JP2011140577A - ポリアセタール樹脂組成物及び成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、ポリアセタールコポリマー100質量部と、ヒンダードアミン系安定剤0.01〜5質量部と、15〜50μmの体積平均粒子径を有するアルミニウム顔料であって、10μm以下の粒子径を有する粒子4〜25体積%を含有する前記アルミニウム顔料0.1〜10質量部とを含むポリアセタール樹脂組成物を提供する。
【選択図】なし
Description
ポリアセタール樹脂に耐候剤、ホルムアルデヒド抑制剤と共にメタリック顔料を添加する方法(特許文献8参照)が提案されている。
[1]ポリアセタールコポリマー100質量部と、ヒンダードアミン系安定剤0.01〜5質量部と、15〜50μmの体積平均粒子径を有するアルミニウム顔料であって、10μm以下の粒子径を有する粒子4〜25体積%を含有する前記アルミニウム顔料0.1〜10質量部と、を含むポリアセタール樹脂組成物。
[2]アミノトリアジン系化合物、グアナミン系化合物、環状尿素系化合物及びカルボン酸ヒドラジド系化合物から選択される少なくとも1種のホルムアルデヒド抑制剤0.005〜5重量部を更に含む、[1]に記載のポリアセタール樹脂組成物。
[3]紫外線吸収剤0.1〜5質量部を更に含む、[1]又は[2]に記載のポリアセタール樹脂組成物。
[4]前記アルミニウム顔料は、15〜40μmの体積平均粒子径を有し、前記10μm以下の粒子径を有する粒子6〜20体積%を含有する、[1]〜[3]のいずれか一つに記載のポリアセタール樹脂組成物。
[5]前記ポリアセタールコポリマーは、オキシメチレン基とコモノマーの構造単位とを有し、前記コモノマーの構造単位を、トリオキサン換算での前記オキシメチレン基100モル部に対して、1.0〜10.0モル部有する、[1]〜[4]のいずれか一つに記載のポリアセタール樹脂組成物。
[6][1]〜[5]のいずれか一つに記載のポリアセタール樹脂組成物を成形して得られる成形体。
[7]OA機器、音楽・映像若しくは情報機器、又は通信機器に備えられる部品、オフィス家具若しくは住設機器に備えられる工業部品、及び、自動車内外装用部品からなる群より選ばれるいずれか1つの部品として用いられる、[6]に記載の成形体。
[8]シボ加工が施された意匠面を有する、[6]又は[7]に記載の成形体。
[9]ハンドル、スイッチ及びボタンからなる群より選ばれるいずれか1つの部品として用いられる、[7]又は[8]に記載の成形体。
本実施形態に係るポリアセタールコポリマーは、オキシメチレン基を主鎖に有し、分子中に炭素数2以上のオキシアルキレンユニットを有する重合体である。その重合形態は、本実施形態で説明する部分を除いて、公知の重合法(例えば、米国特許第3027352号明細書、米国特許第3803094号明細書、独国特許第1161421号明細書、独国特許第1495228号明細書、独国特許第1720358号明細書、独国特許第3018898号明細書、特開昭58−98322号公報、特開平7-70267号公報に記載の重合方法)を用いたものであればよい。まず、下記の工程により、ポリアセタールコポリマーの粗ポリマーが得られる。
本実施形態に係る重合工程では、主モノマーとコモノマーとを重合触媒の存在下、必要に応じて連鎖移動剤を用いて共重合する。主モノマーとしては、ホルムアルデヒド又はその3量体であるトリオキサン若しくは4量体であるテトラオキサン等の環状オリゴマーを用いることが好ましい。
末端安定化処理工程では、上記重合工程を経て得られた粗ポリマーに含まれる不安定末端部分を分解除去して末端安定化することにより、本実施形態のポリアセタールコポリマーを得る。この不安定末端部分の分解除去方法としては、例えばベント付き単軸スクリュー式押出機やベント付き2軸スクリュー式押出機等を用いて、公知の塩基性物質である分解除去剤の存在下に、粗ポリマーを溶融して不安定末端部分を分解除去する方法が挙げられる。末端安定化の際に溶融混練を行うときには、品質や作業環境の保持のために不活性ガスにより系内の雰囲気を置換したり、一段及び多段ベントで脱気をしたりすることが好ましい。溶融混練の温度は、ポリアセタールコポリマーの融点以上260℃以下で行うことが好ましい。さらに、末端安定化処理工程において、通常のポリアセタール樹脂に添加することの可能な公知の安定剤を粗ポリマーに加えながら溶融混合し、造粒を行うことでペレットを得ることが好ましい。
ここで、式中、R1、R2、R3及びR4は、各々独立して、炭素数1〜30の非置換アルキル基又は置換アルキル基;炭素数6〜20のアリール基;炭素数1〜30の非置換アルキル基又は置換アルキル基が少なくとも1個の炭素数6〜20のアリール基で置換されたアラルキル基:又は、炭素数6〜20のアリール基が少なくとも1個の炭素数1〜30の非置換アルキル基又は置換アルキル基で置換されたアルキルアリール基を示し、上記非置換アルキル基又は置換アルキル基は直鎖状、分岐状、又は環状である。また、上記非置換アルキル基、アリール基、アラルキル基、アルキルアリール基は水素原子がハロゲン原子又は水酸基で置換されてもよい。nは1〜3の整数を示す。Xは水酸基、又は、炭素数1〜20のカルボン酸、水素酸、オキソ酸無機チオ酸若しくは炭素数1〜20の有機チオ酸の酸残基を示す。
ヒンダードアミン系安定剤としては、立体障害性基を有するピペリジン誘導体が挙げられる。、例えば、エステル基含有ピペリジン誘導体、エーテル基含有ピペリジン誘導体及びアミド基含有ピペリジン誘導体が挙げられる。ヒンダードアミン系安定剤を含むことにより、本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、特に、流動性、成形体の耐衝撃性などの機械的特性、及び耐候性(光安定性)に優れたものとなる。
本実施形態のアルミニウム顔料は、アルミニウムが粒子状になっているもので、適度にその表面に酸化皮膜を有するものが好ましい。アルミニウム顔料が適度な酸化皮膜を有することで、アルミニウム特有の高反射率を維持し、より粒子の耐食性及び経時的安定性を保持することができる。また、本実施形態のアルミニウム顔料は、その純度を特に限定していないが、本発明の効果を妨げない限り、他の金属を不純物又は合金成分として含まれていてもよい。不純物又は合金成分としては、例えば、Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Znが挙げられる。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、好ましくはホルムアルデヒド抑制剤を含有する。ホルムアルデヒド抑制剤としては、例えば、アミノトリアジン系化合物、グアナミン系化合物、尿素系化合物、及びヒドラジン系化合物が挙げられる。これらのホルムアルデヒド抑制剤は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、紫外線吸収剤を更に含むと好ましい。これにより、そのポリアセタール樹脂組成物から得られる成形体は、耐候性(光安定性)が向上する。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シュウ酸アニリド系化合物、及びヒドロキシフェニル−1,3,5−トリアジン系化合物が挙げられる。
本実勢形態のポリアセタール樹脂組成物には、従来のポリアセタール樹脂に使用されている熱安定剤を含有することが好ましい。熱安定剤としては、酸化防止剤、ホルムアルデヒド又はぎ酸の捕捉剤、並びにこれらの組合せがより効果を発揮するため好ましい。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、一般的に使用されている溶融混練機を用いて、上記各原料のうち一部を溶融しつつ混合することにより得られる。溶融混練機としては、ニーダー、ロールミル、単軸押出機、二軸押出機、多軸押出機が挙げられる。このときの温度は180〜230℃であることが好ましく、品質や作業環境の保持のためには不活性ガスにより系内を置換したり、一段及び多段ベントで脱気したりすることが好ましい。また、アルミニウム顔料のポリアセタールコポリマーへの均一な分散性を高めるために、ポリアセタールコポリマーがペレット状の場合は一部又は全部のペレットを粉砕しパウダー状にし、パウダー状のポリアセタールコポリマーと粉状のアルミニウム顔料とを予め混合した後、溶融混合してもよい。また、ポリアセタールコポリマーのペレットを用いる場合、添着剤を用いてアルミニウム顔料の分散性を高めてもよい。添着剤としては、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素及びこれらの変性物、これらの混合物(流動パラフィン、ミネラルオイルなど)、ポリオールの脂肪酸エステルが挙げられる。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物を用いた成形体の製造方法としては、公知の成形方法、例えば押出成形、射出成形、真空成形、ブロー成形、射出圧縮成形、加飾成形、ガスアシスト射出成形、発砲射出成形、低圧成形、超薄肉射出成形(超高速射出成形)、金型内複合成形(インサート成形、アウトサート成形)等の方法を用いることができる。特に、品位や生産安定性、経済性などの観点から、射出成形、射出圧縮成形、及びこれらと金型内複合成形とを組み合わせた成形方法が好ましい。
本実施形態の上記製造方法により得られた成形体は、特に機構部分や摺動部分を備えた内装・外装部品に用いることができる。例えば、その成形体は、OA機器、音楽・映像若しくは情報機器、又は通信機器に備えられる部品、オフィス家具若しくは住設機器に備えられる工業部品、及び、自動車内外装用部品からなる群より選ばれるいずれかの部品として用いられる。特に、優れた外観を求められるハンドル、スイッチ及びボタンからなる群より選ばれるいずれかの部品として用いられると好適である。さらに、本実施形態のポリアセタール樹脂組成物から得られる成形体を外観部品として用いるために、成形時にシボ金型を使用したり、成形後の成形体にシボ加工を施したりして、その成形体に意匠面を付与すると、優れた外観を有するという効果が発現されるため好ましい。
[(A)ポリアセタールコポリマー]
ポリアセタールコポリマーと各種添加剤とを含有したもの(以下、「調整ポリアセタールコポリマー」ともいう。)を、下記のようにして得た。
(a−2)コモノマー含有量6.0モル%、MFR:9g/10分
(a−3)コモノマー含有量1.4モル%、MFR:9g/10分
(a−4)コモノマー含有量1.0モル%、MFR:9g/10分
(b−1)ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート
(b−2)1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノールとβ,β,β’,β’−テトラメチル−3,9−(2,4,8,10−テトラオキサビス[5,5’]ウンデカン)ジエタノールとの縮合物
市販されている燐片状のアルミニウム粉をタイラー標準篩にて目的の粒径に分級して、アルミニウム顔料を得た。詳細な粒子径分布を、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所製、商品名「SALD−1100」)により測定し、得られた粒子径分布の50%値によりアルミニウム顔料の平均粒径D50を求めた。また、10μm以下の粒子径を有する粒子の割合(以下、「10μm以下の割合」という。)は、上記粒子径分布に基づいて積分値から求めた。
(c−1)体積平均粒子径D50=23μm、10μm以下の割合=0.4体積%のアルミニウム顔料
(c−2)体積平均粒子径D50=12μm、10μm以下の割合=40体積%のアルミニウム顔料
(c−3)体積平均粒子径D50=22μm、10μm以下の割合=4体積%のアルミニウム顔料
(c−4)体積平均粒子径D50=22μm、10μm以下の割合=6体積%のアルミニウム顔料
(c−5)体積平均粒子径D50=21μm、10μm以下の割合=8体積%のアルミニウム顔料
(c−6)体積平均粒子径D50=20μm、10μm以下の割合=12体積%のアルミニウム顔料
(c−7)体積平均粒子径D50=19μm、10μm以下の割合=16体積%のアルミニウム顔料
(c−8)体積平均粒子径D50=18μm、10μm以下の割合=20体積%のアルミニウム顔料
(c−9)体積平均粒子径D50=16μm、10μm以下の割合=25体積%のアルミニウム顔料
(c−10)体積平均粒子径D50=30μm、10μm以下の割合=10体積%のアルミニウム顔料
(c−11)体積平均粒子径D50=25μm、10μm以下の割合=13体積%のアルミニウム顔料
(c−12)体積平均粒子径D50=34μm、10μm以下の割合<0.1体積%のアルミニウム顔料
(d−1)セバチン酸ジヒドラジド
(d−2)アジピン酸ジヒドラジド
(d−3)ベンゾグアナミン
(d−4)アラントイン
(e−1)2−[2’−ヒドロキシ−3’,5’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]ベンゾトリアゾール
[機械的特性、流動性]
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度200℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製、商品名「IS−100GN」)を用いて、金型温度70℃、冷却時間30秒の条件で物性評価用試験片を作製した。この試験片を用いて下記の試験を行った。機械的特性については引張強度、引張伸度及びアイゾット衝撃強度を測定し、流動性はメルトフローレイトで評価した。
<1>引張強度(TS)、引張伸度(TE);ASTM D638に準拠して測定した。
<2>アイゾット衝撃強度;ASTM D256に準拠して測定した。
<3>メルトフローレイト(MFR);ASTM D−1238−57Tに準拠して測定した。
下記実施例、比較例で得られたペレットを、射出成形機(東芝機械社製、商品名「IS−100GN」)を用いて、シリンダー温度220℃、射出時間15秒、冷却時間20秒、金型温度77℃の条件で成形して試験片を作製し、下記方法(VDA275法)により、試験片から放出されるホルムアルデヒド量を求めた。
下記実施例、比較例で得られたペレットを、1オンス成形機(東洋機械金属社製、商品名「TI−30G」)を用いて、シリンダー温度200℃、金型温度80℃、冷却時間15秒の条件で成形して試験片を作製した。この試験片は、長さ90mm、幅50mm、厚さ2mmの金型を用いて得られた。
上記試験片の主面に対して、室外で直射日光が観察者の背後から直角に入射する条件で、その試験片に直射日光を照射し、反射光の光沢を観察者の目視で判定した。判定の基準は下記のとおりとした。
○;アルミニウム顔料での反射によるキラキラ感がある。
△;アルミニウム顔料での反射によるキラキラ感が上記の半分程度。
×;アルミニウム顔料での反射によるキラキラ感が少ない。
上記試験片の主面に対して、室外で直射日光が観察者の背後から直角に入射する条件で、その試験片に直射日光を照射した場合と、その状態から試験片の上部を観察者側に倒して、直射日光の入射角度を試験片の主面に対して45度とした場合との間で、色目の変化を観察した。
○;色目の変化が認められない。
△;色目の変化が僅かに認められる。
×;色目の変化が明らかに認められる。
下記実施例及び比較例で得られたペレットを、シリンダー温度200℃に設定された1オンス成形機(東洋機械金属社製、商品名「TI−30G」)を用いて、金型温度80℃の条件で成形して、成形体である直径60mmで厚さ5mmの歯車(3点ピンゲート)を得た。この成形体のウエルドを目視及び光学顕微鏡で観察した。
○;ウエルドラインが細く目立たない。
△;ウエルドラインが中程度で確認できる。
×;ウエルドラインが太く明確に確認できる。
上記「アルミ光沢、色目変化評価」と同様にして試験片を得た。次いで、スーパーキセノンウエザーメーター(商品名「XAL−2WL」、スガ試験機(株)製)を用いて、立ち上がり波長320nm、試料面光強度162w/m2(光強度制御300〜400nm)、ブラックパネル温度89℃、明暗サイクルなしの条件で、試験片に光照射した。試験片表面にクラックが生じるまでの時間を測定した。
(a−1)ポリアセタールコポリマー100質量部と、(b−1)ヒンダードアミン0.5質量部と、(c−3)アルミニウム顔料2質量部とを、ヘンシェルミキサーを用いて混合した後、その混合物を30mmベント付き短軸押出機を用いて、設定温度200℃、回転数80rpm、吐出量10kg/時間の条件で真空脱気しながら溶融混練(溶融混合)してペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表1に示す。
(c−3)成分を表1に示す(c−1)〜(c−11)成分に代えた以外は実施例1と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表1に示す。
(b−1)成分を用いなかった以外は実施例4と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表1に示す。
ヘンシェルミキサーを用いて混合する際に、更に(d−1)ホルムアルデヒド抑制剤0.2質量部を混合した以外は実施例1〜11及び比較例1〜3と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表2に示す。
(a−1)成分を(a−2)〜(a−4)成分に代えた以外は実施例4と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表3に示す。
(a−1)成分を(a−2)〜(a−4)成分に代えた以外は実施例15と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表3に示す。
(d−1)成分を(d−2)〜(d−4)成分に代えた以外は実施例15と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表3に示す。
ヘンシェルミキサーを用いて混合する際に、更に(e−1)紫外線吸収剤0.5質量部を混合した以外は実施例15と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表3に示す。
(a−1)成分を(a−2)〜(a−4)成分に代えた以外は実施例32と同様にして、ペレットを得た。得られたペレットに対して80℃で3時間乾燥した後、上記各評価を行った。結果を表3に示す。
Claims (9)
- ポリアセタールコポリマー100質量部と、ヒンダードアミン系安定剤0.01〜5質量部と、15〜50μmの体積平均粒子径を有するアルミニウム顔料であって、10μm以下の粒子径を有する粒子4〜25体積%を含有する前記アルミニウム顔料0.1〜10質量部と、
を含むポリアセタール樹脂組成物。 - アミノトリアジン系化合物、グアナミン系化合物、環状尿素系化合物及びカルボン酸ヒドラジド系化合物から選択される少なくとも1種のホルムアルデヒド抑制剤0.005〜5重量部を更に含む、請求項1に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 紫外線吸収剤0.1〜5質量部を更に含む、請求項1又は2に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 前記アルミニウム顔料は、15〜40μmの体積平均粒子径を有し、前記10μm以下の粒子径を有する粒子6〜20体積%を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 前記ポリアセタールコポリマーは、オキシメチレン基とコモノマーの構造単位とを有し、前記コモノマーの構造単位を、トリオキサン換算での前記オキシメチレン基100モル部に対して、1.0〜10.0モル部有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアセタール樹脂組成物を成形して得られる成形体。
- OA機器、音楽・映像若しくは情報機器、又は通信機器に備えられる部品、オフィス家具若しくは住設機器に備えられる工業部品、及び、自動車内外装用部品からなる群より選ばれるいずれか1つの部品として用いられる、請求項6に記載の成形体。
- シボ加工が施された意匠面を有する、請求項6又は7に記載の成形体。
- ハンドル、スイッチ及びボタンからなる群より選ばれるいずれか1つの部品として用いられる、請求項7又は8に記載の成形体。
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