JP6682949B2 - 乗用車用タイヤ - Google Patents
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Description
(1−2)前記ゴム組成物が、前記ゴム成分100質量部に対して、硫黄を2.5〜6.0質量部含有することが好ましい。
(1−3)前記式(I)で表される化合物が下記式(I−1)、(I−2)又は(I−3)で表される化合物であることが好ましい。
(1−5)前記カーボンブラックの窒素吸着比表面積が60〜130m2/gであり、前記ゴム成分100質量部に対する前記カーボンブラックの含有量が50〜70質量部であり、前記カーボンブラック100質量部に対する前記式(I)で表される化合物の含有量が0.5〜5質量部であることが好ましい。
(2−2)前記式(I)で表される化合物が下記式(I−1)、(I−2)又は(I−3)で表される化合物であることが好ましい。
(2−4)前記カーボンブラック100質量部に対する前記式(I)で表される化合物の含有量が0.5〜5質量部であることが好ましい。
(2−5)前記カーボンブラックの窒素吸着比表面積が20〜70m2/gであり、前記ゴム成分100質量部に対する前記カーボンブラックの含有量が15〜50質量部であることが好ましい。
(2−6)前記ブタジエンゴムが、シンジオタクチック結晶含有ブタジエンゴム、希土類元素系触媒を用いて合成された希土類系ブタジエンゴム及びスズ変性ブタジエンゴムからなる群より選択される少なくとも一種であり、前記ゴム成分100質量%中、前記シンジオタクチック結晶含有ブタジエンゴム、前記希土類系ブタジエンゴム及び前記スズ変性ブタジエンゴムの合計含有量が10〜60質量%であることが好ましい。
(3−2)前記ゴム組成物が、前記ゴム成分100質量部に対して、硫黄を2.5〜6.0質量部含有することが好ましい。
(3−3)前記式(I)で表される化合物が下記式(I−1)、(I−2)又は(I−3)で表される化合物であることが好ましい。
(3−5)前記カーボンブラックの窒素吸着比表面積が60〜130m2/gであり、前記ゴム成分100質量部に対する前記カーボンブラックの含有量が50〜70質量部であり、前記カーボンブラック100質量部に対する前記式(I)で表される化合物の含有量が0.5〜5質量部であることが好ましい。
(3−6)前記ゴム組成物が、前記ゴム成分100質量部に対して、下記式(II)で表される化合物及び/又はその水和物を0.1〜5.0質量部含有することが好ましい。
XO3S−S−(CH2)q−S−SO3X (II)
(式中、qは3〜10の整数を表す。Xは、リチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、ニッケル又はコバルトを表す。)
(3−7)前記ゴム組成物が、レゾルシノール樹脂、変性レゾルシノール樹脂、クレゾール樹脂、変性クレゾール樹脂、フェノール樹脂及び変性フェノール樹脂からなる群より選択される少なくとも一種の架橋樹脂と、ヘキサメトキシメチロールメラミンの部分縮合物及びヘキサメチロールメラミンペンタメチルエーテルの部分縮合物からなる群より選択される少なくとも一種のメチレン供与体とを含有し、前記ゴム成分100質量部に対して、前記架橋樹脂の合計含有量が0.5〜10質量部、前記メチレン供与体の合計含有量が0.5〜10質量部であることが好ましい。
(3−8)前記ゴム組成物が、前記ゴム成分100質量部に対して、窒素吸着比表面積が50〜250m2/gのシリカを3〜55質量部含有することが好ましい。
第二の本発明によれば、イソプレン系ゴムと、ブタジエンゴムと、特定のカーボンブラックと、硫黄と、式(I)で表される化合物とを所定量含有するゴム組成物を用いて作製したクリンチエイペックスを有する乗用車用タイヤであるので、良好な低燃費性及び耐久性(破断伸び、耐摩耗性)を確保することができ、また、良好な加工性も得られる。
第三の本発明によれば、イソプレン系ゴムと、特定のカーボンブラックと、有機酸コバルトと、式(I)で表される化合物とを所定量含有するゴム組成物を用いて作製したスチールブレーカーを有する乗用車用タイヤであるので、良好な低燃費性及び耐久性(破断伸び、スチールコード被覆性)を確保することができる。
第一の本発明に係るゴム組成物は、イソプレン系ゴムと、特定のカーボンブラックと、C5系石油樹脂と、式(I)で表される化合物とを含有する。式(I)で表される化合物は、末端の窒素官能基がカーボンブラック表面に存在するカルボキシル基などの官能基と反応することでカーボンブラックと結合することができ、また、炭素−炭素二重結合の部分がポリマーラジカルとの反応や硫黄架橋を伴う反応によりポリマーと結合することができる。そのため、カーボンブラックの分散性を向上させ、かつその良好な分散状態を使用中も維持することができる。更に、ポリマーが式(I)で表される化合物を介してカーボンブラックを拘束しているため、発熱性を抑えることができる。これらの作用を有する式(I)で表される化合物を、特定のカーボンブラックと、C5系石油樹脂とともに、イソプレン系ゴムを含むゴム組成物に配合することで、該ゴム組成物の低燃費性を改善し、更に、良好な耐久性(破断強度、破断伸び)も得られる。
R1、R2のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基、1−プロペニル基、1−メチルエテニル基などを挙げることができる。
R1、R2のアルキニル基としては、エチニル基、プロパルギル基などを挙げることができる。
なお、硫黄の含有量は、フレキシス社製のDURALINK HTSなどの硫黄含有カップリング剤由来の硫黄分も含む総量である。
第二の本発明に係るゴム組成物は、イソプレン系ゴムと、ブタジエンゴムと、特定のカーボンブラックと、硫黄と、式(I)で表される化合物とを含有する。式(I)で表される化合物を、特定のカーボンブラックと、硫黄とともに、イソプレン系ゴム及びブタジエンゴムを含むゴム組成物に配合することで、該ゴム組成物の低燃費性を改善し、更に、良好な耐久性(破断伸び、耐摩耗性)や加工性も得られる。
なお、硫黄の含有量は、フレキシス社製のDURALINK HTSなどの硫黄含有カップリング剤由来の硫黄分も含む総量である。
C5系石油樹脂の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは1〜5質量部、より好ましくは1〜2質量部である。
第三の本発明に係るゴム組成物は、イソプレン系ゴムと、特定のカーボンブラックと、有機酸コバルトと、式(I)で表される化合物とを含有する。式(I)で表される化合物を、特定のカーボンブラックと、有機酸コバルトとともに、イソプレン系ゴムを含むゴム組成物に配合することで、該ゴム組成物の低燃費性を改善し、更に、良好な破断伸びも得られる。
なお、硫黄の含有量は、可溶性硫黄及び不溶性硫黄由来の硫黄分の総量であり、フレキシス社製のDURALINK HTSなどの硫黄含有カップリング剤由来の硫黄分は含まない。これは、スチールブレーカー用ゴム組成物においては、加硫剤として比較的多量の硫黄が配合されることにより、硫黄含有カップリング剤由来の硫黄分はゴム組成物中に放出されないためである。
XO3S−S−(CH2)q−S−SO3X (II)
(式中、qは3〜10の整数を表す。Xは、リチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、ニッケル又はコバルトを表す。)
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
C5系石油樹脂の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは1〜5質量部、より好ましくは1〜2質量部である。
以下に、第一の本発明に係る実施例、比較例で用いた各種薬品について説明する。
NR:TSR20
IR:IR2200
化合物I:住友化学(株)製の(2Z)−4−[(4−アミノフェニル)アミノ]−4−オキソ−2−ブテン酸ナトリウム(下記式で表される化合物)
カーボンブラック1−2:コロンビアカーボン社製のStatex N326(N2SA:78m2/g、DBP吸油量:74cm3/100g、pH:7.6、揮発分:1.1質量%)
カーボンブラック1−3:コロンビアカーボン社製のStatex N220(N2SA:114m2/g、DBP吸油量:114cm3/100g、pH:7.5、揮発分:1.8質量%)
C5系石油樹脂:丸善石油化学(株)製のマルカレッツT−100AS(軟化点:102℃)
老化防止剤RD:大内新興化学工業(株)製のノクラック224
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
硫黄:四国化成(株)製のミュークロンOT−20(20%オイル含有不溶性硫黄、表1、2には純硫黄分を記載)
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
(ベース練り工程)
(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーに、ゴム成分と、化合物Iと、30質量部程度のカーボンブラック(30質量部未満の配合では全量)とを投入して2分間混練りした後、残りのフィラーと、硫黄、加硫促進剤以外の薬品とを投入して更に3分間混練りし、150℃で排出することで、混練り物を得た。
(仕上げ練り工程)
得られた混練り物に硫黄、加硫促進剤を添加し、オープンロールで2分間混練りし、105℃で排出することで、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物をアンダートレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材と貼り合わせ、150℃で30分間加硫することにより、試験用タイヤを得た。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度70℃、周波数10Hz、初期歪10%及び動歪2%の条件下で、上記試験用タイヤのアンダートレッドから切り出した加硫ゴムの損失正接tanδを測定した。結果は、実施例1−1を100として指数表示した。指数が大きいほど、転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れることを示す。
上記試験用タイヤのアンダートレッドから切り出した加硫ゴムからなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温(23℃)にて引張試験を実施し、引張強度(TB)、破断伸び(EB)を測定した。EBについては、130℃での試験も実施した。結果は、実施例1−1を100として指数表示した。指数が大きいほど、引張強度、破断伸びが高く、耐久性に優れることを示す。
押出し後の各未加硫ゴム組成物を所定のアンダートレッドの形状に成形した成形品のエッジ状態、ゴムの焼け度合い、ゴム同士の粘着度合い、平坦さを目視、触覚により評価し、実施例1−1を100として指数表示した。数値が大きいほど、加工性(シート加工性)に優れることを示す。
なお、エッジ状態については、最もエッジが真っ直ぐで滑らかな状態を良好とし、ゴムの焼け度合いについては、上記成形品から切り出した15cm角の2mmシートにおいて、ピッツ焼けゴム塊による凹凸がない状態を良好とし、平坦さについては、該シートが平坦で平面板に密着する状態を良好として評価した。
以下に、第二の本発明に係る実施例、比較例で用いた各種薬品について説明する。
NR:TSR20
IR:IR2200
BR1:ランクセス社製のBUNA−CB25(Nd系触媒を用いて合成した希土類系BR、ビニル含量:0.7質量%:シス含量:97質量%)
BR2:ランクセス社製のBUNA−CB22(Nd系触媒を用いて合成した希土類系BR、ビニル含量:0.6質量%:シス含量:97質量%)
BR3:宇部興産(株)製のBR150B(Co系触媒を用いて合成したBR、シス含量:98質量%)
BR4:宇部興産(株)製のVCR617(SPB含有BR、SPBの含有量:17質量%)
BR5:日本ゼオン(株)製のBR1250H(スズ変性BR)
化合物I:住友化学(株)製の(2Z)−4−[(4−アミノフェニル)アミノ]−4−オキソ−2−ブテン酸ナトリウム(下記式で表される化合物)
カーボンブラック2−2:コロンビアカーボン社製のStatex N326(N2SA:78m2/g、DBP吸油量:74cm3/100g、pH:7.6、揮発分:1.1質量%)
カーボンブラック2−3:コロンビアカーボン社製のStatex N330(N2SA:78m2/g、DBP吸油量:102cm3/100g、pH:7.4、揮発分:1.8質量%)
カーボンブラック2−4:コロンビアカーボン社製のStatex N220(N2SA:114m2/g、DBP吸油量:114cm3/100g、pH:7.5、揮発分:1.8質量%)
シリカ:エボニックデグッサ社製のVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:エボニックデグッサ社製のSi75
C5系石油樹脂:丸善石油化学(株)製のマルカレッツT−100AS(軟化点:102℃)
TDAEオイル:H&R社製のVivatec
ワックス:日本精蝋(株)製のOzoace355
老化防止剤6PPD:住友化学(株)製のアンチゲン6C
老化防止剤TMQ:大内新興化学工業(株)製のノクラック224
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
硫黄:四国化成(株)製のミュークロンOT−20(20%オイル含有不溶性硫黄、表3、4には純硫黄分を記載)
加硫促進剤TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS−G
架橋樹脂2−1:田岡化学工業(株)製のスミカノール620(変性レゾルシノール樹脂(変性レゾルシノール・ホルムアルデヒド縮合物))
架橋樹脂2−2:住友ベークライト(株)製のPR12686(カシューオイル変性フェノール樹脂)
メチレン供与体:住友化学(株)製のスミカノール507A(変性エーテル化メチロールメラミン樹脂(HMMPMEの部分縮合物)を65質量%、他にシリカとオイルを35質量%含有)
HTS:フレキシス社製のDURALINK HTS(1,6−ヘキサメチレン−ジチオ硫酸ナトリウム・二水和物)
(ベース練り工程1)
(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、ゴム成分70質量部(イソプレン系ゴムを優先)、カーボンブラック及び化合物Iを4分間混練りし、150℃で排出することで、マスターバッチを得た。
(ベース練り工程2)
得られたマスターバッチに、残りのゴム成分と、硫黄、加硫促進剤及びHTS以外の材料とを添加し、上記バンバリーミキサーで4分間混練りし、150℃で排出することで、混練り物を得た。
(仕上げ練り工程)
得られた混練り物に硫黄、加硫促進剤及びHTSを添加し、オープンロールで2分間混練りし、105℃で排出することで、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物をクリンチエイペックスの形状に成形し、他のタイヤ部材と貼り合わせ、150℃で30分間加硫することにより、試験用タイヤを得た。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度70℃、周波数10Hz、初期歪10%及び動歪2%の条件下で、上記試験用タイヤのクリンチエイペックスから切り出した加硫ゴムの複素弾性率E*(MPa)及び損失正接tanδを測定した。E*が大きいほど剛性が高く、操縦安定性に優れることを示し、tanδが小さいほど発熱しにくく、低燃費性に優れることを示す。
なお、tanδは、実施例2−1を100として指数でも表した。指数が大きいほど、低燃費性に優れることを示す。
上記試験用タイヤのクリンチエイペックスから切り出した加硫ゴムからなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温(23℃)にて引張試験を実施し、破断伸び(EB(%))を測定した。EBが大きいほど、破断伸びに優れることを示す。
なお、破断伸びは、実施例2−1を100として指数でも表した。指数が大きいほど、破断伸びに優れることを示す。130℃での破断伸びの測定結果も指数で示した。
LAT試験機(Laboratory Abrasion and Skid Tester)を用い、荷重75N、速度20km/h、スリップアングル5°の条件にて、上記試験用タイヤのクリンチエイペックスから切り出した加硫ゴムの容積損失量を測定し、実施例2−1の容積損失量を100として指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
押出し後の各未加硫ゴム組成物を所定のクリンチエイペックスの形状に成形した成形品のエッジ状態、ゴムの焼け度合い、ゴム同士の粘着度合い、平坦さを目視、触覚により評価し、実施例2−1を100として指数表示した。数値が大きいほど、加工性(シート加工性)に優れることを示す。
なお、エッジ状態については、最もエッジが真っ直ぐで滑らかな状態を良好とし、ゴムの焼け度合いについては、上記成形品から切り出した15cm角の2mmシートにおいて、ピッツ焼けゴム塊による凹凸がない状態を良好とし、平坦さについては、該シートが平坦で平面板に密着する状態を良好として評価した。
以下に、第三の本発明に係る実施例、比較例で用いた各種薬品について説明する。
NR:TSR20
IR:IR2200
化合物I:住友化学(株)製の(2Z)−4−[(4−アミノフェニル)アミノ]−4−オキソ−2−ブテン酸ナトリウム(下記式で表される化合物)
カーボンブラック3−2:コロンビアカーボン社製のStatex N326(N2SA:78m2/g、DBP吸油量:74cm3/100g、pH:7.6、揮発分:1.1質量%)
カーボンブラック3−3:コロンビアカーボン社製のStatex N220(N2SA:114m2/g、DBP吸油量:114cm3/100g、pH:7.5、揮発分:1.8質量%)
シリカ:エボニックデグッサ社製のVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:エボニックデグッサ社製のSi75
C5系石油樹脂:丸善石油化学(株)製のマルカレッツT−100AS(軟化点:102℃)
老化防止剤6PPD:住友化学(株)製のアンチゲン6C
老化防止剤TMQ:大内新興化学工業(株)製のノクラック224
ステアリン酸コバルト:大日本インキ化学工業(株)製のcost−F(コバルト含有量:9.5質量%、ステアリン酸含有量:90.5質量%)
ホウ素ネオデカン酸コバルト:大日本インキ化学工業(株)製のDicnate NBC−II(ホウ素3ネオデカン酸コバルト、コバルト含有量:22.0質量%)
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
硫黄:四国化成(株)製のミュークロンOT−20(20%オイル含有不溶性硫黄、表5、6には純硫黄分を記載)
加硫促進剤TBSI:フレキシス(株)製のサントキュアーTBSI(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンイミド)
架橋樹脂3−1:田岡化学工業(株)製のスミカノール620(変性レゾルシノール樹脂(変性レゾルシノール・ホルムアルデヒド縮合物))
架橋樹脂3−2:住友ベークライト(株)製のPRX−11061(高純度クレゾール樹脂)
架橋樹脂3−3:住友ベークライト(株)製のPR12686(カシューオイル変性フェノール樹脂)
メチレン供与体:住友化学(株)製のスミカノール507A(変性エーテル化メチロールメラミン樹脂(HMMPMEの部分縮合物)を65質量%、他にシリカとオイルを35質量%含有)
HTS:フレキシス社製のDURALINK HTS(1,6−ヘキサメチレン−ジチオ硫酸ナトリウム・二水和物)
(ベース練り工程1)
(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーに、ゴム成分と、化合物Iと、30質量部程度のカーボンブラック(30質量部未満の配合では全量)とを投入して2分間混練りした後、残りのフィラーと、有機酸コバルト、硫黄、加硫促進剤及びHTS以外の薬品とを投入して更に3分間混練りし、150℃で排出することで、マスターバッチを得た。
(ベース練り工程2)
得られたマスターバッチに有機酸コバルトを添加し、上記バンバリーミキサーで3分間混練りし、130℃で排出することで、混練り物を得た。
(仕上げ練り工程)
得られた混練り物に硫黄、加硫促進剤及びHTSを添加し、オープンロールで2分間混練りし、105℃で排出することで、未加硫ゴム組成物を得た。
(加硫工程)
得られた未加硫ゴム組成物でスチールコードを被覆し、ブレーカーの形状に成形した後、他のタイヤ部材と貼り合わせ、150℃で30分間加硫することにより、試験用タイヤを得た。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度70℃、周波数10Hz、初期歪10%及び動歪2%の条件下で、上記試験用タイヤのスチールブレーカーから切り出した加硫ゴムの複素弾性率E*(MPa)及び損失正接tanδを測定した。E*が大きいほど剛性が高く、操縦安定性に優れることを示し、tanδが小さいほど発熱しにくく、低燃費性に優れることを示す。
上記試験用タイヤのスチールブレーカーから切り出した加硫ゴムからなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温にて引張試験を実施し、新品時の破断伸び(EB(%))を測定した。また、上記加硫ゴム組成物を空気雰囲気のオーブンに入れ、80℃で168時間を酸化劣化させた後、同様の方法でEBを測定した。EBが大きいほど、耐久性に優れることを示す。
上記試験用タイヤのスチールブレーカーに対して接着試験を行い、剥離後のゴム被覆率(スチールコードとゴム間を剥離したときの剥離面のゴムの覆われている割合)を測定し、5点満点で表示した。また、上記試験用タイヤを温度80℃、湿度95%の条件下で150時間、湿熱劣化させた後、同様の方法で剥離後のゴム被覆率を測定した。5点は全面が覆われ、0点は全く覆われていない状態を示す。評点の大きいほどスチールコード接着性が良好である。
Claims (5)
- ゴム成分と、窒素吸着比表面積が20〜130m2/gのカーボンブラックと、C5系石油樹脂と、下記式(I)で表される化合物とを含有し、
前記ゴム成分100質量%中、イソプレン系ゴムの含有量が60〜100質量%であり、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記カーボンブラックの含有量が15〜70質量部、前記C5系石油樹脂の含有量が3質量部以上であり、
前記カーボンブラック100質量部に対する下記式(I)で表される化合物の含有量が0.1〜20質量部であるゴム組成物を用いて作製したアンダートレッドを有する乗用車用タイヤ。
- 前記ゴム組成物が、前記ゴム成分100質量部に対して、硫黄を2.5〜6.0質量部含有する請求項1記載の乗用車用タイヤ。
- 前記金属イオンがナトリウムイオン、カリウムイオン又はリチウムイオンである請求項1〜3のいずれかに記載の乗用車用タイヤ。
- 前記カーボンブラックの窒素吸着比表面積が60〜130m2/gであり、
前記ゴム成分100質量部に対する前記カーボンブラックの含有量が50〜70質量部であり、
前記カーボンブラック100質量部に対する前記式(I)で表される化合物の含有量が0.5〜5質量部である請求項1〜4のいずれかに乗用車用タイヤ。
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