JP2011214209A - サイジング剤塗布炭素繊維束およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】サイジング剤が炭素繊維束100質量部に対して0.1〜10質量部の割合で塗布しているサイジング剤塗布炭素繊維束であって、該サイジング剤が、水酸基および/またはカルボキシル基と、1級アミノ基および/または2級アミノ基を有する化合物(A)を1〜80質量部、複数のエポキシ基を有する化合物(B)を20〜99質量部の比率で含む混合物または該混合物の熱処理物であるサイジング剤塗布炭素繊維束。
【選択図】なし
Description
<サイジング剤付着量の測定方法>
約2gのサイジング剤塗布炭素繊維束を秤量(W1)(少数第4位まで読み取り)した後、50リットル/分の窒素気流中、温度450℃に設定した電気炉(容量120cm3)に15分間放置し、サイジング剤を完全に熱分解させる。そして、20リットル/分の乾燥窒素気流中の容器に移し、15分間冷却した後の炭素繊維束を秤量(W2)(少数第4位まで読み取り)して、W1−W2によりサイジング剤付着量を求める。このサイジング剤付着量を炭素繊維束100質量部に対する量に換算した値(小数点第3位を四捨五入)をサイジング剤質量部とした。測定は2回おこない、その平均値をサイジング剤質量部とした。
界面剪断強度(IFSS)の測定は、次の(イ)〜(ニ)の手順でおこなった。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂化合物“jER”(登録商標)828(三菱化学株式会社製)100質量部とメタフェニレンジアミン(シグマアルドリッチジャパン株式会社)14.5質量部を、それぞれ容器に入れた。その後、上記のjER828の粘度低下とメタフェニレンジアミンの溶解のため、75℃の温度で15分間加熱をおこなう。その後、両者をよく混合し、80℃の温度で約15分間真空脱泡をおこなった。
複数の炭素繊維からなる束状の炭素繊維(炭素繊維束)から単繊維を抜き取り、ダンベル型モールドの長手方向に単繊維に一定張力を与えた状態で両端を接着剤で固定した。その後、炭素繊維およびモールドに付着した水分を除去するため、80℃の温度で30分間以上真空乾燥をおこなった。ダンベル型モールドはシリコーンゴム製で、注型部分の形状は、中央部分巾5mm、長さ25mm、両端部分巾10mm、全体長さ150mmであった。
上記(ロ)の手順の真空乾燥後のモールド内に、上記(イ)の手順で調整した樹脂を流し込み、オーブンを用いて、昇温速度1.5℃/分で75℃の温度まで上昇し2時間保持後、昇温速度1.5分で125℃の温度まで上昇し2時間保持後、降温速度2.5℃/分で30℃の温度まで降温した。その後、脱型して試験片を得た。
上記(ハ)の手順で得られた試験片に繊維軸方向(長手方向)に引張力を与え、歪みを12%生じさせた後、偏光顕微鏡により試験片中心部22mmの範囲における繊維破断数を測定した。次に、平均破断繊維長laから臨界繊維長lcを、lc(μm)=4/3×la(μm)の式により計算した。ストランド引張強度σと炭素繊維単糸の直径dを測定し、炭素繊維と樹脂界面の接着強度の指標である界面剪断強度IFSSを、次式で算出する。実施例では、測定数n=5の平均を試験結果とした。
・界面剪断強度IFSS(MPa)=σ(MPa)×d(μm)/(2×lc)(μm)。
・A−1:エタノールアミン(WAKO純薬製)
分子量 61.08
水酸基およびカルボキシル基の合計 16.4mmol/g
・A−2:ジエタノールアミン(WAKO純薬製)
分子量 105.14
水酸基およびカルボキシル基の合計 19.0mmol/g
・A−3:6−アミノヘキサン酸(WAKO純薬製)
分子量 131.17
水酸基およびカルボキシル基の合計 7.6mmol/g
・A−4:グルタミン酸(WAKO純薬製)
分子量 147.13
水酸基およびカルボキシル基の合計 13.6mmol/g
<複数のエポキシ基を有する化合物B>
・B−1:ペンタエリスリトール型エポキシ
“デナコール”(登録商標)EX411(ナガセケムテックス社製)
エポキシ価 4.4mmol/g、エポキシ基数:4
・B−2:ポリグリセロールポリグリシジルエーテル
“デナコール”(登録商標)EX521(ナガセケムテックス社製)
エポキシ価 5.5mmol/g、エポキシ基数:3
・B−3:テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン
MY−721(ハンツマン・アドバンスト・マテリアル社製)
エポキシ価:8.8mmol/g、エポキシ基数:4
・B−4:エチレングリコールジグリシジルエーテル
“デナコール”(登録商標)EX810(ナガセケムテックス社製)
エポキシ価:8.8mmol/g、エポキシ基数:2
・B−5:ソルビトールポリグリシジルエーテル
“デナコール”(登録商標)EX614B(ナガセケムテックス社製)
エポキシ価:5.8mmol/g、エポキシ基数:4以上
・B−6:ビスフェノールA型エポキシ
“jER”(登録商標)828(三菱化学(株)製)
エポキシ価:5.3mmol/g、エポキシ基数:2
<その他の化合物C>
・C−1:ヘキサメチレンジアミン(WAKO純薬製)
分子量 116.2
・C−2:“デナコール”(登録商標)EX−141(ナガセケムテックス(株)製)
フェニルグリシジルエーテル
エポキシ当量:151g/mol、エポキシ基数:1。
本実施例は次の第Iおよび第IIの工程からなる。
アルリロニトリル99モル%、イタコン酸1モル%からなる共重合体を紡糸し、焼成し、総フィラメント数24、000本、総繊度800テックス、比重 1.8、ストランド引張強度 6.2GPa、ストランド引張弾性率300GPaの炭素繊維束を得た。次いで、その炭素繊維束を、濃度0.1モル/lの硫酸水溶液を電解液として、電気量を炭素繊維束1g当たり15クーロンで電解表面処理した。この電解表面処理を施された炭素繊維束を続いて水洗し、150℃の加熱空気中で乾燥し、原料となる炭素繊維束Aを得た。この時の表面酸素濃度O/Cは0.20であった。
化合物(A−1)と化合物(B−1)を6:94の割合で混合攪拌し、180℃、1.5分間熱処理し、熱処理物を得た。該熱処理物をサイジング剤として水に溶解させ、2質量%のサイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱し水を乾燥除去した。サイジング剤の付着量は、炭素繊維束100質量部に対して、0.82質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−2)と化合物(B−1)を20:80の割合で混合攪拌した以外は、実施例1と同様の方法でサイジング剤塗布炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.84質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−3)を水に溶解させ、2質量%の1次サイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱し水を乾燥除去した。化合物(A)の付着量は炭素繊維束100質量部に対して0.1質量部であった。次いで、化合物(B−1)をアセトンに溶解させ、2質量%の2次サイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱しアセトンを乾燥除去した。その後、180℃、1.5分間熱処理した。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.85質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−4)と化合物(B−1)を40:60の割合で混合攪拌し、180℃、1.5分間熱処理し、熱処理物を得た。該熱処理物をサイジング剤としてアセトンに溶解させ、2質量%のサイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱しアセトンを乾燥除去した。サイジング剤の付着量は、炭素繊維束100質量部に対して、0.80質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−2)と化合物(B−2)を30:70の割合で混合攪拌した以外は、実施例4と同様の方法でサイジング剤塗布炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.81質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−2)と化合物(B−3)を22:78の割合で混合攪拌した以外は、実施例4と同様の方法でサイジング剤塗布炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.82質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−4)と化合物(B−1)を50:50の割合で混合攪拌し、180℃、1.5分間熱処理し、熱処理物を得た。該熱処理物をサイジング剤としてアセトンに溶解させ、2質量%のサイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱しアセトンを乾燥除去した。サイジング剤の付着量は、炭素繊維束100質量部に対して、0.81質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−2)と化合物(B−3)を13:87の割合で混合攪拌した以外は、実施例4と同様の方法でサイジング剤塗布炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.83質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
アルリロニトリル99モル%、イタコン酸1モル%からなる共重合体を紡糸し、焼成し、総フィラメント数24、000本、総繊度800テックス、比重 1.8、ストランド引張強度 6.2GPa、ストランド引張弾性率300GPaの炭素繊維束を得た。次いで、その炭素繊維束を、濃度0.1モル/lの炭酸水素アンモニウム水溶液を電解液として、電気量を炭素繊維束1g当たり100クーロンで電解表面処理した。この電解表面処理を施された炭素繊維束を続いて水洗し、150℃の加熱空気中で乾燥し、原料となる炭素繊維束Bを得た。この時の表面酸素濃度O/Cは0.20であった。
化合物(A−1)と化合物(B−1)を6:94の割合で混合攪拌し、180℃、1.5分間熱処理し、熱処理物を得た。該熱処理物をサイジング剤として水に溶解させ、2質量%のサイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱し水を乾燥除去した。サイジング剤の付着量は、炭素繊維束100質量部に対して、0.80質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−1)と化合物(B−5)を6:94の割合で混合攪拌し、180℃、1.5分間熱処理し、熱処理物を得た。該熱処理物をサイジング剤としてアセトンに溶解させ、2質量%のサイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱しアセトンを乾燥除去した。サイジング剤の付着量は、炭素繊維束100質量部に対して、0.78質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。 第IIの工程:サイジング剤を炭素繊維束Aに塗布する工程
化合物(B−1)のみを使用した以外は、実施例1と同様の方法でサイジング付着炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.85質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−1)のみを使用した以外は、実施例1と同様の方法でサイジング剤塗布炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.83質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(B−5)のみを使用した以外は、実施例1と同様の方法でサイジング付着炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.82質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(C−1)と化合物(B−6)を6:94の割合で混合攪拌し、180℃、1.5分間熱処理し、熱処理物を得た。該熱処理物をサイジング剤としてアセトンに溶解させ、2質量%のサイジング剤液を調整した。これを炭素繊維束内に含浸させ、引き上げた後、150℃、1.5分間加熱しアセトンを乾燥除去した。サイジング剤の付着量は、炭素繊維束100質量部に対して、0.81質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−1)と化合物(B−1)を0.5:99.5の割合で混合攪拌した以外は、実施例1と同様の方法でサイジング付着炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.84質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(C−1)と化合物(B−1)を6:94の割合で混合攪拌した以外は、実施例4と同様の方法でサイジング付着炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.81質量部であった。
第Iの工程:原料となる炭素繊維束を製造する工程
実施例1と同様に原料となる炭素繊維束Aを得た。
化合物(A−1)と化合物(C−2)を6:94の割合で混合攪拌した以外は、実施例4と同様の方法でサイジング付着炭素繊維束を得た。サイジング剤付着量は、炭素繊維束100質量部に対して0.78質量部であった。
Claims (9)
- サイジング剤が炭素繊維束100質量部に対して0.1〜10質量部の割合で付着しているサイジング剤塗布炭素繊維束であって、該サイジング剤が、水酸基および/またはカルボキシル基と、1級アミノ基および/または2級アミノ基を有する化合物(A)を1〜80質量部、複数のエポキシ基を有する化合物(B)を20〜99質量部の比率で含む混合物または該混合物の熱処理物であることを特徴とするサイジング剤塗布炭素繊維束。
- 前記サイジング剤の水酸基価およびカルボキシル基価の合計(a)が2〜20mmol/g、エポキシ価(b)が0.5〜10mmol/g、かつ(a)/(b)が1〜10である、請求項1に記載のサイジング剤塗布炭素繊維束。
- 前記化合物(B)が、分子内にエポキシ基を3個以上有する化合物である、請求項1または2に記載のサイジング剤塗布炭素繊維束。
- 水酸基および/またはカルボキシル基と、1級アミノ基および/または2級アミノ基を有する化合物(A)を1〜80質量部、複数のエポキシ基を有する化合物(B)を20〜99質量部の比率で混合し、水または有機溶媒に溶解または分散させたサイジング剤液中に、炭素繊維束を浸漬した後、該水または有機溶媒を乾燥除去することを特徴とするサイジング剤塗布炭素繊維束の製造方法。
- 水または有機溶媒を乾燥除去する際、または、乾燥除去した後、150〜250℃、0.3〜60分で熱処理する、請求項4に記載のサイジング剤塗布炭素繊維束の製造方法。
- 前記化合物(A)と前記化合物(B)を混合した後、150〜250℃、0.3〜60分で熱処理し、熱処理した混合物を水または有機溶媒に溶解または分散させる、請求項4または5に記載のサイジング剤塗布炭素繊維束の製造方法。
- 水酸基および/またはカルボキシル基と、1級アミノ基および/または2級アミノ基を有する化合物(A)を水または有機溶媒に溶解または分散させたサイジング剤液中に、炭素繊維束を浸漬後、その水または有機溶媒を乾燥除去し、次いで、複数のエポキシ基を有する化合物(B)を水または有機溶媒に溶解または分散させたサイジング剤液中に浸漬後、その水または有機溶媒を乾燥除去することを特徴とするサイジング剤塗布炭素繊維束の製造方法。
- 化合物(A)を水または有機溶媒に溶解または分散させたサイジング剤液中に、炭素繊維束を浸漬し、次いで、該水または有機溶媒を乾燥除去する際、または、乾燥除去した後、150〜250℃、0.3〜60分で熱処理する、請求項7に記載のサイジング剤塗布炭素繊維束の製造方法。
- 化合物(A)を水または有機溶媒に溶解または分散させたサイジング剤液中に、炭素繊維束を浸漬し、次いで、その水または有機溶媒を150℃以下で乾燥除去した後、化合物(B)を水または有機溶媒に溶解または分散させたサイジング剤液中に、炭素繊維束を浸漬し、次いで、その水または有機溶媒を乾燥除去する際、または、乾燥除去した後、150〜250℃、0.5〜60分で熱処理する、請求項7または8に記載のサイジング剤塗布炭素繊維束の製造方法。
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