JP2020018954A - 消泡剤、これを含む樹脂水分散体及び水溶性樹脂水溶液 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
本発明の目的は、水性発泡液(樹脂水分散体、水溶性樹脂水溶液等)に適用しても、安定して優れた消泡性能を示す消泡剤を提供することである。
比重が0.985〜1.010である点を要旨とする。
炭素数1〜25の活性水素化合物の反応残基(R1)は、炭素数1〜25の活性水素化合物から活性水素を除いた反応残基を意味する。
炭素数1〜25の活性水素含有化合物としては、水酸基(−OH)、イミノ基(−NH−)、アミノ基(−NH2)及び/又はカルボキシル基(−COOH)を少なくとも1個含む化合物が含まれ、アルコール、アミド、アミン、カルボン酸、ヒドロキシカルボン酸及びアミノカルボン酸が含まれる。
比重は、シリカ微粒子(B)及び/又は疎水性液体(C)により微調整することがより好ましい。すなわち、本発明の消泡剤は、消泡性能の観点から、さらにシリカ微粒子(B)を含むことが好ましい。
シリカ微粒子(B)としては、親水性シリカ微粒子及び疎水性シリカ微粒子が使用できる。
イオン交換水をフローセルに入れて循環(循環強度5)しながら、ブランク測定を行う。測定試料{親水性シリカ微粒子}をイオン交換水に加え、超音波分散機UP400S{Hielscher Ultrasonic GmbH製}にて、1分間、強度20で処理して分散液とする。この分散液をフローセルに少しずつ加えて、適切な透過光強度(青色LEDの透過光強度が80〜90%又は赤色LEDの透過光強度が70〜90%)に調整して測定を行う。
なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
メタノール濃度を5容量%の間隔で変化させた水/メタノール混合溶液を調製し、これを容積10mlの試験管に5ml入れる。次いで測定試料0.2gを入れ、試験管にふたをして、20回上下転倒してから1〜2分間静置した後、内容物を観察して、凝集物がなく、測定試料の全部が湿潤して均一分散した分散液のうち、メタノール濃度が最も小さい分散液のメタノールの濃度(容量%)をM値とする{M値の単位(容量%)は記載しないことが通例である。}。
メタノールをフローセルに入れて、ブランク測定を行う。測定試料{疎水性シリカ微粒子}に少しずつメタノールを加えながら、測定試料の凝集体が無くなるように均一混合して分散液とする。凝集体が均一分散されにくい場合には、必要に応じて分散機を用いて均一分散させてもよい。この分散液をバッチセルに少しずつ加えて均一にし、適切な透過光強度(青色LEDの透過光強度が80〜90%又は赤色LEDの透過光強度が70〜90%)に調整して測定を行う。
なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
疎水性液体(C)としては、脂肪酸、脂肪酸エステル、アルコール及び鉱油からなる群より選ばれる少なくとも1種が用いられる。
本発明の消泡剤は、ワックス及び固体アルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種の有機核剤(D)を含んでもよい。
本発明の消泡剤組成物は、上記の消泡剤と水性媒体(E)とを含んでいる。
イオン交換水をフローセルに入れて循環(循環強度5)しながら、ブランク測定を行う。測定試料{O/W型エマルション}のイオン交換水分散液をフローセルに少しずつ加えて、適切な透過光強度(青色LEDの透過光強度が80〜90%又は赤色LEDの透過光強度が70〜90%)に調整して測定を行う。
なお、測定値はブランク測定の値が差し引かれて算出される。
ポリエーテル化合物(A)及び/又は疎水性液体(C)の残部を攪拌しながら、この残部に溶解液を投入して混合物を得る混合工程、並びに
混合物を均質化処理して有機核剤(D)の分散液を得る分散工程を含む方法。
樹脂としては、アクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、スチレンブタジエン共重合体、アクリロニトリルブタジエン共重合体、アクリロニトリルスチレンブタジエン及びポリ塩化ビニル等が含まれる。
水溶性樹脂としては、ポリビニルアルコール、セルロース誘導体(メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース等)、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、澱粉、澱粉誘導体(酸化澱粉及びカチオン化澱粉等)、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール及び多糖類(キサンタンガム及びグアガム等)が含まれる。
ポリエーテル化合物(a1):ブタノールのプロピレンオキシド(40モル)付加体、曇点7℃、オキシエチレン基の占める割合は0重量%
ポリエーテル化合物(a2):ブタノールのプロピレンオキシド(18モル)付加体、曇点15℃、オキシエチレン基の占める割合は0重量%
ポリエーテル化合物(a3):ブタノールのプロピレンオキシド(10モル)付加体、曇点20℃、オキシエチレン基の占める割合は0重量%
ポリエーテル化合物(a4):2−エチルヘキシルアルコールのエチレンオキシド(31モル)プロピレンオキシド(48モル)ブロック付加体、曇点14℃、オキシエチレン基の占める割合は32重量%
ポリエーテル化合物(a5):グリセリンのプロピレンオキシド(50モル)付加体、曇点17℃、オキシエチレン基の占める割合は0重量%
ポリエーテル化合物(a6):トリメチロールプロパンのプロピレンオキシド(68モル)エチレンオキシド(10モル)ブロック付加物、曇点12℃、オキシエチレン基の占める割合は10重量%
ポリエーテル化合物(a7):ブタノールのプロピレンオキシド(25モル)付加体のオレート、曇点0℃以下、オキシエチレン基の占める割合は0重量%
ポリエーテル化合物(a8):エチレンオキシド(6モル)プロピレンオキシド(30モル)ブロックコポリマーのジステアレート、曇点0℃以下、オキシエチレン基の占める割合は10重量%
ポリエーテル化合物(a9):エチレンオキシド(5モル)プロピレンオキシド(20モル)ブロックコポリマーのモノステアレート、曇点0℃以下、オキシエチレン基の占める割合は13重量%
ポリエーテル化合物(a10):ひまし油のエチレンオキシド(6モル)付加体、曇点0℃以下、オキシエチレン基の占める割合は26重量%
シリカ微粒子(b1):SIPERNAT D10(エボニックジャパン株式会社、疎水性シリカ微粒子)、M値70、個数基準のメジアン粒子径7μm。
シリカ微粒子(b2):NIPSIL SS−215(東ソー・シリカ株式会社、疎水性シリカ微粒子)、M値65、個数基準のメジアン粒子径6μm。
シリカ微粒子(b3):AEROSIL 300(日本アエロジル株式会社、親水性ヒュームドシリカ微粒子)、個数基準のメジアン粒子径0.2μm。
シリカ微粒子(b4):AEROSIL R972(日本アエロジル株式会社、疎水性ヒュームドシリカ微粒子)、M値45、個数基準のメジアン粒子径0.3μm。
シリカ微粒子(b5):NIPSIL G−300(東ソー・シリカ株式会社、親水性シリカ微粒子)、個数基準のメジアン粒子径3μm。
疎水性液体(c1):オレイン酸メチル、粘度5mPa・s
疎水性液体(c2):オレイン酸、粘度30mPa・s
疎水性液体(c3):菜種油、粘度60mPa・s
疎水性液体(c4):EXXSOL D110(エクソンモービルコーポレーション、鉱油)、粘度5mPa・s
有機核剤(d1):エチレンビスステアリルアミド、融点145℃
有機核剤(d2):SX−105(日本精蝋株式会社、フィッシャートロプシュワックス)、融点105℃
水性媒体(e1):PVA−424H(株式会社クラレ、部分けん化ポリビニルアルコール)8部、イオン交換水82部及びエチレングリコール10部を均一混合した水溶液。
水性媒体(e2):JL−25E(日本酢ビ・ポバール株式会社、部分けん化ポリビニルアルコール)6部及びイオン交換水94部を均一混合した水溶液。
水性媒体(e3):JL−25E(日本酢ビ・ポバール株式会社、部分けん化ポリビニルアルコール)6部、イオン交換水74部及びグリセリン20部を均一混合した水溶液。
水性媒体(e4):キサンタンガム1部、イオン交換水89部及びソルビトール10部を均一混合した水溶液。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で有機核剤(d1)1部及びポリエーテル化合物(a1)30部を加熱攪拌しながら140℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて溶解液(1)を得た。
加熱、攪拌、冷却の可能な容器内で有機核剤(d2)5部及びポリエーテル化合物(a7)30部を加熱攪拌しながら115℃まで昇温し、この温度にてさらに15分間加熱攪拌を続けて溶解液(2)を得た。
攪拌の可能な容器内で、ポリエーテル化合物(a1)50部、ポリエーテル化合物(a2)10部、ポリエーテル化合物(a3)10部、ポリエーテル化合物(a7)30部、シリカ微粒子(b1)5部及び疎水性液体(c1)4部を30分間攪拌混合した後、ゴーリンホモジナイザー(マントンゴーリン社製)を用いて3500psi(24.1MPa)にて均質化処理して、本発明の消泡剤(1)を得た。消泡剤(1)の比重は1.001であった。
実施例1で用いた成分を表1のように変えたこと以外、実施例1と同様に各成分を攪拌混合し、均質化処理して、本発明の消泡剤(2)〜(6)を得た。
攪拌の可能な容器内で、ポリエーテル化合物(a1)50部、ポリエーテル化合物(a2)40部及びポリエーテル化合物(a7)10部を30分間攪拌混合して、本発明の消泡剤(7)を得た。消泡剤(7)の比重は0.996であった。
攪拌の可能な容器内で、ポリエーテル化合物(a1)25部及びポリエーテル化合物(a2)75部を30分間攪拌混合して、本発明の消泡剤(8)を得た。消泡剤(8)の比重は1.001であった。
攪拌・減圧の可能な容器内で、水性媒体(e1)120部を撹拌混合しながら容器内を0.1気圧に減圧した後、減圧下で撹拌を続けながら上記の消泡剤(1)109部を少しずつ添加し、攪拌しながら大気圧に戻して、本発明のO/W型エマルション消泡剤(9)を得た。消泡剤(9)の体積基準のメジアン径(d50)は1μmであった。
水性媒体(e1)120部を水性媒体(e2)400部に変えたこと以外、実施例8と同様にして、本発明のO/W型エマルション消泡剤(10)を得た。消泡剤(10)の体積基準のメジアン径(d50)は5μmであった。
水性媒体(e1)120部を水性媒体(e3)200部に変えたこと以外、実施例8と同様にして、本発明のO/W型エマルション消泡剤(11)を得た。消泡剤(11)の体積基準のメジアン径(d50)は3μmであった。
消泡剤(1)109部を消泡剤(5)127部に変えたこと、水性媒体(e1)120部を水性媒体(e3)200部に変えたこと以外、実施例8と同様にして、本発明のO/W型エマルション消泡剤(12)を得た。消泡剤(12)の体積基準のメジアン径(d50)は3μmであった。
消泡剤(1)109部を消泡剤(5)127部に変えたこと、水性媒体(e1)120部を水性媒体(e4)200部に変えたこと以外、実施例8と同様にして、本発明のO/W型エマルション消泡剤(13)を得た。消泡剤(13)の体積基準のメジアン径(d50)は20μmであった。
攪拌の可能な容器内で、ポリエーテル化合物(a1)50部、ポリエーテル化合物(a2)10部、ポリエーテル化合物(a3)10部、ポリエーテル化合物(a7)30部及び疎水性液体(c1)4部を30分間攪拌混合した後、ゴーリンホモジナイザー(マントンゴーリン社製)を用いて3500psi(24.1MPa)にて均質化処理して、比較用の消泡剤(H)を得た。消泡剤(H)の比重は0.983であった。
1.消泡試験液の調製
アクリロニトリル−ブタジエンラテックス(BST101、バンコク・シンセティックス社、水分55%)150g及び評価試料(消泡剤又はエマルション消泡剤)30mgを均一混合し評価用樹脂水分散体を調製してから300ml滴下漏斗に移し、漏斗内で5日静置した後、滴下漏斗の下部から評価用樹脂水分散体の半量を採取して消泡試験液(下層1)とした。続けて残り半量を採取して消泡試験液(上層1)とした。なお、エマルション消泡剤(8)〜(12)は、水性媒体(E)を除く成分{ポリエーテル化合物(A)、シリカ微粒子(B)、疎水性液体(C)及び有機核剤(D)}の重量が30mgとなるように加えた。
また、評価試料(消泡剤又はエマルション消泡剤)を使用しないこと以外上記と同様にして消泡試験液(上層)及び(下層)を調製した。
ガラス製500mLメスシリンダー(以下、発泡管と称する。)を立てた状態で60℃に温度調節したウォーターバスに発泡管の100mlの目盛りまで浸漬させて、この発泡管に、60℃に温度調節した消泡試験液(上層又は下層)50mlを入れ、ディフューザ(JIS K2518:2017)を発泡管の底部まで挿入し0.2L/分で窒素ガスをバブリングすることによって消泡試験液を泡立てながら、変化する泡及び発泡液の容量を試験開始15分後に読み取った。数値の小さい方が消泡性能が高いことを意味し好ましい。消泡試験液(上層)及び(下層)の評価結果を表2に示す。表中、「−」は15分以内に500mlを越えたため評価を中止したことを示す。
以上の通り、本発明の消泡剤及びエマルション消泡剤を用いると、樹脂水分散液を塗工した場合消泡剤によるハジキ等の欠陥や、消泡性不足による残泡を生じないことが予測できる。
Claims (11)
- 式(1)で表される化合物(A1)、式(2)で表される化合物(A2)、式(3)で表される化合物(A3)及び式(4)で表される化合物(A4)からなる群より選ばれる少なくとも1種のポリエーテル化合物(A)を含有してなり、
比重(25℃)が0.985〜1.010であること特徴とする消泡剤。
- ポリエーテル化合物(A)の1重量%イオン交換水溶液での曇点が20℃以下である請求項1に記載の消泡剤。
- さらにシリカ微粒子(B)を含み、ポリエーテル化合物(A)の重量に基づいて、シリカ微粒子(B)の含有量が0.1〜25重量%である請求項1又は2に記載の消泡剤。
- さらに脂肪酸、脂肪酸エステル、アルコール及び鉱油からなる群より選ばれる少なくとも1種の疎水性液体(C)を含み、疎水性液体の20℃での粘度が5000mPa・s以下である請求項1〜3のいずれかに記載の消泡剤。
- 疎水性液体(C)の含有量が、ポリエーテル化合物(A)の重量に基づいて、1〜50重量%である請求項4に記載の消泡剤。
- さらに、ワックス及び固体アルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種の有機核剤(D)を含み、有機核剤(D)の融点が少なくとも50℃である請求項1〜5のいずれかに記載の消泡剤。
- 有機核剤(D)の含有量が、ポリエーテル化合物(A)の重量に基づいて、0.1〜10重量%である請求項6に記載の消泡剤。
- 請求項1〜7に記載の消泡剤と水性媒体(E)とを含むことを特徴とする消泡剤組成物。
- 請求項1〜7に記載の消泡剤と水性媒体(E)とを含み、水性媒体(E)の含有量がポリエーテル化合物(A)の重量に基づいて、50〜900重量%であることを特徴とするエマルション消泡剤。
- 樹脂と、水と、請求項1〜7のいずれかに記載の消泡剤、請求項8に記載の消泡剤組成物又は請求項9に記載のエマルション消泡剤とを含むことを特徴とする樹脂水分散体。
- 水溶性樹脂と、水と、請求項1〜7のいずれかに記載の消泡剤、請求項8に記載の消泡剤組成物又は請求項9に記載のエマルション消泡剤とを含むことを特徴とする水溶性樹脂水溶液。
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