JPH1179886A - 結晶成長方法および装置 - Google Patents
結晶成長方法および装置Info
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- JPH1179886A JPH1179886A JP9241348A JP24134897A JPH1179886A JP H1179886 A JPH1179886 A JP H1179886A JP 9241348 A JP9241348 A JP 9241348A JP 24134897 A JP24134897 A JP 24134897A JP H1179886 A JPH1179886 A JP H1179886A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
- C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te
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- Y10S148/064—Gp II-VI compounds
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- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
Abstract
(57)【要約】
【課題】 化合物半導体等のように融点近傍で高い蒸気
圧を有する物質の結晶成長に適した結晶成長方法および
結晶成長装置に関し、シード結晶よりも口径の大きな結
晶を容易に作成することのできる結晶成長方法または結
晶成長装置を提供する。 【解決手段】 ソース結晶を配置した蒸気発生室、シー
ド結晶を配置した成長室、前記蒸気発生室と前記成長室
を両室の断面積より狭い断面積で接続する連結部とを有
する成長容器を準備する準備工程と、前記成長容器内に
温度勾配を形成し、前記成長室のシード結晶を成長温度
に、前記蒸気供給室のソース結晶を成長温度より高い蒸
気供給温度に保ち、前記シード結晶上に単結晶を成長さ
せる成長工程とを含む。
圧を有する物質の結晶成長に適した結晶成長方法および
結晶成長装置に関し、シード結晶よりも口径の大きな結
晶を容易に作成することのできる結晶成長方法または結
晶成長装置を提供する。 【解決手段】 ソース結晶を配置した蒸気発生室、シー
ド結晶を配置した成長室、前記蒸気発生室と前記成長室
を両室の断面積より狭い断面積で接続する連結部とを有
する成長容器を準備する準備工程と、前記成長容器内に
温度勾配を形成し、前記成長室のシード結晶を成長温度
に、前記蒸気供給室のソース結晶を成長温度より高い蒸
気供給温度に保ち、前記シード結晶上に単結晶を成長さ
せる成長工程とを含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、結晶成長方法およ
び結晶成長装置に関し、特に化合物半導体等のように融
点近傍で高い蒸気圧を有する物質の結晶成長に適した結
晶成長方法および結晶成長装置に関する。
び結晶成長装置に関し、特に化合物半導体等のように融
点近傍で高い蒸気圧を有する物質の結晶成長に適した結
晶成長方法および結晶成長装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】結晶成長方法として、融液成長方法、溶
液成長方法、気相成長方法等が知られている。融液成長
方法は結晶成長させる物質自体を融点以上の温度に加熱
して融液とし、シード結晶を融液に接触させるか融点以
下の温度の領域を形成して結晶を成長させる。
液成長方法、気相成長方法等が知られている。融液成長
方法は結晶成長させる物質自体を融点以上の温度に加熱
して融液とし、シード結晶を融液に接触させるか融点以
下の温度の領域を形成して結晶を成長させる。
【０００３】溶液成長方法は、結晶成長させる物質を溶
媒中に溶解して溶液とし、溶媒の蒸発、温度降下等によ
り溶解度を低下させて過飽和の領域を形成し、シード結
晶上等に結晶を成長させる。
媒中に溶解して溶液とし、溶媒の蒸発、温度降下等によ
り溶解度を低下させて過飽和の領域を形成し、シード結
晶上等に結晶を成長させる。
【０００４】気相成長方法は気相で結晶成長させる物質
またはその原料を搬送し、シード結晶上等に結晶を成長
させる。各結晶成長方法は、それぞれの特徴を有する。
以下、化合物半導体の結晶成長を例にとって説明する。
またはその原料を搬送し、シード結晶上等に結晶を成長
させる。各結晶成長方法は、それぞれの特徴を有する。
以下、化合物半導体の結晶成長を例にとって説明する。
【０００５】ＩＩＩ−Ｖ族、ＩＩ−ＶＩ族等の化合物半
導体は、一般に融点近傍および融点以上の温度において
高い蒸気圧を示す。融液成長では、融液上の蒸気圧が高
くなり、高耐圧の成長容器を必要とする。
導体は、一般に融点近傍および融点以上の温度において
高い蒸気圧を示す。融液成長では、融液上の蒸気圧が高
くなり、高耐圧の成長容器を必要とする。
【０００６】溶液成長は、融点以上の加熱を必要とせ
ず、溶液が形成できれば結晶成長が可能である。たとえ
ば、成長容器として縦型容器を用い、上下に温度勾配を
形成し、溶液中上方にソース結晶、下方にシード結晶を
配置してシード結晶上に単結晶を成長させる。
ず、溶液が形成できれば結晶成長が可能である。たとえ
ば、成長容器として縦型容器を用い、上下に温度勾配を
形成し、溶液中上方にソース結晶、下方にシード結晶を
配置してシード結晶上に単結晶を成長させる。
【０００７】図３を参照して、本出願人の出願である特
開平８−２０８３６５号公報に開示された溶液結晶成長
装置および方法を説明する。小口径のシード結晶を用い
て大口径のバルク単結晶を成長させる溶液成長である。
開平８−２０８３６５号公報に開示された溶液結晶成長
装置および方法を説明する。小口径のシード結晶を用い
て大口径のバルク単結晶を成長させる溶液成長である。
【０００８】ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体のＺｎＳｅをＳ
ｅ−Ｔｅ溶媒を用いて成長する場合を例にとって説明す
る。ＺｎＳｅは、青色発光半導体素子として期待される
材料である。
ｅ−Ｔｅ溶媒を用いて成長する場合を例にとって説明す
る。ＺｎＳｅは、青色発光半導体素子として期待される
材料である。
【０００９】図３（Ａ）に、結晶成長装置を示す。図中
右側に結晶成長装置の断面図を示し、左側に炉内に設定
される温度分布を示す。適当な径を有する石英管で作製
した結晶成長容器１を準備する。この結晶成長容器１を
弗酸でエッチングして表面を清浄化する。
右側に結晶成長装置の断面図を示し、左側に炉内に設定
される温度分布を示す。適当な径を有する石英管で作製
した結晶成長容器１を準備する。この結晶成長容器１を
弗酸でエッチングして表面を清浄化する。
【００１０】表面を清浄化した結晶成長容器１の底部に
カーボン等の熱伝導率のよい材料で作成したヒートシン
ク７を収納し、真空ベーキングを施した後、結晶成長容
器１の内径を縮小させること等により、ヒートシンク７
を固定する。
カーボン等の熱伝導率のよい材料で作成したヒートシン
ク７を収納し、真空ベーキングを施した後、結晶成長容
器１の内径を縮小させること等により、ヒートシンク７
を固定する。
【００１１】シード結晶２として、面方位（１１１）面
を有するＺｎＳｅ単結晶を準備する。なお、（１１１）
面以外のＺｎＳｅ単結晶を用いることも可能である。シ
ード結晶２を鏡面研磨した後、洗浄し、鏡面エッチング
を施す。このように準備したシード結晶２をヒートシン
ク７の上面中央部に載置する。
を有するＺｎＳｅ単結晶を準備する。なお、（１１１）
面以外のＺｎＳｅ単結晶を用いることも可能である。シ
ード結晶２を鏡面研磨した後、洗浄し、鏡面エッチング
を施す。このように準備したシード結晶２をヒートシン
ク７の上面中央部に載置する。
【００１２】ヒートシンク７上面にシード結晶２受入れ
用の凹部を形成しておくことが好ましい。この場合、シ
ード結晶上面は、ヒートシンク上面より上に出るように
するのが好ましい。
用の凹部を形成しておくことが好ましい。この場合、シ
ード結晶上面は、ヒートシンク上面より上に出るように
するのが好ましい。
【００１３】シード結晶２を固定するため、石英製のリ
ング状のシード結晶抑え３をシード結晶２の上に載せ、
結晶成長容器１に一部固着する。リング状シード結晶抑
え３は、テーパ状の内面を有し、その小径端の内径はシ
ード結晶２の径よりも小さく、大径端の内径は、結晶成
長容器１の内径とほぼ等しい。
ング状のシード結晶抑え３をシード結晶２の上に載せ、
結晶成長容器１に一部固着する。リング状シード結晶抑
え３は、テーパ状の内面を有し、その小径端の内径はシ
ード結晶２の径よりも小さく、大径端の内径は、結晶成
長容器１の内径とほぼ等しい。
【００１４】このシード結晶抑え３を図示のように底面
が平面、上面がすり鉢状テーパ面のリング状部材で形成
すると、中央部は薄く、周辺部は厚くなる。底面とテー
パ面とのなす角は、６０°以上９０°未満であり、７０
°以上８０°未満に設定することが好ましい。
が平面、上面がすり鉢状テーパ面のリング状部材で形成
すると、中央部は薄く、周辺部は厚くなる。底面とテー
パ面とのなす角は、６０°以上９０°未満であり、７０
°以上８０°未満に設定することが好ましい。
【００１５】また、シード結晶側下面はほぼ平面状であ
り、シード結晶２の固定を確実にするために中央部に円
形の段差を設けてある。この直径は、シード結晶２の径
とほぼ等しく、高さはシード結晶２のヒートシンク上の
厚さよりも低い。
り、シード結晶２の固定を確実にするために中央部に円
形の段差を設けてある。この直径は、シード結晶２の径
とほぼ等しく、高さはシード結晶２のヒートシンク上の
厚さよりも低い。
【００１６】結晶成長容器１の内面のヒートシンク７の
上面から適当な位置に、ソース結晶４の落下防止用の突
起５を設ける。
上面から適当な位置に、ソース結晶４の落下防止用の突
起５を設ける。
【００１７】その後、溶媒６として所定組成のＳｅ−Ｔ
ｅ混合物、ソース結晶４としてＺｎＳｅの多結晶を結晶
成長容器１内に投入する。溶媒６の量は、シード結晶２
とソース結晶４を完全に覆うだけの量とする。
ｅ混合物、ソース結晶４としてＺｎＳｅの多結晶を結晶
成長容器１内に投入する。溶媒６の量は、シード結晶２
とソース結晶４を完全に覆うだけの量とする。
【００１８】ソース結晶４は、ソース結晶固定治具５に
より保持される。シード結晶２とソース結晶４との距離
は、２０ｍｍ〜８０ｍｍが好ましく、４０ｍｍ〜６０ｍ
ｍが最適である。ソース結晶４は、シード結晶と対向す
る位置に配置し、保持の容易性のため円板状にすること
が好ましい。
より保持される。シード結晶２とソース結晶４との距離
は、２０ｍｍ〜８０ｍｍが好ましく、４０ｍｍ〜６０ｍ
ｍが最適である。ソース結晶４は、シード結晶と対向す
る位置に配置し、保持の容易性のため円板状にすること
が好ましい。
【００１９】図３（Ａ）では、ソース結晶落下防止用の
突起を設けた場合について説明したが、その他の方法に
より、落下を防止することも可能である。たとえば、溶
媒が収容されている部分の直径よりも大きな直径を有す
る石英管を接続し、この石英管と同程度の直径を有する
円板状のソース結晶を配置すれば、石英管の段差によ
り、ソース結晶の落下を防止することができる。
突起を設けた場合について説明したが、その他の方法に
より、落下を防止することも可能である。たとえば、溶
媒が収容されている部分の直径よりも大きな直径を有す
る石英管を接続し、この石英管と同程度の直径を有する
円板状のソース結晶を配置すれば、石英管の段差によ
り、ソース結晶の落下を防止することができる。
【００２０】このように、ソース結晶４、溶媒６、シー
ド結晶２を配置した結晶成長容器１を真空排気装置に接
続し、その内部を２×１０-6Ｔｏｒｒよりも高い真空度
に真空排気し、開放端を封止する。
ド結晶２を配置した結晶成長容器１を真空排気装置に接
続し、その内部を２×１０-6Ｔｏｒｒよりも高い真空度
に真空排気し、開放端を封止する。
【００２１】結晶成長容器を横転または倒立の状態に
し、溶媒を溶解させる。ここで、シード結晶は溶媒に接
触せず、ソース結晶のみが溶媒に接触するようにして溶
媒を溶質で飽和させる。溶媒をその後の成長温度近くに
保持することにより、その温度での飽和溶液を準備す
る。その後、結晶成長容器を正立状態に戻す。溶媒が飽
和溶液となっているので、シード結晶の溶解は極めて低
いレベルに抑えられる。
し、溶媒を溶解させる。ここで、シード結晶は溶媒に接
触せず、ソース結晶のみが溶媒に接触するようにして溶
媒を溶質で飽和させる。溶媒をその後の成長温度近くに
保持することにより、その温度での飽和溶液を準備す
る。その後、結晶成長容器を正立状態に戻す。溶媒が飽
和溶液となっているので、シード結晶の溶解は極めて低
いレベルに抑えられる。
【００２２】このように準備した結晶成長容器１を、図
３（Ａ）左側に示すような所定の温度分布を形成した電
気炉内に配置する。
３（Ａ）左側に示すような所定の温度分布を形成した電
気炉内に配置する。
【００２３】高温部のソース結晶４は、高温部での飽和
溶解度まで溶媒６に溶解する。溶媒６中に溶解したソー
ス結晶成分は、拡散によって低温部にも移動し、低温部
の溶液を過飽和状態にする。
溶解度まで溶媒６に溶解する。溶媒６中に溶解したソー
ス結晶成分は、拡散によって低温部にも移動し、低温部
の溶液を過飽和状態にする。
【００２４】シード結晶２が過飽和溶液に接触すること
により、シード結晶２上にバルク状の単結晶が成長す
る。この際に、シード結晶抑え３のテーパ面および結晶
成長容器１の内面に沿って結晶が成長するため、成長結
晶の径は次第に大きくなり、シード結晶２の径よりも大
口径の成長結晶を得ることができる。
により、シード結晶２上にバルク状の単結晶が成長す
る。この際に、シード結晶抑え３のテーパ面および結晶
成長容器１の内面に沿って結晶が成長するため、成長結
晶の径は次第に大きくなり、シード結晶２の径よりも大
口径の成長結晶を得ることができる。
【００２５】図３（Ｂ）に、他の例による結晶成長容器
１ａの断面図を示す。適当な径を有する小口径の石英管
１ｃと大口径の石英管１ｅとが、一方の切り口の径が石
英管１ｃの径と等しく、他方の切り口の径が石英管１ｅ
の径と等しいホーン型の石英管部分１ｄによって接続さ
れている。ホーン型の石英管部分１ｄの中心軸に垂直な
平面と斜面とのなす角αは、６０°以上９０°未満の範
囲が好ましく、７０°以上８０°未満が最適である。
１ａの断面図を示す。適当な径を有する小口径の石英管
１ｃと大口径の石英管１ｅとが、一方の切り口の径が石
英管１ｃの径と等しく、他方の切り口の径が石英管１ｅ
の径と等しいホーン型の石英管部分１ｄによって接続さ
れている。ホーン型の石英管部分１ｄの中心軸に垂直な
平面と斜面とのなす角αは、６０°以上９０°未満の範
囲が好ましく、７０°以上８０°未満が最適である。
【００２６】石英管１ｃと石英管部分１ｄの小口径側切
り口、および石英管部分１ｄの大口径側切り口と石英管
１ｅとを滑らかに接続し、結晶成長容器１ａを作製す
る。石英管１ｅの内面には、適当な位置にソース結晶落
下防止用の突起５を設けておく。
り口、および石英管部分１ｄの大口径側切り口と石英管
１ｅとを滑らかに接続し、結晶成長容器１ａを作製す
る。石英管１ｅの内面には、適当な位置にソース結晶落
下防止用の突起５を設けておく。
【００２７】この結晶成長容器１ａの小口径部にヒート
シンク７を収納し、ヒートシンク７上面にシード結晶２
を載置する。シード結晶２は、図３（Ａ）で使用したも
のと同じＺｎＳｅ単結晶であり、直径は石英管１ｃの内
径とほぼ等しいものである。
シンク７を収納し、ヒートシンク７上面にシード結晶２
を載置する。シード結晶２は、図３（Ａ）で使用したも
のと同じＺｎＳｅ単結晶であり、直径は石英管１ｃの内
径とほぼ等しいものである。
【００２８】次に、石英管１ｄの内面に沿うような外面
を有するホーン型のシード結晶抑え３ａを石英管１ｄに
沿うように挿入し、石英管１ｄに固着させることによっ
てシード結晶２を固定する。このシード結晶抑え３ａの
内面は、石英管部分１ｄ内面と同様、軸と垂直な面に対
して６０°〜９０°、好ましくは７０°〜８０°の傾斜
を有している。
を有するホーン型のシード結晶抑え３ａを石英管１ｄに
沿うように挿入し、石英管１ｄに固着させることによっ
てシード結晶２を固定する。このシード結晶抑え３ａの
内面は、石英管部分１ｄ内面と同様、軸と垂直な面に対
して６０°〜９０°、好ましくは７０°〜８０°の傾斜
を有している。
【００２９】その後、図３（Ａ）を参照して説明した例
と同様に、溶媒６、ソース結晶４を投入して真空封止
し、結晶成長を行なう。この際に、シード結晶抑え３
ａ、石英管部分１ｄおよび石英管１ｅの内面に沿って結
晶が成長するため、シード結晶２の径よりも大口径の成
長結晶を得ることができる。
と同様に、溶媒６、ソース結晶４を投入して真空封止
し、結晶成長を行なう。この際に、シード結晶抑え３
ａ、石英管部分１ｄおよび石英管１ｅの内面に沿って結
晶が成長するため、シード結晶２の径よりも大口径の成
長結晶を得ることができる。
【００３０】
【発明が解決しようとする課題】溶液成長は、成長温度
を低下させることができるが、溶媒の蒸気圧が高い場
合、高温成長が困難となる。成長温度を低下させると、
成長速度が遅くなる。
を低下させることができるが、溶媒の蒸気圧が高い場
合、高温成長が困難となる。成長温度を低下させると、
成長速度が遅くなる。
【００３１】成長終了後、溶液の温度を低下させ、成長
容器を破壊して成長結晶を取り出す。使用した溶液は廃
棄せざるを得ない場合が多く、材料コストが高価なもの
になってしまう。
容器を破壊して成長結晶を取り出す。使用した溶液は廃
棄せざるを得ない場合が多く、材料コストが高価なもの
になってしまう。
【００３２】成長方向に沿ってテーパを有する結晶を成
長させることにより、口径を拡大することができるが、
テーパ部で核発生が生じやすく、再現性のある単結晶成
長を得ることが容易でない。
長させることにより、口径を拡大することができるが、
テーパ部で核発生が生じやすく、再現性のある単結晶成
長を得ることが容易でない。
【００３３】本発明の目的は、シード結晶よりも口径の
大きな結晶を容易に作成することのできる結晶成長方法
または結晶成長装置を提供することである。
大きな結晶を容易に作成することのできる結晶成長方法
または結晶成長装置を提供することである。
【００３４】本発明の他の目的は、結晶成長の材料コス
トを低減することの可能な結晶成長方法または装置を提
供することである。
トを低減することの可能な結晶成長方法または装置を提
供することである。
【００３５】本発明のさらに他の目的は、成長速度が速
い結晶成長方法または結晶成長装置を提供することであ
る。
い結晶成長方法または結晶成長装置を提供することであ
る。
【００３６】
【課題を解決するための手段】本発明の一観点によれ
ば、ソース結晶を配置した蒸気発生室、シード結晶を配
置した成長室、前記蒸気発生室と前記成長室を両室の断
面積より狭い断面積で接続する連結部とを有する成長容
器を準備する準備工程と、前記成長容器内に温度勾配を
形成し、前記成長室のシード結晶を成長温度に、前記蒸
気供給室のソース結晶を成長温度より高い蒸気供給温度
に保ち、前記シード結晶上に単結晶を成長させる成長工
程とを含む結晶成長方法が提供される。
ば、ソース結晶を配置した蒸気発生室、シード結晶を配
置した成長室、前記蒸気発生室と前記成長室を両室の断
面積より狭い断面積で接続する連結部とを有する成長容
器を準備する準備工程と、前記成長容器内に温度勾配を
形成し、前記成長室のシード結晶を成長温度に、前記蒸
気供給室のソース結晶を成長温度より高い蒸気供給温度
に保ち、前記シード結晶上に単結晶を成長させる成長工
程とを含む結晶成長方法が提供される。
【００３７】本発明の他の観点によれば、ソース結晶を
配置した蒸気発生室、シード結晶を配置した成長室、前
記蒸気発生室と前記成長室を両室の断面積より狭い断面
積で接続する連結部とを有する成長容器と、前記成長容
器内に温度勾配を形成する加熱炉とを有する結晶成長装
置が提供される。
配置した蒸気発生室、シード結晶を配置した成長室、前
記蒸気発生室と前記成長室を両室の断面積より狭い断面
積で接続する連結部とを有する成長容器と、前記成長容
器内に温度勾配を形成する加熱炉とを有する結晶成長装
置が提供される。
【００３８】シード結晶の上面上に結晶成長させるのみ
でなく、シード結晶の側面上にも結晶成長を生じさせる
ことにより、シード結晶よりも大きな口径の結晶を成長
させることができる。
でなく、シード結晶の側面上にも結晶成長を生じさせる
ことにより、シード結晶よりも大きな口径の結晶を成長
させることができる。
【００３９】溶媒を用いないことにより、溶媒の蒸気圧
に制限されず、結晶成長温度を選択することができる。
結晶成長温度を高くすることにより、成長速度を高める
ことができる。
に制限されず、結晶成長温度を選択することができる。
結晶成長温度を高くすることにより、成長速度を高める
ことができる。
【００４０】成長室の底面を平坦な鏡面とし、その上に
円筒状の側面を形成することにより、テーパ部を介する
ことなく、シード結晶上にシード結晶よりも大口径の結
晶を成長させることができる。
円筒状の側面を形成することにより、テーパ部を介する
ことなく、シード結晶上にシード結晶よりも大口径の結
晶を成長させることができる。
【００４１】溶媒を用いないことにより、材料コストを
低減することができる。
低減することができる。
【００４２】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施例を説明する。制限的な意味なく、ＩＩ−ＶＩ族化合
物半導体であるＺｎＳｅを成長させる場合を例にとって
説明する。
施例を説明する。制限的な意味なく、ＩＩ−ＶＩ族化合
物半導体であるＺｎＳｅを成長させる場合を例にとって
説明する。
【００４３】図１は、本発明の実施例による結晶成長装
置を示す断面図および結晶成長装置内の温度分布図を示
す。図中左側に示す結晶成長装置において、炉体１０の
内側に形成された空間内に、成長容器である石英アンプ
ル１１が配されている。石英アンプル１１下方には、石
英アンプル１１と一体化された石英ヒートシンク１７が
配置されている。石英ヒートシンク１７の上面は、平坦
な鏡面に研磨されており、その上にＺｎＳｅ単結晶のシ
ード結晶１２が載置されている。
置を示す断面図および結晶成長装置内の温度分布図を示
す。図中左側に示す結晶成長装置において、炉体１０の
内側に形成された空間内に、成長容器である石英アンプ
ル１１が配されている。石英アンプル１１下方には、石
英アンプル１１と一体化された石英ヒートシンク１７が
配置されている。石英ヒートシンク１７の上面は、平坦
な鏡面に研磨されており、その上にＺｎＳｅ単結晶のシ
ード結晶１２が載置されている。
【００４４】シード結晶１２上の空間が成長室ＧＣを形
成する。成長室ＧＣの上方に、石英スペーサ１８が配置
されている。石英スペーサ１８の外径は、石英アンプル
１１の内径よりもわずかに小さく、石英アンプル１１と
石英スペーサ１８との間に気体が通過することのできる
細隙を形成する。
成する。成長室ＧＣの上方に、石英スペーサ１８が配置
されている。石英スペーサ１８の外径は、石英アンプル
１１の内径よりもわずかに小さく、石英アンプル１１と
石英スペーサ１８との間に気体が通過することのできる
細隙を形成する。
【００４５】たとえば、細隙の断面積は石英アンプル１
１の内側断面積の１／１０以下である。石英スペーサ１
８は、石英アンプル１１内壁に設けた突起上に支持され
るか、その一部を石英アンプル１１と溶着することによ
り、石英アンプル１１に支持される。
１の内側断面積の１／１０以下である。石英スペーサ１
８は、石英アンプル１１内壁に設けた突起上に支持され
るか、その一部を石英アンプル１１と溶着することによ
り、石英アンプル１１に支持される。
【００４６】石英スペーサ１８上には、ＣＶＤにより形
成した多結晶ＺｎＳｅであるソース結晶１４が載置され
ている。石英スペーサ１８上のソース結晶１４と石英ア
ンプル１１に囲まれた空間が蒸気発生室ＶＣを構成す
る。石英アンプル１１内には、室温で４．７〜１５．７
Ｔｏｒｒ（０．００６〜０．０３ａｔｍ）のＡｒガスを
封入する。結晶成長時には、石英アンプル内の温度が昇
温されるので、Ａｒ圧力も上昇する。
成した多結晶ＺｎＳｅであるソース結晶１４が載置され
ている。石英スペーサ１８上のソース結晶１４と石英ア
ンプル１１に囲まれた空間が蒸気発生室ＶＣを構成す
る。石英アンプル１１内には、室温で４．７〜１５．７
Ｔｏｒｒ（０．００６〜０．０３ａｔｍ）のＡｒガスを
封入する。結晶成長時には、石英アンプル内の温度が昇
温されるので、Ａｒ圧力も上昇する。
【００４７】このような成長容器を準備し、炉体１０内
に配置し、炉体１０を加熱することにより、図中右側に
示すような温度勾配を形成する。たとえば、ソース結晶
１４下面でのソース温度Ｔｓは１１００℃〜１２００℃
内の温度である。シード結晶１２が配置されている位置
の成長温度Ｔｇは、１０５０℃〜１１８０℃の温度であ
る。ソース温度と成長温度との温度差ΔＴは、２０℃〜
５０℃である。
に配置し、炉体１０を加熱することにより、図中右側に
示すような温度勾配を形成する。たとえば、ソース結晶
１４下面でのソース温度Ｔｓは１１００℃〜１２００℃
内の温度である。シード結晶１２が配置されている位置
の成長温度Ｔｇは、１０５０℃〜１１８０℃の温度であ
る。ソース温度と成長温度との温度差ΔＴは、２０℃〜
５０℃である。
【００４８】但し、今回実験に用いた装置では、ソース
温度と成長温度との温度差ΔＴを２０℃に精密に制限す
ることが難しく、温度分布が乱れてしまったと考えられ
る。実験的に確認された成長温度Ｔｇは、１０５０℃〜
１１７０℃であり、温度差ΔＴは３０℃〜５０℃であ
る。
温度と成長温度との温度差ΔＴを２０℃に精密に制限す
ることが難しく、温度分布が乱れてしまったと考えられ
る。実験的に確認された成長温度Ｔｇは、１０５０℃〜
１１７０℃であり、温度差ΔＴは３０℃〜５０℃であ
る。
【００４９】このような温度勾配を形成すると、ソース
結晶１４からソース結晶の蒸気が発生し、石英スペーサ
１８と石英アンプル１１との間の細隙を通り、成長室Ｇ
Ｃにソース結晶の蒸気が供給される。ソース結晶の蒸気
は、シード結晶１２上で固化し、結晶成長を生じさせ
る。結晶成長は、シード結晶１２の露出表面上において
生じる。
結晶１４からソース結晶の蒸気が発生し、石英スペーサ
１８と石英アンプル１１との間の細隙を通り、成長室Ｇ
Ｃにソース結晶の蒸気が供給される。ソース結晶の蒸気
は、シード結晶１２上で固化し、結晶成長を生じさせ
る。結晶成長は、シード結晶１２の露出表面上において
生じる。
【００５０】シード結晶の１２の上面上のみでなく、シ
ード結晶１２の側面上にも結晶成長が生じる。石英ヒー
トシンク１７上面は平坦な鏡面にされているため、石英
ヒートシンク１７表面上には結晶成長を生じない。結晶
成長が進行すると、シード結晶１２上に成長した結晶
は、やがて石英アンプル１１内の全内径を占めるように
なり、円柱状の成長結晶が得られる。
ード結晶１２の側面上にも結晶成長が生じる。石英ヒー
トシンク１７上面は平坦な鏡面にされているため、石英
ヒートシンク１７表面上には結晶成長を生じない。結晶
成長が進行すると、シード結晶１２上に成長した結晶
は、やがて石英アンプル１１内の全内径を占めるように
なり、円柱状の成長結晶が得られる。
【００５１】以下、図１に示すような成長容器を製造す
る工程を説明する。たとえば、８ｍｍ〜５０ｍｍの径を
有する石英管を準備する。この石英管の底部に石英ヒー
トシンク１７を接続する。なお、石英ヒートシンク１７
の上面は平坦かつ鏡面に処理を施しておく。このように
して、上端が開放された成長容器を準備する。この成長
容器を弗酸でエッチングし、酸で洗浄し、表面を清浄化
する。
る工程を説明する。たとえば、８ｍｍ〜５０ｍｍの径を
有する石英管を準備する。この石英管の底部に石英ヒー
トシンク１７を接続する。なお、石英ヒートシンク１７
の上面は平坦かつ鏡面に処理を施しておく。このように
して、上端が開放された成長容器を準備する。この成長
容器を弗酸でエッチングし、酸で洗浄し、表面を清浄化
する。
【００５２】シード結晶１２として、成長容器の内径よ
りも小さな外径を有するＺｎＳｅ単結晶を準備する。た
とえば、円板状の単結晶を準備する。シード結晶１２の
上面は、（１１１）の面方位を有することが望ましい。
シード結晶１２の表面を鏡面研磨し、その後有機洗浄お
よび鏡面エッチングを施す。
りも小さな外径を有するＺｎＳｅ単結晶を準備する。た
とえば、円板状の単結晶を準備する。シード結晶１２の
上面は、（１１１）の面方位を有することが望ましい。
シード結晶１２の表面を鏡面研磨し、その後有機洗浄お
よび鏡面エッチングを施す。
【００５３】成長容器とは別に、成長容器の内径よりも
０．５ｍｍ〜１ｍｍ程度小さな外径を有し、長さ２０ｍ
ｍ程度の石英棒を準備する。この石英棒に対し、成長容
器と同様の前処理を施すことにより、石英スペーサ１８
を準備する。
０．５ｍｍ〜１ｍｍ程度小さな外径を有し、長さ２０ｍ
ｍ程度の石英棒を準備する。この石英棒に対し、成長容
器と同様の前処理を施すことにより、石英スペーサ１８
を準備する。
【００５４】成長容器の底面、すなわち石英ヒートシン
ク１７の上面中央にシード結晶１２を配置する。次に、
成長容器上方から石英スペーサ１８を挿入し、成長容器
上部に固定する。
ク１７の上面中央にシード結晶１２を配置する。次に、
成長容器上方から石英スペーサ１８を挿入し、成長容器
上部に固定する。
【００５５】上方の開放端から成長容器内部を１×１０
-6Ｔｏｒｒ以下の真空度まで排気し、その後アルゴンガ
スを所定の圧力まで注入し、石英容器上端を加熱して封
止する。注入するアルゴンガスの圧力は、たとえば室温
で４．７Ｔｏｒｒ〜１５．７Ｔｏｒｒになるように調整
する。
-6Ｔｏｒｒ以下の真空度まで排気し、その後アルゴンガ
スを所定の圧力まで注入し、石英容器上端を加熱して封
止する。注入するアルゴンガスの圧力は、たとえば室温
で４．７Ｔｏｒｒ〜１５．７Ｔｏｒｒになるように調整
する。
【００５６】図１左側の炉体１０を加熱し、図１右側に
示すような温度勾配を形成する。このような縦型温度分
布を形成した炉体中に、上述のように作成した成長アン
プルを挿入し、結晶成長を行う。
示すような温度勾配を形成する。このような縦型温度分
布を形成した炉体中に、上述のように作成した成長アン
プルを挿入し、結晶成長を行う。
【００５７】実験の結果、ソース結晶とシード結晶との
間の温度差ΔＴおよび封入するアルゴン圧力ＰArを選択
することにより、シード結晶１２上に単結晶成長が行え
ることが判明した。
間の温度差ΔＴおよび封入するアルゴン圧力ＰArを選択
することにより、シード結晶１２上に単結晶成長が行え
ることが判明した。
【００５８】図２は、シード結晶とソース結晶間の温度
差ΔＴおよびアルゴン圧力ＰArに対する成長速度の関係
を示すグラフである。成長時におけるアルゴン圧力ＰAr
は、０気圧（アルゴン圧力なし）から１気圧まで種々に
変化させた。
差ΔＴおよびアルゴン圧力ＰArに対する成長速度の関係
を示すグラフである。成長時におけるアルゴン圧力ＰAr
は、０気圧（アルゴン圧力なし）から１気圧まで種々に
変化させた。
【００５９】成長速度が２０ｍｇ／ｈ・ｃｍ2 〜６０ｍ
ｇ／ｈ・ｃｍ2 の範囲ｇ１で、好適に単結晶成長を得る
ことができた。温度差ΔＴ＝２０℃のグループｇ４は、
成長が若干不安定で双晶や多結晶が生じることがあっ
た。但し、このΔＴ＝２０℃の成長は装置依存性が大き
いと考えられる。Ａｒ圧力０．０３ａｔｍ、０．０５ａ
ｔｍの曲線がΔＴ＝２０℃〜６０℃でリニアになるよう
な装置を作ればΔＴ＝２０℃でも良好な単結晶を得るこ
とができよう。
ｇ／ｈ・ｃｍ2 の範囲ｇ１で、好適に単結晶成長を得る
ことができた。温度差ΔＴ＝２０℃のグループｇ４は、
成長が若干不安定で双晶や多結晶が生じることがあっ
た。但し、このΔＴ＝２０℃の成長は装置依存性が大き
いと考えられる。Ａｒ圧力０．０３ａｔｍ、０．０５ａ
ｔｍの曲線がΔＴ＝２０℃〜６０℃でリニアになるよう
な装置を作ればΔＴ＝２０℃でも良好な単結晶を得るこ
とができよう。
【００６０】成長速度を６０ｍｇ／ｈ・ｃｍ2 よりも速
くすると、粒界が発生することがあり、多結晶化し易く
なる傾向が見られる。より具体的には範囲ｇ２で双晶の
ある単結晶が得られ、範囲ｇ３で多結晶が得られた。成
長速度を２０ｍｇ／ｈ・ｃｍ 2 よりも遅くすると、グル
ープｇ５ではインクルージョンのみのある単結晶が得ら
れたが、成長速度が遅いため実用的でない。成長速度を
非常に遅くしたグループｇ６の場合にはブロック状の成
長が生じやすかった。
くすると、粒界が発生することがあり、多結晶化し易く
なる傾向が見られる。より具体的には範囲ｇ２で双晶の
ある単結晶が得られ、範囲ｇ３で多結晶が得られた。成
長速度を２０ｍｇ／ｈ・ｃｍ 2 よりも遅くすると、グル
ープｇ５ではインクルージョンのみのある単結晶が得ら
れたが、成長速度が遅いため実用的でない。成長速度を
非常に遅くしたグループｇ６の場合にはブロック状の成
長が生じやすかった。
【００６１】アルゴン圧力ＰAr＝０．０３ａｔｍ〜０．
１ａｔｍ、シード結晶とソース結晶の間の温度差ΔＴ＝
３０℃〜５０℃の条件において、特にシード結晶の結晶
方位を引き継いだ単結晶成長が容易に得られた。
１ａｔｍ、シード結晶とソース結晶の間の温度差ΔＴ＝
３０℃〜５０℃の条件において、特にシード結晶の結晶
方位を引き継いだ単結晶成長が容易に得られた。
【００６２】なお、この時の成長温度Ｔｇは、１０５０
℃〜１１７０℃であり、溶媒を用いた溶液成長の場合よ
りも高い。溶媒を用いないことにより、溶媒の蒸気圧を
考慮する必要がなく、成長容器の耐圧強度を増加させる
ことなく、成長温度の上昇が可能であった。上述の好適
な条件における成長速度は、溶液成長における成長速度
の３〜７倍程度の値である。
℃〜１１７０℃であり、溶媒を用いた溶液成長の場合よ
りも高い。溶媒を用いないことにより、溶媒の蒸気圧を
考慮する必要がなく、成長容器の耐圧強度を増加させる
ことなく、成長温度の上昇が可能であった。上述の好適
な条件における成長速度は、溶液成長における成長速度
の３〜７倍程度の値である。
【００６３】シード結晶１２は、石英アンプル１１の内
径の１／２以上の外径を有することが望ましい。シード
結晶１２の外径が小さすぎると、粒界の発生が生じやす
く、多結晶成長となりやすい。したがって、アンプル内
径に対するシード結晶の外径の比ＲD は、０．５〜１が
好ましい。シード結晶の外径が石英アンプルの内径の１
／２の場合、シード結晶の２倍の径の成長結晶が得られ
る。
径の１／２以上の外径を有することが望ましい。シード
結晶１２の外径が小さすぎると、粒界の発生が生じやす
く、多結晶成長となりやすい。したがって、アンプル内
径に対するシード結晶の外径の比ＲD は、０．５〜１が
好ましい。シード結晶の外径が石英アンプルの内径の１
／２の場合、シード結晶の２倍の径の成長結晶が得られ
る。
【００６４】さらに、成長結晶は石英アンプル１１の内
壁に沿って生じるため、円柱形状を有する。テーパ部を
有しないため、無駄なく、円板状の結晶ウエハを成長結
晶から切り出すことが可能である。
壁に沿って生じるため、円柱形状を有する。テーパ部を
有しないため、無駄なく、円板状の結晶ウエハを成長結
晶から切り出すことが可能である。
【００６５】上述の方法によれば、溶媒を用いることな
く、かつ成長容器が縦型であるため、シード結晶１２は
ヒートシンク上に載置するだけで済む。ヒートシンク上
面を平坦面とすることができるため、鏡面加工が容易で
ある。また、シード結晶１２はヒートシンク１７の平坦
な上面上に載置されているため、熱膨張が生じても、熱
膨張係数の差による熱応力が加わらない。このため、温
度上昇によりシード結晶に歪を与えることがない。
く、かつ成長容器が縦型であるため、シード結晶１２は
ヒートシンク上に載置するだけで済む。ヒートシンク上
面を平坦面とすることができるため、鏡面加工が容易で
ある。また、シード結晶１２はヒートシンク１７の平坦
な上面上に載置されているため、熱膨張が生じても、熱
膨張係数の差による熱応力が加わらない。このため、温
度上昇によりシード結晶に歪を与えることがない。
【００６６】結晶成長後、成長結晶を取り出すために温
度を降下させても、固化する溶媒がなく、ソース結晶が
残っていても簡単に取り出せる。このため、材料の無駄
が低減される。従って、材料コストが低減される。
度を降下させても、固化する溶媒がなく、ソース結晶が
残っていても簡単に取り出せる。このため、材料の無駄
が低減される。従って、材料コストが低減される。
【００６７】以上、ＺｎＳｅを結晶成長させる場合を例
にとって説明したが、高温、特に融点近傍で高い蒸気圧
を有する物質の結晶成長に同様の方法を適用できること
は当業者に自明であろう。たとえば、ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶成長を行う
ことができるであろう。特に、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導
体の結晶成長に適している。
にとって説明したが、高温、特に融点近傍で高い蒸気圧
を有する物質の結晶成長に同様の方法を適用できること
は当業者に自明であろう。たとえば、ＩＩＩ−Ｖ族化合
物半導体、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の結晶成長を行う
ことができるであろう。特に、ＩＩ−ＶＩ族化合物半導
体の結晶成長に適している。
【００６８】成長容器内にＡｒガスを封入する場合を説
明したが、他の不活性ガスを封入してもよい。また、不
活性ガスを封入せず、同様の気相成長を行うことも可能
であろう。
明したが、他の不活性ガスを封入してもよい。また、不
活性ガスを封入せず、同様の気相成長を行うことも可能
であろう。
【００６９】アンプル、ヒートシンク、スペーサをそれ
ぞれ石英で形成する場合を説明したが、結晶成長させる
物質と反応せず、成長温度に耐える材料であれば他の材
料を用いることも可能であろう。
ぞれ石英で形成する場合を説明したが、結晶成長させる
物質と反応せず、成長温度に耐える材料であれば他の材
料を用いることも可能であろう。
【００７０】以上実施例に沿って本発明を説明したが、
本発明はこれらに制限されるものではない。たとえば、
種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者
に自明であろう。
本発明はこれらに制限されるものではない。たとえば、
種々の変更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者
に自明であろう。
【００７１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
シード結晶よりも大口径の成長結晶を得ることができ
る。溶媒を用いないため、材料コストを低減することが
できる。溶媒を用いないため、溶媒の蒸気圧を考慮する
必要がなく、結晶成長させる物質の蒸気圧のみを考慮す
ればよい。ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の場合、溶液成長
に較べ、高温の成長温度を選択することができる。
シード結晶よりも大口径の成長結晶を得ることができ
る。溶媒を用いないため、材料コストを低減することが
できる。溶媒を用いないため、溶媒の蒸気圧を考慮する
必要がなく、結晶成長させる物質の蒸気圧のみを考慮す
ればよい。ＩＩ−ＶＩ族化合物半導体の場合、溶液成長
に較べ、高温の成長温度を選択することができる。
【図１】本発明の実施例による結晶成長装置および結晶
成長方法を説明するための断面図およびグラフである。
成長方法を説明するための断面図およびグラフである。
【図２】実験結果を示すグラフである。
【図３】従来技術による結晶成長装置および結晶成長方
法を説明するための断面図およびグラフである。
法を説明するための断面図およびグラフである。
１０ 炉体 １１ 石英アンプル １２ シード結晶 １４ ソース結晶 １７ ヒートシンク １８ スペーサ ＧＣ 成長室 ＶＣ 蒸気発生室
Claims (11)
- 【請求項１】 ソース結晶を配置した蒸気発生室、シー
ド結晶を配置した成長室、前記蒸気発生室と前記成長室
を両室の断面積より狭い断面積で接続する連結部とを有
する成長容器を準備する準備工程と、 前記成長容器内に温度勾配を形成し、前記成長室のシー
ド結晶を成長温度に、前記蒸気供給室のソース結晶を成
長温度より高い蒸気供給温度に保ち、前記シード結晶上
に単結晶を成長させる成長工程とを含む結晶成長方法。 - 【請求項２】 前記成長室のシード結晶を載置した底面
が平坦な鏡面であり、シード結晶の底面より広い面積を
有する請求項１記載の結晶成長方法。 - 【請求項３】 前記成長容器内に不活性ガスが封入され
ている請求項１または２記載の結晶成長方法。 - 【請求項４】 前記不活性ガスの圧力が成長温度で０．
０３〜０．１気圧である請求項３記載の結晶成長方法。 - 【請求項５】 前記シード結晶、前記ソース結晶がＩＩ
−ＶＩ族化合物半導体であり、前記成長工程において、
前記ソース結晶の温度が１１００℃以上、前記シード結
晶の温度が前記ソース結晶の温度より２０℃〜５０℃低
い請求項１〜４のいずれかに記載の結晶成長方法。 - 【請求項６】 前記シード結晶の温度が前記ソース結晶
の温度より３０℃〜５０℃低い請求項５記載の結晶成長
方法。 - 【請求項７】 前記シード結晶が、面方位（１１１）の
上面を有し、前記成長室の内径の０．５以上の径を有す
る請求項１〜６のいずれかに記載の結晶成長方法。 - 【請求項８】 前記成長工程において、前記成長容器は
前記蒸気発生室を上に前記成長室を下にして配置され、
縦方向に前記温度勾配が形成される請求項１〜７のいず
れかに記載の結晶成長方法。 - 【請求項９】 ソース結晶を配置した蒸気発生室、シー
ド結晶を配置した成長室、前記蒸気発生室と前記成長室
を両室の断面積より狭い断面積で接続する連結部とを有
する成長容器と、 前記成長容器内に温度勾配を形成する加熱炉とを有する
結晶成長装置。 - 【請求項１０】 前記成長室のシード結晶を載置した底
面が平坦な鏡面であり、シード結晶の底面より広い面積
を有する請求項９記載の結晶成長装置。 - 【請求項１１】 前記成長容器内に成長温度で０．０３
〜０．１気圧の不活性ガスが封入されている請求項９ま
たは１０記載の結晶成長装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09241348A JP3109659B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 結晶成長方法および装置 |
| US09/133,084 US6139631A (en) | 1997-09-05 | 1998-08-12 | Crystal growth method and apparatus |
| DE19840836A DE19840836A1 (de) | 1997-09-05 | 1998-09-07 | Verfahren und Vorrichtung zur Kristallzüchtung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09241348A JP3109659B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 結晶成長方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179886A true JPH1179886A (ja) | 1999-03-23 |
| JP3109659B2 JP3109659B2 (ja) | 2000-11-20 |
Family
ID=17072969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09241348A Expired - Fee Related JP3109659B2 (ja) | 1997-09-05 | 1997-09-05 | 結晶成長方法および装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6139631A (ja) |
| JP (1) | JP3109659B2 (ja) |
| DE (1) | DE19840836A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| WO2002080225A2 (en) * | 2001-03-30 | 2002-10-10 | Technologies And Devices International Inc. | Method and apparatus for growing submicron group iii nitride structures utilizing hvpe techniques |
| US6936357B2 (en) * | 2001-07-06 | 2005-08-30 | Technologies And Devices International, Inc. | Bulk GaN and ALGaN single crystals |
| US7501023B2 (en) * | 2001-07-06 | 2009-03-10 | Technologies And Devices, International, Inc. | Method and apparatus for fabricating crack-free Group III nitride semiconductor materials |
| US6613143B1 (en) | 2001-07-06 | 2003-09-02 | Technologies And Devices International, Inc. | Method for fabricating bulk GaN single crystals |
| US20030205193A1 (en) * | 2001-07-06 | 2003-11-06 | Melnik Yuri V. | Method for achieving low defect density aigan single crystal boules |
| US20070032046A1 (en) * | 2001-07-06 | 2007-02-08 | Dmitriev Vladimir A | Method for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run and semiconductor structure grown thereby |
| US20060011135A1 (en) * | 2001-07-06 | 2006-01-19 | Dmitriev Vladimir A | HVPE apparatus for simultaneously producing multiple wafers during a single epitaxial growth run |
| US6616757B1 (en) | 2001-07-06 | 2003-09-09 | Technologies And Devices International, Inc. | Method for achieving low defect density GaN single crystal boules |
| GB2423307A (en) * | 2005-02-22 | 2006-08-23 | Univ Durham | Apparatus and process for crystal growth |
| US9416464B1 (en) | 2006-10-11 | 2016-08-16 | Ostendo Technologies, Inc. | Apparatus and methods for controlling gas flows in a HVPE reactor |
| EP2411569B1 (en) | 2009-03-26 | 2021-09-22 | II-VI Incorporated | Sic single crystal sublimation growth method and apparatus |
| KR102395043B1 (ko) | 2020-04-27 | 2022-05-09 | 주식회사 쏘포유 | 스트레칭 안마소파 |
| CN115261968B (zh) * | 2022-07-20 | 2023-08-04 | 江西新余新材料科技研究院 | 晶体生长装置及方法、kdp类晶体 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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