JP2011218329A - 消泡剤 - Google Patents
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Abstract
広い温度範囲(2〜95℃)においても、消泡性に優れた消泡剤を提供すること。
【解決手段】
脂肪酸金属塩(A)と、
ポリオキシアルキレン化合物(B)と、
動粘度(mm2/s;40℃)が0.5〜10で、アニリン点が50〜100℃である炭化水素油(C)とからなることを特徴とする消泡剤を用いる。(A)が式1で表される化合物を含むことが好ましい。
(R1−COO)pM (1)
R1はアルキル基又はアルケニル基、Mは1〜3価の金属原子、pは1〜3の整数。
(B)が式2で表される化合物が好ましい。
R2−(OA)n−OR3 (2)
R2はアシル基、アルキル基若しくはアルケニル基又は水素原子、R3は水素原子又はアシル基、OAはオキシアルキレン基、nは2〜100の整数。
【選択図】なし
Description
脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び炭化水素油(C)を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(11)、
均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)の粒子を析出させて分散液を得る冷却分散工程(12)、及び
均一分散液を冷却して、消泡剤を得る最終工程(13)を含む方法(10);
均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)の粒子を析出させて分散液を得る冷却分散工程(22)、及び
均一分散液に、残りの炭化水素油(C)を加え、冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(23)を含む方法(20);又は
0〜40℃の調節した残りの炭化水素油(C)に、攪拌しながら、均一溶解液を加えて、分散液を得る冷却分散工程(32)、及び
均一分散液を冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(33)を含む方法(30)からなる点を要旨とする。
(R1−COO)pM (1)
なお、R1は炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基、Mは1〜3価の金属原子、pは1〜3の整数を表す。
このような好ましい脂肪酸金属塩(A)は市場からも容易に入手でき、たとえば以下の商品等が挙げられる。
R2−(OA)n−OR3 (2)
飽和カルボン酸アシル基としては、アセチル(エタノイル)、プロパノイル、ブタノイル、ペンタノイル、ヘキサノイル、ヘプタノイル、オクタノイル、ノナノイル、デカノイル、ウンデカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、テトラデカノイル、ペンタデカノイル、ヘキサデカノイル、ヘプタデカノイル、オクタデカノイル、ノナデカノイル、イコサノイル、エイコサノイル、ヘンイコサノイル、ヘンエイコサノイル、ドコサノイル、トリカサノイル、テトラコサノイル、ペンタコサノイル、ヘキサコサノイル、ヘプタコサノイル、オクタコサノイル、ノナコサノイル及びトリアコンタノイル等が挙げられる。
R2’−(OA)n−OR3’ (2−1)
R2”−(OA)n−OR3” (2−2)
このような好ましいポリオキシアルキレン化合物(B)は市場からも容易に入手でき、たとえば以下の商品等が挙げられる。
イオネット(登録商標)シリーズ(MS−400、MS−1000、MO−200、DL−200、DO−600、DS−400及びDS−4000等){三洋化成工業(株)品}
エマルミン(登録商標)シリーズ(L−380、NL−110、CC−200及びCO−200等){三洋化成工業(株)}
ブラウノンシリーズ(NDB−800、NDB−1400、IDEP−608及びIDEP−802等){青木油脂工業(株)}
この炭化水素油の動粘度(mm2/s;40℃)は、0.5〜10が好ましく、さらに好ましくは0.8〜8、特に好ましくは1〜5である。この範囲であると、消泡性がさらに良好となる。
この炭化水素油のアニリン点(℃)は、50〜100が好ましく、さらに好ましくは55〜95、特に好ましくは60〜90である。この範囲であると、消泡性がさらに良好となる。
なお、芳香族炭素の含有量は、ASTM D 3238−85(Standard Practice for Calculation of Permanent Shear Stability Index)に準拠した方法(n−d−M環分析)により求められる。
界面活性剤としては、ノニオン型、カチオン型、アニオン型又は両性型の公知の界面活性剤が使用できる。
<製造方法1>
脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び炭化水素油(C)を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(11)、
均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)の粒子を析出させて分散液を得る冷却分散工程(12)、及び
均一分散液を冷却して、消泡剤を得る最終工程(13)を含む方法(10)。
脂肪酸金属塩(A)と炭化水素油(C)の一部とを攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(21)、
均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)の粒子を析出させて分散液を得る冷却分散工程(22)、及び
均一分散液に、残りの炭化水素油(C)を加え、冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(23)を含む方法(20)
脂肪酸金属塩(A)と炭化水素油(C)の一部とを攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(31)、
0〜40℃の調節した残りの炭化水素油(C)に、攪拌しながら、均一溶解液を加えて、分散液を得る冷却分散工程(32)、及び
均一分散液を冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(33)を含む方法(30)
脂肪酸金属塩(a1){ジステアリン酸マグネシウム、オーラブライト(登録商標)MA−76、日油(株)}0.1部と、ポリオキシアルキレン化合物(b11){ポリオキシエチレン(重合度:20)グリコールジオレイン酸エステル、イオネットDO−1000、三洋化成工業(株)}50部と、炭化水素油(c1){動粘度(40℃)1.7mm2/s、アニリン点66℃、芳香族炭素含有量20%、コスモSP2、コスモルブリカンツ(株)}49.9部とを、ステンレス製容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、本発明の消泡剤(1)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)、以下同じ]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「炭化水素油(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a2){トリステアリン酸アルミニウム、アルミニウムステアレート900、日油(株)}10部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b12){ポリオキシエチレン(重合度:9)グリコールモノステアリン酸エステル、イオネットMS−400、三洋化成工業(株)}5部」及び「炭化水素油(c2){動粘度(40℃)10mm2/s、アニリン点97℃、芳香族炭素含有量2%、コスモSP10、コスモルブリカンツ(株)}85部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(2)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「炭化水素油(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a3){モノステアリン酸アルミニウム、アルミニウムステアレート300、日油(株)}1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b13){ポリオキシエチレン(重合度:25)ポリオキシプロピレン(重合度:30)グリコールとステアリン酸のモノエステル体、}5部」及び「炭化水素油(c3){動粘度(40℃)9.8mm2/s、アニリン点82℃、芳香族炭素含有量11%、コスモピュアセーフ10、コスモルブリカンツ(株)}94部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(3)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
温度計、攪拌機、脱水用冷却装置を備えた4つ口フラスコ反応容器に、ステアリン酸[試薬1級、和光純薬(株)]284部(1モル部)、ポリオキシエチレン(重合度:25)ポリオキシプロピレン(重合度:30)グリコール[ニューポール(登録商標)PE−62、三洋化成工業(株)]2099部(1.01モル部)及びパラトルエンスルホン酸[試薬特級、和光純薬工業(株)]8.6部(0.05モル部)を仕込み、反応容器内を窒素置換した後、反応混合物の温度を130℃に昇温し、生成する水を除去しながら20時間反応を行った。
そして、この反応物に酸化マグネシウム[キョーワード(登録商標)100、協和化学(株)]172部を添加して、100℃で1時間攪拌処理した後、減圧濾過により、酸化マグネシウムを除去して、ポリオキシアルキレン化合物(b13)を得た。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「炭化水素油(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a4){ジラウリン酸亜鉛、ジンクラウレートGP、日油(株)}5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b14){ポリオキシエチレン(重合度:160)ポリオキシプロピレン(重合度:20)グリコールとステアリン酸のモノエステル体}40部」及び「炭化水素油(c4){動粘度(40℃)8.5mm2/s、アニリン点63℃、芳香族炭素含有量7.9%、NCL8、谷口石油(株))}55部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(4)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
温度計、攪拌機、脱水用冷却装置を備えた4つ口フラスコ反応容器に、ステアリン酸[試薬1級、和光純薬(株)]284部(1モル部)、ポリオキシエチレン(重合度:160)ポリオキシプロピレン(重合度:30)グリコール[ニューポール(登録商標)PE−68、三洋化成工業(株)]2099部(1.01モル部)及びパラトルエンスルホン酸[試薬特級、和光純薬工業(株)]8.6部(0.05モル部)を仕込み、反応容器内を窒素置換した後、反応混合物の温度を130℃に昇温し、生成する水を除去しながら20時間反応を行った。
そして、この反応物に酸化マグネシウム[キョーワード100、協和化学(株)]172部を添加して、100℃で1時間攪拌処理した後、減圧濾過により、酸化マグネシウムを除去して、ポリオキシアルキレン化合物(b13)を得た。
脂肪酸金属塩(a5){ジステアリン酸アルミニウム、アルミニウムステアレート600、日油(株)}2部と、ポリオキシアルキレン化合物(b21){ポリオキシプロピレン(重合度:40)ブチルエーテル、ニューポール(登録商標)LB−1715、三洋化成工業(株)}10部と、ポリオキシアルキレン化合物(b22){ポリオキシプロピレン(重合度:5)ポリオキシプロピレン(重合度:5)ブチルエーテル、ニューポール(登録商標)50HB−100、三洋化成工業(株)}10部と、炭化水素油(c5){動粘度(40℃)1.0mm2/s、アニリン点69℃、芳香族炭素含有量0.1%、エクソールD40、谷口石油(株)}78部とを、ステンレス製容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、本発明の消泡剤(5)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「炭化水素油(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a6){ステアリン酸カルシウム、カルシウムステアレートGP、日油(株)}5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b23){ポリオキシプロピレン(重合度:7)ポリオキシプロピレン(重合度:10)ブチルエーテル、ニューポール(登録商標)50HB−260、三洋化成工業(株)}10部及び「炭化水素油(c6){動粘度(40℃)3.8mm2/s、アニリン点90℃、芳香族炭素含有量0.5%、エクソールD130、谷口石油(株)}85部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(6)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「炭化水素油(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a7){ステアリン酸バリウム、ステアリン酸バリウムGF、日油(株)}1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b24){ポリオキシプロピレン(重合度:40)ブタノールエーテルとオレイン酸のエステル体}30部」及び「炭化水素油(c7){動粘度(40℃)6.5mm2/s、アニリン点69℃、芳香族炭素含有8.2%、ダイナフレシアG6、出光興産(株)}69部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(7)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
温度計、攪拌機、脱水用冷却装置を備えた4つ口フラスコ反応容器に、オレイン酸[試薬1級、和光純薬工業(株)]282部(1モル部)、ポリオキシプロピレン(重合度:40)ブチルエーテル[ニューポールLB−1715、三洋化成工業(株)]2256部(1.01モル部)及びパラトルエンスルホン酸[試薬特級、和光純薬工業(株)]8.6部(0.05モル部)を仕込み、反応容器内を窒素置換した後、反応混合物の温度を130℃に昇温し、生成する水を除去しながら20時間反応を行った。
そして、この反応物に酸化マグネシウム[キョーワード100、協和化学(株)]172部を添加して、100℃で1時間攪拌処理した後、減圧濾過により、酸化マグネシウムを除去して、ポリオキシアルキレン化合物(b24)を得た。
脂肪酸金属塩(a8){ベヘニン酸亜鉛、ジンクベヘネート、日油(株)}1部と、ポリオキシアルキレン化合物(b11){ポリオキシエチレン(重合度:20)グリコールジオレイン酸エステル、イオネットDO−1000、三洋化成工業(株)}5部と、ポリオキシアルキレン化合物(b21){ポリオキシプロピレン(重合度:40)ブチルエーテル[ニューポールLB−1715、三洋化成工業(株)]}5部と、炭化水素油(c1){動粘度(40℃)1.7mm2/s、アニリン点66℃、芳香族炭素含有量20%、コスモSP2、コスモルブリカンツ(株)}20部と、炭化水素油(c2){動粘度(40℃)10mm2/s、アニリン点97℃、芳香族炭素含有量2%、コスモSP10、コスモルブリカンツ(株)}69部とを、ステンレス製容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、本発明の消泡剤(8)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a8)1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b21)5部」、「炭化水素油(c1)20部」及び「炭化水素油(c2)69部」を、「脂肪酸金属塩(a5)5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b24)10部」、「炭化水素油(c5)40部」及び「炭化水素油(c6)40部」に変更したこと以外、実施例8と同様にして、本発明の消泡剤(9)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
脂肪酸金属塩(a1)0.1部とポリオキシアルキレン化合物(b11)50部及び炭化水素油(t1){動粘度(40℃)15.3mm2/s、アニリン点102℃、芳香族炭素含有量1.3%、コスモピュアスピンRB、コスモ石油ルブリカンツ(株)}49.9を、ステンレス容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、比較用の消泡剤(H1)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「炭化水素油(t1)」を、「脂肪酸金属塩(a2)10部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b12)5部」及び「炭化水素油(t2){動粘度(40℃)22.1mm2/s、アニリン点72℃、芳香族炭素含有量12.3%、NCL22、谷口石油(株)}85部」に変更したこと以外、比較例1と同様にして、比較用の消泡剤(H2)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
脂肪酸金属塩(a3)3部及び炭化水素油(c1)97部を、ステンレス容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら30℃まで空冷にて冷却し、比較用の消泡剤(H3)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
ステンレスビーカーにポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エステルナトリウム塩[キャリボン(登録商標)EN−200、三洋化成工業(株)製]3部及びイオン交換水97部を投入後、10分間均一撹拌混合を行い、アニオン系発泡試験液1を得た。
ステンレスビーカーにポリオキシエチレンアルキルエーテル[ナローアクティー(登録商標)CL140、HLB=14.7、曇点=93℃、三洋化成工業(株)]3部及びイオン交換水97部を投入後、10分間均一撹拌混合を行い、ノニオン系発泡試験液2を得た。
ガラス製シリンダー(以下、発泡管と称す)に発泡性試験水1或いは2を750ml入れ、5℃又は70℃に温度調節する(このときの液面を基準高さとして泡高さを測定する。)。次いで、ポンプを用いて、発泡性試験水を3,000ml/分で、発泡管の底部から抜き発泡管上部(基準高さから150mmの高さ)から発泡管内に落下させることにより、発泡性試験水を循環させ続ける。泡高さが基準高さより100mmの位置に達した時点でマイクロピペットにて消泡剤500ppm(対発泡水溶液)を添加する。発泡水溶液の循環を持続し、変化する泡高さを試験開始5秒後、30秒後、1分後及び5分後に測定を行う。5℃における試験結果は表2に、70℃における試験結果は表3に記載した。数値の小さい方が消泡性が高いことを意味し好ましい。
Claims (9)
- 脂肪酸金属塩(A)と、
ポリオキシアルキレン化合物(B)と、
動粘度(mm2/s;40℃)が0.5〜10で、アニリン点が50〜100℃である炭化水素油(C)とからなることを特徴とする消泡剤。 - 脂肪酸金属塩(A)が一般式(1)で表される化合物を含んでなる請求項1に記載の消泡剤。
(R1−COO)pM (1)
R1は炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基、Mは1〜3価の金属原子、pは1〜3の整数を表す。 - ポリオキシアルキレン化合物(B)が一般式(2)で表される化合物である請求項1又は2に記載の消泡剤。
R2−(OA)n−OR3 (2)
R2は炭素数2〜30のアシル基、炭素数1〜30のアルキル基若しくはアルケニル基又は水素原子、R3は水素原子又は炭素数2〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数を表す。 - ポリオキシアルキレン化合物(B)が一般式(2−1)で表される化合物と、一般式(2−2)で表される化合物とを含んでなる請求項1〜3のいずれかに記載の消泡剤。
R2’−(OA)n−OR3’ (2−1)
R2”−(OA)n−OR3” (2−2)
R2’は炭素数2〜30のアシル基又は水素原子、R3’は炭素数2〜30のアシル基、R2”は炭素数1〜30のアルキル基若しくはアルケニル基、R3”は水素原子又は炭素数2〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数を表す。 - ポリオキシアルキレン化合物(B)が、オキシアルキレン基のモル数に基づいて、少なくとも50モル%のオキシエチレン基を含むポリオキシアルキレン化合物を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の消泡剤。
- 一般式(2−1)で表されるポリオキシアルキレン化合物のオキシアルキレン基の含有量がオキシアルキレン基のモル数に基づいて少なくとも50モル%であり、
一般式(2−2)で表されるポリオキシアルキレン化合物のオキシプロピレン基の含有量がオキシアルキレン基のモル数に基づいて少なくとも50モル%である請求項4又は5に記載の消泡剤。 - 炭化水素油(C)の芳香族炭素の含有量が炭化水素油(C)の全炭素数に基づいて、10%以下である請求項1〜6のいずれかに記載の消泡剤。
- 脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び炭化水素油(C)の合計重量に基づいて、(A)の含有量が0.1〜10重量%、(B)の含有量が5〜50重量%及び(C)の含有量が40〜94である請求項1〜7のいずれかに記載の消泡剤。
- 請求項1〜8のいずれかに記載された消泡剤を製造する方法であって、
脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び炭化水素油(C)を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(11)、
均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)の粒子を析出させて分散液を得る冷却分散工程(12)、及び
均一分散液を冷却して、消泡剤を得る最終工程(13)を含む方法(10);
脂肪酸金属塩(A)と炭化水素油(C)の一部とを攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(21)、
均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)の粒子を析出させて分散液を得る冷却分散工程(22)、及び
均一分散液に、残りの炭化水素油(C)を加え、冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(23)を含む方法(20);又は
脂肪酸金属塩(A)と炭化水素油(C)の一部とを攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(31)、
0〜40℃の調節した残りの炭化水素油(C)に、攪拌しながら、均一溶解液を加えて、分散液を得る冷却分散工程(32)、及び
均一分散液を冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(33)を含む方法(30)からなることを特徴とする製造方法。
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