JP2011219540A - マスターバッチ、タイヤ用ゴム組成物、及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】クマロンインデン樹脂と硫黄とジエン系ゴムとを含み、前記クマロンインデン樹脂の含有量が8〜55質量%であるマスターバッチに関する。前記クマロンインデン樹脂の軟化点が−20〜45℃であることが好ましい。前記マスターバッチ100質量%中の前記ジエン系ゴムの含有量が10〜80質量%、前記硫黄の含有量が5〜80質量%であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
上記ジエン系ゴムが、天然ゴム又はイソプレンゴムであることが好ましい。
よって、上記マスターバッチを用いて作製したゴム組成物をトレッドに使用する(トレッド用ゴム組成物として使用する)ことで、操縦安定性を維持しながら、低燃費性、ゴム強度及び耐摩耗性をバランスよく改善できる。
また、上記ゴム組成物をスチールコード/ゴム複合体(スチールコードを該ゴム組成物で被覆して得られる複合体)に使用する(スチールコードトッピング用ゴム組成物として使用する)ことで、操縦安定性を維持しながら、低燃費性、ゴム強度をバランスよく改善できる。さらに、スチールコードとの接着性も改善できる。
本発明のマスターバッチ(MB)は、特定量のクマロンインデン樹脂と硫黄とジエン系ゴムを含む。ゴム組成物の製造において上記MBを使用すると、該ゴム組成物中の硫黄の分散性を大幅に向上し、ポリマー間の架橋を均一化できる。この理由は以下のように推測される。
なお、SP値とは、溶解度パラメーター(solubility parameter)(分子の極性を表す指標)である。
なお、本明細書において、軟化点とは、JIS K6220に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
なお、本明細書において、硫黄の含有量とは、硫黄にオイル分が含まれる場合には、オイル分を除いた硫黄分のみの配合量を意味する。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217のA法によって求められる。
なお、本明細書において、カーボンブラックのDBP吸油量は、JIS K6221(1982)に記載の方法で測定される値である。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、上記マスターバッチ(MB)を用いて作製したゴム組成物であり、MB、必要に応じて更にゴム成分(ジエン系ゴムなど)、クマロンインデン樹脂、前述の成分などを含む。
なかでも、トレッド用ゴム組成物として使用する場合、グリップ性能、破断強度、耐摩耗性が良好であるという理由から、NR、BR、SBRが好ましく、NR、BR、SBRを併用することがより好ましい。
また、SBR、BRの2種併用系、又はSBR(S−SBR)、NRの2種併用系であってもよい(特に、トレッド用ゴム組成物が乗用車用タイヤとして用いられる場合)。
なお、本発明において、SBRのスチレン含量は、H1−NMR測定により算出される。
トレッド用ゴム組成物にNRが使用される場合、ゴム成分100質量%中のNRの含有量は、5質量%以上が好ましく、10質量%以上がより好ましい。5質量%未満であると、グリップ性能、破断強度が低下する傾向がある。該含有量は、25質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましい。25質量%を超えると、グリップ性能が低下する傾向がある。
スチールコードトッピング用ゴム組成物にNRが使用される場合、ゴム成分100質量%中のNRの含有量は、70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が更に好ましく、100質量%が特に好ましい。70質量%未満であると、破断強度が低下する傾向がある。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
有機酸コバルトは、スチールコードとゴムとを架橋する役目を果たすため、有機酸コバルトを含有することにより、スチールコードとゴムとの接着性を向上させることができる。有機酸コバルトの具体例としては、例えば、ステアリン酸コバルト、ナフテン酸コバルト、ネオデカン酸コバルト、ホウ素3デカン酸コバルトなどが挙げられる。なかでも、ステアリン酸コバルトが好ましい。
該含有量は、コバルトに換算して0.30質量部以下が好ましく、0.20質量部以下がより好ましく、0.18質量部以下が更に好ましく、0.15質量部以下が特に好ましい。0.30質量部を超えると、加工中、加硫中及び使用中のいずれにおいても熱酸化劣化が発生する傾向がある。また、ゴム強度が低下するおそれがある。
レゾルシン縮合体としては、レゾルシン・ホルムアルデヒド縮合体、変性レゾルシン・ホルムアルデヒド縮合体などがあげられる。なかでも、変性レゾルシン・ホルムアルデヒド縮合体(例えば、田岡化学工業(株)製のスミカノール620)が好ましい。
なお、変性レゾルシンとは、レゾルシン縮合体がアルキル化されたものをいう。
ステップ1:ジエン系ゴムと、補強用充填剤(カーボンブラック、シリカ等)等(シランカップリング剤、酸化亜鉛、老化防止剤、ワックス)とを混練し、混練物Xを得るステップ(ベース練り工程)
ステップ2:混練物Xと、MBと、加硫促進剤とを混練し、未加硫ゴム組成物を得るステップ(仕上げ練り工程)
このように、仕上げ練り工程で酸化亜鉛、老化防止剤、ワックス等の薬品を加えると溶解し混ざりにくいところ、該混練工程によれば、ベース練り工程でこれらの薬品を加えることができるため、MBと混練物Xとを効率的に分散できる。
上記小ステップの回数は、2〜5回が好ましく、2〜3回がより好ましい。
ステップ1−1:ジエン系ゴムと、ゴム組成物に最終的に配合されることになる補強用充填剤(カーボンブラック、シリカ等)の一部(所定量)とを混練し、混練物xを得るステップ
ステップ1−2:混練物xと、残りの補強用充填剤(ステップ1−1で混合されなかった補強用充填剤)と、酸化亜鉛等のその他の成分とを混練し、混練物Xを得るステップ
本発明の空気入りタイヤ(空気入りラジアルタイヤ)は、上記ゴム組成物を用いて通常の方法によって製造される。すなわち、必要に応じて各種添加剤を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でタイヤの各部材(特に、トレッド、スチールコードをゴムにより被覆して得られるスチールコード/ゴム複合体(例えば、ベルト、ブレーカー、カーカス等))の形状に合わせて押し出し加工し、タイヤ成型機上にて通常の方法にて成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧してタイヤを製造できる。
NR:TSR20
IR:JSR(株)製のIR2200
BR150B:宇部興産(株)製のBR150B(シス含量97質量%)
BR1250H:日本ゼオン(株)製のBR1250H
SBR1712:JSR(株)製のSBR1712(E−SBR、スチレン含量:23.5質量%)
シリカ:ローディア(株)製のZ1165MP(N2SA:160m2/g)
カーボンブラック(1):キャボットジャパン(株)製のショウブラックN134(N2SA:148m2/g、DBP吸油量123cm3/100g)
カーボンブラック(2):三菱化学(株)製のダイヤブラックN326(N2SA:84m2/g、DBP吸油量74cm3/100g)
シランカップリング剤:エボニックデグッサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
老化防止剤6PPD:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン)
ワックス:日本精鑞(株)製のオゾエース0355
ステアリン酸:日油(株)製の椿
ステアリン酸コバルト:大日本インキ化学工業(株)製のcost−F(コバルト含有量:9.5質量%)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華2種
5%オイル含有粉末硫黄:鶴見化学工業(株)製の5%オイル処理粉末硫黄(オイル分5質量%を含む可溶性硫黄)
20%オイル含有粉末硫黄:フレキシス(株)製のクリステックスHSOT20(硫黄80質量%およびオイル分20質量%を含む不溶性硫黄)
CBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3ジフェニルグアニジン)
DCBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDZ(N,N’−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
レジンC10:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C10(液状クマロンインデン樹脂、軟化点:5〜15℃)
レジンC30:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C30(クマロンインデン樹脂、軟化点:20〜30℃)
レジンC90:Rutgers Chemicals社製のNOVARES C90(クマロンインデン樹脂、軟化点:85〜95℃)
石油系C5レジン:丸善石油化学(株)製のマルカレッツレジン(C5系石油樹脂、軟化点:100℃)
T−DAEオイル:H&R(株)製のVivaTec400
アロマオイル:ジャパンエナジー(株)製のプロセスX−140
スミカノール620:田岡化学工業(株)製スミカノール620(変性レゾルシン・ホルムアルデヒド縮合体)
スミカノール507A:田岡化学工業(株)製スミカノール507AP(変性エーテル化メチロールメラミン樹脂)
実施例1〜26、比較例6、12〜15、18については、表1〜4に示す配合処方に従い、ニーダーを用いて、混練温度が100℃になるまで混練し、マスターバッチ(MB)を調製した。なお、比較例1〜5、7〜11、16、17については、MBの調製を行わなかった。
1.7Lバンバリーミキサーを用いて、それぞれ表1、2に示す配合量の半量のカーボンブラック、シリカ、シランカップリング剤と、全量のゴム成分とを混練し、混練温度が150℃になったところで排出し、混練物(x)を得た。
次に、表1、2に示す配合処方に従い、混練物(x)にMB、硫黄及び加硫促進剤以外の材料(カーボンブラック、シリカ、シランカップリング剤の残量も含む)を混練し、混練温度が150℃になったところで排出し、混練物(X)を得た。
更に、混練物(X)にMB、硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、混練温度が105℃になったところで排出し、Tr用未加硫ゴム組成物を得た。
得られたTr用未加硫ゴム組成物を170℃で12分間、2mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
上記Tr用未加硫ゴム組成物をトレッド形状に成形して、他のタイヤ部材とはりあわせて未加硫タイヤを作製し、該未加硫タイヤを170℃で12分間加硫し、試験用タイヤ(195/65R15 91H)を得た。
表3、4に示す配合処方に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、MB、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を混練し、混練温度が180℃になったところで排出し、混練物(y)を得た。更に、混練物(y)にMB、硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、混練温度が105℃になったところで排出し、BT用未加硫ゴム組成物を得た。得られたBT用未加硫ゴム組成物を170℃で12分間、2mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られたBT用未加硫ゴム組成物を用いてスチールコードを被覆し、175℃、21kgf/cm2の条件下で15分間プレス加硫し、その後、温度80℃、湿度95%の条件下で150時間劣化処理し、剥離試験用サンプルを作製した。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度70℃又は40℃、周波数10Hz、初期歪10%および動歪2%の条件下で、上記加硫ゴム組成物の複素弾性率E*(MPa)および損失正接tanδを測定した。なお、E*が大きいほど剛性が高く、操縦安定性が優れることを示し、tanδが小さいほど発熱性が低く、低燃費性が優れることを示す。
上記加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、25℃で引張試験を実施し、破断時伸びEB(%)を測定した。なお、EBが大きいほどゴム強度が優れることを示す。
上記試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着してテストコースを実車走行させ、約30000km走行した後のパターン溝深さの減少量を求めた。そして、比較例1の減少量を100とし、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性が良好であることを示す。
(耐摩耗性指数)=(比較例1の減少量)/(各配合の減少量)×100
剥離試験用サンプルを用いて接着試験を行い、剥離後のゴム被覆率(スチールコードとゴム間を剥離したときの剥離面のゴムの覆われている割合)を測定し、比較例7を3点として評価した。評点の大きい方がスチールコードとの接着性が良好である。
一方、比較例は、実施例に比べて性能が劣っていた。例えば、実施例1と比較例3を対比すると、本発明のマスターバッチを使用することによって、操縦安定性を維持しながら、低燃費性、ゴム強度、耐摩耗性を改善できることが明らかとなった。
なお、比較例6は、流動性が大き過ぎ、マスターバッチに加工することができず、ゴム組成物を得ることができなかった。
一方、比較例は、本発明のマスターバッチを使用していないため、各性能のバランスが実施例に比べて劣っていた。
なお、比較例18は、流動性が大き過ぎ、マスターバッチに加工することができず、ゴム組成物を得ることができなかった(相分離のため)。
Claims (11)
- クマロンインデン樹脂と硫黄とジエン系ゴムとを含み、
前記クマロンインデン樹脂の含有量が8〜55質量%であるマスターバッチ。 - 前記クマロンインデン樹脂の軟化点が−20〜45℃である請求項1に記載のマスターバッチ。
- 前記マスターバッチ100質量%中の前記ジエン系ゴムの含有量が10〜80質量%、前記硫黄の含有量が5〜80質量%である請求項1又は2に記載のマスターバッチ。
- 前記ジエン系ゴムが、天然ゴム又はイソプレンゴムである請求項1〜3のいずれかに記載のマスターバッチ。
- 前記マスターバッチがカーボンブラックを含み、
前記マスターバッチ100質量%中の前記カーボンブラックの含有量が2〜35質量%である請求項1〜4のいずれかに記載のマスターバッチ。 - 請求項1〜5のいずれかに記載のマスターバッチを用いて作製したタイヤ用ゴム組成物。
- トレッド用ゴム組成物として用いられる請求項6に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- スチールコードトッピング用ゴム組成物として用いられる請求項6に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項6に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
- 請求項7に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて作製したトレッドを有する空気入りタイヤ。
- 請求項8に記載のタイヤ用ゴム組成物を用いて作製したスチールコード/ゴム複合体を有する空気入りタイヤ。
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