JP2011089206A - 単一坩堝とかかる坩堝を利用した流出（エフュージョン）源 - Google Patents

Abstract

【課題】円筒形状を有する坩堝による成膜の不均一性を改善した分解流出セル及び坩堝を提供する。
【解決手段】ＭＢＥ流出源のための単一で、一体型の負のドラフトを持つ坩堝４０は、容量、均一性、そして長期の流束安定性を最大にし、楕円欠陥、空乏効果、そしてシャッターに関連する短期の流束の遷移性を最小限にする。かかる坩堝を採用した流出源を含むと共に、化学蒸着によりＰＢＮから形成され、負のドラフト４６を有する坩堝などの単一の容器構造物を含む。
【選択図】図３

Description

本発明は一般的に混成（コンパウンド）半導体におけるコンポーネントを製造及び関連する産業において使用される装置に関する。特に、本発明は分子線エピタキシー（ＭＢＥ）の流出セル又は流出源用の坩堝に関する。本発明は、また、かかる坩堝を利用した流出源をも含んでいる。

分子線エピタキシーは、分子又は原子ビームを基板上に向けて真空中の基板上に物質の薄膜を成膜（沈着）することを含む成長プロセスである。成膜（沈着）された原子や分子は、加熱された基板上においてエネルギー的に好適な格子位置に移転し、高い結晶質で最適で均一な厚みの膜を生成する。ＭＢＥは、個々の半導体や金属や絶縁層の薄膜を成膜するため、混成半導体の研究や半導体装置製造産業において広く利用されている。

ＭＢＥ成膜において利用される基本的な装置は、熱流出セルである。この熱流出セルは、例えばガリウム、砒素、あるいは他の元素や化合物の流出物質が入った坩堝を有する。この坩堝は抵抗性のフィラメントによって加熱され、加熱された物質がオリフィスから、そのチャンバー内に配置された基板上に成膜（沈着）するための超高真空の成長チャンバー内に流出される。典型的には、複数のセルがポートを介して成長チャンバー内に据え付けられる。一又はそれ以上のセルが作動され、基板ホルダー上に取り付けられた基板に向かって所定の角度に向けられてビームが発生される。ビームの制御は典型的にはシャッター及び／又はバルブ（弁）により実現される。使用の際には、種々の準備処理が基板上に施され、セルに電源が投入され、加熱されてシャッターが開かれ、そして、所望のエピタキシャル成膜が、加熱されて回転する基板上に完成される。成長の後は、形成されたウェハーは冷却されてチャンバーから取り出される。

流出源である坩堝は、高い流出温度でも安定な不活性の材質により作成されている。好適な材質としては、熱分解性の窒化硼素（ボロンナイトライド）（ＰＢＮ）である。この坩堝は、典型的には、真空チャンバー内の形成用マンドレル（心棒）を利用した化学的な蒸着（ＣＶＤ）方法によって形成される。過去においては、種々のデザイン形状の坩堝がＭＢＥにおいて使用されていた。しかしながら、これらの従来技術には顕著な制限があった。当時の（従来の）坩堝における主要な問題点は、（１）容量が低い、（２）均一（画一）性が乏しい、（３）楕円欠陥の生成（オーヴァル・ディフェクト・プロダクション）、（４）短期の流束遷移現象（ショート・ターム・フラックス・トランジエンツ）、（５）長期の流束遷移現象（ロング・ターム・フラックス・トランジエンツ）などである。

容量は、特定のＭＢＥ処理のために必要な材質の量を保持する坩堝の能力に関連する。より大きな容量によれば、源物質の負荷に対する装置の数をより多くして構成することが可能になる。所望の容量は、直線壁や円筒の形状を利用した幾つかのデザインにより達成されていた。しかしながら、円筒形状を有する坩堝では、零ドラフト円筒形オリフィス（ゼロ・ドラフト・シリンドリカル・オリフィス）から放出されるビームがあまりにも堅く制限されることから、至る所で成膜が不均一になってしまう。

均一性は、主に、坩堝のオリフィスから放出された物質によってターゲットとなる基板領域上に成膜（沈着）された層の厚さの均一性に関連する。均一性は、また、複合的でもある。均一性は、円錐状に構成された坩堝体を使用した幾つかのデザインによる正のドラフトによって達成される。しかしながら、円錐形状を有する坩堝では、全体的に容量が制限され、空乏効果（ディプリーション・イフェクト）が表われ、そして流束の遷移現象を生じ易い。

楕円欠陥は形成された半導体装置上に現われる形態上の欠陥である。源に関連する楕円欠陥は、凝集された物質が坩堝のオリフィスに小滴を形成して溶融物質中に流れ落ちた時に生じる、坩堝の基部で溶融した物質からの吐出（スピッティング）によって起こるものと考えられている。物質は、オリフィス領域における温度の低下によってオリフィスに凝集する。楕円欠陥の生成は、オリフィス又は縁部（リップ）を加熱して物質の凝集を防止する幾つかのデザインによって低減されている。かかるデザインは、通常、「熱い縁部（ホット・リップ）」装置と称されている。幾つかのホット・リップ流出源のデザインによる問題点は、流体力学的に不安定な流束を生成し、好ましくないレベルの不純物を生成し易く、そして、しばしば空乏効果を生じることである。

短期の又はシャッターに関連する流束遷移現象とは、流出源のシャッターを作動することによる流出（エフュージョン）速度の時間における変化である。長期の流束過渡現象とは、溶融物質の表面積における減少による流出（エフュージョン）速度の時間における変化である。流束過渡現象は、特に、全体に円錐形の形状を有する坩堝のデザインにおいて問題となる。

短期及び長期の流束過渡現象は、直線壁やオリフィス端に挿入した円錐と組み合わせた円筒状の坩堝体に沿って、双（デュアル）フィラメント坩堝加熱システムを利用した本出願の譲受人により製造されたデザインにより低減されている。この双フィラメントシステムでは、一方のフィラメントは坩堝の基部を加熱し、独立に制御される他方のフィラメントは坩堝の縁部（リップ）を加熱する。これにより、「熱い縁部（ホット・リップ）」のシステムを生み出し、楕円欠陥の生成を低減し、また、流体力学的な不安定性を改良し、ホット・リップの坩堝デザインにおいて典型的に経験される急速な空乏効果を最小化している。さらに、挿入部と組み合わせた直線壁の坩堝により提供される大きな坩堝容積は、溶融物質とシャッターとの間に熱的隔壁（バッフル）を形成し、さらに、流体力学的な安定性を向上する。このデザインは、他の従来技術の坩堝に対して利点を示すが、欠点を有していることも明らかである。すなわち、縁部（リップ）を加熱するフィラメントは、円筒状の坩堝本体の外壁の存在により、円錐の挿入部に近接して最適に配置されているとは思われない。さらに、かかるセルが垂線からあまりに大きな角度で取り付けらると、源の物質が坩堝縁部（リップ）と挿入縁部（インサート・リップ）との間の接触点で漏れることがある。

ＭＢＥシステムで使用される他の普通の源はサーマル・クラッカーである。クラッカーは、典型的には、砒素などの物質に使用され、源物質の蒸発の後に源物質の分子を更にクラック（分解）することが望ましい。サーマル・クラッカーは、典型的には、二つあるいはそれ以上の熱領域（サーマル・ゾーン）を有している。双領域クラッカーの坩堝は、第１の低温領域（ゾーン）内に配置された大きな本体部と、第２の高温領域（ゾーン）を通過して延びた小径のクラッキング部とを有している。源物質は本体部の中に置かれ、そこで加熱されて物質を蒸発させる。蒸発された源物質は、それからクラッキング部内に流出される。第２の領域（ゾーン）におけるより高い温度が、源物質がクラッキング部を通過する際に源物質のクラッキング（分解）を生じる。そして、物質は出口オリフィスから流出し、そこで基板上に成膜（沈着）される。

かかるクラッカーに使用される坩堝の本体部とクラッキング部の間の内側に向かう通過領域のために、従来技術では、ＰＢＮからクラッカーのための坩堝を作るすることは不可能であった。代わりに、坩堝は、典型的には、タンタル等の溶接可能な金属によって作られていた。これにより、タンタルの坩堝は一般的に液体金属の源物質の使用には向かないことから、サーマル・クラッカーで使用され得る源物質の種類（タイプ）が厳しく限定される。

当該技術における流出（エフュージョン）源や、従来技術の不利益、欠点、そして制限を克服する坩堝のデザインに対するニーズにも拘わらず、現在まで知られているものでは、何らの発展も見られなかった。

本発明は、従来技術に関する上記に述べた欠点を克服するものである。

本発明は、基板上に成膜（沈着）される物質を加熱するための流出源を含んでいる。この流出源は、取り付けフランジを備えた支持組体と、そして、支持組体に連結された流出組体とを備えている。流出組体は、前記物質を保持する容器と、前記容器内の前記物質を加熱するため前記容器の少なくとも一部を取り囲む加熱器とを含んでいる。前記容器は、内部空間を囲む硬い壁構造体を含んでいる。この壁構造体は一片の物質により構成されかつ熱分解性窒化硼素から成る。この壁構造体は、基部と、前記基部に取り付けられたネック部を有している。このネック部は前記基部から延びてネックオリフィスに終る負のドラフト角を有している。この基部の外周幅はネックオリフィスの外周幅よりも大きい。

この流出源は流出セルでもよい。その場合、支持組体は、少なくとも１の、取り付けフランジから延びた支持ポストを含み、流出組体は、支持ポストに連結されたヘッド組体を含む。ヘッド組体は前記容器と前記加熱器を含んでいる。流出セルは、少なくともその一部が内側に延びてネックオリフィスの近傍で終端する熱シールディングを含んでもよい。

この流出源はクラッカーでもよい。その場合、壁構造体は、さらに、ネックオリフィスから延びてクラッキングオリフィスで終端するクラッキング部を含む。このクラッキング部は、前記ネックオリフィスのそれと実質的に同じ外周幅を有する。加熱器は、前記壁構造体の基部に隣接して配置した第１の加熱部材と、前記壁構造のクラッキング部に隣接して配置した第２の加熱部材とを含む。使用の際には、前記物質がクラッキング部を通過する時に、第２の加熱部材がクラッキング部を物質のクラッキング（分解）に十分な温度にまで加熱する。

本発明は、また、上記した容器の製造方法をも含んでいる。

図１は、円錐形状を有する従来技術の坩堝を備えたＭＢＥ流出セルの、部分的に切断した斜視図である。 図２は、直線壁、円筒状の本体、そして円錐の挿入部を備えた従来技術の坩堝を有する双（デュアル）フィラメント流出セルの断面図である。 図３は、本発明の、単一の一体型負ドラフト（モノリシック・ネガティブ・ドラフト）ＭＢＥ坩堝の一実施例の斜視図である。 図４は、図３に示した坩堝の正面図である。 図５は、図３の線分５−５に沿った、坩堝の断面図である。 図６は、図４に示した坩堝の上面図である。 図７は、坩堝の底面図である。 図８は、部分的に切断した、単一坩堝を製造するために使用されるＣＶＤ用の心棒組体の側面図である。 図９は、部分的に切断した、心棒組体の頂部部材の側面図である。 図１０は、部分的に切断した、心棒組体の底部部材の側面図である。 図１１は、マンドレル（心棒）組体の中央鋲部材の側面図である。 図１２は、ＣＶＤの間、心棒組体を動作方向に取り付けるために心棒組体に取り付けられるハンガー部材の側面図である。 図１３は、本発明の他の実施例になる、単一の一体型負ドラフト（モノリシック・ネガティブ・ドラフト）ＭＢＥ坩堝の、中心軸に沿った断面図である。 図１４は、本発明により作られた流出セルと坩堝の一実施例の断面図である。 図１５は、本発明により作られた流出セルと坩堝の他の実施例の断面図である。 図１６は、本発明により作られた坩堝の一実施例の断面図である。 図１７は、本発明により作られた、クラッキング源と共に使用させるように設計された坩堝の一実施例の断面図である。 図１８は、図１７に示された坩堝を採用したクラッキング源の断面図である。

１．流出セルデザイン
本発明の坩堝は、ＭＢＥ用流出セルでの使用に良く適している。図１を参照し、例えば、米国ミネソタ州、セント・ポールのＥＰＩ ＭＢＥ装置グループによって製造されたもの等、典型的なＭＢＥ流出セル１０は、一般的に、ヘッド組体１１と、組立てフランジと支持体との組体１２を備えている。この組立てフランジと支持体との組体１２は、ＭＢＥ流出セル１０をＭＢＥ成長チャンバー（図示せず）に連結している。この組体１２は、さらに、ヘッド組体１１を成長チャンバー内の所定の位置に保持している。組立てフランジと支持体との組体１２は、所定径の円筒形状の封止フランジ２１と、外部に向けられているネジ止めタイプの電力コネクター（接続部）１９と、オメガ（商標）タイプの熱電対のコネクター（接続部）２０とを含んでおり、これらコネクター（接続部）１９、２０は、それぞれフランジ２１に接続されている。内部に向けられた所定の長さの支持部２２は、フランジ２１の対向する側に接続されている。電力の導線２３及び熱電対のリード線２４は、それぞれ、電力コネクター１９及び熱電対のコネクター２０から、フランジ２１を通ってヘッド組体１１へ延びている。ヘッド組体１１は、中央内部に配置され、フィラメント１４とヘッド・シールド１５とにより取り囲まれた坩堝１３を含んでいる。フィラメント１４は、好ましくは、ＰＢＮ絶縁物を含むタンタルから形成されている。ヘッド・シールド１５は、好ましくは、高純度タンタル箔の多数の層から形成されている。帯状の熱電対１６は、その基部において坩堝１３の外部に接続されている。電力導線（コンダクター）２３は、フィラメント１４に接続され、そして、熱電対のリード線２４は熱電対１６へ接続されている。坩堝１３は、環状の縁部（リップ）１８を備えた所定の径の外側に向いたオリフィス１７を備え、これにより、円錐の形状を有している。この坩堝１３は、例えばＰＢＮから形成されている。流出セル１０は、一体シャッター、一体水冷却システム等の、種々の最適な特徴を含むことが出来る。

図２は、ＥＰＩ ＭＢＥ装置グループによって製造された他のヘッド組体の構造を示しており、改良されたデュアル・フィラメント・システムと、改良されたが、しかし多部品（多ピース）の坩堝のデザインを備えている。加熱システムは、坩堝２７の底部又は基部領域を加熱するための第１のフィラメント２８と、坩堝２７の頭部又は先端領域を加熱するための第２のフィラメント２９を含んでいる。フィラメント２８と２９は独立に制御されており、坩堝２７の種々の部分を異なる温度で加熱することを可能にしている。加熱シールド３０が坩堝２７とフィラメント２８と２９を取り囲んでいる。この坩堝２７は、円筒状の本体３１と円錐状の挿入部３２を備えている。円筒状の本体３１は、僅かに正のドラフト（テーパ）を備え又はドラフトのない直線状又は実質的に直線状の壁を有しており、そして、負のドラフトは有していない。本体３１の壁が、図１に示した円錐状の坩堝１３の容積に比較し、相対的に大きな所定の内部容積を形成している。円錐状の挿入部分３２は、明白な正のドラフトを有している。前述の構造は、楕円欠陥の生成を低減する「熱い縁部（ホット・リップ）」構造を提供する。加えて、デュアル・フィラメント２８、２９により提供されれる異なる温度での加熱により、他のホット・リップ源のデザインに共通する流体力学的な不安定性及び急速な空乏効果を最小にしている。

図２に示した坩堝のデザイン２７は、図１に示した坩堝１３に対して幾つかの利点を提供するが、それは重要な制限を有している。特に、坩堝本体３１が、頭部のフィラメント２９を円錐状の挿入部分３３から分離し、ある程度の間隔まで分離する。この分離により、挿入部３３が最適な温度以下に加熱されると信じられている。本発明は、負のドラフトの構造又はテーパ状の円錐挿入部を坩堝本体と統合して単一の坩堝本体を形成し、それによって、デュアル・フィラメント加熱システムの頂部のフィラメントが頭部に対して今や最適に配置され得ることとなる。加えて、円錐部分の寸法や形状も最適化され得る。この発明は、さらに、化学的な蒸着によって負のドラフト部分を有する一体型の単一の坩堝を形成するための方法及び装置を提供する。

２．坩堝構造
本発明の単一坩堝４０の一実施例が図３〜７に示される。坩堝４０は、一般的に、基部４１と、円錐部４２とを備えており、この円錐部４２は、この円錐部４２の一方の端部に配置されかつ坩堝４０の外部に開口された第１又は外部オリフィス４３を備えている。この基部４１と円錐部４２は、単一で一体の部品を形成している。坩堝４０は、不活性で耐錆の物質から形成されている。好適な物質としては、例えば、ニューハンプシャー州、ハドソンのＣＶＤプロダクツ会社により販売されるパイロサイル（商標）等のＰＢＮである。坩堝４０のためのＰＢＮの好適な厚さは、約０．０３５インチ（０．０８センチ）である。坩堝４０は、以下に詳細を示す化学的な蒸着工程によって形成される。以下に詳細が述べられる基礎部材４１と円錐部材４２との間の全境界端は、好ましくは半円状に形成されている。示された実施例の坩堝４０は、長さが約５．３インチ（１３．４センチ）であり、しかしながら、その長さやその他の寸法は、本発明の基本的な教示内容に合致して変更されるであろう。

基部４１は、側壁４４、その側壁４４の一端に配置された底部４５、そして、その側壁４４の対向端に配置されて負のドラフトのテーパ（勾配）を付けた壁又はネック４６を備え、実質的に円筒状の形状を有している。側壁４４は所定の実質的に一様な外周と所定の長さを有している。示された基部４１の直径は、約１．４インチ（３．５センチ）である。基部４１の長さは約２．９インチ（７．３センチ）である。負のドラフト壁４６は内側（横方向）に、坩堝４０（すなわち、側壁４４）の中央部の縦方向軸（図示せず）に向かって、好ましくは、基部４１外側の縦方向の面に対して約４５度の角度でテーパ（勾配）が付けられている。この負のドラフト壁４６は、第２のオリフィス、即ち、内側オリフィス４７を形成するために、その外側端で終端している。この第２のオリフィス４７は、坩堝４０における最も小さな径の領域であり、この実施例では約０．６インチ（１．５センチ）である。

円錐部４２は、第２のオリフィス４７から第１のオリフィス４３の周辺まで延びた坩堝の部分によって形成されている。円錐部４２は、正のドラフト壁４８と環状のリップ（縁部）４９とを備えている。この実施例における円錐部の長さは約２．３インチ（５．８センチ）である。この壁４８は外側（横方向）に、坩堝４０中央部の縦方向の軸から、好ましくは中央の軸に対して測定して約９．０度の角度でテーパ（勾配）が付けられている。環状のリップ４９は、壁４８の終端から外側に向かって、好ましくはそれに対して直角に延びている。第１のオリフィスは、この示された実施例では、好ましくは約１．５インチ（３．８センチ）の径を有している。環状のリップ４９は約０．８インチ（２．０センチ）の幅を有している。

図５に最も良く示されているように、坩堝４０は典型的に、ＭＢＥのために、ある角度で上方に向けられている。例えば、元素や化合物が坩堝に添加されてデュアル・フィラメント・システムで加熱され、流出（エフージョン）源としての溶解物５０を形成する。実用においては、坩堝４０の円錐部４２が、円錐形状の坩堝によって提供されるそれに適合する厚みの均一性のレベルを提供する。加えて、しかしながらこのようなデザイン（設計）は、空乏効果を最小にする。全てのタイプのセルでは、一定のセル温度におけるビーム相当圧力（イクイバレント・プレッシャー）は、源の溶融物質の空乏によって時間と共に減少する。この効果は、円錐形状の坩堝を使用したセルにおいて、これらセルにおける溶融物の表面積のより急速な減少によって、より大きくなる。この効果は、さらに、ホット・リップ・セルにおいて使用される物質によっては多少効率が低いために、さらに増大される。多分、これはホット・リップ領域からの再蒸発によるものであり、かかる再蒸発物は基板に向けられていないからである。本発明の坩堝４０では、その寸法（面積）や形状を適合した溶融表面５１を提供することにより、この空乏効果を事実上解消している。基板から「見える」溶融表面５１の部分は、内部オリフィス４７の寸法の均等物である。これに対して、全体に円錐状の坩堝では、坩堝のオリフィスと溶融表面との間の距離は増大し、溶融物の表面積は、溶融部の充填容積が欠乏するに従って減少し、もって、それらが空乏効果を示すようになる。本発明の坩堝４０の他の利点は、円錐状の坩堝に比較して、有用な容量を増大する直線壁、円筒状の基部４１によって提供される大きな坩堝容積である。更なる利点としては、一体の円錐部４２により提供される内部オリフィス４７が、溶融物５０とシャッター（図示せず）との間に熱的な隔壁を形成して流体力学的な安定性を改良し、シャッターに関連する遷移現象を低減している。最後に、一体的に形成された円錐部４２により、デュアル・フィラメント加熱システムの先端フィラメントを、楕円欠陥の生成が最小になるように最適に配置することを可能にしている。

単一坩堝９０の他の実施例が図１３に示されている。この一部品からなる坩堝９０のデザインは円筒形状であり、一般的に、基部９１と、円錐部９２を備え、この円錐部９２の一端に配置された第１の又は外部オリフィス９８を備えている。坩堝９０は、好ましくは蒸着法によってＰＢＮで形成される。本実施例になる坩堝９０は、長さが約８．１インチ（２０．５センチ）で、基部９１における最も幅広の径は２．９インチ（７．３センチ）で、内部オリフィス９６における最も幅狭の径は０．９インチ（２．２センチ）である。

基部９１は、直線状の側壁９３と、一方の端に接した底壁面９４とを有している。テーパ（勾配）を付けた壁９５は、壁面９３の対向する端部に配置されており、坩堝９０の軸９９に対して測定して約３０°の負のドラフト角度「Ｂ」を有している。円錐部９２は、約１５°の正のドラフト角度「Ｃ」を有するテーパ（勾配）を付けた壁９７を有している。重要なのは、図３〜７に示した坩堝４０の円錐部４２に比較して、円錐部９２が十分に縮小された寸法（約０．３インチ（０．７センチ）の軸長）を有することである。単一のデザインにより、基本的には、小さなオリフィス又はノズルを有しかつ源物質又は溶融物に非常に近接して流出セル・シャッターを配置することを可能にする「実質上の（バーチャル）坩堝」である坩堝９０の構造を可能にする。シャッターは、このことから、非常に小さくすることが出来る。これに対して、従来技術は大きなオリフィスを教示しており、シャッターが大きくて源から大きな距離離れて配置されたデザインを要求している。

図１４は、本発明により作られた流出セル１１０と連結した坩堝１００の更に他の実施例を示している。坩堝１００は図１３に示したものと同様であるが、しかし、図１４の実施例では、正のドラフトの円錐部が全く除去されている。

流出セル１１０はヘッド組体１１１と、取付けフランジ支持組体１１２とを備えている。支持組体１１２は、成長チャンバー内の所定の位置にヘッド組体１１１を支持する。取付けフランジ支持組体１１２は、所定の径の円筒状封止フランジ１２１と、このフランジ１２１に連結された電力用のコネクター１１９と熱電対用コネクター１２０を含んでいる。所定の長さの内側に向う保持部１２２が、フランジ１２１の反対側に連結されている。電力用導体（コンダクター）１２３と熱電対用リード線１２４が、フランジ１２１を通ってヘッド組体１１１へ、それぞれ、電力用コネクター１１９と熱電対用コネクター１２０から延びている。ヘッド組体１１１は、ベース・フィラメント１１４とチップ（先端）フィラメント１１６により取り囲まれた坩堝１００を含んでいる。このチップ・フィラメントは、坩堝１００のネック・オリフィスに、直接、露出されており、これにより、この領域で坩堝を効果的に加熱している。

熱シールド１１５がフィラメント１１４と１１６を取り囲んでいる。この熱シールドは、流出セルの末端を覆って配置された熱シールド部材１１５ａを有しており、この熱シールドはチップ・フィラメント１１６を超えて内側に延び、そして坩堝１００の出口オリフィスに近接して終端している。この熱シールド部材１１５ａは、フィラメントから成長チャンバー内への熱汚染を低減することから、非常に有利である。

図１５は、図１４と同様の流出セル１１０’であり、しかし「冷たい縁部（コールド・リップ）」としてデザインされた実施例を示している。この流出セル１１０’は、好ましくは坩堝１００の基部の全長にわたって実質的に延びた単一フィラメント１１４だけを含んでいる。しかしながら、坩堝の内側に傾斜された部分の周囲ではフィラメントは使用されておらず、それ故、坩堝の端部は熱シールド１１５に直接的に露出している。この結果、坩堝の出口オリフィスは、坩堝の他の部分よりも実質的に冷たくなる。かかる「冷たい縁部（コールド・リップ）」セルは、特に、アルミニウムなど、坩堝の出口オリフィスの周辺で「クリープ」しやすい流出物質に有用である。

坩堝の勾配（テーパ）部分の加熱をさらに低減するために、第２の熱シールド１１５ｂ’がフィラメント１１４の端部を超えて内側に突出している。また、複数の開口１１８がこの熱シールド１１５ｂ’に形成されており、これらは坩堝の勾配（テーパ）部分を冷たく保つのに役立つ。

上述した坩堝のデザインは、短期そして長期の空乏効果の両方を低減するのに非常に効果的である。しかしながら、それらは、坩堝が空の状態に非常に近くなった時に、なお取るに足らない（マイナーな）長期の空乏効果を生じる。その理由の一つは、成長チャンバーに取り付けた時の坩堝は、図５に示されるように、典型的に垂線に対してある角度で方向付けられているからである。その結果、溶融した物質の表面積は、坩堝内の物質の量が少なくなった時には低下しやすい。この低下する面積により、時間における流束の漸進的な減少を生じる。

図１６に示す坩堝１４０は、このような問題を解消するためにデザインされている。この坩堝１４０は、図１４〜１５に示したものと同様であり、実質的に直線の側壁を有する基部１４１と、勾配の付いた（テーパ）壁部１４５とを含んでいる。底壁１４４が基部の端部を閉じている。しかしながら、他の実施例におけると同様に、底壁１４４は、側壁に垂直であるよりも、むしろ側壁に対して鋭角を形成している。図１６に示した本実施例では、角度１４６は４０°である。この角度１４６は、流出セルが成長チャンバーに取り付けた時に、坩堝が図１６に示されるように方向付けられるように、底壁が実質的に水平になるように選択されている。その結果、坩堝内の溶融物質の露出表面積は、坩堝が完全に空になるまで比較的一定になる。

本発明により達成される大幅に向上された均一性の利点の一つは、坩堝がより大きく出来、そして、実質的により大きな基板の面積を被覆（被膜）するのに使用できることである。すなわち、本発明になる坩堝は、ＭＢＥ流出セルで一般的に使用される坩堝よりもほぼ１００倍大きな、７５００ｃｃもの大きさにすることが可能になる。典型的な従来技術の流出セルは、一時に一枚の２インチ又は３インチのウェハーを被覆するのに使用される。しかしながら、本発明になる大きな流出セルと坩堝によれば、６枚又はそれ以上の３インチのウェハーを、実質的に均一性を損なうことなく、一度に被覆（被膜）するのに使用することが出来る。

本発明により作られた流出セルの性能に影響を及ぼすと思われる二つの要因は、負のドラフト坩堝壁のドラフト角度と、基部の幅に対する内部オリフィスの寸法である。すなわち、負のドラフト角（図１３におけるＢ）は１０°程度に小さくすることも、あるいは９０°程度に大きくすることもが出来るが、一方、好ましい角度は３０°〜４５°の範囲である。内部オリフィス（図１３の符号９６）径の好適な範囲は、０．２５インチ〜３インチの範囲であり、より好ましい範囲は０．２５インチ〜１．５インチである。内部オリフィスの径に対する基部の径の比は、５：１以下にすべきであり、好ましくは２：１〜４：１の間である。

図１７は、クラッキング（分解）流出源において使用されるように設計され、本発明により作られた坩堝１６０を示している。坩堝１６０は、ここで記載された他の坩堝と同様に、好ましくはＰＢＮで作られている。この坩堝は、基部１６１、クラッキング（分解）部１６２、底壁１６３を含んでいる。負のドラフト遷移部１６４が、基部とクラッキング（分解）部との間に配置されている。このクラッキング（分解）部は出口オリフィス１６５内で終端している。基部とクラッキング（分解）部の両者は、好ましくは、円筒状で実質的に一定の径である。

この坩堝１６０は種々のクラッキング（分解）流出源と共に使用することができ、この特定的なデザインのクラッキング（分解）源だけが本発明の一部であるとは考えられない。かかるクラッキング（分解）源は、本発明の譲受人である、ミネソタ州、セント・ポールのＥＰＩ ＭＢＥ装置グループを含め、種々の製造者から入手することが可能である。かかる可能なクラッカー源の一つが、図１８に示されており、この図は、クラッキング（分解）流出源１７１内に配置された坩堝１６０を示している。かかるクラッカー（分解器）は、一般的に、成長チャンバーに取り付けられる取り付けフランジ１７３を含んでいる。この取り付けフランジに取り付けられるのは、蒸発ユニット１７６とクラッカー・ユニット１７７とから成るクラッカー（分解器）組体である。制御弁ユニット１７８は、クラッカー組体の一端に取り付けられている。

蒸発ユニットは、その内部に坩堝１６０の基部の周囲に配置された加熱（ヒーティング）部材１８０が設置されたハウジング１７９を含んでいる。真空取付部品１８１がハウジングに取り付けられており、蒸発ユニット内の圧力を低下させるためにポンプを取り付けることが出来る。このクラッカー（分解器）ユニットは、坩堝１６０のクラッキング（分解）部の周囲に配置された加熱部材１８２を含んでいる。使用に際しては、加熱部材１８０が比較的低い温度に加熱され、坩堝１６０の基部内の物質を蒸発してクラッキング（分解）部を通過させる。加熱部材１８２は実質的により高い温度に加熱され、物質がクラッキング（分解）部を通過する際に分解（クラック）される。この分解（クラック）された物質は、その後、出口オリフィスから流出する。

３．坩堝製造方法
上記した坩堝４０、９０、１００、１４０及び１６０は化学蒸着により形成される。化学蒸着は、例えば、ＣＶＤプロダクト会社により実施されている。この例示された坩堝の形成に好適な物質はＰＢＮである。化学蒸着では、ＰＢＮは、気体状の三塩化硼素（ボロン・トリクロライド）、アンモニアそして希釈剤をミリメータ以下（サブ・ミリメータ）の圧力と約１８００℃の温度で成長チャンバー内に導入することにより製造される。しかしながら、この方法は、他の化学成分と関連して化学蒸着によって種々の物質を作るのにも使用することが出来る。

図８〜１２を参照し、混合物の反応から製造されたこのＰＢＮが心棒（マンドレル）５５を形成する部材の上に沈着される。このＣＶＤ工程が完了した時、形成された構造物、この場合には坩堝が、以下に述べられる工程によって心棒５５から分離される。この形成用の心棒５５は、グラファイトから構成された４部の組体である。これは基本的には頭部部材５６、底部材５７、そして中央の支柱又はニップル５８を備えている。頭部部材５６と底部材５７とは、中央の支柱５８で連結された、個別の部品である。ＣＶＤチャンバー内では、形成用の心棒５５が、頭部部材の上端の中心に配置されたねじ切り穴６０に連結された頭部支柱５０によって動作位置に保持される。

底部材５７は、グラファイト、好ましくは、微細で高密度で前精錬されたグラファイトから形成され、中央部に中空の穴が開けられている。グラファイトは約３００℃で酸化され始める。底部材５７の寸法は、形成される坩堝の寸法に従っている。坩堝４０の場合には、部材５７は円筒形で約１．３インチの長さで、径が約１．３インチである。部材５７の底の端部６４は半円状になっている。重要なことは、頭部の端は、負のドラフトが形成された角度「Ａ」の、好ましくは４５度の勾配（テーパ）ネック６５を有していることである。図１０に最も良く示されるように、勾配（テーパ）部分又はネックの両方の端部６６と６７は半円状になっている。このネック６５の上端部の径は、好ましくは約０．５８インチである。底部材５７内の軸穴６８は、径が好ましくは５／１６インチであり、深さが２と７／８（２３／８）インチである。軸穴６８は上部６９がねじ切りされており、３／４インチの深さで、ＵＮＣは３／８−１６である。

図９を参照し、頭部５６もまた中空で、グラファイト、好ましくは微細で高密度で前精錬されたグラファイトから形成されている。この頭部５６の寸法もまた形成される坩堝の寸法に従っている。重要なことは、部材５６は正のドラフトを形成する勾配（テーパ）ネック７３とリップ形成用の基部７４とが曲線から形成されることである。坩堝４０の場合には、部材５６の勾配（テーパ）ネック７３は約２．１インチの長さを有し、底の径は約０．５８インチで、上部の径は約０．７インチである。ネック７３と基部７４の接合部は、好ましくは半円状にされている。頭部部材５６内の軸穴７５は、好ましくは、径が５／１６インチであり、部材５６の全長にわたって穴が開けられる。軸穴７５は上部６０がねじ切りされており、１０インチの深さで、ＵＮＣは３／４−１０であり、そして、ねじ切りした底部分７６は深さが３／４インチでＵＮＣは３／８−１６である。

図１１を参照し、中央支柱５８もまた中空で、グラファイト、好ましくは微細で高密度で前精錬されたグラファイトから形成されている。この頭部５８の寸法は形成される坩堝の寸法や形状、特に、それぞれ、頭部部材５６や底部部材５７におけるねじ切り穴６９と７６に従っている。上記で述べた好適な実施例に関し、支柱５８は、好ましくは約１．５インチの長さを有し、３／８−１６ＵＮＣでねじ切りした外周と、３／１６インチの径の軸チャンネル８０を有している。重要なことは、支柱５８の壁厚（支柱５８本体の外径から穴８０の径を引いた半分に等しい）が、頭部部材５６と底部部材５７を一緒に締め付けることが可能な程に十分な厚さとなっていることであり、そして、支柱５８が以下に述べる坩堝形成方法における冷却時に破砕可能な程に薄いことである。このような構造により、構造材料のタイプとの組み合わせにおいて、頭部部材５６と底部部材とを確実かつぴったりと連結し、さらに良好に破損され得る支柱が製造される。

図１２を参照し、頭部の又はハンガー支柱５９は、好ましくは、硬く、好ましくは粗大な粒子で押し出し形成されたグラファイトの構造物である。支柱５９の寸法は、形成される坩堝の寸法や形状に従っており、特にその寸法と頭部と底部材５６におけるねじ切り穴６０のタイプに依存する。上記に述べた坩堝４０の実施例に関しては、支柱５９は、好ましくは約４．５インチの長さと、ねじを切った３／４−１０ＵＮＣの周囲を有している。支柱５９は、一端に、３／１６インチの径で１／２の深さの軸穴８４を有している。径が１／８インチの横方向の穴８５が支柱５９の側面に配置され、軸穴８４と互いに連結している。支柱５９の左端は、図１２に見られるように、上部部材５６の開口６０内に、横方向の穴８５が心棒５５の外部に残るような距離でねじ止めされている。穴８４と８５は、心棒５５の内部空洞のための抜き穴手段を提供している。

本発明の坩堝を製造する方法は以下の工程を備えている。まず、頭部と底部の部材５６、５７が、中央支柱５８により、これらを一緒にねじ止めによって一体にされる。次に、ハンガー支柱５９が頭部部材５６の穴６０にねじ止めされる。重要なのは、ハンガー支柱５９内部のチャンネル８４と８５が、組体５５の並べた軸チャンネル７５、６８内に圧力を抜くように方向付けられていることである。結果として得られる心棒組体５５はＣＶＤ成長チャンバー内に置かれる。ＰＢＮのＣＶＤ被覆（被膜）が、当該技術において一般的に知られた工程によって生成される。高温の成長工程が完了した後は、結果として得られた心棒／容器組体は冷却される。形成用の心棒５５のグラファイト物質は、熱収縮係数における高い差異により、ＰＢＮが収縮するよりも高い率で収縮する。収縮する心棒材料が坩堝の低（小）径のネック領域における薄いＰＢＮ層の破損することから防止するため、心棒組体５５の縦方向のアスペクトに沿った収縮によって中央支柱５８が破砕するように設計されている。この破砕により心棒５５の頭部と底部の部材５６、５７は、心棒組体５５の外側に形成されたＰＢＮシェルの内部で、坩堝４０のネック領域４７に近い部分での縦方向の収縮によってシェルを破損することなしに、独立に収縮する。冷却が完了した後には、組体は別の酸化室に移されて底面部材５７が取り除かれる。空気インジェクターが心棒５５の中央空洞内に挿入される。この組体は、約３００℃の温度で、好ましくは７５０℃で、所定の時間、好ましくは約４０時間、今では形成されたＰＢＮ坩堝４０の「内部」の基部である底部部材５７を酸化するために加熱する。加熱された底面部材５７内での空気の流れは、酸化を最適にするためにインジェクターにより調整される。酸化により底面部材５７は破壊されるが、この底面部材は、さもなければ、新たに形成される坩堝の基部４１における壁４６の負のドラフト角度により取り除くことが出来ない。ＰＢＮはより高い酸化温度を有しており、空気中では約１２００℃まで安定であることから、この方法の加熱工程では酸化しない。続いて、残った心棒５５の片、頭部部材５６が、その正のドラフト角を利用して坩堝の円錐部４２から抜け出る。この工程により、特にＭＢＥでの使用に良く適した負のドラフト部分を備えた、単一で一体型の坩堝が製造される。

上記で述べた製造方法はＭＢＥ用の流出セル坩堝に関して述べたが、この方法は、種々の利用分野のために、単一で、硬い壁で囲まれた負のドラフト容器を製造するために使用することが出来るであろう。かかる構造は、化学蒸着により製造される種々の化合物から構成されるであろう。加えて、ＭＢＥにおける当業者であれば、両端が閉じられた側壁の所定の地点に開口を有する円筒形を含むが、しかしながらこれだけに限られず、円錐部分を備えあるいは備えていない他の坩堝のデザインにも上記の方法を利用して製造され得ることが認識されるであろう。

上記の説明及び添付した図面は説明のためと理解されるべきであり、これに限定されることはない。本発明は、その好適な実施例に関連して開示されたが、以下の特許請求の範囲で規定される発明の精神や範囲に入る他の実施例も存在することが理解される。そして、特許請求の範囲が特定の機能を行うための手段や工程として表現する場合、かかる特許請求の範囲は明細書中に記載された対応する構造、材料、又は行為は、その構造的な均等物及び均等な構造物の双方を含む均等物を含むように解釈されるべきことを意図している。

Claims (27)

1. 基板上に沈着される物質を加熱して分解する分解流出セルは：
   取り付けフランジを備えた支持組体と；そして
   支持組体に連結された流出組体とを備えており、前記流出組体は、前記物質を保持する容器と、前記容器内の前記物質を加熱するため前記容器の少なくとも一部を取り囲む加熱器とを備えており、前記容器は、内部空間を囲む硬い壁構造体を含んでおり、当該壁構造体は一片の物質により構成されかつ熱分解性窒化硼素から成り、当該壁構造体は、基部と、前記基部に設けられ、前記基部から延びてネックオリフィスに終る負のドラフト角を有するネック部と、前記ネックオリフィスから延びてクラッキングオリフィスに終わるクラッキング部とを形成しており；
   基部は第１の外周寸法を有し、前記ネックオリフィスは第２の外周寸法を有しており、第２の外周寸法は前記第１の外周寸法よりも小さくなっており；そして
   前記加熱器は、前記壁構造体の基部に隣接して配置した第１の加熱部材と、前記壁構造のクラッキング部に隣接して配置した第２の加熱部材とを備え、前記第２の加熱部材は、物質がクラッキング部を通過する際に前記物質を分解するに十分な温度に前記クラッキング部を加熱することを特徴とする分解流出セル。
2. 前記請求項１において、前記クラッキング部は、第２の外周寸法と実質的に同じ第３の外周寸法を有することを特徴とする流出セル。
3. 前記請求項１において、前記クラッカーは、基板上にエピタキシャルに沈着される分解物質の分子ビームを生成することを特徴とする流出セル。
4. 前記請求項１において、前記壁構造体は実質的に均一な壁厚を有していることを特徴とする流出セル。
5. 前記請求項１において、前記壁構造体は縦方向の軸を有しており、前記ネック部が前記縦方向の軸に対して約１０°〜９０°の角度を形成していることを特徴とする流出セル。
6. 前記請求項５において、前記角度は３０°から４５°の間であることを特徴とする流出セル。
7. 前記請求項１において、前記第２の外周寸法は約０．２５インチと３インチの間にあることを特徴とする流出セル。
8. 前記請求項７において、前記第２の外周寸法は約０．３５インチと１．５インチの間にあることを特徴とする流出セル。
9. 前記請求項１において、前記第２の外周寸法に対する前記第１の周囲寸法の比が５：１以下であることを特徴とする流出セル。
10. 前記請求項９において、前記比が２：１と４：１の間にあることを特徴とする流出セル。
11. 基板上に沈着される物質を加熱する流出セルは：
    取り付けフランジと、前記フランジから延びた少なくとも１の支持ポストとを備えた支持組体と；そして
    前記少なくとも１の支持ポストに連結されたヘッド組体とを備えており、前記ヘッド組体は、前記物質を保持する容器と、前記容器内の前記物質を加熱するため前記容器の少なくとも一部を取り囲む加熱器とを備えており、前記容器は、内部空間を囲む硬い壁構造体を含んでおり、当該壁構造体は一片の物質により構成されかつ熱分解性窒化硼素から成り、当該壁構造体は、基部と、前記基部に設けられたネック部と、当該ネック部は負のドラフト角を有しかつ前記基部から延びてネックオリフィスに終り、前記基部は第１の外周寸法を有しそして前記ネックオリフィスは第２の外周寸法を有しており、第２の外周寸法は前記第１の外周寸法よりも小さくなっており、そして、前記壁構造体の基部は側壁と底壁とを備え、前記底壁が前記側壁に対して鋭角を成していることを特徴とする流出セル。
12. 前記請求項１１において、前記壁構造体の基部は、その形状が実質的に円筒形であり、前記壁構造体のネック部は、その形状が実質的に円錐形であることを特徴とする流出セル。
13. 前記請求項１１において、前記壁構造体は、さらに、前記ネックオリフィスでネック部と連結した円錐部を備えており、前記円錐部は出口オリフィスを有しており、前記出口オリフィスは、前記第２の外周寸法よりも大きな第３の外周寸法を有していることを特徴とする流出セル。
14. 前記請求項１３において、前記容器は、さらに、前記出口オリフィスの周囲に配置された縁部を備えていることを特徴とする流出セル。
15. 前記請求項１１において、前記ヘッド組体は、さらに、前記容器と前記加熱器を取り囲む熱シールドを備えており、前記熱シールドの一部は前記ネックオリフィスに向かって内側に延びていることを特徴とする流出セル。
16. 前記請求項１５において、前記加熱器は、前記壁構造体の基部に沿って延びた加熱部材を備え、実質的に前記ネック部の全部が前記熱シールドに露出していることを特徴とする流出セル。
17. 前記請求項１６において、前記壁構造体のネック部に隣接した熱シールドの一部に複数の穴が形成されていることを特徴とする流出セル。
18. 前記請求項１１において、前記加熱器は前記壁構造体のネックオリフィスに直接的に露出していることを特徴とする流出セル。
19. 前記請求項１１において、前記壁構造体は実質的に均一な壁厚を有していることを特徴とする流出セル。
20. 前記請求項１９において、前記壁構造体は縦方向の軸を有しており、前記ネック部が前記縦方向の軸に対して約１０°〜９０°の角度を形成していることを特徴とする流出セル。
21. 前記請求項２０において、前記角度は３０°から４５°の間であることを特徴とする流出セル。
22. 前記請求項１１において、前記第２の外周寸法は約０．２５インチと３インチの間にあることを特徴とする流出セル。
23. 前記請求項２２において、前記第２の外周寸法は約０．３５インチと１．５インチの間にあることを特徴とする流出セル。
24. 前記請求項１１において、前記第２の外周寸法に対する前記第１の周囲寸法の比が５：１以下であることを特徴とする流出セル。
25. 前記請求項２４において、前記比が２：１と４：１の間にあることを特徴とする流出セル。
26. 前記請求項１１において、前記加熱器の作動が容器内の物質を蒸発させて分子ビームを形成し、前記ネックオリフィスから流出し、前記基板上にエピタキシャルに沈着されることを特徴とする流出セル。
27. 前記請求項１１において、前記鋭角は、前記流出セルが成長チャンバーに取り付けた時に、前記底壁が実質的に水平になるように設定されていることを特徴とする流出セル。

Images