JP2017104814A - 消泡剤、これを含む水溶性樹脂組成物及び水溶性樹脂水溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的は、消泡性に優れ、特に使用温度に関わらず優れた消泡性を発揮する消泡剤を提供することである。
1価アルコールとしては、炭素数1〜22のモノオールが含まれ、メタノール、ブタノール、2−エチルヘキシルアルコール、デシルアルコール、イソデシルアルコール、ドデシルアルコール、トリデシルアルコール、オクタデシルアルコール、ドコシルアルコール、オクタデセニルアルコール及びイソオクタデシルアルコール等が挙げられる。
モノアミドとしては、炭素数1〜22のモノアミドが含まれ、メタン酸アミド、ドデカン酸アミド、オクタデカン酸アミド及びドコサン酸アミド等が挙げられる。
モノカルボン酸としては、炭素数1〜22のモノカルボン酸が含まれ、メタン酸、2−エチルヘキサン酸、ドデカン酸、オクタデカン酸、オクタデセン酸、ドコサン酸及び安息香酸等が挙げられる。
R1O-(AO)n-R2 (1)
市場から入手できる疎水性シリカとしては、商品名として、Nipsil SS−10、SS−40、SS−50及びSS−100(東ソー・シリカ株式会社、「Nipsil」は東ソー・シリカ株式会社 の登録商標である。)、AEROSIL R972、RX200及びRY200(日本アエロジル株式会社、「AEROSIL」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 )、SIPERNAT D10、D13及びD17(デグサジャパン株式会社、「SIPERNAT」はエボニック デグサ ゲーエムベーハーの登録商標である。 )、TS−530、TS−610、TS−720(キャボットカーボン社)、AEROSIL R202,R805及びR812(デグサジャパン株式会社)、REOLOSIL MT−10、DM−10及びDM−20S (株式会社トクヤマ、「REOLOSIL」は同社の登録商標である。)、並びにSYLOPHOBIC100、702、505及び603(富士シリシア化学株式会社、「SYLOPHOBIC」は同社の登録商標である。)等が挙げられる。
メタノール濃度を5容量%の間隔で変化させた水/メタノール混合溶液を調製し、これを容積10mlの試験管に5ml入れた後、測定試料0.2gを入れ、試験管にふたをして、20回上下転倒してから1〜2分間静置し、凝集物を観察して、凝集物がなく、測定試料の全部が湿潤して均一分散した分散液のうち、メタノール濃度が最も小さい分散液のメタノールの濃度(容量%)をM値とする{M値の単位(容量%)は記載しないことが通例である。}。
非イオン界面活性剤(a1):2−エチルヘキシルアルコールのエチレンオキシド(24モル)プロピレンオキシド(36モル)ブロック付加体(曇点17℃)
非イオン界面活性剤(a2):デシルアルコールのエチレンオキシド(24モル)プロピレンオキシド(16モル)ブロック付加体(曇点35℃)
非イオン界面活性剤(a3):オクタデセニルアルコールのエチレンオキシド(14モル)プロピレンオキシド(6モル)ブロック付加体(曇点28℃)
非イオン界面活性剤(a4):ドデシルアルコールのエチレンオキシド(15モル)プロピレンオキシド(15モル)ブロック付加体(曇点23℃)
非イオン界面活性剤(a5):2−エチルヘキシルアルコールのエチレンオキシド(15モル)プロピレンオキシド(35モル)ブロック付加体(曇点13℃)
非イオン界面活性剤(a6):デシルアルコールのエチレンオキシド(20モル)プロピレンオキシド(20モル)ブロック付加体(曇点27℃)
非イオン界面活性剤(a7):トリデシルアルコールのエチレンオキシド(25モル)プロピレンオキシド(25モル)ブロック付加体(曇点21℃)
非イオン界面活性剤(b1):ソルビトールのエチレンオキシド(4モル)ラウリルグリシジルエーテル(5モル)ブロック付加体の2−エチルヘキサン酸ジエステル
非イオン界面活性剤(b2):ソルビタンのエチレンオキシド(6モル)デシレン−1,2−オキシド(4モル)ブロック付加体のオクタデセン酸モノエステル
非イオン界面活性剤(b3):ジエチレングリコールのエチレンオキシド(2モル)2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(6モル)ブロック付加体
非イオン界面活性剤(b4):ペンタエリスリトールのエチレンオキシド(5モル)オクタデシレン−1,2−オキシド(3モル)ブロック付加体
非イオン界面活性剤(b5):グリセリンのエチレンオキシド(3モル)プロピレンオキシド(6モル)ブチレンオキシド(2モル)デシレン−1,2−オキシド(2モル)ブロック付加体
非イオン界面活性剤(b6):グリセリンのエチレンオキシド(3モル)2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(2モル)ブロック付加体
非イオン界面活性剤(b7):ジエチレングリコールのエチレンオキシド(3モル)2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(6モル)ブロック付加体
核剤(c1):疎水性ヒュームドシリカ(AEROSIL R972、日本アエロジル株式会社、M値45)
核剤(c2):疎水性ヒュームドシリカ(AEROSIL RX300、日本アエロジル株式会社、M値60)
核剤(c3):エチレンビスステアリルアミド(アルフローH−50S、日油株式会社、「アルフロー」は同社の登録商標である。)
核剤(c4):酸化ポリエチレンワックス(エポレン E−10、イーストマンケミカル社製)
非イオン界面活性剤(a1)800部、非イオン界面活性剤(b1)200部、核剤(c1)50部及び核剤(c2)10部を120分間攪拌混合して、本発明の消泡剤(1)を得た。
核剤(c3)1部、及び非イオン界面活性剤(b2)100部を加熱攪拌しながら145℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて核剤溶解液(2)を得た。
核剤(c4)10部、非イオン界面活性剤(a3)150部及び非イオン界面活性剤(b3)150部を加熱攪拌しながら145℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて核剤溶解液(3)を得た。
非イオン界面活性剤(a4)920部、非イオン界面活性剤(b4)80部及び核剤(c1)30部を120分間攪拌混合した後、25℃まで冷却攪拌して、本発明の消泡剤(4)を得た。
核剤(c3)10部、非イオン界面活性剤(b5)300部を加熱攪拌しながら145℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて核剤溶解液(5)を得た。
非イオン界面活性剤(a6)550部、非イオン界面活性剤(b6)450部及び核剤(c2)10部を120分間攪拌混合して、本発明の消泡剤(6)を得た。
非イオン界面活性剤(a7)900部、非イオン界面活性剤(b7)100部及びシリコーン(e1)5部を120分間攪拌混合して、本発明の消泡剤(7)を得た。
金属石鹸系消泡剤「ノプコDF122−NS」(特許文献1の実施例で使用した「DF−5」、サンノプコ株式会社、「ノプコ」は同社の登録商標である。)を比較用の消泡剤(H1)とした。
1.試験用水溶性樹脂組成物の調製
ポリビニルアルコール[クラレポバールPVA−217(重合度1,700、けん化度88モル%)、株式会社クラレ]100部及び評価試料(各消泡剤)0.5部を均一に混合して試験用水溶性樹脂組成物を得た。
試験用水溶性樹脂組成物40部及びイオン交換水(約25℃)960部を撹拌混合しながら90℃まで加熱し、90℃で30分間攪拌混合を続けて試験用水溶性樹脂組成物を均一溶解させた後、約25℃まで冷却し、加熱によって蒸発した分のイオン交換水を加えてポリビニルアルコールの濃度が4%になるように調整して消泡試験液を得た。
試験用水溶性樹脂組成物をポリビニルアルコール(消泡剤を均一混合しないもの)に変更したこと以外、上記と同様にして、消泡試験液(ブランク)も調製した。
ガラス製のシリンダー(内径40mm、長さ250mmの円筒で、ガラス壁が2重になっており、内壁と外壁の間に温水を循環させることことによりシリンダー内部の温度を一定に保持できるように構成され、シリンダー内部の底にエアーポンプから送気して発泡できるガラス製の多孔質フィルター(デフューザーストーン)を配している。以下、発泡管と称する。)を立てた状態で、80℃に温度調節した消泡試験液50mlを入れ、発泡管を80℃に保持しながら、発泡管下部の多孔質フィルターから200ml/分で空気をバブリングすることによって消泡試験液を泡立てながら、変化する泡及び発泡液の容量を空気のバブリング開始から1分後及び5分後に読み取った。数値の小さい方が消泡性が高いことを意味し好ましい。
同様にして、消泡試験液及び発泡管を40℃、95℃又は30℃に調整及び保持して、消泡性試験を行った。これらの試験結果を表1及び2に示す。
Claims (11)
- 1重量%イオン交換水溶液での曇点が10〜50℃である非イオン界面活性剤(A)及び1重量%イオン交換水溶液での曇点が測定限界外である0℃以下である非イオン界面活性剤(B)を含有することを特徴とする消泡剤。
- さらに疎水性シリカ(Ca)、脂肪酸アミド(Cb)及びワックス(Cc)からなる群より選ばれる少なくとも1種の核剤(C)を含有する請求項1に記載の消泡剤。
- 非イオン界面活性剤(A)が一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物である請求項1又は2に記載の消泡剤。
R1O(-AO)n-R2 (1)
R1は炭素数4〜25のアルキル基、アルケニル基若しくはアシル基又は炭素数7〜25のアルキルアリール基、R2は水素原子若しくは炭素数1〜24の1価の有機基、AOは炭素数2〜18のオキシアルキレン基、グリシドールの反応残基、炭素数4〜18のアルキルグリシジルエーテルの反応残基又は炭素数5〜18のアルケニルグリシジルエーテルの反応残基を表し、一分子中に複数のAOが存在する場合、AOは複数種類から構成されてもよく、nは2〜100の整数である。 - 非イオン界面活性剤(B)が一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン化合物である請求項1〜3のいずれかに記載の消泡剤。
- 一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン化合物において、炭素数2〜30の多価アルコールのヒドロキシル基から水素原子を除いた残基、炭素数4〜36のポリカルボン酸のカルボキシル基から水素原子を除いた残基、炭素数2〜18のアミンのアミノ基から水素原子を除いた残基又は炭素数3〜38のポリアミドのカルバモイル基又はN−置換カルバモイル基から水素原子を除いた残基(R3)、炭素数1〜24の1価の有機基(R4)並びに、(AO)のうち炭素数4〜18のオキシアルキレン基、炭素数4〜18のアルキルグリシジルエーテルの反応残基及び炭素数5〜18のアルケニルグリシジルエーテルの反応残基の合計重量が一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン化合物の全体の重量に基づいて40〜95重量%である請求項4に記載の消泡剤。
- 非イオン界面活性剤(A)及び非イオン界面活性剤(B)の重量に基づいて、非イオン界面活性剤(A)の含有量が40〜95重量%、非イオン界面活性剤(B)の含有量が5〜60重量%である請求項1〜5のいずれかに記載の消泡剤。
- 核剤(C)の含有量が非イオン界面活性剤(A)及び非イオン界面活性剤(B)の重量に基づいて0.1〜20重量%である請求項2〜6のいずれかに記載の消泡剤。
- 水溶性樹脂と請求項1〜7のいずれかに記載の消泡剤とを含むことを特徴とする水溶性樹脂組成物。
- 水溶性樹脂、請求項1〜7のいずれかに記載の消泡剤及び水を含むことを特徴とする水溶性樹脂水溶液。
- 水溶性樹脂がポリビニルアルコールである請求項8に記載の水溶性樹脂組成物。
- 水溶性樹脂がポリビニルアルコールである請求項9に記載の水溶性樹脂水溶液。
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