JP6723601B2 - 疎水性粒子用分散剤及び疎水性粒子分散液 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、分散性(特に無機顔料に対する分散性)に優れた分散剤を提供することである。
R1−X{(−AO)n−H} (1)
2種以上の界面活性剤を含有する場合、分散性の観点から、アニオン界面活性剤と非イオン性界面活性剤との組合せ及びカチオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤との組合せが好ましい。
<実施例1>
攪拌、加熱、冷却、滴下、窒素による加圧及び真空ポンプによる減圧の可能な耐圧反応容器に、ノナノール{3,5,5−トリメチル−1−ヘキシルアルコール、KHネオケム株式会社}144部(1モル部)及びN,N−ジメチルホルムアミド{DMF、三菱ガス化学株式会社、以下同じ。}200部を投入した後、窒素ガスを用いて、ゲージ圧で0.2MPaになるまで加圧し0.1MPaになるまで排出する操作を3回繰り返した(以下、この窒素ガスを用いる操作を「窒素ガス置換」と略する。)。その後、攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度にて、エチレンオキシド(EO)88部(2モル部)を2時間かけて滴下し、さらに同温度にて1時間攪拌を続け、次いでプロピレンオキシド(PO)168部(3モル部)を2時間かけて滴下し、さらに同温度にて2時間攪拌を続けた。次いでDMFを減圧留去し、本発明の分散剤(1:3,5,5−トリメチル−1−ヘキシルアルコール/EO2モル/PO3モルブロック付加体)を得た。
実施例1と同じ反応容器に、7−エチル−2−メチル−4−ウンデシルアルコール{東京化成工業株式会社}214部(1モル部)及びN,N−ジメチルホルムアミド200部を投入した後、窒素ガス置換した。その後、攪拌しつつ100℃まで昇温し、次いで同温度にて、エチレンオキシド(EO)484部(11モル部)を4時間かけて滴下し、さらに同温度にて3時間攪拌を続け、次いでプロピレンオキシド(PO)224部(4モル部)を2時間かけて滴下し、さらに同温度にて2時間攪拌を続けた。次いでDMFを減圧留去し、本発明の分散剤(2:7−エチル−2−メチル−4−ウンデシルアルコール/EO11モル/PO4モルブロック付加体)を得た。
「ノナノール144部(1モル部)」を「ファインオキソコール180{イソオクタデシルアルコール、日産化学工業株式会社}270部(1モル部)」に変更したこと、「エチレンオキシド(EO)88部(2モル部)」を「エチレンオキシド(EO)660部(15モル部)」に変更したこと及び「プロピレンオキシド(PO)168部(3モル部)」を「プロピレンオキシド(PO)280部(5モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の分散剤(3:イソオクタデシルアルコール/EO15モル/PO5モルブロック付加体)を得た。
「ノナノール144部(1モル部)」を「2,4,4−トリメチル−1−ペンチルアルコール{関東化学株式会社}130部(1モル部)」に変更したこと、「エチレンオキシド(EO)88部(2モル部)」を「エチレンオキシド(EO)396部(9モル部)」に変更したこと及び「プロピレンオキシド(PO)168部(3モル部)」を「プロピレンオキシド(PO)616部(11モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の分散剤(4:2,4,4−トリメチル−1−ペンチルアルコール/EO9モル/PO11モルブロック付加体)を得た。
「ノナノール144部(1モル部)」を「2−エチルヘキシルアルコール{関東化学株式会社}130部(1モル部)」に変更したこと、「エチレンオキシド(EO)88部(2モル部)」を「エチレンオキシド(EO)132部(3モル部)」に変更したこと及び「プロピレンオキシド(PO)168部(3モル部)」を「プロピレンオキシド(PO)56部(1モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の分散剤(5:2−エチルヘキシルアルコール/EO3モル/PO1モルブロック付加体)を得た。
「ノナノール144部(1モル部)」を「3,5,5−トリメチルヘキサン酸{関東化学株式会社}158部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の分散剤(6:3,5,5−トリメチルヘキサン酸/EO2モル/PO3モルブロック付加体)を得た。
特許文献1に記載された実施例に準拠して、実施例1と同じ反応容器に、メタクリル酸メチル{東京化成工業株式会社}250部とアクリル酸ブチル{東京化成工業株式会社}250部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート{三共化学株式会社}130部を投入して窒素ガス置換した後、撹拌しつつ80℃まで昇温し、ついで同温度にて3−メルカプト−1,2−プロパンジオール{和光純薬工業株式会社}28部に2,2’−アゾビスイソブチロニトリル{東京化成工業株式会社}0.5部を溶解した溶液を反応容器内に添加して、10時間80℃で反応させて、数平均分子量2000の溶媒親和性ビニル重合体を得た。プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを加えて溶媒濃度を50%に調整し、溶媒親和性ビニル重合体(A)溶液を得た。
分散剤(1)0.3部及び水400部を均一混合した後、疎水性粒子(MA−100、カーボンブラック、一次粒子径24nm、三菱化学株式会社)100部を均一混合して、予備分散液を調製した。この予備分散液をビーズミル(直径2mmのジルコニア製ビーズ、体積充填率80体積%、60分間、アシザワファインテック株式会社製AMR1、周速11.4m/s、35℃)にて、分散処理して、本発明の疎水性粒子分散液(1)を得た。
「分散剤(1)0.3部」を表1に記載した分散剤及び対応する使用量(部)に変更したこと、「水400部」を表1に記載した水性媒体及び対応する使用量(部)に変更したこと及び「疎水性粒子(MA−100)」を表1に記載した疎水性粒子に変更したこと以外、実施例7と同様にして、本発明の疎水性粒子分散液(2)〜(12)を得た。
「分散剤(1)0.3部」を表1に記載した分散剤溶液及び対応する使用量(部)に変更したこと、「水400部」を表1に記載した水性媒体及び対応する使用量(部)に変更したこと及び「疎水性粒子(MA−100)」を表1に記載した疎水性粒子に変更したこと以外、実施例7と同様にして、比較用の疎水性粒子分散液(h1)〜(h2)を得た。
1.疎水性粒子分散液(1)〜(12)及び(h1)〜(h2)を25℃に温度調整した後、E型粘度計(RE80型、東機産業株式会社)で粘度測定し、表1に示した。
△:均一に分散しているが、一部凝集が見られる
×:分散していない、または、凝集が激しい
EG: エチレングリコール(三菱化学株式会社)
MA−100: カーボンブラック(一次粒子径24nm、三菱化学株式会社)
♯2650: カーボンブラック(一次粒子径13nm、三菱化学株式会社)
EC300J: カーボンブラック(一次粒子径40nm、ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社)
MR−120: ベンガラ(45μmふるい残分0.1%以下、森下弁柄工業株式会社)
Claims (2)
- 式(1)で示されるポリオキシアルキレン化合物(Y)を含有してなることを特徴とする疎水性粒子用分散剤。
R1−X(−AO)n−H (1)
R1は第三級炭素又は第四級炭素を有する炭素数4〜20の炭化水素基(不飽和炭化水素基を除く)であって第三級炭素又は第四級炭素の数が2〜9、Xは酸素原子又はカルボニルオキシ(COO)基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基のうちオキシエチレン基とオキシプロピレン基との混合であってオキシエチレン基の含有割合がオキシアルキレン基の全モル数に基づいて40〜75モル%、Hは水素原子、nは3〜30の整数を表す。 - 疎水性粒子及び請求項1に記載された疎水性粒子用分散剤を含有してなり、疎水性粒子100重量部に対する疎水性粒子用分散剤の含有量がポリオキシアルキレン化合物(Y)の量として0.1〜100重量部となる量であることを特徴とする疎水性粒子分散液。
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