JP2011148846A - 厚膜塗装可能な艶消し電着塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)(a)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体、(b)水酸基含有α,β−エチレン性不飽和単量体、(c)架橋官能基を有するα,β−エチレン性不飽和単量体、および(d)その他のα,β−エチレン性不飽和単量体を共重合したTgが20〜50℃のビニル共重合体、(B)(e)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体、(f)水酸基含有α,β−エチレン性不飽単量体、および(g)その他のα,β−エチレン性不飽和単量体を共重合したTgが−30〜10℃のビニル共重合体、および(C)アミノ樹脂を含有するアニオン型艶消し電着塗料組成物。
【選択図】 なし
Description
(2)またビニル共重合体(A)の架橋官能基が、アセトアセチル基および/またはアルコキシシリル基である(1)に記載のアニオン型艶消し電着塗料組成物である。
(3)さらにビニル共重合体(A)および(B)が、ビニル共重合体(A)の存在下にビニル共重合体(B)を作製することを特徴とする、2段重合法で作製された共重合体混合物である(1)あるいは(2)に記載のアニオン型艶消し電着塗料組成物である。
(4)ビニル共重合体(A)あるいは(B)が、酸価10〜150KOHmg/g(固形分)および水酸基価20〜200KOHmg/g(固形分)である(1)から(3)に記載のアニオン型艶消し電着塗料組成物である。
[(A)Tgが20〜50℃のビニル共重合体]
本発明に使用するビニル重合体(A)は、(a)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体、(b)水酸基含有α,β−エチレン性不飽和単量体、(c)架橋官能基を有するα,β−エチレン性不飽和単量体、および(d)その他のα,β−エチレン性不飽和単量体を共重合した、Tgが20〜50℃のビニル共重合体である。
本発明に使用するビニル重合体(B)は、(e)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体、(f)水酸基含有α,β−エチレン性不飽単量体、および(g)その他のα,β−エチレン性不飽和単量体を共重合した、Tgが−30〜10℃のビニル共重合体である。
本発明に使用される(C)アミノ樹脂としては、従来から公知のメラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、尿素樹脂等が挙げられるが、中でも好適なものは、メチロール基の少なくとも一部を低級アルコールでアルコキシ化したアルキルエーテル化メチロールメラミン樹脂であって、低級アルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール等の1種または2種以上が使用できる。また1種のメラミン樹脂であっても、また2種以上のメラミン樹脂が組み合わされても問題はない。
本発明における電着塗料の調製は、前述のビニル共重合体(A)、ビニル共重合体(A)および(C)アミノ樹脂を通常40〜100℃で攪拌混合した後、中和用の塩基性物質および脱イオン水を、20〜80℃で撹拌混合して乳化分散液を得るのが一般的な方法である。更に、必要に応じて脱イオン水、または親水性溶剤を一部含有する脱イオン水で希釈し、電着塗装に供せられる。また、電着塗料の調製にはさらに必要に応じて、硬化促進剤や消泡剤、レベリング剤等や界面活性剤のような通常の電着塗料に使用される添加剤類も、支障なく使用することが出来る。さらに、本発明の技術は着色顔料、体質顔料、防錆顔料等の各種顔料類を併用して着色タイプの電着塗料にも適用が可能である。
本発明により得られる電着塗料は、必要に応じて脱イオン水、あるいは親水性溶剤を一部含有する脱イオン水で希釈し、電着塗装に供せられる。電着塗装を実施する場合における、塗料浴の固形分濃度は4〜20重量%が適当である。4重量%より低い場合には、必要な塗膜厚を得るのに長時間を要し、20重量%を越えると浴液の状態が不安定となり、塗装系外に持ち出される塗料量も多く問題となる。
製造例1〜7(ビニル共重合体樹脂液A1〜A7の製造)
撹拌装置、温度計、モノマー滴下装置、還流冷却装置を有する反応装置を準備する。表1に示す配合に従って、(1)と(2)を反応装置に仕込み、撹拌下に還流温度まで上昇させ、(3)〜(11)を予め均一に混合した後、3時間かけて滴下した。温度は還流温度を維持した。滴下終了から1.5時間経過後に(12)を加えて、更に同温度で1.5時間反応を継続して、固形分65%透明で粘稠な樹脂液A1〜A7を得た。それらの酸価(KOHmg/g固形分)、水酸基価(KOHmg/g固形分)、Tg(℃)、重量平均分子量を表1に示した。
AAEM :アセトアセトキシエチルメタクリレート
γ−MPTMS:γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
製造例8〜12(ビニル共重合体樹脂液B1〜B5の製造)
ビニル共重合体(A)の製造例と同様に、撹拌装置、温度計、モノマー滴下装置、還流冷却装置を有する反応装置を準備する。表2に示す配合に従って、(1)と(2)を反応装置に仕込み、撹拌下に還流温度まで上昇させ、(3)〜(9)を予め均一に混合した後、3時間かけて滴下した。温度は還流温度を維持した。滴下終了から1.5時間経過後に(10)を加えて、更に同温度で1.5時間反応を継続して、固形分65%透明で粘稠な樹脂液B1〜B5を得た。それらの酸価(KOHmg/g固形分)、水酸基価(KOHmg/g固形分)、Tg(℃)、重量平均分子量を表2に示した
製造例13〜15(ビニル共重合体樹脂液AB1〜AB3の製造)
撹拌装置、温度計、モノマー滴下装置、還流冷却装置を有する反応装置を準備する。表3に示す配合に従って、(1)と(2)を反応装置に仕込み、撹拌下に還流温度まで上昇させ、1段目の単量体および開始剤(3)〜(11)を予め均一に混合した後、1.5時間かけて滴下した。温度は還流温度を維持した。滴下終了から1時間経過後に2段目の単量体および開始剤(3)〜(11)を予め均一に混合した後、1.5時間かけて滴下した。滴下終了から1.5時間経過後に(12)を加えて、更に同温度で1.5時間反応を継続して、固形分65%透明で粘稠な樹脂液AB1〜AB3を得た。それらの酸価(KOHmg/g固形分)、水酸基価(KOHmg/g固形分)、Tg(℃)、重量平均分子量を表3に示した。
AAEM :アセトアセトキシエチルメタクリレート
γ−MPTMS:γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
撹拌装置、温度計、脱イオン水滴下装置、還流冷却装置を有する反応装置を準備する。表4に示す配合に従って、(1)〜(18)を反応装置に仕込み、60℃で1時間攪拌混合した。これに(19)および(20)の混合液を徐々に添加して乳化液を得た。分散樹脂液C3、C4、およびC6については、さらに(21)を添加して50℃にて4時間保温しミクロゲル化の反応を行った。その他の分散樹脂液はこのままで既にミクロゲルが生成している。最後にそれぞれに(22)を加えて実施例用の分散樹脂液を調製した。
サイメル236 : 日本サイテックインダストリーズ(株)製混合エーテル型メラミン樹脂 固形分100%
撹拌装置、温度計、脱イオン水滴下装置、還流冷却装置を有する反応装置を準備する。表5に示す配合に従って、(1)〜(18)を反応装置に仕込み、60℃で1時間攪拌混合した。これに(19)および(20)の混合液を徐々に添加して乳化液を得た。分散樹脂液C9については、さらに(21)を添加して50℃にて4時間保温しミクロゲル化の反応を行った。その他の分散樹脂液はこのままで既にミクロゲルが生成している。最後にそれぞれに(22)を加えて実施例用の分散樹脂液を調製した。
サイメル236 : 日本サイテックインダストリーズ(株)製混合エーテル型メラミン樹脂 固形分100%
上記の分散樹脂液C1〜C8(実施例用)およびC9〜C12(比較例用)に脱イオン水を加えて固形分を10%に調整した後、トリエチルアミンを加えてpHを8.0に調整して、それぞれに相当する電着塗料E1〜E8(実施例用)およびE9〜E12(比較例用)を得た。
(実施例1〜8および比較例1〜4)
上記で得られたそれぞれの電着塗料を塩化ビニル製の浴槽に入れ、陰極をSUS304鋼板とし、6063Sアルミニウム合金版にアルマイト処理(アルマイト膜厚=9μm)を施し、更に黒色に電解着色した後、常法により湯洗されたアルミニウム材を陽極(被塗物)として電着塗装を行った。電着塗装の具体的条件は、浴温22℃、塗装電圧を50〜350Vの範囲に設定し、2分間の通電で塗膜厚が20μmおよび40μmになるような条件である。電着終了後洗浄し、引き続いて185℃で30分間焼き付けた。電着塗料の性状、塗装電圧、および上記で得られた塗膜の性能評価について、結果を表6、表7に示した(性能評価は塗膜厚40μmで実施)。
(1)乳化性 :分散樹脂液のろ過を行い、ろ過残渣の有無により判定。
○:ろ過残渣なし
×:ろ過残渣多い
(2)塗料安定性:初期の塗装評価を行った後、浴液を30℃に調整して攪拌下にて4週間保持した後、再び塗装評価を行う。初期と経時での塗装板の光沢、外観差を比較する。
○:光沢、外観ともほとんど差なし
×:光沢、塗膜外観に差あり
(3)塗膜外観:目視で判定。 ○:異常なし
(4)光沢値:グロスメーターで60°鏡面反射率[%]を測定。
(5)鉛筆硬度:JIS−K−5600 破れ判定。
(6)碁盤目付着性:JIS−K−5600準拠 塗膜上にカッターナイフで100個の碁盤目を作り、その上にセロハンテープを貼り付けた後、すばやくセロハンテープを引き剥がした時の密着状態を観察する。なお性能評価表中の記載は次のことを意味する。
○:剥がれなし(100/100)
×:全部剥がれ(0/100)
(7)耐アルカリ性:20℃で1%の水酸化ナトリウム水溶液に120時間浸漬後塗面状態を観察。
(8)耐酸性:20℃で5%の硫酸水溶液に120時間浸漬後塗面状態を観察。
(9)促進耐候性:メタルウエザー試験機を用いて300時間、600時間で評価を行った。
ブラックパネル温度80℃(照射のみ)
湿度50% 水シャワー2時間毎、1回120秒
ランプ強度75mW/cm2 ランプ距離240mm
外観評価(目視判定)
○:異常なし
×:光沢ムラ、クラックが発生
Claims (4)
- (A)(a)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体、(b)水酸基含有α,β−エチレン性不飽和単量体、(c)架橋官能基を有するα,β−エチレン性不飽和単量体、および(d)その他のα,β−エチレン性不飽和単量体を共重合したTg(ガラス転移温度)が20〜50℃のビニル共重合体、(B)(e)α,β−エチレン性不飽和カルボン酸単量体、(f)水酸基含有α,β−エチレン性不飽単量体、および(g)その他のα,β−エチレン性不飽和単量体を共重合したTg(ガラス転移温度)が−30〜10℃のビニル共重合体、および(C)アミノ樹脂を含有するアニオン型艶消し電着塗料組成物。
- ビニル共重合体(A)の架橋官能基が、アセトアセチル基および/またはアルコキシシリル基である請求項1に記載のアニオン型艶消し電着塗料組成物。
- ビニル共重合体(A)および(B)が、ビニル共重合体(A)の存在下にビニル共重合体(B)を作製することを特徴とする、2段重合法で作製された共重合体混合物である請求項1あるいは請求項2に記載のアニオン型艶消し電着塗料組成物。
- ビニル共重合体(A)あるいは(B)が、酸価10〜150KOHmg/g(固形分)および水酸基価20〜200KOHmg/g(固形分)である請求項1から請求項3に記載のアニオン型艶消し電着塗料組成物。
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