JP2011181887A - 絶縁層付金属基板およびその製造方法、半導体装置およびその製造方法、太陽電池およびその製造方法、電子回路およびその製造方法、ならびに発光素子およびその製造方法 - Google Patents
絶縁層付金属基板およびその製造方法、半導体装置およびその製造方法、太陽電池およびその製造方法、電子回路およびその製造方法、ならびに発光素子およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明の絶縁層付金属基板は、少なくともアルミニウム基材を備える金属基板と、この金属基板のアルミニウム基材に形成された絶縁層とを有する。絶縁層はアルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜である。このポーラス型陽極酸化皮膜は、バリア層部分とポーラス層部分からなり、少なくともポーラス層部分が室温で圧縮方向の歪みを有する。この圧縮方向の歪みの大きさは0.005〜0.25%である。また、陽極酸化皮膜は厚さが3μm以上である。
【選択図】図1
Description
また、半導体デバイスでは、発熱が大きいため、発煙・発火などの事故を防ぐという安全面、あるいは熱による性能低下、劣化、および故障を防ぐという信頼性の面で、熱対策が不可欠である。デバイスで発生した熱は、基板を介しての熱伝導、および空気への熱伝達と空気の対流、あるいは輻射などによって放熱するが、一般には、放熱の大部分は基板への熱伝導によってなされる。そのため、高い伝熱性を有する基板が求められており、新規な放熱材料・高熱伝導性材料が開発されている(例えば、特許文献1参照)。
一般に有機材料は、極めて熱伝導性が低く(熱伝導率λ=0.2W/mK程度)、熱伝導性のフィラーとの複合化などにより、熱伝導率の向上が試みられているものの、10W/mK程度までの熱伝導率向上にとどまっており、充分とは言えない。
そこで、放熱性の高いアルミニウムを主体とし、その上に絶縁層を付与した基板が使われるようになってきた(例えば、特許文献2参照)。絶縁層として、エポキシ樹脂などの有機物を用いる手法などが提案されているが、この場合、アルミニウムと有機物の接着力が弱いことが課題であり、長期にわたっての電子機器の使用中に剥離を招く虞がある。これらを改善する試みはなされているが、充分とは言えない。
特許文献3には、金属基板と、この金属基板の少なくとも一方の面に、陽極酸化可能な金属からなる中間層を介して配設された絶縁層とを備え、絶縁層が中間層を構成する金属の陽極酸化物からなる耐熱性絶縁基板が開示されている。
特許文献3の耐熱性絶縁基板においては、金属基板に、ステンレス基板、銅基板、アルミニウム基板、チタン基板、鉄基板、鉄合金基板のいずれかを用いることが記載されている。なお、特許文献3では中間層がアルミニウムの場合、陽極酸化皮膜はAl2O3(アルミナ)膜となる。
また、特許文献3の耐熱性絶縁基板は、センサーやマイクロリアクターに適用されるものであり、使用温度としては200℃以上を想定している。さらに、特許文献1においては、フォトリソグラフィー法によって中間層と絶縁層との積層体を所望のパターンに形成できることが記載されている。
しかしながら、従来の陽極酸化基板を使用した場合、耐熱性に劣り、はんだリフロー工程において陽極酸化皮膜にクラックが発生し、絶縁性が低下する。
非特許文献1から明らかなように、Al基板上の陽極酸化皮膜は、120℃以上に加熱するとクラックが発生することが知られており、一度クラックが発生すると絶縁性、特にリーク電流が増大してしまうという問題を抱えている。
長期にわたって昇温・降温を繰り返すと、陽極酸化皮膜の内部、陽極酸化皮膜の表面、または陽極酸化皮膜と金属基材との界面に応力集中し、クラックの発生、伝播が起こりやすく、耐クラック性の点で課題がある。特に、絶縁性を必要とする電子デバイスの基板に、絶縁層として陽極酸化皮膜が形成された基板を用いる場合、絶縁層にクラックが発生すると、漏洩電流のパスとなり、絶縁性の低下要因となる。また、クラックをパスとした漏洩電流により、最悪の場合、絶縁破壊にまでつながる恐れもある。
このように、陽極酸化皮膜付基板を絶縁性基板として用いることは、耐熱性、耐曲げ性、長期信頼性といった様々な点で問題がある。そこで、陽極酸化皮膜の種々の問題を改善する試みが従来からなされている(例えば、特許文献5〜10参照)。
特許文献7においては、クラック内の樹脂はネット状クラックに沿って面方向に連続、分岐したネット状をなしているため、そのクラック内の樹脂と一体化している樹脂塗膜層が陽極酸化皮膜に対して強力に保持されており、極めて高い密着性を示すことになるとしている。
しかしながら、圧縮応力を有する陽極酸化皮膜は、3μm未満の膜厚の場合であり、3μm以上では引張応力に転じるとされている。その理由として、以下の記載がある。
一般に、酸性の電解液中で得られる陽極酸化皮膜は、アルミニウムとの界面付近に存在するバリア層と呼ばれる緻密な層と、表面側に存在するポーラス層と呼ばれる多孔質の層からなる。このうち、バリア層は圧縮応力を有する。これは、単体のアルミニウムから陽極酸化アルミニウムが形成される際に、体積膨張を伴うためである。一方、ポーラス層は引張応力を有することが知られる。そのため、陽極酸化皮膜の膜厚が大きい場合には、陽極酸化皮膜全体ではポーラス層の影響が大きく現れ、陽極酸化皮膜全体では引張応力を示すようになることが知られる。特許文献10においては、3μm以下では圧縮応力を有するが、3μmを超えると引張応力に転じることが記載されている。
ここで、陽極酸化アルミニウム皮膜の破断限界は、以下のように見積もられる。本発明者によって、通常の陽極酸化アルミニウム皮膜の有する室温における内部歪みが0.005%〜0.06%程度の引張り歪みであること、線熱膨張係数が5ppm/K程度であることが明らかになっている。アルミニウム基板上の陽極酸化皮膜の場合、アルミニウムの線熱膨張係数は23ppm/Kであることから、温度上昇によって、陽極酸化皮膜には18ppm/Kの割合で引張歪みが加えられることになる。これを模式的に示したのが図6である。クラック発生温度が、おおよそ120〜150℃程度であることから、陽極酸化皮膜は、おおよそ0.16%〜0.23%の引張り歪みを受けるとクラックが発生することが示される。この歪み量は、一般的に、セラミックスの引張り破断限界が0.1〜0.2%程度とされていることに矛盾しない。
ここで、陽極酸化皮膜の室温における内部歪みが、圧縮歪みになっている陽極酸化皮膜を加熱した場合、図6に示すように、上記の破断限界である、0.16%〜0.23%の引張り歪みを受ける温度を上昇させることができ、クラック発生温度を高めることができると考えられる。
従来技術において、陽極酸化皮膜が有する歪みとクラック耐性の関係については、着目されてこなかった。また、歪みの大きさに関しても、ポーラス層部分が室温で引張方向の歪みを有している陽極酸化皮膜は特許文献7などにおいて公知であるが、本発明では、ポーラス層部分が室温で圧縮方向の歪みを有している点で、従来公知の技術とは異なっている。
圧縮歪みが0.005%未満では、圧縮歪みはあるものの実質的には殆ど圧縮力が陽極酸化皮膜に作用していないことになり、耐クラック性の効果が得られにくい。そのため、成膜時に高温環境下にさらされたり、ロールトゥロールでの製造、最終製品形態において曲げ歪みを受けたり、長期にわたって温度サイクルを経たり、外部から衝撃、または応力を受けたりした場合に、絶縁層として形成された陽極酸化皮膜にクラックが生じて、絶縁性の低下にいたる。
一方、圧縮歪みの上限値は、陽極酸化皮膜が剥離したり、陽極酸化皮膜に強い圧縮歪みが加わることにより、クラックが発生したり、陽極酸化皮膜が盛り上がって平坦性が低下したり、剥離したりするため、絶縁性が決定的に低下する。そのため、圧縮歪みは0.25%以下が好ましい。更に好ましくは、0.20%以下であり、特に好ましくは、0.15%以下である。
3μm以上の膜厚を有することによる絶縁性、および、室温で圧縮応力を有することによる成膜時の耐熱性、さらに長期の信頼性の両立を図る。
膜厚は、好ましくは3μm以上20μm以下、さらに好ましくは5μm以上20μm以下、特に好ましくは5μm以上15μm以下である。
膜厚が極端に薄い場合、電気絶縁性とハンドリング時の機械衝撃による損傷を防止することができない虞がある。また、絶縁性、耐熱性が急激に低下するとともに、経時劣化も大きくなる。これは、膜厚が薄いことにより、陽極酸化皮膜表面の凹凸の影響が相対的に大きくなり、クラックの基点となってクラックが入りやすくなったり、アルミニウム中に含まれる金属不純物に由来する陽極酸化皮膜中の金属析出物、金属間化合物、金属酸化物、空隙の影響が相対的に大きくなって絶縁性が低下したり、陽極酸化皮膜が外部から衝撃、または応力を受けたときに破断してクラックが入りやすくなったりするためである。結果として、陽極酸化皮膜が3μmを下回ると、絶縁性が低下するため、可撓性耐熱基板としての用途、またはロールトゥロールでの製造には向かなくなる。
また、前記陽極酸化皮膜は、不規則なポーラス構造、または規則化されたポーラス構造のいずれであってもよい。
また、前記金属基板は、金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材が設けられていることが好ましい。
また、前記金属基板は、アルミニウムとは異なる金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を配したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることが好ましい。
また、前記金属基板は、アルミニウムよりもヤング率が大きい金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を配したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることが好ましい。
また、前記金属基材のヤング率は、前記陽極酸化皮膜のヤング率よりも大きく、かつアルミニウムのヤング率よりも大きいことが好ましい。
また、前記金属基板は、前記金属基材と前記アルミニウム基材とが加圧接合により一体化されたものであることが好ましい。
また、前記陽極酸化皮膜の前記圧縮方向の歪みは、前記金属基板を室温における使用状態よりも伸長させた状態で、前記金属基板の前記アルミニウム基材を陽極酸化することにより形成されたもの、温度が50℃〜98℃の酸性水溶液中で前記アルミニウム基材を陽極酸化することにより形成されたもの、または前記アルミニウム基材を陽極酸化することにより前記陽極酸化皮膜の形成後、前記陽極酸化皮膜が加熱処理されて形成されたものであることが好ましい。
また、前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、100℃〜600℃に加熱することによって得られる陽極酸化皮膜であることが好ましく、この場合、100℃〜200℃に加熱することがより好ましい。
また、前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、引張歪みを有する陽極酸化皮膜を加熱することによって得られる陽極酸化皮膜であることが好ましい。
また、前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜を形成するための加熱時間が1秒〜100時間であることが好ましい。
また、前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、ロールトゥロール方式によって加熱処理される製法によって得られることが好ましい。
また、前記陽極酸化皮膜を形成する工程は、温度が50℃〜98℃の液中で電解によってなされることが好ましく、また、水溶液中でなされることがより好ましく、また、温度25℃におけるpKaが2.5〜3.5の酸からなる、温度が50℃〜98℃の酸性水溶液中でなされることがさらに好ましい。
また、前記圧縮歪みを付与する工程は、温度が50℃〜98℃で形成された前記陽極酸化皮膜を室温まで冷却することによってなされ、前記室温で0.005〜0.25%の大きさの前記圧縮方向の歪みを前記陽極酸化皮膜に付与することが好ましい。
前記金属基板は、アルミニウムとは異なる金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を加圧接合して一体化したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることが好ましい。
特に、アルミニウムのみからなる基板を用いる場合は、前記加熱処理工程は、前記加熱温度が前記アルミニウム基材の軟化温度以下であることが好ましく、200℃以下、特に好ましくは150℃以下が望ましい。
また、前記加熱処理工程に加熱処理される陽極酸化皮膜は、引張歪みを有するものであることが好ましい。
また、前記陽極酸化処理工程および前記加熱処理工程のうち、少なくとも一方の工程は、ロールトゥロール方式によって行われることが好ましい。
また、前記陽極酸化皮膜の厚さが3μm〜20μmであることが好ましく、加熱処理工程後、室温で0.005〜0.25%の大きさの圧縮方向の歪みが前記陽極酸化皮膜に付与されることが好ましい。
また、前記金属基板は、アルミニウムよりもヤング率が大きい金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を加圧接合して一体化したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることが好ましい。
なお、本発明の第2の態様においては、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板のいずれの金属基板も用いることができる。
この場合、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板上に半導体素子が形成された半導体装置において、加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記半導体素子を形成してもよい。前記半導体素子の形成温度は、前記加熱処理の加熱温度より高い温度であることが好ましい。このとき、前記絶縁層付金属基板および前記半導体素子を、一貫したロールトゥロール方式により形成してもよい。
また、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板上に半導体素子が形成された半導体装置において、前記絶縁層付金属基板および前記半導体素子を、一貫したロールトゥロール方式により形成してもよい。
本発明の第2の態様の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する場合、加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記半導体素子を形成してもよい。前記半導体素子の形成温度は、前記加熱処理の加熱温度より高い温度であることが好ましい。この場合、前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記半導体素子を形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行ってもよい。
この場合、前記絶縁層付金属基板に化合物系光電変換層が形成されていることが好ましい。
また、前記光電変換層は、少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体で構成されることが好ましい。
また、前記光電変換層は、Ib族元素と、IIIb族元素と、VIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体で構成されることが好ましい。
また、前記光電変換層において、前記Ib族元素は、CuおよびAgからなる群より選択された少なくとも1種のものであり、前記IIIb族元素は、Al、GaおよびInからなる群より選択された少なくとも1種のものであり、前記VIb族元素は、S、SeおよびTeからなる群から選択された少なくとも1種のものであることが好ましい。
また、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板に少なくとも化合物系光電変換層が形成された太陽電池において、前記絶縁層付金属基板および前記化合物系光電変換層を一貫したロールトゥロール方式により形成してもよい。
第2の態様の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する場合、前記加熱処理工程後、製造された前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に少なくとも前記化合物系光電変換層を形成してもよい。前記化合物系光電変換層の形成温度は、前記加熱処理の加熱温度より高い温度であることが好ましい。この場合、前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記成膜工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行ってもよい。
この場合、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板上に電子素子が形成された電子回路において、加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記電子回路を形成してもよい。前記電子回路の形成温度は、前記加熱処理の加熱温度より高い温度であってもよい。このとき、前記絶縁層付金属基板および前記電子回路を、一貫したロールトゥロール方式により形成してもよい。
また、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板上に電子素子が形成された電子回路において、前記絶縁層付金属基板および前記電子素子を、一貫したロールトゥロール方式により形成してもよい。
この場合、前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記電子素子を形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行ってもよい。
本発明の第2の態様の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する場合、加熱処理工程後、製造された前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記電子素子を形成してもよい。前記電子素子の形成温度は、前記加熱処理の加熱温度より高い温度であってもよい。この場合、前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記電子素子を形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行ってもよい。
この場合、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板上に発光デバイスが形成された発光素子において、加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記発光デバイスを形成してもよい。前記発光デバイスの形成温度は、前記加熱処理の加熱温度より高い温度であってもよい。このとき、前記絶縁層付金属基板および前記発光デバイスを、一貫したロールトゥロール方式により形成してもよい。
また、本発明の第1の態様の絶縁層付金属基板上に発光デバイスが形成された発光素子において、前記絶縁層付金属基板および前記発光デバイスを、一貫したロールトゥロール方式により形成してもよい。
この場合、前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記発光デバイスを形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行ってもよい。
第2の態様の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する場合、加熱処理工程後、製造された前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記発光デバイスを形成してもよい。前記発光デバイスの形成温度は、前記加熱処理の加熱温度より高い温度であってもよい。この場合、前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記発光デバイスを形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行ってもよい。
本発明の絶縁層付金属基板は、絶縁層として、アルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜を用いており、このアルミニウムの陽極酸化皮膜は、セラミックスであることから、高温でも化学変化を起こしづらく、クラックが発生しなければ信頼性の高い絶縁層として用いることができる。このことから、本発明の絶縁層付金属基板は、熱歪みに強く、500℃以上の高温環境下に曝されても性能劣化のない絶縁層付金属基板を得ることができる。また、3μm以上の膜厚を有することから、高い絶縁性を有する絶縁層付金属基板を得ることができる。
さらに、本発明によれば、半導体装置、太陽電池、電子回路および発光素子は、用いた絶縁層付金属基板が耐クラック性に優れ、高い絶縁性を有するため、耐久性および保存寿命が優れる。
図1(a)に示すように、基板10は、金属基材12と、アルミニウムを主成分とするアルミニウム基材14(以下、Al基材14という)と、金属基材12およびAl基材14を外部と電気的に絶縁する絶縁層16とを有する絶縁層付金属基板である。この絶縁層16は、陽極酸化皮膜により構成されている。
基板10においては、金属基材12の表面12aにAl基材14が形成されており、Al基材14の表面14aに絶縁層16が形成されている。また、金属基材12の裏面12bにAl基材14が形成されており、Al基材14の表面14aに絶縁層16が形成されている。基板10では、金属基材12と中心として、対称にAl基材14および絶縁層16が形成されている。
なお、金属基材12と2つのAl基材14とが積層されて一体化されたものを金属基板15という。
上述のことを考慮すると、本実施形態においては、金属基材12に、例えば、炭素鋼およびフェライト系ステンレス鋼等の鋼材が用いられる。しかも、金属基材12に用いられる前述の鋼材は、アルミニウム合金よりも300℃以上での耐熱強度が高いため、耐熱性が良好な基板10が得られる。
また、フェライト系ステンレス鋼としては、SUS430、SUS405、SUS410、SUS436、SUS444等を用いることができる。
鋼材としては、これ以外にも、一般的にSPCC(冷間圧延鋼板)と呼ばれるものが用いられる。
本実施形態の基板10においては、金属基材12の厚さは、例えば、10〜800μmであり、好ましくは30〜300μmである。より好ましくは50〜150μmである。金属基材12の厚さを薄くすることは、原材料コストの面からも好ましい。
金属基材12をフレキシブルなものとする場合、金属基材12は、フェライト系ステンレス鋼が好ましい。
Al基材14としては、例えば、アルミニウムまたはアルミニウム合金が用いられる。
Al基材14には、例えば、アルミニウムハンドブック第4版(軽金属協会(1990))に記載の公知の素材のもの、具体的には、JIS1050材、JIS1100材などの1000系合金、JIS3003材、JIS3004材、JIS3005材などの3000系合金、JIS6061材、JIS6063材、JIS6101材などの6000系合金、国際登録合金3103A等を用いることができる。
また、上述のように、Al基材14には、コストの点で有利な工業用アルミニウムも利用することができる。しかしながら、絶縁層16の絶縁性の観点から、Al基材14中にSiが析出していないものが好ましい。
絶縁層16を形成する陽極酸化皮膜は、室温(23℃)で、圧縮方向Cの歪み(以下、圧縮歪みともいう)を有しており、この歪みの大きさは、0.005〜0.25%である。通常、アルミニウムの陽極酸化皮膜には、引張歪みが生じている。
圧縮歪みが0.005%未満では、圧縮歪みはあるものの実質的には殆ど圧縮力が絶縁層16となる陽極酸化皮膜に作用していないことになり、耐クラック性の効果が得られにくい。一方、圧縮歪みの上限値は、絶縁層16となる陽極酸化皮膜が剥離したり、陽極酸化皮膜に強い圧縮歪みが加わることにより、クラックが発生したり、陽極酸化皮膜が盛り上がって平坦性が低下したり、剥離したりすることを考慮すると0.25%である。更に好ましくは、0.20%以下であり、特に好ましくは、0.15%以下である。
室温において、陽極酸化皮膜に圧縮方向の歪みが与えられることにより、耐クラック性が向上する理由は、次のように説明できる。ここでは、例として耐熱クラック耐性向上の機構を模式的に説明するが、引張り力に対して陽極酸化皮膜の破断が抑制されるという点で、曲げ、温度変化といった外部からの応力に対する耐クラック性の向上全般にわたって同様の機構が働くことが推定される。
一方、本発明における陽極酸化皮膜は、室温において、内部歪みが圧縮歪みである。ここで、陽極酸化皮膜の線熱膨張係数は、皮膜の種類によらず、ほぼ5ppm/K程度であることが発明者によって確認されており、本発明における陽極酸化皮膜も5ppm/K程度である。したがって、温度上昇によって、陽極酸化皮膜には18ppm/Kの割合で引張歪みが加えられることになる。陽極酸化皮膜の破断限界は、皮膜の種類に因らず、0.16〜0.23%程度と推定され、この大きさの引張歪みが加わると、クラックが発生すると考えられる。
好ましい範囲である、室温において0.005%〜0.25%の圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜の場合、18ppm/Kの割合で引張歪みが加えられると仮定すると、0.16%〜0.23%の引張歪みは、170℃〜340℃で加わる。図2には、従来の陽極酸化皮膜、圧縮歪みが0.09%、0.16%の場合について、陽極酸化皮膜に加わる引張歪み量を模式的に示した。図2に示すように、圧縮歪みの量を多くすることによって、クラック発生温度をさらに高めることができる。実際には、陽極酸化皮膜の線熱膨張係数が必ずしも一定ではないこと、陽極酸化皮膜に含まれる水分の脱水に伴う収縮があること、アルミニウムの軟化に伴って基板の剛性が失われること、などの要因で、モデル計算と完全には一致しないが、実験的にも、クラック発生温度を高めることができることが確認されている。
この圧縮化効果は、図4に模式的示すように領域αで発現しやすく、この領域αにおいて、矢印A方向に進むにつれて圧縮化効果が大きくなる。すなわち、アニール処理において、高温かつ長時間になる程、圧縮化効果が大きくなる。このことについても、本発明者は確認している。
さらには、このアニール処理時の雰囲気は、真空中でも大気雰囲気中であっても、同様に陽極酸化皮膜の歪みを圧縮歪みに変化させる圧縮化効果が得られることを確認している。
圧縮応力が2.5MPa未満では、実質的には殆ど圧縮応力が絶縁層16となる陽極酸化皮膜に作用していないことになり、耐クラック性の効果が得られにくい。一方、圧縮応力の上限値は、絶縁層16となる陽極酸化皮膜が剥離したり、陽極酸化皮膜にクラックが発生したりすることを考慮すると300MPaである。
また、上述のように、温度が50℃〜98℃の水溶液を用いて、金属基板を室温における使用状態よりも伸長させた状態で陽極酸化皮膜に圧縮歪みを与える場合には、大きな圧縮歪みを与えることが難しい。このため、その上限値は150MPa程度である。
また、絶縁層16の表面18aの表面粗さは、例えば、算術平均粗さRaで1μm以下であり、好ましくは、0.5μm以下、より好ましくは、0.1μm以下である。
さらには、本実施形態では、金属基材12とAl基材14の2層構造の金属基板15としたが、本発明においては、少なくともAl基材14があればよいため、金属基材12がAl基材14と同一のAl基材からなってもよいため、金属基板がAl基材のみからなっていてもよく、図1(c)に示す基板10bのように、金属基板15bはAl基材14のみからなってもよい。また、金属基板15、15aの金属基材12は、複数層でもよい。
次に、金属基板15を溶解して、金属基板15を除去し、基板10から陽極酸化皮膜を取り出す。その後、陽極酸化皮膜の長さを測定する。
この金属基板15の除去前後の長さから、歪みを求める。
陽極酸化皮膜の長さが、金属基板15が除去後に長くなる場合、陽極酸化皮膜に圧縮力が付与されている。すなわち、陽極酸化皮膜には圧縮方向の歪みがかかっている。一方、陽極酸化皮膜の長さが金属基板15の除去後に短くなる場合、陽極酸化皮膜に引張力が付与されている。すなわち、陽極酸化皮膜には引張方向の歪みがかかっている。
金属基板15を溶解する場合、例えば、塩化銅塩酸水溶液、塩化水銀塩酸水溶液、塩化スズ塩酸水溶液、ヨードメタノール溶液などが用いられる。なお、金属基板15の組成に応じて、溶解するための溶液は適宜選択される。
上述の金属基材の反り・たわみ量は、例えば、レーザを用いて光学的に精密に計測する方法により測定される。具体的には、「表面技術」58,213(2007)および「豊田中央研究所R&Dレビュー」34,19(1999)に記載されている各種の測定方法を、金属基材の反り・たわみ量の測定に用いることができる。
また、陽極酸化皮膜のヤング率は、基板10から金属基板15を除去し、陽極酸化皮膜を取り出し、この取り出した陽極酸化皮膜について、押し込み試験機、ナノインデンター等を用いた圧子押し込み試験によっても求めることができる。
なお、上述以外の方法を用いてヤング率の測定を行ってもよいことは言うまでもない。
まず、金属基材12を準備する。この金属基材12は、形成する基板10の大きさにより、所定の形状および大きさに形成されている。
次に、金属基材12の表面12aおよび裏面12bに、Al基材14を形成する。これにより、金属基板15が構成される。
金属基材12の表面12aおよび裏面12bに、Al基材14を形成する方法としては、金属基材12とAl基材14との密着性が確保できる一体化結合ができていれば、特に限定されるものではない。このAl基材14の形成法としては、例えば、蒸着法、スパッタ法等の気相法、メッキ法、および表面清浄化後の加圧接合法を用いることができる。Al基材14の形成法としては、コストと量産性の観点からロール圧延等による加圧接合が好ましい。例えば、厚さが50μmのAl基材を厚さが150μmのステンレス鋼の金属基材12に圧接により、クラッド加工して金属基板15を形成した場合、得られた金属基板15は、熱膨張係数を約10ppm/Kにまで下げることができる。
なお、陽極酸化処理については、例えば、公知のいわゆるロールトゥロール方式の陽極酸化処理装置により行うことができる。
陽極酸化処理前には、必要に応じてAl基材14の表面14aに洗浄処理・研磨平滑化処理等を施す。
なお、室温における使用状態とは、基板10が、半導体装置、薄膜太陽電池等の最終製品として利用される場合における、室温での金属基板の状態のことである。
また、枚葉処理する場合には、治具を用いて陽極酸化槽に金属基板15を固定して金属基板15を伸長させた状態にし、陽極酸化処理を行うことが好ましい。
このようなポーラス構造を有する陽極酸化皮膜は、非ポーラス構造の酸化アルミニウム単体膜と比較して膜のヤング率が低いものとなり、曲げ耐性および高温時の熱膨張差により生じるクラック耐性が高いものとなる。
このように50℃〜98℃の水溶液中で、陽極酸化を行う場合、水溶液は温度25℃におけるpKa(酸解離定数)が2.5〜3.5の酸からなるものを用いることが好ましい。
なお、陽極酸化処理に用いる水溶液は、沸点が100℃+沸点上昇分となるものの、水溶液の沸点で陽極酸化処理を行うのは現実的ではなく、しかも、温度が高い程、副生成物(ベーマイト)が生じる。このため、水溶液の温度の上限値は、沸点よりも低い98℃であり、好ましくは、水溶液の温度の上限値は95℃以下である。
pKaが2.5未満であると、高温においては、陽極酸化皮膜の生成に対して、溶解速度が高すぎ、陽極酸化皮膜が安定に成長しなかったり、比較的薄い膜厚で限界膜厚に達してしまったり、絶縁層としては不十分な陽極酸化皮膜となる場合がある。
バリア型の陽極酸化皮膜は、本発明のポーラス型の陽極酸化皮膜とは異なり、緻密な構造を有している。その膜厚は、陽極酸化電圧にほぼ比例することが知られている。1000Vを超えるような電圧で陽極酸化を行うと、陽極酸化中に絶縁破壊が生じるため、厚さが2μmを超えるような陽極酸化皮膜を得ることは難しく、また、大気中で絶縁性を確保しづらい。さらに、緻密な膜であることから、応力を受けた際に、破断が生じやすく、ポーラス型陽極酸化皮膜に比べて耐クラック性が低い。
pKaが2.5〜3.5のカルボン酸類で陽極酸化を行うと、陽極酸化皮膜中にカルボン酸のアニオン(酸根と呼ばれる)が含有されて、炭素が含まれる陽極酸化皮膜が形成される。
この場合、陽極酸化皮膜に作用する圧縮応力の大きさは、2.5〜150MPaである。
陽極酸化処理後に、マスキングフィルム(図示せず)を剥がすことにより、上述の基板10を得ることができる。
この厚さは、定電流電解、定電圧電解の電流、電圧の大きさおよび電解時間により制御可能である。
なお、ホウ酸等の中性電解液で電解処理すると、ポーラスな微細柱状体が配列した陽極酸化皮膜でなく緻密な陽極酸化皮膜(非ポーラスな酸化アルミニウム単体膜)となる。酸性電解液でポーラスな陽極酸化皮膜を生成後に、中性電解液で再電解処理するポアフィリング法によりバリア層の層厚を大きくした陽極酸化皮膜を形成してもよい。バリア層を厚くすることにより、より絶縁性の高い皮膜とすることができる。
この自己規則化法は、陽極酸化皮膜の微細孔(マイクロポア)が規則的に配列する性質を利用し、規則的な配列をかく乱する要因を取り除くことで、規則性を向上させる方法である。具体的には、高純度のアルミニウムを使用し、電解液の種類に応じた電圧で、長時間(例えば、数時間から十数時間)かけて、低速で陽極酸化皮膜を形成させ、その後、脱膜処理を行う。
この自己規則化法においては、微細孔の径は、印加電圧に依存するので、印加電圧を制御することにより、ある程度所望の微細孔の径を得ることができる。
その結果、これらの公知文献に記載されている方法では、微細孔の微細孔径は種々異なるが、微細孔径のばらつき(変動係数)は3%以下となっている。
なお、アニール処理は、例えば、陽極酸化皮膜に対して、600℃以下の温度で行う。また、アニール処理は、加熱温度が100〜600℃、保持時間が1秒〜100時間のアニール条件で行うことが好ましい。この場合、アニール処理の加熱温度は、Al基材14の軟化温度以下である。アニール条件を変えることにより、所定の圧縮歪みとすることができる。上述の如く、図4に示すように、アニール条件としては、加熱温度を高く、保持時間を長くすることにより、陽極酸化皮膜の圧縮歪みを大きくすることができる。
金属基板にアルミニウム材を用いる場合は、長時間ほどアルミニウムの軟化、クリープ現象が甚だしく、基材の変形を引き起こす虞があり、また、生産性の点からも、好ましくは、50時間以下、さらに好ましくは10時間以下、特に好ましくは1時間以下である。一方、アルミニウムとは異なる金属からなる金属基材の少なくとも片面にアルミニウム基材が設けられている金属基板を用いる場合は、長時間ほどアルミニウムと金属基材の界面に金属間化合物が形成され、甚だしい場合には界面の剥離にいたる虞があり、また、生産性の点からも、好ましくは10時間以下、さらに好ましくは2時間以下、特に好ましくは30分以下である。
しかも、基板10は、絶縁層16としてアルミニウムの陽極酸化皮膜を用いており、このアルミニウムの陽極酸化皮膜は、セラミックスであることから、高温でも化学変化を起こしづらく、クラックが発生しなければ信頼性の高い絶縁層として用いることができる。このため、基板10は、熱歪みに強く、耐熱性基板として用いることができる。
なお、室温で引張歪みが作用している場合には、一旦、割れ、クラックが生じてしまうと、その割れ、クラックを開くように引張力が作用するため、割れ、クラックが開いた状態となってしまう。これにより、基板は絶縁性を保つことができなくなる。
また、基板10を用いることにより、例えば、薄膜太陽電池の製造をロールトゥロールで行えるようになり、生産性を大きく向上させることができる。
図5は、本発明の実施形態に係る絶縁層付金属基板を用いた薄膜太陽電池を示す模式的断面図である。
この薄膜太陽電池30は、複数の光電変換素子40と、第1の導電部材42と、第2の導電部材44とを有する。
上述のように、絶縁層16の表面16aにアルカリ供給層50が形成されている。このアルカリ供給層50の表面50aに、発電セル54の裏面電極32と光電変換層34とバッファ層36と透明電極38とが順次積層されている。
透明電極38、バッファ層36および光電変換層34を貫き裏面電極32に達する開口溝(P3)39が形成されている。薄膜太陽電池30においては、各光電変換素子40は、裏面電極32と透明電極38により、基板10の長手方向Lに、電気的に直列に接続されている。
なお、光電変換素子40は、基板10の長手方向Lと直交する幅方向に長く伸びて形成されている。このため、裏面電極32等も基板10の幅方向に長く伸びている。
第1の導電部材42と第2の導電部材44とは、錫メッキ銅リボンでもよい。また、第1の導電部材42および第2の導電部材44、それぞれの接続も超音波半田に限定されるものではなく、例えば、導電性接着剤、導電性テープを用いて接続してもよい。
また、裏面電極32の分離溝(P1)33、裏面電極32にまで達する溝(P2)37、裏面電極32に達する開口溝(P3)39は、レーザースクライブまたはメカニカルスクライブにより形成することができる。
なお、本実施形態において、第1の導電部材42が負極であり、第2の導電部材44が正極である。また、第1の導電部材42と第2の導電部材44とは極性が逆であってもよく、光電変換素子40の構成、薄膜太陽電池30構成等に応じて、適宜変わるものである。
また、本実施形態においては、各光電変換素子40を、裏面電極32と透明電極38により基板10の長手方向Lに直列接続されるように形成したが、これに限定されるものではない。例えば、各光電変換素子40が、裏面電極32と透明電極38により幅方向に直列接続されるように、各光電変換素子40を形成してもよい。
また、裏面電極32の形成方法は、特に制限されるものではなく、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の気相成膜法により形成することができる。
また、透明電極38の形成方法は、特に制限されるものではなく、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の気相成膜法または塗布法により形成することができる。
このバッファ層36は、例えば、CdS、ZnS、ZnO、ZnMgO、またはZnS(O、OH)およびこれらの組合わせたものにより構成される。
バッファ層36は、厚さが、0.03〜0.1μmが好ましい。また、このバッファ層36は、例えば、CBD(ケミカルバスデポジション)法により形成される。
例えば、CIGS系においては、光電変換層34中のGa量に厚み方向の分布を持たせると、バンドギャップの幅/キャリアの移動度等を制御でき、光電変換効率を高く設計することができる。
また、光電変換層34中のI−III−VI族半導体の含有量は、特に制限されるものではない。光電変換層34中のI−III−VI族半導体の含有量は、75質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましく、99質量%以上が特に好ましい。
3段階法(J.R.Tuttle et.al,Mat.Res.Soc.Symp.Proc.,Vol.426(1996)p.143.等)と、ECグループの同時蒸着法(L.Stolt et al.:Proc.13th ECPVSEC(1995,Nice)1451.等)とが知られている。
前者の3段階法は、高真空中で最初にIn、Ga、及びSeを基板温度300℃で同時蒸着し、次に500〜560℃に昇温してCu及びSeを同時蒸着後、In、Ga、及びSeをさらに同時蒸着する方法である。後者のECグループの同時蒸着法は、蒸着初期にCu過剰CIGS、後半でIn過剰CIGSを蒸着する方法である。
a)イオン化したGaを使用する方法(H.Miyazaki, et.al, phys.stat.sol.(a),Vol.203(2006)p.2603.等)、
b)クラッキングしたSeを使用する方法(第68回応用物理学会学術講演会 講演予稿
集(2007秋 北海道工業大学)7P−L−6等)、
c)ラジカル化したSeを用いる方法(第54回応用物理学会学術講演会 講演予稿集(2007春 青山学院大学)29P−ZW−10等)、
d)光励起プロセスを利用した方法(第54回応用物理学会学術講演会 講演予稿集(2007春 青山学院大学)29P−ZW−14等)等が知られている。
CuInSe2多結晶をターゲットとした方法、Cu2SeとIn2Se3をターゲットとし、スパッタガスにH2Se/Ar混合ガスを用いる2源スパッタ法(J.H.Ermer,et.al, Proc.18th IEEE Photovoltaic SpecialistsConf.(1985)1655-1658.等)、および
Cuターゲットと、Inターゲットと、SeまたはCuSeターゲットとをArガス中でスパッタする3源スパッタ法(T.Nakada,et.al, Jpn.J.Appl.Phys.32(1993)L1169-L1172.等)が知られている。
なお、アルカリ供給層50は、単層構造でもよいし、組成の異なるものが積層された複数層構造でもよい。
本実施形態においては、アルカリ供給層50のアルカリ金属の含有量(濃度)が十分に高いため、アルカリ供給層50の膜厚が50nm〜200nmでも、光電変換層34に変換効率を向上させるに十分なアルカリ金属を供給することができる。
まず、上述のようにして形成された基板10を用意する。
次に、基板10の一方の絶縁層16の表面16aに、アルカリ供給層50として、例えば、ソーダライムガラス膜を、成膜装置を用いてRFスパッタ法により形成する。
次に、アルカリ供給層50の表面50aに裏面電極32となるモリブデン膜を、例えば、成膜装置を用いて、スパッタ法により形成する。
次に、モリブデン膜を、例えば、レーザースクライブ法を用いて第1の位置をスクライブして、基板10の幅方向に伸びた分離溝(P1)33を形成する。これにより、分離溝(P1)33により互いに分離された裏面電極32が形成される。
次に、CIGS層上にバッファ層36となるCdS層(n型半導体層)を、例えば、CBD(ケミカルバス)法により形成する。これにより、pn接合半導体層が構成される。
次に、レーザースクライブ法を用いて分離溝(P1)33の第1の位置とは異なる第2の位置をスクライブして、基板10の幅方向に伸びた、裏面電極32にまで達する溝(P2)37を形成する。
次に、レーザースクライブ法を用いて分離溝(P1)33の第1の位置および溝(P2)37の第2の位置とは異なる第3の位置をスクライブして、基板10の幅方向に伸びた、裏面電極32にまで達する開口溝(P3)39を形成する。こうして、基板10およびアルカリ供給層50の積層体上に、複数の発電セル54を形成し、発電層56を形成する。
これにより、図5に示すように、複数の光電変換素子40が直列に接続された薄膜太陽電池30を製造することができる。
また、本実施形態の薄膜太陽電池30においては、使用中に、基板10の絶縁層16に割れ、クラックが生じても、絶縁層16には圧縮歪みが生じているため、その割れ、クラックが開くことが抑制され絶縁性(耐電圧特性)が保たれる。これにより、長期信頼性が確保され、耐久性および保存寿命に優れた薄膜太陽電池30を得ることができる。しかも、薄膜太陽電池モジュールについても耐久性および保存寿命が優れる。
また、拡散防止層を設けることにより、アルカリ供給層の厚さを薄くしても、変換効率の良い光電変換素子を得ることができる。本実施形態においては、アルカリ供給層50の厚さを薄くすることができるため、アルカリ供給層50の作成時間を短くすることができ、光電変換素子40、ひいては薄膜太陽電池30の生産性を向上させることができる。しかも、アルカリ供給層50が剥離の起点となることも抑制することができる。
具体的には、拡散防止層としては、窒化物である場合、TiN(9.4ppm/K)、ZrN(7.2ppm/K)、BN(6.4ppm/K)、AlN(5.7ppm/K)を用いることができる。このうち、拡散防止層は、基板10の絶縁層16、アルミニウム陽極酸化皮膜との熱膨張係数差が小さい材料であることが好ましいことから、ZrN、BN、AlNが好ましい。これらのうち、絶縁体は、BN、AlNであり、これらが、拡散防止層としては、より好ましい。
また、拡散防止層は、酸化物で構成してもよい。この場合、酸化物としては、TiO2(9.0ppm/K)、ZrO2(7.6ppm/K)、HfO2(6.5ppm/K)、Al2O3(8.4ppm/K)を用いることができる。拡散防止層は、酸化物で構成した場合でも、更には絶縁体であることが好ましい。
また、基板10に、抵抗、トランジスタ、ダイオード、コイル等の電子素子を形成し、電子回路としてもよい。
このような発光素子、電子回路においても、発光デバイス、電子素子の形成が可能であれば、生産性を高くするためにロールトゥロール方式を用いることが好ましい。
さらには、半導体装置、電子回路および発光素子は、用いた絶縁層付金属基板が耐クラック性に優れ、高い絶縁性を有するため、耐久性および保存寿命が優れる。
この場合、アニール処理で温度を上げた後、基板の温度を室温まで下げることなく、熱電モジュール、半導体装置、電子回路および発光素子の各製造工程に供することができる。アニール処理の温度と、以降の熱電モジュール、半導体装置、電子回路および発光素子の各製造工程のプロセス温度は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。特に半導体素子の形成温度は、500℃以上であることが多いため、アニール処理の温度より高い場合が多い。その場合、アニール処理から連続的に昇温させることにより、再加熱の工程がなくなり、低コスト化の点で好ましい。プロセス温度がアニール処理の温度より低い場合であっても、連続的に降温させることにより、再加熱の工程がなくなり、低コスト化が可能になる。
本実施例では、以下に示す各実施例No.1〜68、および比較例No.1〜22を作製し、それぞれ絶縁層を形成する陽極酸化皮膜の歪みの大きさ、ヤング率を測定し、内部応力を算出した。また、熱歪み試験、絶縁破壊試験を行い、熱歪み耐性、絶縁破壊電圧を評価した。
なお、実施例No.33〜68では、アルミニウムと他の金属の複合基板を用いて、絶縁層付金属基板を作製し、それぞれ絶縁層を形成する陽極酸化皮膜の評価を行った。
実施例No.1〜68、および比較例No.1〜22の熱歪み耐性および絶縁破壊電圧の結果を下記表4〜表6に示す。
[1]、[2]は、厚さが300μmのアルミニウム単材である。
[3]〜[8]は、厚さが100μmの金属基材の両面にアルミニウム基材が形成されている金属基板である。
ヤング率は、フィッシャーインスツルメンツ社製 PICODENTOR(登録商標) HM500Hを用いて測定した。
歪みの大きさとヤング率を用いて内部応力を求めた。
クラック発生については、絶縁層付金属基板の状態での目視検査を行うとともに、金属基板を溶解して除去し、絶縁層を取り出し、絶縁層を、光学顕微鏡を用いて観察することにより行った。
クラック発生については、目視および光学顕微鏡による観察のいずれでも、クラックの発生がなかったものを○とし、目視ではクラックの発生がなく、光学顕微鏡による観察でクラックの発生があったものを△とし、目視および光学顕微鏡による観察のいずれでも、クラックの発生があったものを×とした。
各試験片に、上部金電極を形成した後、上部電極とアルミ基板の間に電圧を印加し、10V刻みで徐々に印加電圧を上昇させた。絶縁破壊が起こった電圧を絶縁破壊電圧とした。
なお、印加電圧が1000Vの段階でも絶縁破壊を起こさなかった基板は、絶縁破壊電圧の欄に1000V以上と記載した。また、10Vを印加した段階で絶縁破壊を起こしたものは、絶縁破壊電圧の欄に測定不可と記載した。
圧縮歪みがかかっている実施例No.1〜68と引張歪みがかかっている比較例No.1〜18と、膜厚が薄い比較例No.19〜22とを熱歪み耐性、および絶縁破壊電圧のそれぞれについて比較した。
実施例No.1〜68は比較例No.1〜22に比べて、より高温までクラックが入らず、実施例No.1〜68は熱歪み耐性が高い。基材を複合金属基板とすることにより、熱膨張係数を制御した実施例No.33〜68では、さらに高温までクラックが入らず、熱歪み耐性が極めて高い。
実施例No.1〜68は、膜厚が1μmである比較例No.19〜22に比べて、より絶縁破壊電圧が高い。また、実施例No.1〜68では、太陽電池、高電圧がかかる半導体装置などに用いる絶縁層つき基板として充分な200V以上の絶縁破壊電圧を有している。
また、膜厚が25μmである実施例No.31、32、67、68は他の実施例に比べて、熱歪み耐性がやや低い。
なお、実施例No.82〜111では、アルミニウムと他の金属の複合基板を用いて、絶縁層付金属基板を作製し、それぞれ絶縁層を形成する陽極酸化皮膜の評価を行った。
陽極酸化皮膜の歪みの大きさ、ヤング率、内部応力は、上述の実施例1と同様に測定したため、その詳細な説明は省略する。
さらには、熱歪み試験および絶縁破壊試験も上述の実施例1と同様に行い、熱歪み耐性および絶縁破壊電圧を、上述の実施例1と同様に評価した。その結果を下記表9および表10に示す。
また、実施例No.78、79は、上記実施例1の実施例No.17をアニール処理したものである。アニール処理によって、上記実施例1の実施例No.17では、圧縮歪み量が0.086%であったのが、実施例No.78では0.152%、実施例No.79では0.162%と陽極酸化皮膜の圧縮歪み量が大きくなった。
また、アニール時間が長いほど、また、アニール温度が高いほど、高い温度でのクラックの発生が抑制された。
実施例No.70〜111は、膜厚が1μmである比較例No.30〜32に比べて、より絶縁破壊電圧が高い。また、実施例No.70〜111では、太陽電池、高電圧がかかる半導体装置などに用いる絶縁層つき基板として充分な200V以上の絶縁破壊電圧を有している。
また、曲げ歪み試験においては、それぞれの絶縁層付金属基板について、幅3cm、長さ10cmの大きさに試験片を切り出した。各試験片について、表11に示す曲率半径を有する治具に沿わせて曲げ、光学顕微鏡で各試験片の表面を観察した。
曲げ歪み試験においては、観察の結果、試験片にクラックが発生していない場合を○とし、試験片にクラックが発生しているものの、3cmの幅の途中で止まっている場合を△とし、クラックが試験片の全面にわたって発生している場合を×として、クラック発生の程度、すなわち、曲げ歪み耐性を評価した。
下記表11において、金属基板の欄に示す[1]は金属基板の構成を示すものであり、実施例1に詳細に説明しているので詳細な説明は省略する。
本実施例においても、圧縮歪みがかかっている実施例No.120〜125と引張歪みがかかっている比較例No.40〜43とを曲げ歪み耐性について比較した。
上記表12に示すように、実施例No.120〜125は、比較例No.40〜43に比べて、曲げ歪み耐性が高い。
12 金属基材
14 アルミニウム基材(Al基材)
16 絶縁層
30 薄膜太陽電池
32 裏面電極
34 光電変換層
36 バッファ層
38 透明電極
40 光電変換素子
42 第1の導電部材
44 第2の導電部材
50 アルカリ供給層
Claims (68)
- 絶縁層付金属基板であって、少なくともアルミニウム基材を備える金属基板と、前記金属基板の前記アルミニウム基材に形成されたアルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜とを有し、
前記陽極酸化皮膜は、バリア層部分とポーラス層部分からなり、少なくともポーラス層部分が室温で圧縮方向の歪みを有することを特徴とする絶縁層付金属基板。 - 前記陽極酸化皮膜の厚さが3μm〜20μmであることを特徴とする請求項1に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記歪みの大きさは、0.005%〜0.25%であることを特徴とする請求項1または2に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記金属基板は、前記アルミニウム基材からなり、
前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の少なくとも片面に形成されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。 - 前記陽極酸化皮膜の圧縮方向の歪みは、前記金属基板を室温における使用状態よりも伸長させた状態で、前記金属基板の前記アルミニウム基材を陽極酸化することにより形成されたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、25℃におけるpKaが2.5〜3.5の酸からなる酸性水溶液を用い、50℃〜98℃の前記酸性水溶液中で陽極酸化をして得られる陽極酸化皮膜であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、50℃〜98℃の前記酸性水溶液中で陽極酸化をして得られる陽極酸化皮膜を、室温まで冷却することによって得られることを特徴とする請求項6に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、ロールトゥロール方式によって陽極酸化されて形成されたものであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、100℃〜600℃に加熱することによって得られる陽極酸化皮膜であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、100℃〜200℃に加熱することによって得られる陽極酸化皮膜であることを特徴とする請求項9に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、引張歪みを有する陽極酸化皮膜を加熱することによって得られる陽極酸化皮膜であることを特徴とする請求項9または10に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜を形成するための加熱時間が1秒〜100時間であることを特徴とする請求項9〜11のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記圧縮歪みを有する陽極酸化皮膜は、ロールトゥロール方式によって加熱処理される製法によって得られることを特徴とする請求項9〜12のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記金属基板は、金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材が設けられていることを特徴とする請求項1〜3および5〜13のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記金属基板は、アルミニウムとは異なる金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を配したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることを特徴とする請求項1〜3および5〜14のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記金属基板は、アルミニウムよりもヤング率が大きい金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を配したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることを特徴とする請求項1〜3および5〜15のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記金属基材の熱膨張係数は、前記陽極酸化皮膜の熱膨張係数よりも大きく、かつアルミニウムの熱膨張係数よりも小さいことを特徴とする請求項14〜16のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記金属基材のヤング率は、前記陽極酸化皮膜のヤング率よりも大きく、かつアルミニウムのヤング率よりも大きいことを特徴とする請求項14〜17のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 前記金属基板は、前記金属基材と前記アルミニウム基材とが加圧接合により一体化されたものであることを特徴とする請求項14〜18のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板。
- 少なくともアルミニウム基材を備える金属基板の前記アルミニウム基材に絶縁層として、バリア層部分とポーラス層部分からなり、少なくとも前記ポーラス層部分が室温で圧縮方向の歪みを有するアルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜を形成する工程を有することを特徴とする絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記圧縮方向の歪みを有するアルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜を形成する工程は、前記金属基板を室温における使用状態よりも伸長させた状態で前記アルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜を形成することを特徴とする請求項20に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記陽極酸化皮膜を形成する工程は、温度25℃におけるpKaが2.5〜3.5の酸からなる酸性水溶液を用い、温度が50℃〜98℃の前記酸性水溶液中で陽極酸化することを特徴とする請求項21に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記陽極酸化皮膜を形成する工程は、50℃〜98℃の前記酸性水溶液中で陽極酸化をして得られる陽極酸化皮膜を、室温まで冷却する工程を有することを特徴とする請求項21または22に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記陽極酸化皮膜を形成する工程は、ロールトゥロール方式によって行われることを特徴とする請求項20〜23のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記圧縮方向の歪みを有するアルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜を形成する工程は、前記金属基板の前記アルミニウム基材に前記アルミニウムのポーラス型陽極酸化皮膜を形成する陽極酸化処理工程と、
形成された前記陽極酸化皮膜に100℃〜600℃の加熱温度で加熱処理する加熱処理工程とを有することを特徴とする請求項20〜24のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法 - 前記加熱処理工程の加熱温度は、100℃〜200℃であることを特徴とする請求項25に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記加熱処理工程に加熱処理される陽極酸化皮膜は、引張歪みを有するものであることを特徴とする請求項25または26に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記加熱処理工程の加熱処理条件は、前記加熱時間が1秒〜100時間であることを特徴とする請求項25〜27のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記陽極酸化処理工程および前記加熱処理工程のうち、少なくとも一方の工程は、ロールトゥロール方式によって行われることを特徴とする請求項25〜28のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記陽極酸化皮膜の厚さが3μm〜20μmであることを特徴とする請求項20〜29のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記歪みの大きさは、0.005%〜0.25%であることを特徴とする請求項20〜30のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記金属基板は、金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材が設けられていることを特徴とする請求項20〜31のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記金属基板は、アルミニウムとは異なる金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を配したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることを特徴とする請求項20〜32のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記金属基板は、アルミニウムよりもヤング率が大きい金属からなる金属基材の少なくとも片面に前記アルミニウム基材を配したものであり、前記陽極酸化皮膜は、前記アルミニウム基材の表面に形成されていることを特徴とする請求項20〜33のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記金属基材の熱膨張係数は、前記陽極酸化皮膜の熱膨張係数よりも大きく、かつアルミニウムの熱膨張係数よりも小さいことを特徴とする請求項20〜34のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記金属基材のヤング率は、前記陽極酸化皮膜のヤング率よりも大きく、かつアルミニウムのヤング率よりも大きいことを特徴とする請求項20〜35のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 前記金属基板は、前記金属基材と前記アルミニウム基材とが加圧接合により一体化されたものであることを特徴とする請求項20〜36のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造方法。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板を用いたことを特徴とする半導体装置。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板上に半導体素子が形成された半導体装置であって、
前記絶縁層付金属基板および前記半導体素子は、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする半導体装置。 - 請求項9〜19のいずれか1項に記載の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板上に半導体素子が形成された半導体装置であって、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記半導体素子が形成されたものであることを特徴とする半導体装置。 - 前記絶縁層付金属基板および前記半導体素子は、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする請求項40に記載の半導体装置。
- 請求項20〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する工程と、
前記絶縁層付金属基板上に半導体素子を形成する工程とを有し、
前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記半導体素子を形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 請求項25〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する工程と、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に半導体素子を形成する工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方法。 - 前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記半導体素子を形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする請求項43に記載の半導体装置の製造方法。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板を用いたことを特徴とする太陽電池。
- 前記絶縁層付金属基板に少なくとも化合物系光電変換層が形成されている請求項45に記載の太陽電池。
- 前記絶縁層付金属基板および前記化合物系光電変換層は、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする請求項46に記載の太陽電池。
- 請求項9〜19のいずれか1項に記載の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板に少なくとも化合物系光電変換層が形成された太陽電池であって、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記化合物系光電変換層が形成されたものであることを特徴とする太陽電池。 - 前記絶縁層付金属基板および前記化合物系光電変換層は、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする請求項48に記載の太陽電池。
- 請求項20〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって前記絶縁層付金属基板を製造する工程と、
前記絶縁層付金属基板上に少なくとも化合物系光電変換層を成膜する成膜工程とを有し、
前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記成膜工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする太陽電池の製造方法。 - 請求項25〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する工程と、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に少なくとも化合物系光電変換層を形成する工程とを有することを特徴とする太陽電池の製造方法。 - 前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記成膜工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする請求項51に記載の太陽電池の製造方法。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板を用いたことを特徴とする電子回路。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板上に電子素子が形成された電子回路であって、
前記絶縁層付金属基板および前記電子素子は、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする電子回路。 - 請求項9〜19のいずれか1項に記載の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板上に電子素子が形成された電子回路であって、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記電子素子が形成されたことを特徴とする電子回路。 - 前記絶縁層付金属基板および前記電子素子は、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする請求項55に記載の電子回路。
- 請求項20〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって前記絶縁層付金属基板を製造する工程と、
前記絶縁層付金属基板上に電子素子を形成する工程とを有することを特徴とする電子回路の製造方法。 - 前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記電子素子を形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする請求項57に記載の電子回路の製造方法。
- 請求項25〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する工程と、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に電子素子を形成する工程とを有することを特徴とする電子回路の製造方法。 - 前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記電子素子を形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする請求項59に記載の電子回路の製造方法。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板を用いたことを特徴とする発光素子。
- 請求項1〜19のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板上に発光デバイスが形成された発光素子であって、
前記絶縁層付金属基板および前記発光デバイスは、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする発光素子。 - 請求項9〜19のいずれか1項に記載の加熱処理が施されてなる絶縁層付金属基板上に発光デバイスが形成された発光素子であって、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に前記発光デバイスが形成されたことを特徴とする発光素子。 - 前記絶縁層付金属基板および前記発光デバイスは、一貫したロールトゥロール方式により形成されたものであることを特徴とする請求項63に記載の発光素子。
- 請求項20〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって前記絶縁層付金属基板を製造する工程と、
前記絶縁層付金属基板上に発光デバイスを形成する工程とを有することを特徴とする発光素子の製造方法。 - 前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記発光デバイスを形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする請求項65に記載の発光素子の製造方法。
- 請求項25〜37のいずれか1項に記載の絶縁層付金属基板の製造法によって絶縁層付金属基板を製造する工程と、
加熱処理後、前記絶縁層付金属基板の温度を室温に下げることなく連続的に、前記絶縁層付金属基板上に発光デバイスを形成する工程とを有することを特徴とする発光素子の製造方法。 - 前記絶縁層付金属基板を製造する工程および前記発光デバイスを形成する工程を、一貫してロールトゥロール方式によって行うことを特徴とする請求項67に記載の発光素子の製造方法。
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