JP5540177B2 - 消泡剤 - Google Patents
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Description
脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステルの(C)の合計重量に基づいて、(A)の含有量が0.1〜10重量%、(B)の含有量が5〜50重量%及び(C)の含有量が40〜94重量%であることを要旨とする。
(1)脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(1)、
(2)均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)を析出させて分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液を冷却して、消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(10);
(2)均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)を析出させて分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液に、残りのポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)を加え、冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(20);又は
(2)0〜40℃の調節した残りのポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコールエステル(C)に、攪拌しながら、均一溶解液を加えて、分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液を冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(30)からなる点を要旨とする。
金属原子としては、アルカリ金属(リチウム、ナトリウム及びカリウム等)、アルカリ土類金属(バリウム、カルシウム及びマグネシウム等)、遷移金属(亜鉛、ニッケル、鉄、銅、マンガン、コバルト、銀、金、白金、パラジウム、チタン、ジルコニウム及びカドミウム等)、周期律表13族金属(アルミニウム等)、同14族金属(錫及び鉛等)又はランタノイド金属(ランタン及びセリウム等)の原子が含まれる。
(R1−COO)pM (1)
なお、R1は炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基、Mは1〜3価の金属原子、pは1〜3の整数を表す。
このような好ましい脂肪酸金属塩(A)は市場からも容易に入手でき、たとえば以下の商品等が挙げられる。
R2−(OA)n−OR3 (2)
飽和カルボン酸アシル基としては、アセチル(エタノイル)、プロパノイル、ブタノイル、ペンタノイル、ヘキサノイル、ヘプタノイル、オクタノイル、ノナノイル、デカノイル、ウンデカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、テトラデカノイル、ペンタデカノイル、ヘキサデカノイル、ヘプタデカノイル、オクタデカノイル、ノナデカノイル、イコサノイル、エイコサノイル、ヘンイコサノイル、ヘンエイコサノイル、ドコサノイル、トリカサノイル、テトラコサノイル、ペンタコサノイル、ヘキサコサノイル、ヘプタコサノイル、オクタコサノイル、ノナコサノイル及びトリアコンタノイル等が挙げられる。
R2’−(OA)n−OR3’ (2−1)
R2”−(OA)n−OR3” (2−2)
このような好ましいポリオキシアルキレン化合物(B)は市場からも容易に入手でき、たとえば以下の商品等が挙げられる。
イオネット(登録商標)シリーズ(MS−400、MS−1000、MO−200、DL−200、DO−600、DS−400及びDS−4000等){三洋化成工業(株)品}
エマルミン(登録商標)シリーズ(L−380、NL−110、CC−200及びCO−200等){三洋化成工業(株)}
ブラウノンシリーズ(NDB−800、NDB−1400、IDEP−608及びIDEP−802等){青木油脂工業(株)}
飽和脂肪酸としては、炭素数1〜30の飽和脂肪酸が含まれ、直鎖飽和脂肪酸及び分岐飽和脂肪酸が使用できる。
ジオールとしては、炭素数2〜6のジオールが含まれ、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、イソブチレングリコール及びシクロヘキサンジオール等が挙げられる。
このような好ましい多価アルコール脂肪酸エステル(C)は市場からも容易に入手でき、たとえば以下の商品等が挙げられる。
レオドール(登録商標)シリーズ(MS−50、MS−60及びMS−165V等){花王(株)品}
NIKKOL(登録商標)シリーズ(MGU、MGM、AMV、ASEV、BV、MGIS、MGOL−70及びDGS−80等){日本ケミカルス(株)}
大豆油、ヤシ油、パーム油、アマニ油、綿実油及びナタネ油等{日清オイリオ(株)品}
NIKKOL(商標登録)シリーズ(DGMS、Tetraglyn 1−SV、Tetraglyn 5−S、Hexaglyn 1−L、Hexaglyn 5−SV、Decaglyn 1−M、Decaglyn 2−ISV及びDecaglyn 5−HS等){日本ケミカルス(株)}
SYグリスターシリーズ(THL−3、THL−15、THL−17、THL−50及びCLT−707等){阪本薬品工業(株)品}
イオネット(登録商標)シリーズ(S−80、S−60C、S−80及びS−85等){三洋化成工業(株)品}
トリメチロールプロパントリカプリル酸エステル、トリメチロールプロパントリラウリン酸エステル及びトリメチロールプロパントリオレイン酸エステル等{三光化学工業(株)品}
リョートー(登録商標)シリーズ(S−070、S−170、S−1670、P−170、P−1670、O−170、O−1570、L−195、L−1695、B−370、ER−190及びPOS−135)等{三菱化学フーズ(株)}
界面活性剤としては、ノニオン型、カチオン型、アニオン型又は両性型の公知の界面活性剤が使用できる。
<製造方法1>
(1)まず脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(1)、
(2)均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)を析出させて分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液を冷却して、本発明の消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(10)。
(1)脂肪酸金属塩(A)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)の一部を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(1)、
(2)均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)を析出させて分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液に、残りの多価アルコール脂肪酸エステル(C)を加え、冷却・攪拌して、本発明の消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(20)。
(1)脂肪酸金属塩(A)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)の一部を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(1)、
(2)0〜40℃の調節した残りの多価アルコールエステル(C)に、攪拌しながら、均一溶解液を加えて、分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液を冷却・攪拌して、本発明の消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法。
また、本発明の消泡剤は、カルボン酸アルミニウム、芳香族炭素含有炭化水素油及びポリオキシアルキレン化合物を含有する従来の消泡剤(特許文献1)等に比べて、生分解性にも優れるため、環境保護の観点から、従来、使用の問題や制限があった分野等にも適用できる。
脂肪酸金属塩(a1){ジステアリン酸マグネシウム、オーラブライト(登録商標)MA−76、日油(株)}0.1部と、ポリオキシアルキレン化合物(b11){ポリオキシエチレン(重合度:20)グリコールジオレイン酸エステル、イオネットDO−1000、三洋化成工業(株)}50部と、多価アルコール脂肪酸エステル(c1){グリセリンモノステアリン酸エステル、レオドールMS−50、花王(株)}49.9部とを、ステンレス製容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、本発明の消泡剤(1)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a2){トリステアリン酸アルミニウム、アルミニウムステアレート900、日油(株)}1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b12){ポリオキシエチレン(重合度:9)グリコールモノステアリン酸エステル、イオネットMS−400、三洋化成工業(株)}5部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c2){ナタネ油、日清オイリオグループ(株)}94部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(2)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a3){モノステアリン酸アルミニウム、アルミニウムステアレート300、日油(株)}10部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b13){ポリオキシエチレン(重合度:4)グリコールジラウリン酸エステル、イオネットDL−200、三洋化成工業(株)}50部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c3){モノラウリンデカグリセリンエステル、NIKKOL Decaglyn 1−L、日光ケミカルス(株)}40部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(3)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a4){ジラウリン酸亜鉛、ジンクラウレートGP、日油(株)}10部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b21){ポリオキシプロピレン(重合度:40)ブチルエーテル、ニューポール(登録商標)LB−1715、三洋化成工業(株)}5部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c4){ソルビタントリオレイン酸エステル、イオネットS−85、三洋化成工業(株)}85部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(4)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a5){ジステアリン酸アルミニウム、アルミニウムステアレート600、日油(株)}0.5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b22){ポリオキシプロピレン(重合度:40)ブタノールエーテルとオレイン酸のエステル体}30部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c5){トリメチロールプロパンカプリル酸エステル、三光化学工業株式会社}69.5部に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(5)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
温度計、攪拌機、脱水用冷却装置を備えた4つ口フラスコ反応容器に、オレイン酸[試薬1級、和光純薬工業(株)]282部(1.00モル部)、ポリオキシプロピレン(重合度:40)ブチルエーテル[ニューポールLB−1715、三洋化成工業(株)]2256部(1.01モル部)及びパラトルエンスルホン酸[試薬特級、和光純薬工業(株)]8.6部(0.05モル部)を仕込み、反応容器内を窒素置換した後、反応混合物の温度を130℃に昇温し、生成する水を除去しながら20時間反応を行った。
そして、この反応物に酸化マグネシウム[キョーワード100、協和化学(株)]172部を添加して、100℃で1時間攪拌処理した後、減圧濾過により、酸化マグネシウムを除去して、ポリオキシアルキレン化合物(b22)を得た。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c1)49.9部」を、「脂肪酸金属塩(a6){ステアリン酸カルシウム、カルシウムステアレートGP、日油(株)}5部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)40部」及び「多価アルコール脂肪酸エステル(c6){ショ糖ステアリン酸エステル(モノエステル体含有量:50%)、リョートーS−970、三菱化学フーズ(株)}55部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の消泡剤(6)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
脂肪酸金属塩(a1)1部と脂肪酸金属塩(a7){ステアリン酸バリウム、ステアリン酸バリウムGF、日油(株)}1部と、ポリオキシアルキレン化合物(b12)5部と、ポリオキシアルキレン化合物(b22)5部と、多価アルコール脂肪酸エステル(c1)40部及び多価アルコール脂肪酸エステル(c2)48部を、ステンレス容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに、3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、本発明の消泡剤(7)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
脂肪酸金属塩(a2)2部と、脂肪酸金属塩(a5)1部と、脂肪酸金属塩(a8){ベヘン酸亜鉛、ジンクベヘネート、日油(株)}1部と、ポリオキシアルキレン化合物(b11)10部と、ポリオキシアルキレン化合物(b21)10部及び多価アルコール脂肪酸エステル(c3)76部を、ステンレス容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、本発明の消泡剤(8)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
脂肪酸金属塩(a1)0.1部とポリオキシアルキレン化合物(b11)50部及び炭化水素油(t1)[ピュアスピン(登録商標)G、コスモ石油ルブリカンツ(株)]49.9を、ステンレス容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら、30℃まで空冷にて冷却し、比較用の消泡剤(H1)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
「脂肪酸金属塩(a1)0.1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b11)50部」及び「炭化水素油(t1)」を、「脂肪酸金属塩(a2)1部」、「ポリオキシアルキレン化合物(b12)5部」及び「炭化水素油(t1)94部」に変更したこと以外、比較例1と同様にして、比較用の消泡剤(H2)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
脂肪酸金属塩(a3)3部及び多価アルコール脂肪酸エステル(c1)97部を、ステンレス容器に投入した後、ホモジナイザー(ハイフレックスディスパーサーHG−92G、タイテック(株)製)にて4000rpmで攪拌しつつ、150℃まで昇温し、この温度にてさらに3時間加熱攪拌をした。その後、得られた混合物を攪拌しながら30℃まで空冷にて冷却し、比較用の消泡剤(H3)を得た。
得られた消泡剤について、分散度試験[JIS K5600−2−5:1999(ISO 1524:1983に対応)]にて5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
実施例1〜8及び比較例1〜3で得た消泡剤を用いて、以下のようにエマルション塗料を調製し、これらのエマルション塗料について、以下の方法により、消泡性及びハジキについて評価した。これらの結果を表3に示した。
表2に示した原料組成にて、インペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザー(日本精器株式会社製、モデルED)を用いて、グラインディング及びレットダウンして塗料化とした。得られた塗料は上記と同様にして分散度試験により、5ミクロン以上の粒の無いことを確認した。
次いでこの塗料を、ストマー粘度計(JIS K5400−1990)で77KU(25℃)になるように、水で希釈してエマルションベース塗料を得た。
エマルションベース塗料に、消泡剤を1重量%(対エマルションベース塗料)となるように加えて、インペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて15〜25℃、2000rpm、3分間攪拌混合してエマルション塗料を得た。
また消泡剤を加えない塗料を作成し、エマルション塗料(消泡剤無添加)とした。
ブリキ板{厚さ0.5mm、20×30cmにカット}をアセトン/布にて脱脂した後、ウェット膜厚200μmとなるようにエマルション塗料をローラー塗装した後、25℃、60%相対湿度に調整したコントロールルームにて1日間乾燥させて、塗膜表面を観察し以下の基準により消泡性及びハジキを評価した。
また、エマルション塗料を40℃にて1ケ月静置保管した後(エイジング後)、改めてインペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて、15〜25℃、2000rpm、3分間攪拌混合してエイジング評価用のエマルション塗料を得、同様に消泡性及びハジキを評価した。
目視にて、泡痕の個数を確認した。
(数値の小さい方が消泡性が高いことを意味し好ましい)
目視にて、ハジキ又はクレータリング痕の個数を確認した。
(数値の小さい方がハジキが少ないことを意味し好ましい)
実施例1〜8及び比較例1〜4で得た消泡剤を用いて、以下のように紙塗工用のコーティングカラーを調製した。これらのコーティングカラーについて、以下の方法により、消泡性及びハジキを評価し、これらの結果を表5に示した。
表4に示した原料組成にて、インペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザー(日本精器会社製、モデルED)を用いて、コーティングカラーベースを作成した。
コーティングカラーベースに、消泡剤を1%となるように加えて、インペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて15〜25℃、2000rpm、10分間攪拌混合してコーティングカラーを得た。また、消泡剤を添加しないこと以外は上記の方法と同様にしてブランクコーティングカラー(消泡剤無添加)を得た。そして、これらのコーティングカラーについて、10分間攪拌直後のコーティングカラーの比重を、JIS K5600−2−4:1999(金属製比重瓶:比重カップ)に準じて測定した。比重が大きいほど泡のかみ込みが少なく、消泡性が良好であることを表している。
また、コーティングカラーを40℃にて1ケ月静置保管した後(エイジング後)、改めてインペラー型羽根を装着したエクセルオートホモジナイザーにて、15〜25℃、2000rpm、10分間攪拌混合してエイジング評価用のコーティングカラーを得、同様に消泡性及びハジキを評価した。
目視にて、ハジキ痕の個数を確認した。
(数値の小さい方がハジキが少ないことを意味し好ましい)
Claims (6)
- 脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)を含有してなり、
脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステルの(C)の合計重量に基づいて、(A)の含有量が0.1〜10重量%、(B)の含有量が5〜50重量%及び(C)の含有量が40〜94重量%であることを特徴とする消泡剤。 - 脂肪酸金属塩(A)が一般式(1)で表される化合物を含んでなる請求項1に記載の消泡剤。
(R1−COO)pM (1)
R1は炭素数1〜30のアルキル基又は炭素数2〜30のアルケニル基、Mは1〜3価の金属原子、pは1〜3の整数を表す。 - ポリオキシアルキレン化合物(B)が一般式(2)で表される化合物である請求項1又は2に記載の消泡剤。
R2−(OA)n−OR3 (2)
R2は炭素数2〜30のアシル基、炭素数1〜30のアルキル基若しくはアルケニル基又は水素原子、R3は水素原子又は炭素数2〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数を表す。 - ポリオキシアルキレン化合物(B)が一般式(2−1)で表される化合物と、一般式(2−2)で表される化合物とを含んでなる請求項1〜3のいずれかに記載の消泡剤。
R2’−(OA)n−OR3’ (2−1)
R2”−(OA)n−OR3” (2−2)
R2’は炭素数2〜30のアシル基又は水素原子、R3’は炭素数2〜30のアシル基、R2”は炭素数1〜30のアルキル基若しくはアルケニル基、R3”は水素原子又は炭素数2〜30のアシル基、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは2〜100の整数を表す。 - 多価アルコール脂肪酸エステル(C)が、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、トリメチロールプロパン脂肪酸エステル及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれかに記載の消泡剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載された消泡剤を製造する方法であって、
(1)脂肪酸金属塩(A)、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)を攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(1)、
(2)均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)を析出させて分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液を冷却して、消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(10);
(1)脂肪酸金属塩(A)と、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)の一部とを攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(1)、
(2)均一溶解液を攪拌しつつ冷却して脂肪酸金属塩(A)を析出させて分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液に、残りのポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)を加え、冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(20);又は
(1)脂肪酸金属塩(A)と、ポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコール脂肪酸エステル(C)の一部とを攪拌下に加熱して、均一溶解液を得る加熱溶解工程(1)、
(2)0〜40℃の調節した残りのポリオキシアルキレン化合物(B)及び多価アルコールエステル(C)に、攪拌しながら、均一溶解液を加えて、分散液を得る冷却工程(2)、及び
(3)均一分散液を冷却・攪拌して、消泡剤を得る最終工程(3)を含む方法(30)からなることを特徴とする製造方法。
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