方の面に、樹脂溶液を塗布した。表面層を形成する際、表面層の膜厚が2.0μmになるように、樹脂溶液の塗布量を調整した。以上の点以外は、比較例1−6と同様にして、セパレータを作製した。
比較例1−5と同様にして、セパレータを作製した。
実施例5−1および比較例5−1〜比較例5−3について、上記と同様の「第2の領域の膜厚の測定」、「耐熱性の評価(高温保存後の収縮率の測定)」を行った。
各実施例および比較例のセパレータを、MD(Machine Direction)方向に60mm、TD(Transverse Direction)方向に60mmに切り取り、150℃のオーブン中に1時間静置する。このとき、温風が直接セパレータにあたらないよう、セパレータを2枚の紙にはさんで静置した。この後、セパレータをオーブンから取り出して冷却し、MD方向およびTD方向それぞれの長さ[mm]を測定した。以下の各式から、MD方向およびTD方向の熱収縮率を算出した。
MD熱収縮率(%)=(60−加熱後の微多孔膜のMD方向長さ)/60×100
TD熱収縮率(%)=(60−加熱後の微多孔膜のTD方向長さ)/60×100
(セパレータの作製)
樹脂溶液の塗布量を変えた点以外は、実施例1−4と同様にしてセパレータを作製した。
(正極の作製)
正極活物質であるコバルト酸リチウム(LiCoO2)91質量%と、導電剤であるカーボンブラック6質量%と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)3質量%とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤を分散媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させて正極合剤スラリーとした。この正極合剤スラリーを厚さ15μmの帯状アルミニウム箔からなる正極集電体の両面に、正極集電体の一部が露出するようにして塗布した。この後、塗布した正極合剤スラリーの分散媒を蒸発および乾燥させ、ロールプレスにて圧縮成型することにより、正極活物質層を形成した。これを直径16mmの円形状に打ち抜き正極を形成した。
最初に、ガスアトマイズ法でケイ素系材料SiOx(コア部)を得たのち、その表面に粉体蒸着法でコア部よりも低結晶性のケイ素系材料SiOy(被覆部)を堆積させて負極活物質を得た。コア部では半値幅=0.6°、結晶子サイズ=90nm、平均粒子径=4μmとし、被覆部では平均厚さ=500nm、平均被覆率=70%とした。
炭酸エチレン(EC)と炭酸ビニレン(VC)と炭酸ジエチル(DEC)とを、質量比30:10:60で混合した非水溶媒に対して、電解質塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1mol/dm3の濃度で溶解させることにより、非水電解液を調製した。
作製した正極と負極とセパレータを介して積層して、外装カップおよび外装缶の内部に収容させてガスケットを介してかしめることにより、直径20mm、高さ1.6mmのコイン型の非水電解質二次電池を作製した。
(正極の作製)
上記のコイン型電池の正極の作製工程と同様にして、上記と同様の正極集電体上に、上記と同様の正極活物質層を形成した、最後に、正極端子を正極集電体露出部に取り付け、正極を形成した。
上記のコイン型電池の負極の作製工程と同様にして、上記と同様の負極集電体上に、上記と同様の負極活物質層を形成した。最後に、負極端子を負極集電体露出部に取り付け、負極を得た。
上記のコイン型電池の非水電解液の調整工程と同様にして、上記と同様の非水電解液を調製した。
正極および負極と、セパレータとを、正極、セパレータ、負極、セパレータの順に積層し、長手方向に多数回巻回させた後、巻き終わり部分を粘着テープで固定することにより巻回電極体を形成した。このとき、セパレータの凹凸形状を有する表面層は負極に対向するように配置した。次に、正極端子を電池蓋と接合された安全弁に接合すると共に、負極リードを負極缶に接続した。巻回電極体を一対の絶縁板で挟んで電池缶の内部に収納した後、巻回電極体の中心にセンターピンを挿入した。
(セパレータの作製)
樹脂溶液の塗布量を変えた点以外は、比較例1−6と同様にしてセパレータを作製した。
上述のセパレータを用いて、実施例6−1と同様にして、コイン型電池および円筒型電池を作製した。
実施例6−1および比較例6−1について、充放電試験を行い、「第2の領域の膜厚の測定」、「負極膨張率の測定」、「箔切れ評価」を行った。
実施例および比較例の各コイン型電池を、23℃雰囲気中、0.5Cの充電電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行った後、電池電圧4.2Vにて定電圧充電を行い、充電電流が50mAとなった時点で充電を終了した。この充放電条件での充放電サイクルを10サイクル行った。充放電サイクル後にコイン型電池を解体し、「負極合剤層の厚み」および「セパレータの厚み」を測定した。負極合剤層の厚みは銅箔15μmの厚みを差し引いた厚みである。
負極膨張率(%)={(充放電サイクル後の負極合剤厚み)/(充放電サイクル前の負極合剤厚み)}×100(%)
実施例および比較例の各円筒型電池を、23℃雰囲気中、0.5Cの充電電流で電池電圧が4.2Vとなるまで定電流充電を行った後、電池電圧4.2Vにて定電圧充電を行い、充電電流が50mAとなった時点で充電を終了した。この後、円筒型電池を解体して、電極の切れの有無を目視で確認し、以下の基準で箔切れ抑制効果を評価した。
箔切れが生じていなかった ○
箔切れが生じた ×
本技術は、上述した本技術の実施の形態に限定されるものでは無く、本技術の要旨を逸脱しない範囲内で様々な変形や応用が可能である。
[1]
多孔質の基材層と、
該基材層の少なくとも一主面に設けられ、第1の粒子と第2の粒子と樹脂材料とを含む多孔質の表面層と
を備え、
上記表面層は、少なくとも上記第1の粒子で構成された第1の領域と、
上記第2の粒子および上記樹脂材料で構成された第2の領域と
を含むセパレータ。
[2]
上記第1の粒子は、一次粒子の平均粒子径が1nm以上500nm以下の微粒子を含み、
上記第2の粒子は、一次粒子の平均粒子径が0.01μm以上3.0μm以下の粒子を含む[1]に記載のセパレータ。
[3]
上記第1の粒子は、上記微粒子が凝集した二次粒子であり、
上記二次粒子の平均粒子径は、3.0μm以上である[2]の何れかに記載のセパレータ。
[4]
上記第1の粒子は、崩壊して楕円体状に潰れる[1]〜[3]の何れかに記載のセパレータ。
[5]
上記第1の粒子の表面の少なくとも一部が、上記第2の粒子によって被覆されている[1]〜[4]の何れかに記載のセパレータ。
[6]
100kg/cm2で圧縮時に、上記第1の粒子は崩壊し、
100kg/cm2で圧縮後の上記表面層の圧縮率は、40%以上である[1]〜[5]の何れかに記載のセパレータ。
[7]
上記第2の粒子の体積比率は、上記第1の粒子と上記第2の粒子との合計体積に対して、10%以上である[1]〜[6]の何れかに記載のセパレータ。
[8]
上記第2の領域の厚さは、1.5μm以上である[1]〜[7]の何れかに記載のセパレータ。
[9]
上記第1の粒子は、スペーサとして機能し、上記第1の粒子の粒子高さが上記表面層の厚さとほぼ等しくなる[1]〜[8]の何れかに記載のセパレータ。
[10]
上記第2の領域は、上記第2の粒子および上記樹脂材料で形成された多孔質構造を有する[1]〜[9]の何れかに記載のセパレータ。
[11]
上記基材層は、ポリオレフィン微多孔膜である[1]〜[10]の何れかに記載のセパレータ。
[12]
正極と、
負極と、
電解質と、
セパレータと
を備え、
上記セパレータは、
多孔質の基材層と、
該基材層の少なくとも一主面に設けられ、第1の粒子と第2の粒子と樹脂材料とを含む多孔質の表面層と
を備え、
上記表面層は、少なくとも上記第1の粒子で構成された第1の領域と、
上記第2の粒子および上記樹脂材料で構成された第2の領域と
を含む電池。
[13]
上記負極は、負極活物質として、リチウムと合金を形成可能な金属元素および半金属元素のうちの少なくとも1種を構成元素とする合金系負極材料を含む[12]に記載の電池。
[14]
上記合金系負極材料は、上記構成元素としてスズを含む[13]に記載の電池。
[15]
[12]に記載の電池と、
上記電池を制御する制御部と、
上記電池を内包する外装と
を有する電池パック。
[16]
[12]に記載の電池を有し、上記電池から電力の供給を受ける電子機器。
[17]
[12]に記載の電池と、
上記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
上記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置と
を有する電動車両。
[18]
[12]に記載の電池を有し、上記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。
[19]
他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
上記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、上記電池の充放電制御を行う[18]に記載の蓄電装置。
[20]
[12]に記載の電池から電力の供給を受け、または、発電装置もしくは電力網から上記電池に電力が供給される電力システム。
Claims (20)
- 多孔質の基材層と、
該基材層の少なくとも一主面に設けられ、第1の粒子と第2の粒子と樹脂材料とを含む多孔質の表面層と
を備え、
上記表面層は、少なくとも上記第1の粒子で構成された第1の領域と、
上記第2の粒子および上記樹脂材料で構成された第2の領域と
を含むセパレータ。 - 上記第1の粒子は、一次粒子の平均粒子径が1nm以上500nm以下の微粒子を含み、
上記第2の粒子は、一次粒子の平均粒子径が0.01μm以上3.0μm以下の粒子を含む請求項1に記載のセパレータ。 - 上記第1の粒子は、上記微粒子が凝集した二次粒子であり、
上記二次粒子の平均粒子径は、3.0μm以上である請求項2に記載のセパレータ。 - 上記第1の粒子は、崩壊して楕円体状に潰れる請求項3に記載のセパレータ。
- 上記第1の粒子の表面の少なくとも一部が、上記第2の粒子によって被覆されている請求項3に記載のセパレータ。
- 100kg/cm2で圧縮時に、上記第1の粒子は崩壊し、
100kg/cm2で圧縮後の上記表面層の圧縮率は、40%以上である請求項3に記載のセパレータ。 - 上記第2の粒子の体積比率は、上記第1の粒子と上記第2の粒子との合計体積に対して、10%以上である請求項3に記載のセパレータ。
- 上記第2の領域の厚さは、1.5μm以上である請求項3に記載のセパレータ。
- 上記第1の粒子は、スペーサとして機能し、上記第1の粒子の粒子高さが上記表面層の厚さとほぼ等しくなる請求項3に記載のセパレータ。
- 上記第2の領域は、上記第2の粒子および上記樹脂材料で形成された多孔質構造を有する請求項3に記載のセパレータ。
- 上記基材層は、ポリオレフィン微多孔膜である請求項3に記載のセパレータ。
- 正極と、
負極と、
電解質と、
セパレータと
を備え、
上記セパレータは、
多孔質の基材層と、
該基材層の少なくとも一主面に設けられ、第1の粒子と第2の粒子と樹脂材料とを含む多孔質の表面層と
を備え、
上記表面層は、少なくとも上記第1の粒子で構成された第1の領域と、
上記第2の粒子および上記樹脂材料で構成された第2の領域と
を含む電池。 - 上記負極は、負極活物質として、リチウムと合金を形成可能な金属元素および半金属元素のうちの少なくとも1種を構成元素とする合金系負極材料を含む請求項12に記載の電池。
- 上記合金系負極材料は、上記構成元素としてスズを含む請求項13に記載の電池。
- 請求項12に記載の電池と、
上記電池を制御する制御部と、
上記電池を内包する外装と
を有する電池パック。 - 請求項12に記載の電池を有し、上記電池から電力の供給を受ける電子機器。
- 請求項12に記載の電池と、
上記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
上記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置と
を有する電動車両。 - 請求項12に記載の電池を有し、上記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。
- 他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
上記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、上記電池の充放電制御を行う請求項18に記載の蓄電装置。 - 請求項12に記載の電池から電力の供給を受け、または、発電装置もしくは電力網から上記電池に電力が供給される電力システム。
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