JP2019077837A - 分散助剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】粉体用水系分散剤と組み合わせて使用することにより、粉体用水系分散剤の分散性を最大限に引き出すことができる分散助剤を提供することである。【解決手段】粉体用水系分散剤と共に使用する分散助剤であって、一般式（１）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）及び一般式（２）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）を含有してなることを特徴とする分散助剤。Ｒ１−Ｏ−（ＥＯ）ｍ・（ＰＯ）ｎ—Ｈ （１）Ｒ２｛−（ＥＯ）ｏ／（ＰＯ）ｐ−Ｈ｝ｑ（２）Ｒ１は炭素数８〜２２のアルキル基又はアルケニル基、Ｒ２は２〜８価の多価アルコールのヒドロキシル基から水素原子を除いた残基、Ｈは水素原子、ＥＯはオキシエチレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ｍは５〜２５の整数、ｎは２〜２０整数、ｏは１〜１０の整数、ｐは１０〜３０の整数、ｑは２〜８の整数、・はブロック状、／はランダム状を表す。【選択図】なし
Description
本発明は分散助剤に関する。
各種粉体を水中に分散してスラリー化する際用いられる分散剤として、アクリル酸−マレイン酸共重合体塩からなる分散剤が知られている（特許文献１及び２）。
特許文献１、２に記載されたような分散剤では、分散性が十分でなく、添加量を増やしても十分な分散性が得られないという課題がある。
本発明の目的は、粉体用水系分散剤と組み合わせて使用することにより、粉体用水系分散剤の分散性を最大限に引き出すことができる分散助剤を提供することである。
本発明の目的は、粉体用水系分散剤と組み合わせて使用することにより、粉体用水系分散剤の分散性を最大限に引き出すことができる分散助剤を提供することである。
本発明の分散助剤の特徴は、一般式（１）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）及び一般式（２）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）を含有してなる点を要旨とする。
Ｒ１−Ｏ−（ＥＯ）ｍ・（ＰＯ）ｎ―Ｈ （１）
Ｒ２｛−（ＥＯ）ｏ／（ＰＯ）ｐ−Ｈ｝ｑ （２）
Ｒ２｛−（ＥＯ）ｏ／（ＰＯ）ｐ−Ｈ｝ｑ （２）
Ｒ１は炭素数８〜２２のアルキル基又はアルケニル基、Ｒ２は２〜８価の多価アルコールのヒドロキシル基から水素原子を除いた残基、Ｈは水素原子、ＥＯはオキシエチレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ｍは５〜２５の整数、ｎは２〜２０整数、ｏは１〜１０の整数、ｐは１０〜３０の整数、ｑは２〜８の整数、・はブロック状、／はランダム状を表す。
本発明の粉体スラリーの特徴は、水、粉体、粉体用水系分散剤及び上記の分散助剤からなり、この分散助剤を粉体の重量に基づいて０．０１〜１０重量％含有してなる点を要旨とする。
本発明の分散助剤は、粉体用水系分散剤と組み合わせて使用することにより、粉体用水系分散剤の分散性を最大限に引き出すことができる。
本発明の粉体スラリーは、上記の分散助剤を含むので、粉体用水系分散剤の分散性を最大限に引き出すことができ、著しく低い粘度となる。
炭素数８〜２２（１０〜２０が好ましく、さらに好ましくは１２〜１８）のアルキル基又はアルケニル基（Ｒ１）としては、ｎ−オクチル、２−エチルヘキシル、ｎ−ノニル、ｎ−デシル、イソデシル、ｎ−ウンデシル、ｎ−ドデシル、ｎ−トリデシル、イソトリデシル、ｎ−テトラデシル、ｎ−ペンタデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−ヘプタデシル、ｎ−オクタデシル、イソオクタデシル及びオクタデセニル等が挙げられる。
２〜８価の多価アルコールのヒドロキシル基から水素原子を除いたた残基（Ｒ２）を構成する多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ペンタグリセリン、ヘキサグリセリン及びトリメチロールプロパン等が挙げられる。
これらの多価アルコールのうち、分散性の観点から、３価アルコールが好ましく、さらに好ましくはグリセリン及びトリメチロールプロパンである。
一般式（１）におけるｍのｎに対する比率（ｍ／ｎ）は、分散性の観点から、１．０〜１２．０が好ましく、さらに好ましくは１．５〜１１．５、特に好ましくは１．７〜１１．３、つぎに好ましくは１．９〜１１．１、最も好ましくは２．０〜１１．０である。
一般式（２）におけるｏのｐに対する比率（ｏ／ｐ）は、分散性の観点から、３.０×１０−２〜１.０が好ましく、さらに好ましく５.０×１０−２〜９．５×１０−１、特に好ましくは７.０×１０−２〜９．３×１０−１、つぎに好ましくは９.０×１０−２〜９．１×１０−１、最も好ましくは１０.０×１０−２〜９．０×１０−１である。
一般式（１）におけるｍ及びｎの和（ｍ＋ｎ）は、７〜４５が好ましく、さらに好ましくは１０〜４０、特に好ましくは１５〜３５、最も好ましくは２０〜３０である。
一般式（２）におけるｏ及びｐの和（ｏ＋ｐ）は、１１〜４０が好ましく、さらに好ましくは１５〜３５、特に好ましくは２０〜３０である。
一般式（１）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）としては、炭素数８〜２２のアルカノール又はアルケノール（ａ１）とエチレンオキシド及びプロピレンオキシド（ａ２）との化学反応により製造される構造を有するポリオキシアルキレン化合物が含まれる｛（ａ１）１モルに対して（ａ２）７〜４５モルの量が好ましい。｝。
炭素数８〜２２のアルカノール又はアルケノール（ａ１）としては、ｎ−オクチルアルコール、２−エチルヘキシルアルコール、ｎ−ノニルアルコール、ｎ−デシルアルコール、イソデシルアルコール、ｎ−ウンデシルアルコール、ｎ−ドデシルアルコール、ｎ−トリデシルアルコール、イソトリデシルアルコール、ｎ−テトラデシルアルコール、ｎ−ペンタデシルアルコール、ｎ−ヘキサデシルアルコール、ｎ−ヘプタデシルアルコール、ｎ−オクタデシルアルコール、イソオクタデシルアルコール及びオクタデセニルアルコール等が挙げられる。
一般式（２）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）としては、２〜８価の多価アルコール（ａ３）とエチレンオキシド及びプロピレンオキシド（ａ２）との化学反応により製造される構造を有するポリオキシアルキレン化合物が含まれる｛（ａ３）１モルに対して（ａ２）６〜１００モルの量が好ましい。｝。
２〜８価の多価アルコール（ａ３）としては、「２〜８価の多価アルコールのヒドロキシル基から水素原子を除いた残基（Ｒ２）を構成する多価アルコール」と同じである。
ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）の含有量（重量％）は、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）及びポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）の合計重量に基づいて、６０〜９５が好ましく、さらに好ましくは６５〜９０、特に好ましくは７０〜８５である。この範囲であると、さらに分散性が良好となる。
ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）の含有量（重量％）は、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）及びポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）の合計重量に基づいて、５〜４０が好ましく、さらに好ましくは１０〜３５、特に好ましくは１５〜３０である。この範囲であると、さらに分散性が良好となる。
本発明の分散助剤には、必要により公知の添加剤（消泡剤、粘度調整剤、湿潤剤等）等を含有できる。
消泡剤としてはＳＮデフォーマー１８０及び同１８４（サンノプコ株式会社製）等が挙げられ、粘度調整剤としてはＳＮシックナー６０１及び同６１２（サンノプコ株式会社製）等が挙げられ、湿潤剤としてはＳＮウエット１２５及び同１２６（サンノプコ株式会社製）等が挙げられる。なお、公知の添加剤を含有する場合、これらの含有量は、分散助剤の重量に基づいて、０．０１〜１０重量％程度が好ましい。
本発明の分散助剤の製造方法は、特に制限は無く公知の方法が適用でき、公知のアルキレンオキシド付加反応等により、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）及びはポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）を調製し、これらを均一混合することにより得ることができる。均一混合温度に制限はないが、混合効率の観点から、１０〜７０℃程度が好ましい。
本発明の分散助剤は、粉体用水系分散剤と組み合わせて使用することにより、粉体用水系分散剤の分散性を最大限に引き出すことができる。
したがって、本発明の分散助剤と粉体用水系分散剤とを使用して、粉体を分散させると、低粘度の粉体スラリーが容易に得られる。
したがって、本発明の分散助剤と粉体用水系分散剤とを使用して、粉体を分散させると、低粘度の粉体スラリーが容易に得られる。
粉体としては、無機粉体（シリカ、アルミナ、酸化チタン、水酸化マグネシウム、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、銀、金、ニッケル、白金、アルミニウム、スズ、銅、鉄、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化モリブデン、酸化ルテニウム、チタン酸バリウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、四酸化三鉛、塩基性炭酸鉛、クロム酸鉛、クロム酸亜鉛、赤リン、リン酸アルミニウム、リン酸アンモニウム及びカーボンブラック等）、及び有機粉体（アゾ染料、ジアゾ染料、フタロシアニン染料、キナクリドン染料、イソインドリノン染料、ジオキサジン染料、ペリレン染料、ペリノン染料、チオインジゴ染料、アントラキノン染料、キノフタロン染料、リン酸メラミン塩、トリ（２−エチルヘキシル）リン酸、リン酸トリス（２−ブトキシエチル）、トリス（ヒドロキシメチル）ホスフィンオキシド及びトリス（ヒドロキシプロピル）ホスフィンオキシド等）等が挙げられる。
粉体用水系分散剤として、アニオン系分散剤、カチオン系分散、非イオン系分散剤のいずれにも使用でき、特にアニオン系分散剤が好ましい。
アニオン系分散剤として、カルボキシ基やスルホ基及びこれらの塩（アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アミン塩及び第四級アンモニウム塩等）を含む有機化合物が含まれ、ポリアクリル酸塩型分散剤、アクリル酸−マレイン酸共重合塩型分散剤、アクリル酸−スチレン共重合塩型分散剤、アクリル酸−アクリル酸エステル共重合塩型分散剤、マレイン酸−スチレン共重合塩型分散剤、マレイン酸−マレイン酸エステル−スチレン共重合塩型分散剤、ナフタレンスルホン酸塩型分散剤、アクリル酸−メタクリル酸共重合塩型分散剤及びメタクリル−メタクリル酸エステル共重合塩等型分散剤等が挙げられる。これらのうち、ポリアクリル酸塩型分散剤及びアクリル酸−マレイン酸共重合塩型分散剤が好ましい。
カチオン系分散剤として、第４級アンモウニウム塩型分散剤、ポリアミン塩型分散剤等が挙げられる。
非イオン系分散剤として、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル及びポリオキシアルキレンアルキルアミン等が挙げられる。
分散助剤の使用量（重量％）は、粉体の重量に基づいて０．０１〜１０が好ましく、さらに好ましくは０．１〜５である。
本発明の粉体スラリーに含まれる分散助剤の含有量（重量％）は、粉体の重量に基づいて０．０１〜１０が好ましく、さらに好ましくは０．１〜５である。
本発明の粉体スラリーに含まれる水、粉体用水系分散剤の含有量は、それぞれ、スラリー濃度（粉体の濃度）や所望する粘度などにより適宜決定される。
本発明の粉体スラリーに含まれる水、粉体用水系分散剤の含有量は、それぞれ、スラリー濃度（粉体の濃度）や所望する粘度などにより適宜決定される。
本発明の粉体スラリーには、必要により公知の添加剤（消泡剤、粘度調整剤、湿潤剤等）等を含有できる。これらの含有量は、分散助剤の重量に基づいて、０．０１〜１０重量％程度が好ましい。
本発明の粉体スラリーは、公知の方法等により分散処理することにより容易に得られる。分散助剤は粉体用水系分散剤と混合して使用してもよく、別々に使用してもよいが、別々に使用する場合、できるだけ同じタイミングで粉体と混合すること（たとえば、分散助剤及び粉体用水系分散剤と、水及び必要により公知の添加剤と混合すること）が好ましい。
本発明の粉体スラリーは、各種用途に用いることができ、建築塗料又は自動車塗料等の塗料、塗工紙用コーティング液、電磁気・光学部材等の電子材料用塗料、セラミックスを使用した構造材料用塗料及び各種成型体へ塗布する機能性スラリー用塗料等のコーティング組成物などに適用できる。
以下、特記しない限り、部は重量部、％は重量％を意味する。
＜製造例１＞
撹拌機、加熱冷却装置及び滴下ボンベを備えた耐圧反応容器に、カルコール２０９８｛ｎ−ドデシルアルコール、花王株式会社｝１８６部（１モル部）及び水酸化カリウム０．０７部を投入し、窒素ガスを用いて、ゲージ圧で０．２ＭＰａになるまで加圧し０．１ＭＰａになるまで排出する操作を３回繰り返した（以下、この窒素ガスを用いる操作を「窒素ガス置換」と略する。）。その後密閉して、減圧下（−０．０９７ＭＰａ）、攪拌しながら内容物を１３０℃に昇温した。内容物を撹拌下、エチレンオキシド（ＥＯ）６１６部（１４モル部）を２時間かけて滴下し、さらに同温度にて１時間攪拌を続け、次いでプロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）を２時間かけて滴下し、さらに同温度にて２時間攪拌を続け、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ１：ｎ−ドデシルアルコール−ＥＯ（１４モル）・ＰＯ（７モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）２．０、和（ｍ＋ｎ）２１）を得た。
撹拌機、加熱冷却装置及び滴下ボンベを備えた耐圧反応容器に、カルコール２０９８｛ｎ−ドデシルアルコール、花王株式会社｝１８６部（１モル部）及び水酸化カリウム０．０７部を投入し、窒素ガスを用いて、ゲージ圧で０．２ＭＰａになるまで加圧し０．１ＭＰａになるまで排出する操作を３回繰り返した（以下、この窒素ガスを用いる操作を「窒素ガス置換」と略する。）。その後密閉して、減圧下（−０．０９７ＭＰａ）、攪拌しながら内容物を１３０℃に昇温した。内容物を撹拌下、エチレンオキシド（ＥＯ）６１６部（１４モル部）を２時間かけて滴下し、さらに同温度にて１時間攪拌を続け、次いでプロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）を２時間かけて滴下し、さらに同温度にて２時間攪拌を続け、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ１：ｎ−ドデシルアルコール−ＥＯ（１４モル）・ＰＯ（７モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）２．０、和（ｍ＋ｎ）２１）を得た。
＜製造例２＞
「プロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６部（６モル部）」に変更したこと以外、実施例１と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ２：ｎ−ドデシルアルコール−ＥＯ（１４モル）・ＰＯ（６モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）２．３、和（ｍ＋ｎ）２０）を得た。
「プロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６部（６モル部）」に変更したこと以外、実施例１と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ２：ｎ−ドデシルアルコール−ＥＯ（１４モル）・ＰＯ（６モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）２．３、和（ｍ＋ｎ）２０）を得た。
＜製造例３＞
「カルコール２０９８｛ｎ−ドデシルアルコール、花王株式会社｝１８６部（１モル部）」を「カルコール８０９８｛ｎ−オクタデシルアルコール、花王株式会社｝２７０部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）６１６部（１４モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）１１８８部（２７モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）１６８部（３モル部）」に変更したこと以外、実施例１と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ３：ｎ−オクダデシルアルコール−ＥＯ（２７モル）・ＰＯ（３モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）９、和（ｍ＋ｎ）３０）を得た。
「カルコール２０９８｛ｎ−ドデシルアルコール、花王株式会社｝１８６部（１モル部）」を「カルコール８０９８｛ｎ−オクタデシルアルコール、花王株式会社｝２７０部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）６１６部（１４モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）１１８８部（２７モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）１６８部（３モル部）」に変更したこと以外、実施例１と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ３：ｎ−オクダデシルアルコール−ＥＯ（２７モル）・ＰＯ（３モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）９、和（ｍ＋ｎ）３０）を得た。
＜製造例４＞
「カルコール２０９８｛ｎ−ドデシルアルコール、花王株式会社｝１８６部（１モル部）」を「カルコール８０９８｛ｎ−オクタデシルアルコール、花王株式会社｝２７０部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）６１６部（１４モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）９６８部（２２モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）１１２部（２モル部）」に変更したこと以外、実施例１と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ４：ｎ−オクタデシルアルコール−ＥＯ（２２モル）・ＰＯ（２モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）１１、和（ｍ＋ｎ）２４）を得た。
「カルコール２０９８｛ｎ−ドデシルアルコール、花王株式会社｝１８６部（１モル部）」を「カルコール８０９８｛ｎ−オクタデシルアルコール、花王株式会社｝２７０部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）６１６部（１４モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）９６８部（２２モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３９２部（７モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）１１２部（２モル部）」に変更したこと以外、実施例１と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ４：ｎ−オクタデシルアルコール−ＥＯ（２２モル）・ＰＯ（２モル）ブロック付加体：比（ｍ／ｎ）１１、和（ｍ＋ｎ）２４）を得た。
＜製造例５＞
実施例１と同様の反応容器に、精製グリセリン｛グリセリン、阪本薬品工業株式会社｝９２部（１モル部）及び水酸化カリウム０．０７部を投入した後、窒素ガス置換した。その後、攪拌しつつ１３０℃まで昇温し、次いで同温度にて、エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）とプロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）との混合液を３時間かけて滴下し、さらに同温度にて４時間攪拌を続け、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ１：グリセリン−ＥＯ（６モル）／ＰＯ（６０モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．１、和（ｏ＋ｐ）２２）を得た。
実施例１と同様の反応容器に、精製グリセリン｛グリセリン、阪本薬品工業株式会社｝９２部（１モル部）及び水酸化カリウム０．０７部を投入した後、窒素ガス置換した。その後、攪拌しつつ１３０℃まで昇温し、次いで同温度にて、エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）とプロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）との混合液を３時間かけて滴下し、さらに同温度にて４時間攪拌を続け、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ１：グリセリン−ＥＯ（６モル）／ＰＯ（６０モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．１、和（ｏ＋ｐ）２２）を得た。
＜製造例６＞
「エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）３９６部（９モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）２８５６部（５１モル部）」に変更したこと以外、実施例５と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ２：グリセリン−ＥＯ（９モル）／ＰＯ（５１モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．１８、和（ｏ＋ｐ）２０）を得た。
「エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）３９６部（９モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）２８５６部（５１モル部）」に変更したこと以外、実施例５と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ２：グリセリン−ＥＯ（９モル）／ＰＯ（５１モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．１８、和（ｏ＋ｐ）２０）を得た。
＜製造例７＞
「精製グリセリン｛グリセリン、阪本薬品工業株式会社｝９２部（１モル部）」を「ＴＭＰ（フレーク）｛トリメチロールプロパン、三菱化学株式会社｝１３４部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）１８４８部（４２モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）２６８８部（４８モル部）」に変更したこと以外、実施例５と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ３：トリメチロールプロパン−ＥＯ（４２モル）／ＰＯ（４８モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．８８、和（ｏ＋ｐ）３０）を得た。
「精製グリセリン｛グリセリン、阪本薬品工業株式会社｝９２部（１モル部）」を「ＴＭＰ（フレーク）｛トリメチロールプロパン、三菱化学株式会社｝１３４部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）１８４８部（４２モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）２６８８部（４８モル部）」に変更したこと以外、実施例５と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ３：トリメチロールプロパン−ＥＯ（４２モル）／ＰＯ（４８モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．８８、和（ｏ＋ｐ）３０）を得た。
＜製造例８＞
「精製グリセリン｛グリセリン、阪本薬品工業株式会社｝９２部（１モル部）」を「ＴＭＰ（フレーク）｛トリメチロールプロパン、三菱化学株式会社｝１３４部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）１７１６部（３９モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）２５２０部（４５モル部）」に変更したこと以外、実施例５と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ４：トリメチロールプロパン−ＥＯ（３９モル）／ＰＯ（４５モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．８７、和（ｏ＋ｐ）２８）を得た。
「精製グリセリン｛グリセリン、阪本薬品工業株式会社｝９２部（１モル部）」を「ＴＭＰ（フレーク）｛トリメチロールプロパン、三菱化学株式会社｝１３４部（１モル部）」に変更したこと、「エチレンオキシド（ＥＯ）２６４部（６モル部）」を「エチレンオキシド（ＥＯ）１７１６部（３９モル部）」に変更したこと、及び「プロピレンオキシド（ＰＯ）３３６０部（６０モル部）」を「プロピレンオキシド（ＰＯ）２５２０部（４５モル部）」に変更したこと以外、実施例５と同様にして、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ４：トリメチロールプロパン−ＥＯ（３９モル）／ＰＯ（４５モル）ランダム付加体：比（ｏ／ｐ）０．８７、和（ｏ＋ｐ）２８）を得た。
＜実施例１＞
製造例１で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ１）８５部と製造例５で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ１）１５部を均一に混合し、本発明の分散助剤（１）を得た。
製造例１で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ１）８５部と製造例５で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ１）１５部を均一に混合し、本発明の分散助剤（１）を得た。
＜実施例２＞
製造例２で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ２）７０部と製造例６で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ２）３０部を均一に混合し、本発明の分散助剤（１）を得た。
製造例２で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ２）７０部と製造例６で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ２）３０部を均一に混合し、本発明の分散助剤（１）を得た。
＜実施例３＞
製造例３で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ３）６０部と製造例７で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ３）４０部を均一に混合し、本発明の分散助剤（３）を得た。
製造例３で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ３）６０部と製造例７で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ３）４０部を均一に混合し、本発明の分散助剤（３）を得た。
＜実施例４＞
製造例４で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ４）９５部と製造例８で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ４）５部を均一に混合し、本発明の分散助剤（４）を得た。
製造例４で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｘ４）９５部と製造例８で得たポリオキシアルキレン化合物（Ｙ４）５部を均一に混合し、本発明の分散助剤（４）を得た。
＜リン酸アルミニウムの分散性評価＞
水４０部、ＳＮディスパーサント５０４０（ポリアクリル酸塩型分散剤の４０％水溶液、サンノプコ株式会社）２部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部及び評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝１部をホモジナイザーで均一混合した後、攪拌しつつ、リン酸アルミニウム（第三リン酸アルミニウム「ＡｌＰＯ４」、関東化学株式会社）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、リン酸アルミニウムスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計（ＴＶＢ−２０Ｌ、株式会社トキメック、以下、同様である。）を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、リン酸アルミニウムスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
水４０部、ＳＮディスパーサント５０４０（ポリアクリル酸塩型分散剤の４０％水溶液、サンノプコ株式会社）２部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部及び評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝１部をホモジナイザーで均一混合した後、攪拌しつつ、リン酸アルミニウム（第三リン酸アルミニウム「ＡｌＰＯ４」、関東化学株式会社）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、リン酸アルミニウムスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計（ＴＶＢ−２０Ｌ、株式会社トキメック、以下、同様である。）を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、リン酸アルミニウムスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
＜炭酸カルシウムの分散性評価＞
水２０部、ＳＮディスパーサント５０４０（ポリアクリル酸塩型分散剤の４０％水溶液、サンノプコ株式会社）０．８部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部、評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝０．１部をホモジナイザーで均一混合した後、攪拌しつつ、重質炭酸カルシウム（サンライトＳＬ−３００、体積平均粒子径５μｍ、：竹原化学工業株式会社、「サンライト」は協栄産業株式会社の登録商標である。）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、炭酸カルシウムスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、炭酸カルシウムスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
水２０部、ＳＮディスパーサント５０４０（ポリアクリル酸塩型分散剤の４０％水溶液、サンノプコ株式会社）０．８部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部、評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝０．１部をホモジナイザーで均一混合した後、攪拌しつつ、重質炭酸カルシウム（サンライトＳＬ−３００、体積平均粒子径５μｍ、：竹原化学工業株式会社、「サンライト」は協栄産業株式会社の登録商標である。）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、炭酸カルシウムスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、炭酸カルシウムスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
＜酸化チタンの分散性評価＞
水３０部、アクリル酸／マレイン酸（モル比１００／２５）共重合体のナトリウム塩４０％水溶液（アクリル酸−マレイン酸共重合塩型分散剤、重量平均分子量４０００、特許文献２に記載された実施試料Ｎｏ．７と同等品）１．２部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部、評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝０．１部をホモジナイザーで均一混合した後、攪拌しつつ、酸化チタン（タイペークＲ−８２０、体積平均粒子径０．３μｍ：石原産業株式会社、「タイペーク」は同社の登録商標である。）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、酸化チタンスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、酸化チタンスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
水３０部、アクリル酸／マレイン酸（モル比１００／２５）共重合体のナトリウム塩４０％水溶液（アクリル酸−マレイン酸共重合塩型分散剤、重量平均分子量４０００、特許文献２に記載された実施試料Ｎｏ．７と同等品）１．２部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部、評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝０．１部をホモジナイザーで均一混合した後、攪拌しつつ、酸化チタン（タイペークＲ−８２０、体積平均粒子径０．３μｍ：石原産業株式会社、「タイペーク」は同社の登録商標である。）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、酸化チタンスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、酸化チタンスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
＜親水性シリカの分散性評価＞
水６０部、ＳＮディスパーサント７３４７−Ｃ（第４級アンモウニウム塩型分散剤の２０％水溶液、サンノプコ株式会社）１０部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部、評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝５部をホモジナイザーで均一攪拌した後、攪拌しつつ、親水性シリカ（ニップシールＮＡ、体積平均粒子径９μｍ：東ソー・シリカ株式会社、「ニップシール」は同社の登録商標である。製）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、親水性シリカスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、酸化チタンスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
水６０部、ＳＮディスパーサント７３４７−Ｃ（第４級アンモウニウム塩型分散剤の２０％水溶液、サンノプコ株式会社）１０部、消泡剤（ＳＮデフォーマー３９９：サンノプコ株式会社）０．３部、評価試料｛分散助剤（１）〜（４）のいずれか｝５部をホモジナイザーで均一攪拌した後、攪拌しつつ、親水性シリカ（ニップシールＮＡ、体積平均粒子径９μｍ：東ソー・シリカ株式会社、「ニップシール」は同社の登録商標である。製）１００部を添加し、３，０００ｒｐｍにて１０分間攪拌を行い、親水性シリカスラリーを調製した。得られたスラリーを２５℃に温調し、スラリーの粘度をＢ型粘度計を用い回転速度６０ｒｐｍにて測定した。また、ブランクとして、評価試料（分散助剤）を水に変更したこと以外上記と同様にして、酸化チタンスラリーを調製した。これらの粘度を下表に示す。
本発明の分散助剤（１）〜（４）は、粉体用水系分散剤と組み合わせて使用することにより、スラリー粘度をより低減することができた。すなわち、本発明の分散助剤は、粉体用水系分散剤と組み合わせて使用することにより、粉体用水系分散剤の分散性を最大限に引き出すことができた。
Claims (5)
- 粉体用水系分散剤と共に使用する分散助剤であって、
一般式（１）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）及び一般式（２）で表されるポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）を含有してなることを特徴とする分散助剤。
Ｒ１−Ｏ−（ＥＯ）ｍ・（ＰＯ）ｎ―Ｈ （１）
Ｒ２｛−（ＥＯ）ｏ／（ＰＯ）ｐ−Ｈ｝ｑ （２）
Ｒ１は炭素数８〜２２のアルキル基又はアルケニル基、Ｒ２は２〜８価の多価アルコールのヒドロキシル基から水素原子を除いた残基、Ｈは水素原子、ＥＯはオキシエチレン基、ＰＯはオキシプロピレン基、ｍは５〜２５の整数、ｎは２〜２０整数、ｏは１〜１０の整数、ｐは１０〜３０の整数、ｑは２〜８の整数、・はブロック状、／はランダム状を表す。 - 一般式（１）におけるｍのｎに対する比率（ｍ／ｎ）が１．０〜１２．０、一般式（２）におけるoのpに対する比率（o／p）が３．０×１０−２〜１．０である請求項１に記載の分散助剤。
- 一般式（１）におけるｍ及びｎの和（ｍ＋ｎ）が７〜４５、一般式（２）におけるo及びpの和（o＋p）が１１〜４０である請求項１又は２に記載の分散助剤。
- ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）及びポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）の合計重量に基づいて、ポリオキシアルキレン化合物（Ｘ）の含有量が６０〜９５重量％、ポリオキシアルキレン化合物（Ｙ）の重量が５〜４０重量％である請求項１〜３のいずれかに記載の分散助剤。
- 水、粉体、粉体用水系分散剤及び請求項１〜４のいずれかに記載された分散助剤からなり、この分散助剤を粉体の重量に基づいて０．０１〜１０重量％含有してなることを特徴とする粉体スラリー。
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| JP2003532514A (ja) * | 2000-03-09 | 2003-11-05 | コグニス コーポレーション | 顔料分散剤用消泡剤 |
| JP2004082077A (ja) * | 2002-08-29 | 2004-03-18 | Kao Corp | 分散剤 |
| JP2017104814A (ja) * | 2015-12-10 | 2017-06-15 | サンノプコ株式会社 | 消泡剤、これを含む水溶性樹脂組成物及び水溶性樹脂水溶液 |
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