JP2011151280A - 放熱部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオルガノシロキサン40〜75体積%、最大粒子径が80μm以下の無機充填材25〜60体積%を含有し、粘度が500〜50000mPa・sである樹脂組成物を部材に印刷塗布し、前記樹脂組成物を該部材上で硬化させた放熱部材。ポリオルガノシロキサンの平均分子量が10000以上50000以下であることが好ましい。無機充填材がアルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、銀、銅、アルミニウム、カーボン、ダイヤモンド、酸化亜鉛、マグネシア、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムからなる群より選ばれた1種以上を含むことが好ましい。
【選択図】図1
Description
上述のフォーカスリングおよび熱伝導シートの構成では、フォーカスリングおよび熱伝導シート間、熱伝導シートおよび載置台間のそれぞれに少なからず、断熱層である空気層が存在し、必ずしも界面抵抗が低減されことはない。このため、プラズマエッチング処理中のフォーカスリングは、必ずしも適切に放熱されるわけではなく、フォーカスリング自体の劣化が起こりやすかった。
また通常の放熱シートを取り付ける場合、リング形状に合わせた裁断を行い、さらにその放熱シートを貼り付けるが、手間と時間がかかり、きれいに貼り合わせが出来ないため作業性が悪く、断熱層が生じ易く放熱特性が低下する可能性があった。
そこで特許文献1載置台に押圧固定する方法等も提案されているが、放熱シートを所望する任意の場所に精度良く貼り付け、放熱特性に優れたフォーカスリングを製造することは困難である。
(1)ポリオルガノシロキサン40〜75体積%、最大粒子径が80μm以下の無機充填材25〜60体積%を含有し、粘度が500〜50000mPa・sである樹脂組成物を部材に印刷塗布し、前記樹脂組成物を該部材上で硬化させたことを特徴とする放熱部材。
(2)ポリオルガノシロキサンの平均分子量が10000以上50000以下であることを特徴とする前記(1)に記載の放熱部材。
(3)無機充填材がアルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、銀、銅、アルミニウム、カーボン、ダイヤモンド、酸化亜鉛、マグネシア、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムからなる群より選ばれた1種以上を含むことを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の放熱部材。
(4)無機充填材の平均粒径が1.5μm以上4.5μm未満で、かつ最大粒子径が20μm以下であることを特徴とする前記(1)乃至(3)のいずれか1項に記載の放熱部材。
(5)無機充填材の粒度分布が、4.5μm以上6.5μm未満、1.5μm以上4.5μm未満及び0.3μm以上0.8μm未満の粒度範囲に少なくとも2つの極大値を有することを特徴とする前記(1)乃至(4)のいずれか1項に記載の放熱部材。
(6)放熱部材がフォーカスリングであることを特徴とする前記(1)乃至(5)のいずれか1項に記載の放熱部材。
(7)ポリオルガノシロキサン40〜75体積%、最大粒子径が80μm以下の無機充填材25〜60体積%を含有し、粘度が500〜50000mPa・sである樹脂組成物を部材に印刷塗布し、前記樹脂組成物を該部材上で硬化させたことを特徴とする放熱部材の製造方法。
(8)ポリオルガノシロキサンの平均分子量が10000以上50000以下であることを特徴とする前記(7)に記載の放熱部材の製造方法。
(9)無機充填材がアルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、銀、銅、アルミニウム、カーボン、ダイヤモンド、酸化亜鉛、マグネシア、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムからなる群より選ばれた1種以上を含むことを特徴とする前記(7)又は(8)に記載の放熱部材の製造方法。
(10)無機充填材の平均粒径が1.5μm以上4.5μm未満で、かつ最大粒子径が20μm以下であることを特徴とする前記(7)乃至(9)のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
(11)無機充填材の粒度分布が、4.5μm以上6.5μm未満、1.5μm以上4.5μm未満及び0.3μm以上0.8μm未満の粒度範囲に少なくとも2つの極大値を有することを特徴とする前記(7)乃至(10)のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
(12)樹脂組成物を部材に印刷塗布する厚さが5〜100μmであることを特徴とする前記(7)乃至(11)のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
(13)樹脂組成物を部材にスクリーン印刷法を用いて印刷塗布することを特徴とする前記(7)乃至(12)のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
(14)部材の表面粗さがJIS B 0601のRaの値で0.05μm以上10μm以下の部材表面に樹脂組成物を印刷塗布することを特徴とする前記(7)乃至(13)のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
(15)部材がフォーカスリングであることを特徴とする前記(7)乃至(14)のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
また、本発明により部材の表面を熱伝導性の優れた樹脂組成物で被覆した放熱部材を効率良く製造することができる。本発明は、特にフォーカスリングに適している。
本発明のポリオルガノシロキサンは、平均分子量が10000以上50000以下であることが好ましい。平均分子量が10000以下である場合、ポリオルガノシロキサンと充填材が分離しやすい傾向がある。また、平均分子量が50000を越えた場合、樹脂組成物の塗布厚が厚くなるので、放熱が不十分となり、フォーカスリング表面および樹脂組成物表面の温度が高くなる恐れがある。
図1には、本発明の樹脂組成物の硬化物で表面を改質した放熱部材の例として、フォーカスリングの一例を示す。図2にはフォーカスリングの分割片の一例を示す。フォーカスリングをプラズマエッチング装置に設置する際、載置台と接するフォーカスリングの面1上に、配置した樹脂組成物の硬化物2で構成される。
さらに任意の形状が自由に精度良く印刷できる点では、スクリーン印刷法による塗布は優れており、印刷塗布領域は、スクリーン版のパターニング設計により塗布領域及び非塗布領域が限定することが出来、どのような形状でも塗布が可能である点で有用である。面状を端から端まで一様に塗布するバーコーターよりも塗布形状は自由度があり、さらに非塗布領域は目止め処理を行う必要があるエンコーター塗布よりも作業性においても効率的である。
表面粗さが10μm以上である場合は、表面が荒れているため硬化後の樹脂の塗布面が平滑にならないため密着性が劣る、樹脂組成物が密着時に破れる、密着性が劣るので放熱性が悪くなる等の不具合を発生する可能性があり、好ましくない。
フォーカスリング若しくは形状の異なる同等の部材表面は、スクリーン印刷法により樹脂組成物が被覆又は塗布され表面の改質が行われる。
表1〜4の配合の樹脂組成物をハイブリッドミキサー(シンキー製AR−250)で合計120秒間、混練した。混練後、樹脂組成物をフォーカスリングの表面にスクリーン印刷にて塗布し、硬化させた。硬化後、フォーカスリングの放熱特性を評価した。また、比較例として、本発明の樹脂組成物をシート化して、フォーカスリングの上部表面に設置したものについて、同様に評価を行った。その結果を表1〜4に示す。測定に用いたシートのサンプルは離型フィルム上にバーコーターを用い所定の厚さに塗布し、硬化させることで、シートを作製した。
なお、比較例6として、放熱部材を用いないフォーカスリングのみの場合、フォーカスリング表面の温度は200℃であった。
フォーカスリング部材をスクリーン印刷機(ニューロング精密工業社製LT56−TVA)の定盤に載せ、アライメントは3点カメラを使用し、位置決めを行った。スクリーン版は、線径、厚み、透過体積を選択し、所望の形状になるよう乳剤により塗布面を限定したスクリーン版を用いて、樹脂組成物を版の上に投入し、ウレタンスキージにて300mm/秒で移動させ、フォーカスリング上の表面に樹脂組成物を塗布した。塗布形状は、円周状で非塗布部分3箇所が設置された形状である。非塗布部分とは、フォーカスリングの位置決めアライメント穴である。
その後、フォーカスリング部材を150℃で15分間加熱して硬化させ、本発明のサンプルとした。その後、フォーカスリングの諸々の物性評価を行った。
フォーカスリングの材質はSi、形状はリング状で外径360mm、内径324mm、厚みは3.4mmである。
(2)粘度
粘度は、スクリーン印刷する直前の樹脂組成物を、ブルックフィールド社製回転粘度計RVDV1にてJIS Z 8803に基づいて測定した。RVスピンドルセットを用いて、ローターNo.7を使用し、そのローターが入り、基準線まで入れることの出来る容器を用いる。ローターを樹脂組成物に浸し、回転数20rpmでの粘度値を測定した。
(3)塗布厚さ
塗布厚さの測定は、キーエンス社製レーザー変位計LT−9010Mを用いた。樹脂組成物塗布済みフォーカスリングを、定盤に設置したレーザー変位計のスポットを樹脂組成物の塗布面近傍に合わせ基準点(ゼロ)とし、基準点に対し塗布した樹脂組成物の厚みを計測した。
(4)評価温度
評価温度はフォーカスリング表面および樹脂組成物表面に温度計測用の熱電対(二宮電機製テフロン被覆熱電対:線径0.1μmおよびキーエンス製データロガーNR−600)を設置し、この温度を計測した。
(5)樹脂組成物の硬化後の熱伝導率
熱電度率の測定方法としては、樹脂組成物を剥離PETフィルム上にバーコート塗布したサンプル(1mm厚み)を150℃×15分間オーブン中で硬化させた樹脂組成物を使用し、ヒーターの埋め込まれた直方体の銅製治具(先端の面積が1cm2(1cm×1cm))と、冷却フィンを取り付けた直方体の銅製治具(先端の面積が1cm2(1cm×1cm))との間に、樹脂組成物を密着させた。密着させたサンプルに10psiの荷重を載せ、ヒーターに20Wをかけて30分間保持し、銅製治具同士の温度差(℃)を測定し、
式、熱伝導率(W/mK)=厚み(m)/(断面積(m2)×熱抵抗(℃/W))
熱抵抗(℃/W)=(ヒーター側温度(℃)−冷却側温度(℃))/電力(W)にて算出した。
(5)表面粗さ
フォーカスリングの表面粗さは、JIS B 0652に準じて、3次元レーザー顕微鏡(キーエンス製VK−9700)によりフォーカスリングの部材表面を連続的にスキャンすることにより測定し、JIS B 0601のRaに準じて記載した。
ポリオルガノシロキサン
(1)XE14−B8530(A剤):モメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社
XE14−B8530(B剤):モメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社
(2)XE14−B1057(A剤):モメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社
XE14−B1057(B剤):モメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社
(3)TSE3450(A剤) :モメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社
TSE3450(B剤) :モメンティブパフォーマンスマテリアルズ合同会社
(4)Silgel 613(A剤):旭化成ワッカーシリコーン株式会社
Silgel 613(B剤):旭化成ワッカーシリコーン株式会社
ポリオルガノシロキサン(硬化剤)
(5)RD−1 :東レ・ダウコーニングシリコーン
アルミナ
(6)DAM70 :電気化学工業
(7)DAM45 :電気化学工業
(8)DAM5 :電気化学工業
(9)Al(#600) :ミナルコ
(10)AX3 :マイクロン
窒化アルミニウム
(11)AlN(Hグレード) :トクヤマ
酸化亜鉛
(12)ZnO(一種) :堺化学
無機充填材の平均粒径、最大粒子径及び極大値は、島津製作所製「レーザー回折式粒度分布測定装置SALD−20」を用いて測定を行った。評価サンプルは、ガラスビーカーに50ccの純水と測定する無機充填材粉末を5g添加して、スパチュラを用いて撹拌し、その後超音波洗浄機で10分間、分散処理を行った。分散処理を行った無機充填材の粉末の溶液を、スポイトを用いて、装置のサンプラ部に一滴ずつ添加して、吸光度が測定可能になるまで安定するのを待った。このようにして吸光度が安定になった時点で測定を行う。レーザー回折式粒度分布測定装置では、センサで検出した粒子による回折/散乱光の光強度分布のデータから粒度分布を計算する。平均粒径は測定される粒子径の値に相対粒子量(差分%)を掛けて、相対粒子量の合計(100%)で割って求められる。なお、平均粒径は粒子の平均直径である。
一方、エンコーターは、直接フォーカスリング部材をエンコーターで回転させつつ、樹脂組成物を滴下することにより円周状に塗布する方法であるが、リング状に非塗布部分が3箇所ある非塗布領域に樹脂組成物が塗布されてしまい、部材の任意の箇所に樹脂組成物を塗布することが出来なかった。
なお、形状塗布の評価は、任意の厚さ及び箇所に樹脂組成物を塗布可能できたものを○、塗布できなかったものを×とした。
1 フォーカスリング
2 樹脂組成物の硬化物
1 フォーカスリング
2 樹脂組成物の硬化物
Claims (15)
- ポリオルガノシロキサン40〜75体積%、最大粒子径が80μm以下の無機充填材25〜60体積%を含有し、粘度が500〜50000mPa・sである樹脂組成物を部材に印刷塗布し、前記樹脂組成物を該部材上で硬化させたことを特徴とする放熱部材。
- ポリオルガノシロキサンの平均分子量が10000以上50000以下であることを特徴とする請求項1に記載の放熱部材。
- 無機充填材がアルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、銀、銅、アルミニウム、カーボン、ダイヤモンド、酸化亜鉛、マグネシア、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムからなる群より選ばれた1種以上を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の放熱部材。
- 無機充填材の平均粒径が1.5μm以上4.5μm未満で、かつ最大粒子径が20μm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の放熱部材。
- 無機充填材の粒度分布が、4.5μm以上6.5μm未満、1.5μm以上4.5μm未満及び0.3μm以上0.8μm未満の粒度範囲に少なくとも2つの極大値を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の放熱部材。
- 放熱部材がフォーカスリングであることを特徴とする請求項1乃至5記載の放熱部材。
- ポリオルガノシロキサン40〜75体積%、最大粒子径が80μm以下の無機充填材25〜60体積%を含有し、粘度が500〜50000mPa・sである樹脂組成物を部材に印刷塗布し、前記樹脂組成物を該部材上で硬化させたことを特徴とする放熱部材の製造方法。
- ポリオルガノシロキサンの平均分子量が10000以上50000以下であることを特徴とする請求項7に記載の放熱部材の製造方法。
- 無機充填材がアルミナ、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、銀、銅、アルミニウム、カーボン、ダイヤモンド、酸化亜鉛、マグネシア、水酸化アルミニウムおよび水酸化マグネシウムからなる群より選ばれた1種以上を含むことを特徴とする請求項7又は8に記載の放熱部材の製造方法。
- 無機充填材の平均粒径が1.5μm以上4.5μm未満で、かつ最大粒子径が20μm以下であることを特徴とする請求項7乃至9のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
- 無機充填材の粒度分布が、4.5μm以上6.5μm未満、1.5μm以上4.5μm未満及び0.3μm以上0.8μm未満の粒度範囲に少なくとも2つの極大値を有することを特徴とする請求項7乃至10のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
- 樹脂組成物を部材に印刷塗布する厚さが5〜100μmであることを特徴とする請求項7乃至11のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
- 樹脂組成物を部材にスクリーン印刷法を用いて印刷塗布することを特徴とする請求項7乃至12のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
- 部材の表面粗さでJISB 0601 Raの値で0.05μm以上10μm以下の部材表面に樹脂組成物を印刷塗布することを特徴とする請求項7乃至13のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
- 部材がフォーカスリングであることを特徴とする請求項7乃至14のいずれか1項に記載の放熱部材の製造方法。
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