DE102016111479A1

DE102016111479A1 - UHV-Heizelement

Info

Publication number: DE102016111479A1
Application number: DE102016111479.0A
Authority: DE
Inventors: Christian Seidel
Original assignee: Kentax GmbH
Current assignee: Kentax GmbH
Priority date: 2016-06-22
Filing date: 2016-06-22
Publication date: 2017-12-28

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein UHV-Heizelement (1) mit einem Tiegel (13) zur Aufnahme eines Materials und einem Heizdraht (14) zur Erwärmung des Tiegels (13). Das UHV-Heizelement (1) ist dadurch gekennzeichnet, dass der Heizdraht (14) mit einem Paar von Heizdrahtkontakten (15) elektrisch leitfähig verbunden ist, wobei das Paar von Heizdrahtkontakten (15) ausgebildet ist, mit einem Kontaktgegenstück (2), vorzugsweise mit einem Stecker (2), derart elektrisch leitfähig verbunden zu werden, so dass das UHV-Heizelement (1) gegenüber dem Kontaktgegenstück (2) austauschbar ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein UHV-Heizelement gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Es sind verschiedene Anwendungen in der wissenschaftlichen Forschung sowie bei der Herstellung von Materialien, Stoffen und sonstigen Produkten bekannt, welche ein Vakuum erfordern.
Unter einem Vakuum wird in der Physik die Abwesenheit von Materie verstanden. Zur Erzeugung eines Vakuums ist es insbesondere erforderlich, Gas aus dem Volumen zu entfernen. Es werden verschiedene Druckbereiche des Vakuums je nach Druck unterschieden. So wird der Druckbereich des Ultra-Hoch-Vakuums (UHV) im Bereich des Drucks zwischen 10^–7 und 10^–12 hPa (mbar) angeordnet.
In diesem Druckbereich können beispielsweise verschiedene wissenschaftliche Forschungen betrieben werden. Hierzu gehören Forschungen der speziellen Oberflächenphysik wie z.B. der Rastertunnelmikroskopie und verwandter Verfahren, die Elektronenspektroskopie wie z.B. die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) sowie Beugungsverfahren wie z.B. die Beugung niederenergetischer Elektronen an Oberflächen (LEED). Ferner können im UHV-Druckbereich die Nanostrukturierung durch Selbstorganisation organischer Moleküle, die Erzeugung von Heteroschichten in Hinblick auf neue organische LEDs (OLED), organische Photovoltaik und elektrische Schaltkreise unter Verwendung organischer Moleküle durchgeführt werden.
Bei den zuvor beschriebenen Anwendungen werden in den Apparaturen und Versuchsaufbauten spezielle Heizelemente als Verdampfereinheiten verwendet. Die Heizelemente werden zumeist zur Präparation von organischen Molekülen und Schichten auf Oberflächen im Sub-Monolagenbereich bis hin zu Multilagen z.B. bei Temperaturen von ca. 50°C bis ca. 800°C verwendet. Für diese Anwendungen werden von einigen wenigen Firmen komplette Verdampfer für organische Moleküle mit fest eingebauten Heizelementen, d.h. anbaufertige Geräte mit allen Funktionen samt Elektronik, angeboten.
Nachteilig ist hierbei in wirtschaftlicher Hinsicht, dass beispielsweise komplette Mehrtiegelverdampfer mit Kühlung, Blende (Shutter) und zum Teil Ausschleusbarkeit zu Preisen von 10.000€ bis 20.000€ angeboten werden. Derartige Anschaffungskosten können beispielsweise von universitären Einrichtungen häufig nicht getätigt werden, so dass aus Kostengründen die benötigten Verdampfer in Eigenregie wie z.B. im Rahmen von Diplomarbeiten individuell entwickelt und aufgebaut werden. Dies kann zwar die o.g. Anschaffungskosten vermeiden bzw. deutlich reduzieren, erfordert jedoch einen hohen zeitlichen Aufwand, der die Dauer der Forschungsarbeiten stark erhöhen kann. Ferner müssen die internen Entwicklungsarbeiten der Verdampfer häufig bei jedem Projekt wieder von Vorne beginnen, was die Dauer der Forschungsarbeiten weiter vergrößern kann. Auch können die jeweils neu begonnenen Entwicklungsarbeiten der Verdampfer zu sehr unterschiedlichen Ergebnissen mit ggfs. unterschiedlicher Qualität des Verdampfungsprozesses führen, was sich auf die Ergebnisse der Forschungsarbeiten auswirken kann.
Nachteilig ist hierbei ferner in technischer Hinsicht, dass bei kompletten Verdampfern die Heizelemente fest angeordnet und damit vorgegeben sind. Somit kann üblicherweise ein Verdampfer nur mittels des eingebauten Heizelements gemäß dessen Möglichkeiten betrieben und genutzt werden. Diese Möglichkeiten beinhalten beispielsweise, dass einige technische Parameter mittels des eingebauten Heizelements wie z.B. die Regelbarkeit des Heizelements bei tiefen Temperaturen, ein niedriger Leistungsbedarf bei niedrigen Temperaturen und niedrige Ausgasungswerte im UHV-Bereich gar nicht erreichbar sein können.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein UHV-Heizelement der eingangs beschriebenen Art bereit zu stellen, so dass die Kosten von Apparaturen und Versuchsaufbauten mit Verdampfereinheiten reduziert werden können. Zusätzlich oder alternativ soll ein UHV-Heizelement der eingangs beschriebenen Art bereitgestellt werden, so dass die Einsatzmöglichkeiten von Apparaturen und Versuchsaufbauten mit Verdampfereinheiten vergrößert werden können. Wenigstens soll eine Alternative zu bekannten UHV-Heizelementen bereitgestellt werden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Somit betrifft die vorliegende Erfindung ein UHV-Heizelement mit einem Tiegel zur Aufnahme eines Materials und einem Heizdraht zur Erwärmung des Tiegels. Auf diese Weise kann durch die Wärme, die sich mittels Stromwärmeverlusten über den Heizdraht im Tiegel erzeugen lässt, ein sich im Tiegel befindliches Material verdampft werden, um dieses im Ultra-Hoch-Vakuum freizusetzen. Derartige UHV-Heizelement sind als Bestandteile von Verdampfereinheiten bekannt, jedoch lediglich als deren fester Bestandteil.
Das vorliegende erfindungsgemäße UHV-Heizelement ist dadurch gekennzeichnet, dass der Heizdraht mit einem Paar von Heizdrahtkontakten elektrisch leitfähig verbunden ist, wobei das Paar von Heizdrahtkontakten ausgebildet ist, mit einem Kontaktgegenstück, vorzugsweise mit einem Stecker, derart elektrisch leitfähig verbunden zu werden, so dass das UHV-Heizelement gegenüber dem Kontaktgegenstück austauschbar ist. Mit anderen Worten stellt das erfindungsgemäße UHV-Heizelement ein in sich geschlossenes Bauteil dar, welches in Apparaturen und Versuchsaufbauten für derartige Zwecke eingesetzt werden kann. Hierzu kann das UHV-Heizelement über das Paar von Heizdrahtkontakten mit einem entsprechenden Kontaktgegenstück der Apparatur bzw. des Versuchsaufbaus elektrisch leitfähig verbunden werden, um die gewünschten Stromwärmeverluste im Heizdraht erzeugen zu können. Die Austauschbarkeit der UHV-Heizelemente setzt dabei voraus, dass die Verbindung der Heizdrahtkontakte und des Kontaktgegenstücks einheitlich definiert ist.
Ferner kann eine mechanische Verbindung zwischen dem UHV-Heizelement und der Apparatur bzw. dem Versuchsaufbau herstellt werden, um das UHV-Heizelement dort zu positionieren und zu halten.
Der vorliegenden Erfindung liegt dabei der Gedanke zugrunde, dass durch das austauschbare UHV-Heizelement ein Modul geschaffen werden kann, welches für sich deutlich geringere Kosten aufweisen kann als eine komplette Verdampfereinheit bzw. Apparatur mit einem fest angeordneten UHV-Heizelement als Bestandteil. Auf diese Weise kann es z.B. universitären Einrichtungen ermöglicht werden, lediglich ein erfindungsgemäßes UHV-Heizelement zu erwerben anstelle einer kompletten Verdampfereinheit bzw. Apparatur und die übrigen erforderlichen Bestandteile der Verdampfereinheit bzw. Apparatur selbst herzustellen bzw. anderweitig zu beschaffen. Dies kann die Kosten der kompletten Verdampfereinheit bzw. Apparatur bzw. eines Versuchsaufbaus deutlich reduzieren.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass bei einer Verdampfereinheit, einer Apparatur bzw. einem Versuchsaufbau, dessen UHV-Heizelement austauschbar ist, unterschiedliche erfindungsgemäße UHV-Heizelemente gegeneinander ausgetauscht werden können. Auf diese Weise kann dieselbe Verdampfereinheit, dieselbe Apparatur bzw. derselbe Versuchsaufbau mit unterschiedlichen erfindungsgemäßen UHV-Heizelementen für unterschiedliche Anwendungen bzw. Versuche verwendet werden. Mit anderen Worten können die Eigenschaften einer Verdampfereinheit, einer Apparatur bzw. eines Versuchsaufbaus schnell, einfach und kostengünstig an geänderte Anforderungen angepasst werden. Dies kann neue Möglichkeiten des Einsatzes derartiger Verdampfereinheiten etc. eröffnen. Auch können die Kosten reduziert werden, da bisher zu diesem Zweck mehrere komplette Verdampfereinheiten etc. erforderlich waren. Mit anderen Worten ermöglicht die Austauschbarkeit der UHV-Heizelemente eine Selbstkonfiguration der UHV-Heizelemente einer Verdampfereinheit, einer Apparatur bzw. eines Versuchsaufbaus. Dabei können auch mehrere UHV-Heizelemente miteinander kombiniert als Cluster eingesetzt werden.
Vorteilhaft ist auch, dass individuelle Verdampfereinheiten etc. mit definierten erfindungsgemäßen UHV-Heizelementen realisiert werden können. Dies kann die Qualität der Versuche verbessern, da auf einheitliche, definierte und erprobte UHV-Heizelemente zurückgegriffen werden kann anstelle Eigenentwicklungen zu verwenden, welche in Ihrer Beschaffenheit und Qualität untereinander bzw. vom gewünschten Ergebnis abweichen können.
Vorzugsweise weist der Tiegel einen Außendurchmesser von ca. 3 mm bis ca. 5 mm auf. Hierdurch kann eine möglichst energieeffiziente Verdampfung erreicht werden, da das zu verdampfende Material mit möglichst geringen Wärmeverlusten durch Abkühlung verdampft werden kann. Hierdurch kann ein UHV-Heizelement geschaffen werden, welches einen vergleichsweise geringen Energieverbrauch aufweisen kann.
Allgemein gilt für die Auswahl der Materialien der Bestandteile des erfindungsgemäßen UHV-Heizelements, dass diese zunächst unter der allgemeinen Beschränkung erfolgen kann, dass diese für den Einsatz im UHV-Bereich geeignet sein müssen. Dies kann eine ausreichende Temperaturstabilität und ein geringes Ausgasungsverhalten sein. Diese beiden Anforderungen gelten für den Heizdraht im Besonderen, da erstens die Materialen bis zur maximalen Temperatur stabil sein müssen und zweitens organische Moleküle als extreme sub-Monolage präpariert werden können sollen. Ausgasungen des Heizdrahtes wären deshalb sehr schädlich und sind zu vermeiden.
Geeignet können daher Materialien sein, die entweder fast gar keine Ausgasungen erzeugen können wie z.B. geschlossenporige Materialien wie z.B. Quarzglas oder die nach kurzer Zeit keine Ausgasungen mehr aufweisen wie z.B. offenporige Materialien wie z.B. Macor, welches nach dem Einbringen in ein Vakuum zunächst Wasser emittieren kann.
Des Weiteren können die Materialien nach ihren magnetischen Eigenschaften ausgewählt werden. Die Materialien sollten vorzugsweise eine Permeabilität µ_r nahe 1 besitzen. Diese Eigenschaft ist vorteilhaft, um andere Messverfahren, welche magnetfeldempfindlich sind wie z.B. LEED, nicht bzw. möglichst wenig zu stören.
Die Materialauswahl kann auch die Temperaturleitfähigkeit der Materialien berücksichtigen, um insbesondere im Tiegel einen großen Temperaturgradient zu vermeiden, was z.B. durch die Verwendung von Saphir als Träger und als Tiegelmaterial erreicht werden kann. Beim Grundkörper kann eine niedrige Wärmeleitfähigkeit erwünscht sein, um Wärmeverluste zu vermeiden, was durch die Verwendung von Titan oder Keramik erreicht werden kann.
Die Materialauswahl kann auch der Bearbeitbarkeit der einzelnen Materialien unterliegen. So sind Diamantschleifarbeiten an Quarzglas einfacher durchzuführen als an Saphir.
Die Materialauswahl kann auch Kostengesichtspunkten unterliegen. Beispielsweise können durch die Verwendung von Quarzglas als Trägermaterial gegenüber Saphir als Trägermaterial die Kosten des UHV-Heizelements reduziert werden.
Der Auswahl der Stärke des Heizdrahtes können wenigstens die folgenden drei Aspekte zugrunde liegen: Erstens soll der Heizdraht gleichmäßig federnd auf dem Trägermaterial aufliegen, insbesondere in der doppelten Spiralspur. Zweitens kann ein größerer Drahtdurchmesser bei Hochtemperaturvarianten des UHV-Heizelements zu bevorzugen sein, weil damit die nötige Ansteuerspannung gering gehalten werden kann. Vorteilhaft hierbei wäre, dass hierdurch Sicherheitsmaßnahmen beim Benutzer vermieden werden können, die bei einer hohen Ansteuerspannung erforderlich sein könnten. Drittens ist die Drahtstärke derart zu bemessen, dass bei normaler Verwendung keine Lebensdauerbegrenzung zu erwarten ist. Das Beurteilungskriterium ist dabei die erreichte Farbtemperatur oder die Vermeidung möglicher Elektronenemission.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung weist das UHV-Heizelement ferner einen Träger auf, welcher ausgebildet ist, den Heizdraht gegenüber dem Tiegel zu positionieren, wobei der Tiegel innerhalb des Trägers angeordnet ist. Auf diese Weise kann mittels des Trägers eine definierte und dauerhafte Anordnung des Heizdrahtes gegenüber dem Tiegel gewährleistet werden. Dadurch, dass sich der Tiegel innerhalb des Trägers befindet, wird der Tiegel vom Heizdraht umgeben, so dass eine möglichst gleichmäßige und effiziente Erwärmung des Tiegels erreicht werden kann.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist der Träger rohrförmig ausgebildet, wobei der Heizdraht spiralförmig auf dem Träger, in dem Träger und bzw. oder innerhalb des Trägers angeordnet ist. Durch die rohrförmige Form des Trägers und die spiralförmige Anordnung kann eine möglichst gleichmäßige Erwärmung des Tiegels erreicht werden. Um diese gleichmäßige Erwärmung weiter zu begünstigen, kann der Tiegel Saphir aufweisen oder vorzugsweise aus Saphir bestehen.
Die Anordnung des Heizdrahtes auf, in und bzw. oder innerhalb des Trägers bietet verschiedene Gestaltungsmöglichkeiten zur Erwärmung des Tiegels. Vorzugsweise ist der Heizdraht von außen auf den Träger aufgewickelt, so dass die Wärme des Heizdrahtes den Träger von außen nach innen durchdringen kann. Auf diese Weise kann eine möglichst gleichmäßige Erwärmung des Trägers und damit auch des Tiegels erreicht werden, welcher innerhalb des Trägers angeordnet ist.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist bzw. weisen der Träger und bzw. oder der Tiegel Glas, vorzugsweise Quarzglas, oder Saphir oder Keramik, vorzugsweise Aluminiumoxid, oder eine andere Hochtemperaturkeramik oder ein anderes Hochtemperaturglas auf oder besteht bzw. bestehen hieraus. Der Träger und bzw. oder der Tiegel werden im Betrieb durch den Heizdraht erwärmt. Dies kann zu sehr hohen Temperaturen von bis zu 1.250°C führen. Um diesen Temperaturen dauerhaft Stand zu halten, können die o.g. Materialien verwendet werden. Dabei können der Träger und bzw. oder der Tiegel die o.g. Materialien neben weiteren Materialien aufweisen, wobei die o.g. Materialien vorzugsweise den wesentlichen Bestandteil des Trägers und bzw. oder des Tiegels bilden. Der Träger und bzw. oder der Tiegel können auch vollständig und ausschließlich aus den o.g. Materialien bestehen, so dass deren Eigenschaften für den Träger und bzw. oder der Tiegel genutzt werden können. Als Hochtemperaturkeramik bzw. Hochtemperaturglas kann beispielsweise Zerodur^® verwendet werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist des UHV-Heizelement ferner einen Grundkörper auf, welcher ausgebildet ist, den Tiegel und den Heizdraht, vorzugsweise mittels des Trägers, sowie das Paar von Heizdrahtkontakten zu halten, wobei der Grundkörper elektrisch isolierend oder aus keramisch ausgekleidetem Metall, vorzugsweise aus keramisch ausgekleidetem Titan oder Edelstahl, ausgebildet ist. Der Grundkörper dient somit der Anordnung der übrigen Bauteile des UHV-Heizelements, wobei der Tiegel und der Heizdraht direkt von dem Grundkörper gehalten und zueinander definiert angeordnet werden können.
Vorzugsweise werden jedoch der Tiegel und der Heizdraht, wie zuvor beschrieben, mittels des Trägers gehalten und zueinander definiert angeordnet und der Träger wird seinerseits vom Grundkörper gehalten und zu diesem definiert angeordnet. Auf diese Weise kann der Träger mit Heizdraht und Tiegel hergestellt und mittels des Grundkörpers gehandhabt werden. Auch kann über den Grundkörper eine elektrische Isolation des Heizdrahtes und bzw. oder eine thermische Isolation des Heizdrahtes bewirkt werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist der Grundkörper zylindrisch ausgebildet und vorzugsweise abschnittsweise innerhalb des Trägers angeordnet. Auf diese Weise kann der Grundkörper einfach mit einem üblicherweise zylindrischen bzw. halbschalenförmigen Tiegel bzw. einem entsprechenden Träger kombiniert werden. Hierbei einen Abschnitt des Grundkörpers innerhalb des Trägers anzuordnen hat den Vorteil, dass eine definierte Verbindung zwischen Träger und Grundkörper einfach und schnell hergestellt werden kann, indem der Träger auf den Abschnitt des Grundkörpers aufgesteckt und dort fixiert werden kann.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist das Paar von Heizdrahtkontakten derart durch den Grundkörper hierdurch geführt, so dass das Paar von Heizdrahtkontakten auf der einen Seite des Grundkörpers elektrisch leitfähig mit dem Heizdraht verbunden ist und auf der anderen Seite des Grundkörpers, vorzugsweise auf der gegenüberliegenden Seite des Grundkörpers, elektrisch leitfähig mit dem Kontaktgegenstück verbunden werden kann. Mit anderen Worten werden der Heizdraht mit Träger und Tiegel durch den Grundkörper von dem Paar von Heizdrahtkontakten getrennt. Dabei liegen sich der Heizdraht mit Träger und Tiegel und das Paar von Heizdrahtkontakten vorzugsweise in der Richtung der Längsachse des Grundkörpers bzw. des UHV-Heizelements gegenüber.
Vorteilhaft ist hierbei auch, dass durch diese getrennte Anordnung von Heizdraht mit Träger und Tiegel einerseits und dem Paar von Heizdrahtkontakten andererseits erreicht werden kann, dass der Wärmeableitungspunkt des UHV-Heizelements von der Öffnung des Tiegels weg zu den Heizdrahtkontakten bzw. dessen Kontaktgegenstück hin verlagert werden kann. Hierdurch kann eine Auskondensation des zu verdampfenden Materials am oberen Tiegelrand bei der Verwendung von Saphir als Material des Tiegels möglichst gut unterbunden werden. Dies ist insbesondere bei höheren Tiegelfüllstanden zur Multilagenpräparation vorteilhaft.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist der Grundkörper Titan oder Keramik, vorzugsweise Macor^®, Stenan oder Aluminiumoxid, auf oder besteht hieraus. Durch die Verwendung dieser Materialien können die entsprechenden Eigenschaften wie z.B. eine hohe Temperaturbeständigkeit für den Grundkörper des UHV-Heizelements genutzt werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ist der Grundkörper stoffschlüssig, vorzugsweise mittels Klebung, mit dem Träger verbunden oder der Grundkörper ist form- und bzw. oder kraftschlüssig, vorzugsweise mittels wenigstens einer Schraube, mit dem Träger verbunden. Eine stoffschlüssige Verbindung kann mittels eines entsprechenden Hochtemperaturklebers hergestellt werden.
Vorteilhaft ist bei form- und bzw. oder kraftschlüssigen Verbindungen jeweils, dass diese Verbindung zerstörungsfrei wieder aufgehoben werden können, z.B. um einen defekten und bzw. oder verschlissenen Träger vom Grundkörper zu entfernen und auszutauschen. Dies gilt insbesondere für Schraubverbindungen als mechanische Verbindungen. Auch kann eine form- und bzw. oder kraftschlüssige Verbindung z.B. mittels einer M1-Schraube stoffschlüssig z.B. mittels eines Hochtemperaturklebers fixiert und gesichert werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist das UHV-Heizelement ferner ein Thermoelement auf, welches ausgebildet und angeordnet ist, die Temperatur des Tiegels erfassen zu können, wobei das Thermoelement vorzugsweise innerhalb des Trägers angeordnet ist, wobei das Thermoelement vorzugsweise Chromel, Alumel^® oder WRe aufweist oder hieraus besteht. Unter Chromel ist ein Material mit Nickel 90% und Chrom 10% zu verstehen. Unter Alumel^® ist ein Material mit Nickel 95% und einer Kombination von Aluminium, Mangan und Silizium 5% zu verstehen. Unter WRe ist ein Material aus Wolfram und Rhenium zwischen Wolfram 75% und Rhenium 25% und Wolfram 95% und Rhenium 5% zu verstehen.
Über das Thermoelement als Temperatursensor kann die Temperatur des Tiegels zumindest an einer repräsentativen Stelle wie z.B. dem tiefsten Punkt eines halbschalenförmigen oder flachen Tiegels erfasst werden. Mit anderen Worten kann das Thermoelement in der Höhe des unteren Endes des Tiegels fest mit dem Heizelement bzw. dem Träger verbunden sein. Dies kann den Vorteil aufweisen, dass ein Tiegel mit flachem Boden, wie oft bei Saphirtiegel der Fall, ganz eingeführt werden kann, ohne von den Zuleitungen des Thermoelementes behindert zu werden. Diese Verbindung wird vorzugsweise dadurch erreicht, dass das Thermoelement mit einem möglichst kleinen Klebepunkt eines hochtemperaturfesten Klebstoffes in die Wand des Trägers eingeklebt wird.
Aus Gründen der mechanischen Stabilität kann es vorteilhaft sein, die Drähte des Thermoelementes innen zuführen. Vorteilhaft ist hierbei, dass der Tiegel auf einem schlecht wärmeleitenden Material wie z.B. Keramik oder Titan mit reduziertem Querschnitt aufliegt, so dass die Wärme schlecht entweichen und daher vom Thermoelement eine repräsentative Temperatur des Tiegels erfasst werden kann.
Vorzugsweise wird der Heizdraht derart angeordnet, dass der Heizdraht in beiden Richtungen der Längsachse über das Thermoelement hinausragt, so dass eine Messung der Temperatur durch das Thermoelement am Rand des Heizdrahtes vermieden werden kann. Hierdurch kann eine möglichst repräsentative Temperaturmessung im Innenraum des Trägers erreicht werden, d.h. innerhalb des Volumens, welches vom Heizdraht umschlossen wird. Beispielsweise kann der Heizdraht um ca. 4 mm über das untere Tiegelende hinaus geführt werden, so dass eine repräsentative Temperaturmessung erfolgen kann, ohne den Heizdraht unnötig weit über den Tiegel hinauszuführen, was zusätzlichen Materialkosten und Herstellungsaufwand verursachen würde.
Dieser Temperaturwert kann zur Überwachung der Temperatur des Tiegels bzw. des zu verdampfenden Materials im Tiegel verwendet werden. Auch kann basierend auf diesem Temperaturwert eine Regelung der Heizleistung des Heizdrahtes erfolgen. Mit den zuvor genannten Materialien des Thermoelements kann unter den Bedingungen des UHV eine möglichst gute Temperaturerfassung erfolgen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist der Heizdraht Wolfram auf oder besteht hieraus und das Paar von Heizdrahtkontakten vorzugsweise weist Chromel Alumel, Edelstahl oder Nickel auf oder besteht hieraus. Auf diese Weise können die Eigenschaften der Materialien wie z.B. der hohe Schmelzpunkt und die elektrische Robustheit durch Verwendung von Wolfram als Heizdraht genutzt werden. Ferner ist bei Farbtemperaturen von unter 2000°C bei einem Heizdraht aus Wolfram nicht mit einer Alterung zu rechnen, so dass ein langlebiges UHV-Heizelement geschaffen werden kann.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist der Träger Quarzglas auf oder besteht hieraus und der Tiegel weist ein oder mehrere von Quarzglas, Aluminium, Aluminiumoxid und bzw. oder Saphir auf oder besteht hieraus. Der Grundkörper besteht vorzugsweise aus Macor oder aus mit Keramik ausgekleidetem Metall wie vorzugsweise Titan oder Edelstahl.
In dieser Kombination der Materialien von Träger und Tiegel kann ein UHV-Heizelement geschaffen werden, welches für einen Temperaturbereich von ca. 20°C bis ca. 450°C geeignet ist. Auch ist der Einsatz bis ca. 850°C möglich, wobei zum Einsatz bei diesen hohen Temperaturen die Fixierung des Heizdrahtes auf dem Träger mittels zwei um ca. 180° in Umfangsrichtung versetzt angeordnete keramische Fixierungen, welche sich parallel zueinander in der Richtung der Längsachse des UHV-Elements erstrecken, vorteilhaft ist, um die Positionierung des Heizdrahtes gegenüber dem Träger einhalten zu können, auch wenn hierdurch gleichzeitig das Ausgasungsverhalten durch den Einsatz eines keramischen Klebstoffs verschlechtert werden kann.
Wird auf eine Fixierung des Heizdrahtes verzichtet, so kann ein äußert geringes Ausgasungsverhalten erreicht werden, so dass hochreine Präparationen ermöglicht werden können. Ein derartiges UHV-Heizelement kann den niedrigsten Ausgasungswert aller erfindungsgemäßen UHV-Heizelementvarianten aufweisen. Dies ist jedoch aufgrund der Gefahr eines sich bei hoher Erwärmung vom Träger lösenden Heizdraht lediglich für Temperaturen bis ca. 450°C zu empfehlen.
Die Anbindung des Heizdrahts kann jedoch auch mit zwei Keramikspuren erfolgen, welche in Umfangsrichtung um ca. 180° gegeneinander versetzt in Längsrichtung angeordnet sein können, um den Heizdraht spiralförmig auf dem Träger zu fixieren. In dieser Variante hat das UHV-Heizelement einen sehr niedrigen Energiebedarf. Ferner kann dieses UHV-Heizelement aufgrund der effektiven Anbindung des Heizdrahts bis 850°C betrieben werden.
Als Material des Heizdrahtes kann Wolfram verwendet werden. Vorteilhaft ist bei der vorliegenden Wahl der Materialien, dass äußerst kurze Temperaturabfallzeiten auch bei niedrigen Temperaturen erreicht werden können. Hierdurch kann die Notwendigkeit einer Kühlung z.B. durch den Einbau eines Kryostaten vermieden werden, was Bauraum sparen, das UHV-Heizelement sowie die entsprechende Verdampfereinheit bzw. Apparatur einfacher gestalten und diese Kosten vermeiden kann.
Vorteilhaft ist auch, dass ein derartiges UHV-Heizelement im höheren Temperaturbereich bis ca. 850°C auch zur Sublimation einiger Metalle verwendet werden kann, was die Anwendungsmöglichkeiten vergrößern kann.
Durch eine sehr geringe Gesamtmasse kann sich eine kurze Temperaturabklingkurve ergeben. Beispielsweise können Temperaturabklingkurven mit Tau = 3,7 min bis Tau = 5,5 min ohne Kühlung erreicht werden.
Der Tiegel kann aufgrund eines kleinen Austrittswinkels für die Aufbringung kleinster Mengen besonders geeignet sein. Beispielsweise kann ein Tiegel mit 3 mm Durchmesser und 15 mm Länge für die Aufbringung kleinster Mengen und mit 5 mm Durchmesser und 15 mm Länge für die Aufbringung kleiner Mengen (Submonolage bis Multilage) besonders geeignet sein.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass ein derartiges UHV-Heizelement auch zur Präparation von NaCl-Schichten verwendet werden kann.
Vorteilhaft ist ferner, dass bei dieser Kombination der Materialien von Träger, Tiegel und Heizdraht eine minimierte Leistungsaufnahme im unteren und mittleren Temperaturbereich erreicht werden kann. Gleichzeitig kann ein derartiges UHV-Heizelement eine vergleichsweise hohe Temperatur bei sehr geringem Verbrauch von elektrischer Energie ermöglichen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist der Träger Aluminiumoxid-Keramik oder Saphir auf oder besteht hieraus und der Tiegel weist Aluminiumoxid-Keramik oder Saphir auf oder besteht hieraus. Der Grundkörper besteht vorzugsweise aus Macor oder aus mit Keramik ausgekleidetem Metall wie vorzugsweise Titan oder Edelstahl.
In dieser Kombination der Materialien von Träger und Tiegel kann ein UHV-Heizelement geschaffen werden, welches für einen Temperaturbereich von 20°C bis 1.250°C geeignet ist, wobei zum Einsatz bei diesen hohen Temperaturen die Fixierung des Heizdrahtes auf dem Träger mittels vier um ca. 90° in Umfangsrichtung versetzt angeordnete keramische Fixierungen, welche sich parallel zueinander in der Richtung der Längsachse des UHV-Elements erstrecken, vorteilhaft ist, um die Positionierung des Heizdrahtes gegenüber dem Träger einhalten zu können, auch wenn hierdurch gleichzeitig das Ausgasungsverhalten durch den Einsatz eines keramischen Klebstoffs verschlechtert werden kann. Als Material des Heizdrahtes kann Wolfram verwendet werden.
Gleichzeitig kann ein derartiges UHV-Heizelement eine vergleichsweise hohe Temperatur bei sehr geringem Verbrauch von elektrischer Energie ermöglichen. Beispielsweise können die Halteleistungen zwischen 0,06W bei ca. 20°C bis 132W bei ca. 1.250°C liegen. Ferner kann ein möglichst geringer Temperaturgradient im Tiegel erreicht werden.
Vorzugsweise sollte das UHV-Heizelement vom Benutzer gekapselt eingebaut verwendet werden, falls die hohen Temperaturen Verwendung finden sollen. In diesem Fall kann sich der hohe Leistungsbedarf bei hohen Temperaturen reduzieren.
Vorteilhaft ist bei der Verwendung von Saphir als Material des Trägers, dass die Eigenschaften des Saphirs ein äußerst geringes Ausgasungsverhalten ermöglichen können.
Vorteilhaft ist auch, dass Saphir als Material des Trägers durch seine hohe thermische Leitfähigkeit nur geringe Temperaturunterschiede zulassen kann.
Vorteilhaft ist bei der vorliegenden Wahl der Materialien, dass kurze bis äußerst kurze Temperaturabfallzeiten auch bei niedrigen Temperaturen erreicht werden können. Hierdurch kann die Notwendigkeit einer Kühlung z.B. durch den Einbau eines Kryostaten vermieden werden, was Bauraum sparen, das UHV-Heizelement sowie die entsprechende Verdampfereinheit bzw. Apparatur einfacher gestalten und diese Kosten vermeiden kann.
Vorteilhaft ist auch, dass ein derartiges UHV-Heizelement auch zur Sublimation einiger Metalle verwendet werden kann, was die Anwendungsmöglichkeiten vergrößern kann.
Vorteilhaft ist auch, dass temperaturfeste Aluminiumoxid-Keramik als Material des Trägers leicht zu bearbeiten sowie kostengünstig ist.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass ein derartiges UHV-Heizelement auch zur Präparation von NaCl-Schichten verwendet werden kann.
Der Tiegel kann aufgrund eines kleinen Austrittswinkels für die Aufbringung geringer Mengen besonders geeignet sein. Beispielsweise kann ein Tiegel mit 5 mm Durchmesser und 15 mm Länge für die Aufbringung kleiner Mengen (Sub-Monolage bis Multilage) besonders geeignet sein.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist der Heizdraht wenigstens eine keramische Fixierung auf, mit der der Heizdraht gegenüber dem Träger gehalten
werden kann, wobei sich die keramische Fixierung vorzugsweise zumindest abschnittsweise in der Richtung der Längsachse des UHV-Elements erstreckt, wobei vorzugsweise eine Mehrzahl von keramischen Fixierungen vorgesehen ist, vorzugsweise zwei um ca. 180° in Umfangsrichtung versetzt angeordnete keramische Fixierungen oder vier um ca. 90° in Umfangsrichtung versetzt angeordnete keramische Fixierungen. Die keramische Fixierung kann eine Keramikklebung sein, deren Temperaturbeständigkeit durch die Auswahl des Klebstoffes wenigstens dem Temperaturbereich des jeweiligen UHV-Heizelementes entspricht.
Mittels einer keramischen Fixierung kann der Heizdraht in seiner Positionierung gegenüber dem Träger gehalten werden, so dass im Laufe des Betriebes sowie bei wiederholter Nutzung die gewünschte Positionierung sicher eingehalten werden kann. Auch kann der Heizdraht und damit das UHV-Element bei höheren Temperaturen betrieben werden als ohne keramische Fixierung. Hierdurch kann ein Lösen des Heizdrahtes vom Träger vermieden werden, welches zu einem Kontakt der Wicklungen des Heizdrahtes untereinander sowie zu einem Herunterrutschen der äußersten Wicklung vom oberen Ende des Trägers führen könnte. Ferner kann mittels einer keramischen Fixierung der Energiebedarf des Heizdrahtes durch ein geringeres Aufleuchten als auch die extrinsische Ausgasung reduziert werden. Vorzugsweise kann ein von außen spiralförmig auf den Träger aufgewickelter Heizdraht auf diese Weise fixiert werden.
Um das Ausgasungsverhalten des UHV-Elements trotz keramischer Fixierung möglichst gering zu halten, ist es vorteilhaft, lediglich eine einzige keramische Fixierung vorzusehen, welche möglichst klein ausgebildet ist, vorzugsweise punktförmig. Dies kann zur Fixierung grundsätzlich ausreichen und gleichzeitig die Menge des keramischen Klebstoffes, welcher Ausgasungen erzeugen kann, möglichst gering halten. Vorzugsweise kann ein Paar derartiger keramischer Fixierungen vorgesehen werden, um den Heizdraht z.B. zu Beginn der Wicklung und am Ende der Wicklung fixieren zu können. Diese paarweise Anordnung der keramischen Fixierungen kann sich vorzugsweise diametral gegenüberliegen, d.h. um ca. 180° in der Umfangsrichtung zueinander versetzt angeordnet sein, um die beiden keramischen Fixierungspunkte in Umfangsrichtung gleichmäßig zu verteilen.
Eine Erstreckung der keramischen Fixierung bzw. der keramischen Fixierungen in der Richtung der Längsachse kann vorteilhaft sein, weil die Wicklung an mehreren Stellen bzw. über eine gewisse Strecke fixiert werden kann. Eine derartige längliche keramische Fixierung kann auch als Keramikspur bezeichnet werden. Diese längliche Erstreckung kann die Wirkung der keramischen Fixierung verbessern. Ferner kann bei Versagen einer Stelle der keramischen Fixierung der Heizdraht durch die verbleibende keramische Fixierung weiterhin gehalten werden, wenn auch in einem geschwächten Maße, was jedoch zum Erreichen der gewünschten Fixierung zumindest teilweise ausreichend sein kann. Vorzugsweise erstreckt sich die keramische Fixierung in der Richtung der Längsachse über alle Wicklungen des Heizdrahtes. Hierdurch können die zuvor beschriebenen Vorteile verstärkt werden.
Die sich abschnittsweise erstreckende keramische Fixierung paarweise bzw. vierfach und in Umfangsrichtung gleichmäßig versetzt vorzusehen ist vorteilhaft, weil hierdurch die zuvor beschrieben Vorteile verstärkt werden können. Hierbei nicht über die vier Keramikspuren hinauszugehen kann den Vorteil haben, dass der Materialaufwand und bzw. oder der Montageaufwand in einem angemessenen Verhältnis zur erreichten Wirkungen gehalten werden können. Ferner kann die durch den Klebstoff bedingte Ausgasung geringer als bei der Anwendung weiterer Keramikspuren gehalten werden.
Ferner können bei der Verwendung von zwei Keramikspuren Temperaturen von bis ca. 850°C und bei der Verwendung von vier Keramikspuren Temperaturen von bis ca. 1.250°C erreicht werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung weist der Heizdraht einen ersten Spulenabschnitt und einen zweiten Spulenabschnitt auf, welche derart angeordnet sind, dass die beiden Spulenabschnitte gleichsinnig gewickelt sind und gegenläufig vom Strom durchflossen werden können. Mit anderen Worten verläuft der erste Spulenabschnitt des Heizdrahts bei einem Heizdrahtkontakt beginnend z.B. spiralförmig gewickelt z.B. auf der Außenseite des Trägers bis zu einer gewissen Höhe, welche vorzugsweise nahe der oberen Kante des Trägers liegt. Dort geht der erste Spulenabschnitt in den zweiten Spulenabschnitt über, indem der Heizdraht abweichend von der bisherigen Wicklungssteigung steiler oder sogar in Richtung der Längsachse des UHV-Elemente soweit verläuft, dass eine Wicklung des zweiten Spulenabschnitts mittig zwischen zwei unmittelbar benachbarten Wicklungen des ersten Spulenabschnitts angeordnet werden kann. Der zweite Spulenabschnitt endet an dem zweiten Heizdrahtkontakt.
Diesem Aspekt liegt der Gedanke zugrunde, dass eine stromdurchflossene Spule grundsätzlich ein magnetisches Feld erzeugt. Dies kann für manche Anwendungen wie insbesondere Messungen störend sein. Daher wird erfindungsgemäß der Heizdraht aus zwei Spulen gebildet, welche aufgrund ihrer Wicklung zueinander mit derselben Stromspeisung gegensinnig betrieben werden können. Auf diese Weise können sich die jeweils durch einen Spulenabschnitt erzeugten Magnetfelder gegenseitig kompensieren, so dass ein resultierendes magnetisches Feld des Heizdrahtes vermieden werden kann. Somit können z.B. Messungen ohne bzw. mit reduzierten magnetischen Störungen ausgeführt werden. Ein weiterer Vorteil ist, dass hierdurch beide Drahtenden der Spulenabschnitte bzw. des Heizdrahtes zum Grundkörper hin gerichtet sind und auf diese Weise einfach mit den Stiften kontaktiert werden können.
Mehrere Ausführungsbeispiele und weitere Vorteile der Erfindung werden nachstehend im Zusammenhang mit den folgenden Figuren erläutert. Darin zeigt:
1a eine seitliche schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements allgemein;
1b eine seitliche schematische Schnittdarstellung eines Tiegels mit rundem Boden;
1c eine seitliche schematische Schnittdarstellung eines Tiegels mit flachem Boden;
2 eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen UHV-Heizelements der 1a von links;
3 eine seitliche schematische Darstellung eines Heizdrahtes;
4 eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements gemäß eines ersten Ausführungsbeispiels;
5 eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements gemäß eines zweiten Ausführungsbeispiels;
6 eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements gemäß eines dritten Ausführungsbeispiels;
7 eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements gemäß eines vierten Ausführungsbeispiels;
8 eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements gemäß eines fünften Ausführungsbeispiels;
9 eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements gemäß eines sechsten Ausführungsbeispiels; und
10 eine perspektivische schematische Darstellung eines Kontaktgegenstücks mit Kabel zur Verwendung mit unterschiedlichen erfindungsgemäßen UHV-Heizelementen.
1a zeigt eine seitliche schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 allgemein. 1b zeigt eine seitliche schematische Schnittdarstellung eines Tiegels 13 mit rundem Boden. 1c zeigt eine seitliche schematische Schnittdarstellung eines Tiegels 13 mit flachem Boden. 2 zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 der 1a von links. 3 zeigt eine seitliche schematische Darstellung eines Heizdrahtes 14. Die 4 bis 9 zeigen seitliche Darstellungen von erfindungsgemäßen UHV-Heizelementen eines ersten bis sechsten Ausführungsbeispiels.
Das erfindungsgemäße UHV-Heizelement 1 weist einen Grundkörper 10 auf, welcher elektrisch isolierend ausgebildet ist und aus Keramik oder aus keramisch ausgekleidetem Metall wie vorzugsweise Titan oder Edelstahl besteht. Das erfindungsgemäße UHV-Heizelement 1 weist ferner einen Träger 11 auf, welcher aus Quarzglas, Saphir oder Aluminiumoxid-Keramik oder aus anderen Hochtemperaturkeramiken bzw. Hochtemperaturgläsern besteht und rohrförmig ausgebildet ist. Als Hochtemperaturkeramik bzw. Hochtemperaturglas kann beispielsweise Zerodur^® verwendet werden.
In dem rohrförmigen Träger 11 ist ein Tiegel 13 angeordnet, welcher ebenfalls aus Quarzglas, Saphir oder Aluminiumoxid-Keramik besteht und weitestgehend rohrförmig ausgebildet ist. Der Tiegel 13 ist in der Darstellung der 1a nach rechts hin bzw. in den Darstellungen der 1b und 1c nach oben hin offen ausgebildet, um von dieser Seite mit einem zu verdampfenden Material befüllt werden zu können sowie das Material durch diese Öffnung hinaus in die Verdampferkammer einer Verdampfereinheit bzw. einer Apparatur (nicht dargestellt) verdampfen zu lassen. Nach links hin in der Darstellung der 1a bzw. nach unten in den Darstellungen der 1b und 1c ist der Tiegel 13 auf seiner Innenseite halbschalenförmig ausgebildet und abgeschlossen, um im aufrechten Zustand in dem halbschalenförmigen Abschnitt, welcher die unterste Stelle des Tiegels 13 bildet, das zu verdampfende Material aufnehmen zu können. Nach außen hin kann der Tiegel 13 einen halbschalenförmigen bzw. runden Boden, vgl. 1b, oder einen flachen Boden aufweisen, vgl. 1c.
Um den rohrförmigen Träger 11 herum ist ein Heizdraht 14 aus Wolfram spiralförmig in eine geschliffene Vertiefung eingelegt, wobei der Heizdraht 14 aus zwei einzelnen Spulenabschnitten 14a, 14b besteht, vgl. 3. Dabei beginnt die Wicklung des ersten Spulenabschnitts 14a des Heizdrahtes 14 links, erstreckt sich bis nach rechts zur Öffnung des Trägers 11 bzw. Tiegels 13 hin, wird dort umgelenkt und als zweiter Spulenabschnitt 14b des Heizdrahtes 14 zwischen den bereits vorhandenen Wicklungen des ersten Spulenabschnitts 14a wieder nach links zurückgeführt (siehe z.B. 1a und 3). Mit anderen Worten sind der erste Spulenabschnitt 14a und der zweite Spulenabschnitt 14b derart angeordnet, dass der erste Spulenabschnitt 14a vom Strom in die eine Richtung und der zweite Spulenabschnitt 14b vom Strom in der entgegengesetzten Richtung durchlaufen wird.
Auf diese Weise kann der Heizdraht 14 elektrisch versorgt werden, so dass Stromwärmeverluste im Heizdraht 14 entstehen, welche zur Erwärmung des Trägers 11 und des Tiegels 13 führen können. Hierdurch kann das Verdampfen des Materials im Tiegel 13 erreicht werden, so dass sich das verdampfte Material in der Verdampferkammer verteilen kann. Auf diese Weisen können sich die jeweils durch einen Spulenabschnitt 14a, 14b erzeugten Magnetfelder gegenseitig kompensieren, so dass ein resultierendes magnetisches Feld des Heizdrahtes 14 vermieden werden kann.
Mit seinen beiden Enden, d.h. an den Enden der beiden Spulenabschnitte 14a, 14b, ist der Heizdraht 14 mit einem Paar von Heizdrahtkontakten 15 elektrisch leitfähig verbunden. Die Heizdrahtkontakte 15 sind als Kontaktstifte 15 ausgebildet, welche radial außen an dem Träger 11 in Richtung der Längsachse L anliegen und in Richtung der Längsachse L durch den Grundkörper 10 hindurch nach links (siehe z.B. 1a) aus dem Grundkörper 10 herausragen.
Innerhalb des Trägers 11 ist ein Thermoelement 16 angeordnet, welches an der im aufgerichteten Zustand des Tiegels 13 untersten Stelle des Tiegels 13 angeordnet ist, um die Temperatur des Tiegels 13 an dieser Stelle bzw. die Temperatur des im Tiegel 13 aufgenommenen Materials erfassen zu können. Das Thermoelement 16 kann dies über seine charakteristische Thermospannung (Seebeck-Effekt) von außen erfassbar machen. Hierzu wird das Thermoelement 16 von der Innenseite des Trägers 11 in den Grundkörper 10 in Richtung der Längsachse L hinein nach links (siehe z.B. 1a) geführt und dort mittels eines sehr kleinen keramischen Klebepunkts fixiert (nicht dargestellt). Innerhalb des Grundkörpers 10 ist das Thermoelement 16 mit seinen beiden Enden mit einem Paar von gleichartigen Thermoelementkontakten 17 elektrisch leitfähig verbunden, welche in Richtung der Längsachse L nach links (siehe z.B. 1a) aus dem Grundkörper 10 herausragen.
Der Grundkörper 10 ist zylindrisch ausgebildet und weist entlang seiner Längsachse L mehrere Abschnitte 10a–10d mit unterschiedlichen Radien R auf. Von links nach rechts entlang der Längsachse L (siehe z.B. 1a) weist der Grundkörper 10 zunächst einen ersten Abschnitt 10a mit geringem Radius R auf, welcher der Aufnahme in einer entsprechenden Aussparung dient, um mit diesem Ende des Grundkörpers 10 eine Steckverbindung herzustellen. Dieser erste Abschnitt 10a des Grundkörpers 10 verläuft in Richtung der Längsachse L parallel und radial beabstandet zwischen den Heizdrahtkontakten 15 sowie zwischen den Thermoelementkontakten 17 (siehe z.B. 2).
Im nächsten zweiten Abschnitt 10b des Grundkörpers 10 in Richtung der Längsachse L weiter nach rechts (siehe z.B. 1a) weist der Grundkörper 10 seinen maximalen Radius R auf (siehe z.B. 1a und 2). Dieser zweite Abschnitt 10b des Grundkörpers 10 dient der Positionierung in einer korrespondierenden Halterung einer Apparatur oder dergleichen, in der das UHV-Heizelement 1 beim Benutzer zu verwenden ist. Ferner werden durch diesen zweiten Abschnitt 10b des Grundkörpers 10 die Heizdrahtkontakte 15 sowie die Thermoelementkontakte 17 in Richtung der Längsachse L hindurchgeführt.
Der in Richtung der Längsachse L von links nach rechts nächste dritte Abschnitt 10c des Grundkörpers 10 weist einen Radius R auf, welcher größer als der Radius R des ersten Abschnitts 10a und geringer als der Radius R des zweiten Abschnitts 10b ist. Durch diesen dritten Abschnitt 10c des Grundkörpers 10 sind die Enden des Drahtes des Thermoelements 16 hindurchgeführt. Hier findet auch die Verbindung zwischen den Enden des Drahtes des Thermoelements 16 und dem Paar von Thermoelementkontakten 17 statt. Ferner ist der Träger 11 auf diesem dritten Abschnitt 10c des Grundkörpers 10 von außen angeordnet, indem der rohrförmige Träger 11 über diesen dritten Abschnitt 10c des Grundkörpers 10 drüber geschoben und mit einem Befestigungsmittel 12 in Form einer Schraube 12 form- und bzw. oder kraftschlüssig befestigt ist. Dabei wird der Träger 11 radial zwischen dem dritten Abschnitt 10c des Grundkörpers 10 von innen und den beiden Enden der Heizdrahtkontakte 15 von außen aufgenommen.
Als weiterer vierter Abschnitt 10d des Grundkörpers 10 ragt ein kurzer und radial gering ausgebildeter Zylinder weiter nach rechts (siehe z.B. 1a) in den Träger 11 hinein. Auf diesem vierten Abschnitt 10d sitzt der halbschalenförmige Abschnitt des Tiegels 13 auf. Ferner ragen die Drähte des Thermoelements 16 aus diesem vierten Abschnitt 10d des Grundkörpers 10 heraus und sind in einer Öffnung im Träger 11 zum Thermoelement 16 verbunden.
Das erfindungsgemäße UHV-Heizelement 1 kann als austauschbares Bauteil in Verdampfereinheiten, Apparaturen und Versuchsaufbauten verwendet werden. Auf diese Weise kann der Tiegel 13 das jeweilige Material in den Innenraum der Verdampferkammer verdampfend abgeben. Die elektrische Versorgung des Heizdrahtes 14 kann über das Paar von Heizdrahtkontakten 15 erfolgen. Hierzu kann eine elektrische Verbindung zu den Heizdrahtkontakten 15 hergestellt werden, welche wieder lösbar ist, um das erfindungsgemäße UHV-Heizelement 1 bei Bedarf wieder entfernen und austauschen zu können. Ferner können die Thermoelementkontakte 17 elektrisch leitfähig verbunden werden, um die Temperatur des halbschalenförmigen Abschnitts des Tiegels 13 messen zu können.
Auf diese Weise kann die erfindungsgemäße Austauschbarkeit des UHV-Heizelements 1 erreicht werden. Ferner kann durch die Auswahl der Materialien der Träger, Tiegel und Grundkörper der verschiedenen erfindungsgemäßen UHV-Heizelemente 1 verschiedene Eigenschaften wie z.B. Temperaturbereiche bereitgestellt werden, um in Kombination mit der Eigenschaft der Austauschbarkeit eine flexible und kostengünstige Möglichkeit bereitzustellen, verschiedene Untersuchungen und Anwendungen im UHV-Bereich durchführen zu können.
4 zeigt eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 gemäß eines ersten Ausführungsbeispiels, welches die Produktbezeichnung „Q3L“ trägt. Bei diesem Ausführungsbeispiel besteht der Träger 11 aus Quarzglas und der Tiegel 13 aus Quarzglas oder aus Aluminium. Alternativ können auch andere Hochtemperaturkeramiken oder andere Hochtemperaturgläser wie z.B. Zerodur^® verwendet werden. Der Grundkörper 10 besteht aus Macor, aus einer anderen UHV-tauglichen Keramik oder aus mit Keramik ausgekleidetem Metall (Titan oder Edelstahl). Durch die sehr geringe Gesamtmasse ergibt sich eine kurze Temperaturabklingkurve mit Tau = 3,9 min ohne Kühlung.
In dieser Kombination der Materialien von Träger 11 und Tiegel 13 kann ein UHV-Heizelement 1 geschaffen werden, welches für einen Temperaturbereich von 20°C bis 450°C geeignet ist. Als Material des Heizdrahtes 14 wird Wolfram verwendet. Weitere Materialien werden für Träger 11, Tiegel 13 und Heizdraht 14 nicht verwendet, abgesehen von sehr kleinen keramischen Fixierungen 18 des Heizdrahtes 14 an dem Träger 11 (vgl. 6 bis 9). Auf diese Art und Weise kann ein äußerst geringes Ausgasungsverhalten erreicht werden, so dass hochreine Präparationen ermöglicht werden können, die mit keinen anderen Materialien erzielbar sind.
Durch Verzicht auf keramische Fixierungen 18 des Heizdrahtes 14 an dem Träger 11 weißt das UHV-Heizelement 1 „Q3L“ den niedrigsten Ausgasungswert der erfindungsgemäßen Varianten auf. Durch die sehr geringe Gesamtmasse ergibt sich eine kurze Temperaturabklingkurve. Durch eine Dimensionierung des Tiegels 13 mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Länge von 15 mm ergibt sich ein kleiner Austrittswinkel, so dass das Produkt „Q3L“ für die Aufbringung kleinster Mengen gedacht ist.
5 zeigt eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 gemäß eines zweiten Ausführungsbeispiels, welches die Produktbezeichnung „Q5L“ trägt. Das Produkte „Q5L“ unterscheidet sich vom Produkt „Q3L“ des ersten Ausführungsbeispiels durch einen Durchmesser des Tiegels 13 von 5 mm, so dass das Produkt „Q5L“ für die Aufbringung kleiner Mengen (sub-Monolage-Multilagen) gedacht ist.
Durch Verzicht auf keramische Fixierungen 18 des Heizdrahtes 14 an dem Träger 11 weißt das UHV-Heizelement 1 „Q5L“ einen vergleichbar geringen Ausgasungswert wie das Produkt „Q3L“ auf.
6 zeigt eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 gemäß eines dritten Ausführungsbeispiels, welches die Produktbezeichnung „Q3H“ trägt. Bei diesem Ausführungsbeispiel besteht der Träger 11 aus Quarzglas und der Tiegel 13 aus Aluminium, Quarzglas, Al2O3 Keramik oder Saphir. Der Grundkörper 10 besteht aus Macor oder aus mit Keramik ausgekleidetem Metall (Titan oder Edelstahl).
In dieser Kombination der Materialien von Träger 11 und Tiegel 13 kann ein UHV-Heizelement 1 geschaffen werden, welches für einen Temperaturbereich von 20°C bis 850°C geeignet ist. Als Material des Heizdrahtes 14 kann Wolfram verwendet werden. Weitere Materialien werden für Träger 11, Tiegel 13 und Heizdraht 14 nicht verwendet, abgesehen von zwei in Längsrichtung L verlaufende und in Umfangsrichtung um ca. 180° zueinander versetzt angeordnete Keramikspuren 18 als keramische Fixierungen 18, durch die die Spirale des Heizdrahts 14 mit dem Träger 11 verbunden werden, sowie einem sehr kleinen keramischen Klebepunkt als Fixierung des Thermoelements 16 an dem Träger 11 (nicht dargestellt). Auf diese Art und Weise kann ein sehr geringes Ausgasungsverhalten erreicht werden, so dass hochreine Präparationen ermöglicht werden können.
Vorteilhaft ist bei der vorliegenden Wahl der Materialien, dass äußerst kurze Temperaturabfallzeiten auch bei niedrigen Temperaturen erreicht werden können. Hierdurch kann die Notwendigkeit einer Kühlung z.B. durch den Einbau eines Kryostaten vermieden werden, was Bauraum sparen, das UHV-Heizelement s1 owie die entsprechende Verdampfereinheit bzw. Apparatur (nicht dargestellt) einfacher gestalten und diese Kosten vermeiden kann.
Vorteilhaft ist auch, dass ein derartiges UHV-Heizelement 1 auch zur Sublimation einiger Metalle verwendet werden kann, was die Anwendungsmöglichkeiten vergrößern kann.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass ein derartiges UHV-Heizelement 1 auch zur Präparation von NaCl-Schichten verwendet werden kann.
Vorteilhaft ist ferner, dass bei dieser Kombination der Materialien von Träger 11, Tiegel 13 und Heizdraht 14 eine minimierte Leistungsaufnahme im unteren und mittleren Temperaturbereich erreicht werden kann. Gleichzeitig kann ein derartiges UHV-Heizelement 1 eine vergleichsweise hohe Temperatur bei sehr geringem Verbrauch von elektrischer Energie ermöglichen.
Durch die Verwendung von zwei in Längsrichtung L verlaufenden und in Umfangsrichtung um ca. 180° zueinander versetzt angeordneten Keramikspuren 18 als keramische Fixierungen 18 wird die Spirale des Heizdrahts 14 mit dem Träger 11 verbunden. Dieses UHV-Heizelement 1 besitzt deshalb den niedrigsten Energiebedarf aller erfindungsgemäßen Varianten. Ferner weist dieses UHV-Heizelement 1 aufgrund seiner geringen Gesamtmasse die kürzeste Temperaturabklingkurve mit Tau = 3,7 min ohne Kühlung auf. Aufgrund der effektiven Anbindung der Heizdrahtspirale 14 kann das Heizelement bis 850°C bestrieben werden.
Durch eine Dimensionierung des Tiegels 13 mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Länge von 15 mm ergibt sich ein kleiner Austrittswinkel, so dass das Produkt „Q3H“ für die Aufbringung kleinster Mengen gedacht ist.
7 zeigt eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 gemäß eines vierten Ausführungsbeispiels, welches die Produktbezeichnung „Q5H“ trägt. Das Produkte „Q5H“ unterscheidet sich vom Produkt „Q3H“ des dritten Ausführungsbeispiels durch einen Durchmesser des Tiegels 13 von 5 mm, so dass das Produkt „Q5H“ für die Aufbringung kleiner Mengen (sub-Monolage-Multilagen) gedacht ist. Ferner weist das Produkt „Q5H“ aufgrund seines größeren Tiegeldurchmessers eine größere Gesamtmassen als das Produkt „Q3H“ auf, wobei das Produkt „Q5H“ weiterhin einen sehr niedrigen Energiebedarf und aufgrund der weiterhin vergleichsweise geringen Gesamtmasse eine kurze Temperaturabklingkurve mit Tau = 5,5 min ohne Kühlung aufweist.
8 zeigt eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 gemäß eines fünften Ausführungsbeispiels, welches die Produktbezeichnung „A5“ trägt. Bei diesem Ausführungsbeispiel besteht der Grundkörper 10 aus mit Keramik ausgekeidetes Metall (Titan oder Edelstahl) und der Tiegel 13 aus Saphir oder aus Aluminiumoxid-Keramik. Der Träger 11 besteht aus temperaturfester Aluminiumoxid-Keramik.
In dieser Kombination der Materialien von Träger 11 und Tiegel 13 kann ein UHV-Heizelement 1 geschaffen werden, welches für einen Temperaturbereich von 20°C bis 1.250°C geeignet ist. Als Material des Heizdrahtes 14 kann Wolfram verwendet werden. Weitere Materialien werden für Träger 11, Tiegel 13 und Heizdraht 14 nicht verwendet, abgesehen von vier um 90° in Umfangsrichtung zueinander versetzt angeordneten keramischen Fixierungen 18 des Heizdrahtes 14 an dem Träger 11 sowie einem sehr kleinen keramischen Klebepunkt als Fixierung des Thermoelements 16 an dem Träger 11 (nicht dargestellt).
Gleichzeitig kann ein derartiges UHV-Heizelement 1 eine vergleichsweise hohe Temperatur bei sehr geringem Verbrauch von elektrischer Energie ermöglichen. Beispielsweise können die Halteleistungen zwischen 0,06W bei ca. 20°C bis 132W bei ca. 1.250°C liegen. Hier ist zu beachten, dass das UHV-Heizelement 1 vom Benutzer gekapselt eingebaut werden sollte, wenn die hohen Temperaturen Verwendung finden sollen. In diesem Fall reduziert sich der hohe Leistungsbedarf bei hohen Temperaturen.
Vorteilhaft ist bei der vorliegenden Wahl der Materialien, dass kurze Temperaturabfallzeiten auch bei niedrigen Temperaturen erreicht werden können. Hierdurch kann die Notwendigkeit einer Kühlung z.B. durch den Einbau eines Kryostaten vermieden werden, was Bauraum sparen, das UHV-Heizelement 1 sowie die entsprechende Verdampfereinheit bzw. Apparatur einfacher gestalten und diese Kosten vermeiden kann.
Vorteilhaft ist auch, dass ein derartiges UHV-Heizelement 1 auch zur Sublimation einiger Metalle verwendet werden kann, was die Anwendungsmöglichkeiten vergrößern kann.
Vorteilhaft ist auch, dass temperaturfeste Aluminiumoxid-Keramik als Material des Trägers 11 leicht zu bearbeiten sowie kostengünstig ist.
Vorteilhaft ist weiterhin, dass ein derartiges UHV-Heizelement 1 auch zur Präparation von NaCl-Schichten verwendet werden kann.
Durch eine Dimensionierung des Tiegels 13 mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 15 mm ergibt sich ein kleiner Austrittswinkel, so dass das Produkt „A5“ für die Aufbringung kleiner Mengen (sub-Monolage-Multilagen) gedacht ist.
9 zeigt eine seitliche Darstellung eines erfindungsgemäßen UHV-Heizelements 1 gemäß eines sechsten Ausführungsbeispiels, welches die Produktbezeichnung „S5“ trägt. Das Produkte „S5“ unterscheidet sich vom Produkt „A5“ des fünften Ausführungsbeispiels dadurch, dass der Träger 11 des Produktes „S5“ des sechsten Ausführungsbeispiels aus Saphir besteht. Durch die Verwendung von Saphir als Material des Trägers 11 kann der Temperaturgradient im Träger 11 und damit mittelbar im Tiegel 13 verringert werden. Ansonsten besteht auch hier der Grundkörper 10 aus mit Keramik ausgekleidetem Metall (Titan oder Edelstahl) und der Tiegel 13 aus Saphir oder Aluminiumoxid-Keramik.
10 zeigt eine perspektivische schematische Darstellung eines Kontaktgegenstücks 2 mit Kabel 3 zur Verwendung mit unterschiedlichen erfindungsgemäßen UHV-Heizelementen 1. Das Kontaktgegenstück 2 ist als Stecker 2 ausgebildet und weist einen Steckerkörper 20 auf, in dem vier Steckeraufnahmen 21 vorgesehen sind. Die Ausbildung und Anordnung der Steckeraufnahmen 21 entspricht der Ausbildung und Anordnung der Heizdrahtkontakte 15 sowie der Thermoelementkontakte 17, so dass jeweils elektrische leitfähige Verbindungen zwischen den Heizdrahtkontakten 15 sowie den Thermoelementkontakten 17 und den Steckeraufnahmen 21 hergestellt werden können.
Der Steckerkörper 20 ist an seiner den Steckeraufnahmen 21 gegenüberliegenden Seite mit vier Leitungen 30, 32 elektrisch leitfähig verbunden, wobei ein Paar von Heizstromleitungen 30 mit den beiden Heizdrahtkontakten 15 und ein Paar von Thermoelementleitungen 32 mit den Thermoelementkontakten 17 verbunden ist. An ihren gegenüberliegenden Enden weisen die Leitungen 30, 32 jeweils einen gemeinsamen Leistungsanschluss 31 auf, welcher elektrisch leitfähig mit einem weiteren Stecker oder dergleichen (nicht dargestellt) verbunden werden kann, um den Heizdraht 14 elektrisch zu versorgen und die Thermoelementspannung des Thermoelements 16 erfassen zu können. Die beiden Leitungen 30 und die Leitungsanschlüsse 31 bilden zusammen das Kabel 3.
Bezugszeichenliste

L: Längsachse des UHV-Heizelements 1
R: radiale Richtung, Radius
1: UHV-Heizelement
10: Grundkörper
10a–10d: Abschnitte des Grundkörpers 10
11: Träger
12: Befestigungsmittel, Schraube
13: Tiegel
14: Heizdraht; Heizdrahtspirale; zusammengedrehte Spulen
14a: erster Spulenabschnitt
14b: zweiter Spulenabschnitt
15: Heizdrahtkontakte, Paar von Heizdrahtkontakten, Kontaktstifte des Heizdrahtes 14
16: Thermoelement
17: Thermoelementkontakte, Paar von Thermoelementkontakten, Kontaktstifte des Thermoelements 16
18: keramische Fixierungen; Keramikklebung; Keramikspur
2: Kontaktgegenstück, Stecker
20: Steckerkörper
21: Steckeraufnahmen
3: Kabel
30: Heizstromleitungen
31: Leitungsanschlüsse
32: Thermoelementleitungen

Claims

UHV-Heizelement (1), mit einem Tiegel (13) zur Aufnahme eines Materials, und einem Heizdraht (14) zur Erwärmung des Tiegels (13), dadurch gekennzeichnet, dass der Heizdraht (14) mit einem Paar von Heizdrahtkontakten (15) elektrisch leitfähig verbunden ist, wobei das Paar von Heizdrahtkontakten (15) ausgebildet ist, mit einem Kontaktgegenstück (2), vorzugsweise mit einem Stecker (2), derart elektrisch leitfähig verbunden zu werden, so dass das UHV-Heizelement (1) gegenüber dem Kontaktgegenstück (2) austauschbar ist.
UHV-Heizelement (1) gemäß Anspruch 1, ferner mit einem Träger (11), welcher ausgebildet ist, den Heizdraht (14) gegenüber dem Tiegel (13) zu positionieren, wobei der Tiegel (13) innerhalb des Trägers (11) angeordnet ist.
UHV-Heizelement (1) gemäß Anspruch 2, wobei der Träger (11) rohrförmig ausgebildet ist, wobei der Heizdraht (14) spiralförmig auf dem Träger (11), in dem Träger (11) und/oder innerhalb des Trägers (11) angeordnet ist.
UHV-Heizelement (1) gemäß Anspruch 2 oder 3, wobei der Träger (11) und/oder der Tiegel (13) Glas, vorzugsweise Quarzglas, oder Saphir oder Keramik, vorzugsweise Aluminiumoxid, oder eine andere Hochtemperaturkeramik oder ein anderes Hochtemperaturglas aufweist/aufweisen oder hieraus besteht/bestehen.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der vorherigen Ansprüche, ferner mit einem Grundkörper (10), welcher ausgebildet ist, den Tiegel (13) und den Heizdraht (14), vorzugsweise mittels des Trägers (11), sowie das Paar von Heizdrahtkontakten (15) zu halten, wobei der Grundkörper (10) elektrisch isolierend oder aus keramisch ausgekleidetem Metall, vorzugsweise aus keramisch ausgekleidetem Titan oder Edelstahl, ausgebildet ist.
UHV-Heizelement (1) gemäß Anspruch 5, wobei der Grundkörper (10) zylindrisch ausgebildet und vorzugsweise abschnittsweise innerhalb des Trägers (11) angeordnet ist.
UHV-Heizelement (1) gemäß Anspruch 5 oder 6, wobei das Paar von Heizdrahtkontakten (15) derart durch den Grundkörper (10) hierdurch geführt ist, so dass das Paar von Heizdrahtkontakten (15) auf der einen Seite des Grundkörpers (10) elektrisch leitfähig mit dem Heizdraht (14) verbunden ist und auf der anderen Seite des Grundkörpers (10), vorzugsweise auf der gegenüberliegenden Seite des Grundkörpers (10), elektrisch leitfähig mit dem Kontaktgegenstück (2) verbunden werden kann.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei der Grundkörper (10) Titan oder Keramik, vorzugsweise Macor^®, Stenan oder Aluminiumoxid, aufweist oder hieraus besteht.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei der Grundkörper (10) stoffschlüssig, vorzugsweise mittels Klebung, mit dem Träger (11) verbunden ist, oder wobei der Grundkörper (10) form- und/oder kraftschlüssig, vorzugsweise mittels wenigstens einer Schraube, mit dem Träger (11) verbunden ist.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der vorherigen Ansprüche, ferner mit einem Thermoelement (16), welches ausgebildet und angeordnet ist, die Temperatur des Tiegels (13) erfassen zu können, wobei das Thermoelement (16) vorzugsweise innerhalb des Trägers (11) angeordnet ist, wobei das Thermoelement (16) vorzugsweise Chromel, Alumel^® oder WRe aufweist oder hieraus besteht.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Heizdraht (14) Wolfram aufweist oder hieraus besteht, und wobei das Paar von Heizdrahtkontakten (15) vorzugsweise Chromel, Alumel, Edelstahl oder Nickel aufweist oder hieraus besteht.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Träger (11) Quarzglas aufweist oder hieraus besteht, und wobei der Tiegel (13) ein oder mehrere von Quarzglas, Aluminium, Aluminiumoxid und/oder Saphir aufweist oder hieraus besteht.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Träger (11) Aluminiumoxid-Keramik oder Saphir aufweist oder hieraus besteht, und wobei der Tiegel (13) Aluminiumoxid-Keramik oder Saphir aufweist oder hieraus besteht.
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Heizdraht (14) wenigstens eine keramische Fixierung (18) aufweist, mit der der Heizdraht (14) gegenüber dem Träger (11) gehalten werden kann, wobei sich die keramische Fixierung (18) vorzugsweise zumindest abschnittsweise in der Richtung der Längsachse (L) des UHV-Elements (1) erstreckt, wobei vorzugsweise eine Mehrzahl von keramischen Fixierungen (18) vorgesehen ist, vorzugsweise zwei um ca. 180° in Umfangsrichtung versetzt angeordnete keramische Fixierungen (18) oder vier um ca. 90° in Umfangsrichtung versetzt angeordnete keramische Fixierungen (18).
UHV-Heizelement (1) gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Heizdraht (14) einen ersten Spulenabschnitt (14a) und einen zweiten Spulenabschnitt (14b) aufweist, welche derart angeordnet sind, dass die beiden Spulenabschnitte (14a, 14b) gleichsinnig gewickelt sind und gegenläufig vom Strom durchflossen werden können.