JP2011074458A - Sn又はSn合金めっき被膜、及びそれを有する複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂層又はフィルム4を積層した銅箔又は銅合金箔1の他の面に形成され、(200)面の配向割合が20〜40%であるSn又はSn合金めっき被膜2である。
【選択図】図1
Description
上記の複合材料としては、銅箔又は銅合金箔の一方の面に樹脂層又はフィルムを積層し、他の面にSnめっき被膜を形成した構造が用いられている。
銅又は銅合金箔へのSnめっきは、通常は湿式めっきにより行われるが、めっき皮膜に外観上ムラが無く、美麗であること、つまり色調が均一で、色斑や模様がないことが求められるため、めっき液に添加剤を加えて光沢Snめっきを行うことが多い。そのため、Snめっき皮膜の表面粗さは小さい。
例えば、錫とニッケルとモリブデンとからなる合金めっきを行って反射率が1%〜15%の銅箔を製造し、この銅箔を用いて電磁波シールド体を得る技術が開示されている(特許文献1)。この技術において、合金めっき前の銅箔の表面粗さは、中心線平均粗さで0.1〜0.5μm(1.0×102〜5.0×102nm)の値を示す。
一方、Snめっきには,その内部応力や外部応力によって,ウィスカとよばれるひげ状結晶が発生する。これを防止するために,Snめっき被膜の(220)面と(321)面とを特定の割合で配向させる技術が開示されている。(特許文献2、3参照)
また、例えば、銅又は銅合金箔を基材とする複合材料を使用して車載用電磁波シールド材を製造するため、熱可塑性接着剤を連続ラインで塗布する工程においても同様な問題がある。この工程は40m〜100m/minと通箔速度が速く、めっき面に接触するロールへのSn付着が顕著に観察される。
いずれの場合も、ロールへのSn付着により、メンテナンスに時間を要するため、生産性を低下させる。更に、メンテナンスを怠った場合、ロール側に付着したSnによる表面キズ等の品質異常が発生する恐れがある。また、ロールへのSn付着により、Snめっき被膜が薄くなり、耐食性の低下を招く可能性もある。
また、Snめっき被膜の表面粗さが小さいと、光沢剤の有機物がSn被膜に共析して、めっきが脆くなり、脱落し易くなることも考えられる。
前記銅箔又は銅合金箔の(111)面の配向割合が20〜40%であることが好ましい。
Sn又はSn合金めっき被膜が連続めっきによって形成されていることが好ましい。
又、Sn又はSn合金めっき被膜の厚みは、Sn又はSn合金めっき被膜の平均的なマクロな厚みであり、めっき被膜を電解して完全に溶解したときの電気量から求めることができる。
材料の軽薄化の観点から、複合材料の厚みは0.1mm以下であることが好ましい。
銅箔(又は銅合金箔)の厚みは特に制限されないが、例えば5〜50μmのものを好適に用いることができる。
なお、銅箔(又は銅合金箔)としては、電解銅箔よりも高強度の圧延箔を用いることが好ましい。
又、銅箔(又は銅合金箔)の表面粗さは、Sn又はSn合金めっき被膜の表面粗さに影響を与えないよう、中心線平均粗さで0.3μm以下、好ましくは0.2μm以下のものを用いることが好ましい。
銅箔(又は銅合金箔)の (111)面の配向割合が20%未満であると、曲げ性の向上が不十分となることがあり、(111)面の配向割合が40%を超えると、銅箔の強度が低下して通箔する際に折れやシワが発生しやすくなり、作業性を低下させることがある。なお、銅箔の方位の測定は、樹脂層側からであってもSnめっき面側からでもほぼ同じ配向強度が得られる。又、複合材料から銅箔の方位を測定する場合、樹脂層を溶剤等で除去し、樹脂層側の銅箔表面の方位を測定すればよい。
又、銅箔(又は銅合金箔)の表面の(111)面の配向割合が20〜40%であるものは、冷間圧延途中の中間焼鈍においても、(111)面の配向強度が高いことが確認された。
樹脂層やフィルムの厚みは特に制限されないが、例えば5〜50μmのものを好適に用いることができる。又、接着剤を用いた場合、接着層の厚みは例えば10μm以下とすることができる。
Sn又はSn合金めっき被膜の配向割合が20%未満であると、被膜の粗度が高くならず接触部分の摩擦力を高くすることができない。その結果として、被膜とロールとの間のスリップを低減することが難しくなる。
一方、Sn又はSn合金めっき被膜の配向割合が40%を超えると、被膜の粗度が高くなって接触部分の摩擦力を高くすることができるものの、このような特性の被膜を得るためにめっき効率が低下したり、不均一な外観(粗大な析出等)となって耐食性が低下する。
但し、EN(エトキシレーテッドナフトール)等のナフトール系の界面活性剤をSn又はSn合金めっき浴中に添加してもよい。また、ENSA(エトキシレーテッドナフトールスルフォニックアッシド)、ポリエチレングリコール、さらにはポリエチレングリコールノニルフェノールエーテル等のノニオン界面活性剤をSn又はSn合金めっき浴中に添加してもよい。また、界面活性剤の他、光沢効果の低いナフトール等の有機物を添加しても良い。
なお、本発明者らは、Snめっき条件を種々に変化させて実験を行ったが、(200)面の配向割合が40%を超えることは無かったため、(200)面の配向割合が40%を超えないように特に制御する必要はないと考えられる。
Sn又はSn合金めっき浴の基剤としては、フェノールスルホン酸、硫酸、メタンスルホン酸等を挙げることができる。
電着粒の大きさは、めっき条件において、電流密度を低く、浴中のSn濃度を高く、浴温度を高くすることで調整できる。例えば電流密度8〜12A/dm2、Sn濃度30〜60g/L、浴温30〜60℃とすることで、粒状の電着Sn(又はSn合金)を銅箔面に均一に電着させることができ、(200)面の配向割合を20%以上とすることができるが、装置によって異なるので特に限定されない。
Sn又はSn合金めっき被膜の(200)面の配向割合を20〜40%とすることに加え、(200)面と(211)面の合計の配向割合を50〜65%とすると、Sn又はSn合金めっき被膜を被覆した複合材料の曲げ性が向上する傾向にある。 (111)面の配向割合が20〜40%である銅箔(又は銅合金箔)にSn又はSn合金めっきをすると、(200)面と(211)面の合計の配向割合を50〜65%となることが判明した。ここで、上記したように銅箔(又は銅合金箔)の (111)面の配向割合が20〜40%であると、銅箔(又は銅合金箔)の曲げ性が向上するため、Sn又はSn合金めっき被膜の(200)面と(211)面の合計の配向割合が50〜65%となる複合材料の曲げ性も向上すると考えられる。
Sn又はSn合金めっき被膜のRaが0.7×102nmとなると、Sn又はSn合金めっき被膜の粗度が高くなって接触部分の摩擦力を高くすることができると考えられる。このため、連続めっき時にロールとの間のスリップを低減することができる。又、得られた複合材料をケーブル等の電磁波シールド材料に加工する際、Sn又はSn合金めっき被膜がロールとの間でスリップしてSn又はSn合金めっき被膜が脱落することが少なくなる。このため、ロールへのSn付着を防止でき、生産性を向上でき、得られた複合材料を加工した際、Sn又はSn合金めっき被膜の粉落ちが生じず、固着力が低下することがない。
Sn又はSn合金めっき被膜の表面粗さRaの上限は、Sn又はSn合金めっきの製造条件等によって変化するので特に制限されないが、Raが2.0×102nmを超えると、めっき効率が低下したり、不均一な外観(粗大な析出等)となって耐食性が低下する場合がある。
このようなことから、非接触式の表面粗さ計を使用してRaを測定する。非接触式の表面粗さ計としては、原子間力顕微鏡等のマイクロプローブ顕微鏡や、共焦点顕微鏡が例示される。原子間力顕微鏡としては、例えば、セイコーインスツル社製の型式 SPI-4000 ( E-Sweep )が挙げられる。
又、測定誤差を低減するため、表面粗さの測定の際、100×100μm程度の視野内で複数の位置のRaを測定して平均することが好ましい。
加工度85〜95%で銅99.9%以上のタフピッチ銅を冷間圧延し、冷間圧延後の焼鈍条件を表1に示すように変化させ、銅箔(厚み7.3μm)を得た。この銅箔の片面に、厚み12.5μmのPETフィルムを熱可塑性接着剤を使用して接着したものをストリップとした。このストリップを錫陽極と対向させ、連続めっきセル中で電気めっきした。めっき浴としてフェノールスルホン酸浴を用い、界面活性剤(EN)10g/Lと酸化錫を添加し、Sn濃度25〜37g/Lとした。めっき条件は、浴温35〜55℃とし、表1に示す電流密度及びめっき厚とした。これらを実施例1〜5とする。
同様に、Snめっき前の銅箔表面の(111)面の方位を、薄膜X線回折で同様に測定した。(111)面方位の配向割合は、最も検出(ピーク)強度の高い面方位を(100)とし、(100)面のピーク強度に対する(111)面方位のピーク強度を割合で表し、全方位の割合の合計が100%になるようにした。
又、Snめっき被膜の表面粗さRaを、原子間力顕微鏡(セイコーインスツル社製の型式 SPI-4000 E-Sweep )で測定した。なお、Raの測定範囲を100×100μm、測定モードDFMとした。
又、連続めっき中、めっき出側のロールを観察した。4700m通箔してもロールにSn付着が見られなかったものをSn付着無しと判定した。なお、Sn付着無しと判定したものは、粉落ちも無いものと判定した。
さらに、曲げ評価として、得られた複合材料の180度曲げ試験を行って曲げ部を目視し、曲げ部に割れが見られたものを評価×とし、曲げ部に割れが見られなかったものを評価○とした。なお、180度曲げ試験は、試験片(10mm×50mm)を長手方向に垂直な方向に手で二重折りした後、さらにハンドプレスで折り目を密着させ、試験片を開いて曲げ部を目視した。なお、めっき前の銅箔についても同様に曲げ評価を行い、曲げ部に割れを視認できたものを、表1の曲げ割れ「有り」とした。
比較例2として、冷間圧延後の銅箔の焼鈍を行わなかったこと以外は実施例1とまったく同様にして連続めっきを行った。
比較例3として、Snめっき時の電流密度を13A/dm2としたこと以外は実施例1とまったく同様にして連続めっきを行った。
比較例4として、冷間圧延後の銅箔の焼鈍を130℃の低温で行ったこと以外は実施例1とまったく同様にして連続めっきを行った。
得られた結果を表1に示す。
一方、Snめっき時の電流密度を7A/dm2とした比較例1の場合、Snめっき被膜表面の(200)面の配向割合が20%未満となり、ロールへSnが付着し、粉落ちが生じた。これは、比較例1の試料のSnめっき被膜の表面粗さが実施例1〜5の試料に比べて小さいためと考えられる。
冷間圧延後の銅箔の焼鈍を行わなかった比較例2の場合、銅箔の(111)面の配向割合が20%未満となり、銅箔及び複合材料の曲げ評価が劣った。
Snめっき時の電流密度を13A/dm2とし、Snめっき浴に光沢剤(ホルマリン10mL/L、アミンアルデヒド0.5mL/L)を添加した比較例3の場合、Snめっき被膜表面の(200)面の配向割合が20%未満となり、ロールへSnが付着し、粉落ちが生じた。これは、比較例1の試料のSnめっき被膜の表面粗さが実施例1〜5の試料に比べて小さいためと考えられる。
冷間圧延後の銅箔の焼鈍を130℃の低温で行った比較例4の場合、銅箔の(111)面の配向割合が20%未満となり、銅箔及び複合材料の曲げ評価が劣った。
2 Sn又はSn合金めっき被膜
4 樹脂層(又はフィルム)
Claims (8)
- 樹脂層又はフィルムを積層した銅箔又は銅合金箔の他の面に形成され、(200)面の配向割合が20〜40%であるSn又はSn合金めっき被膜。
- 樹脂層又はフィルムを積層した銅箔又は銅合金箔の他の面に形成され、(200)面と(211)面の合計の配向割合が50〜65%である請求項1に記載のSn又はSn合金めっき被膜。
- 前記銅箔又は銅合金箔の(111)面の配向割合が20〜40%である請求項1又は2に記載のSn又はSn合金めっき被膜。
- 前記Sn又はSn合金めっき被膜の平均厚みが0.5〜2μmである請求項1〜3のいずれかに記載のSn又はSn合金めっき被膜。
- 前記Sn又はSn合金めっき被膜が連続めっきによって形成されている請求項1〜4のいずれかに記載のSn又はSn合金めっき被膜。
- 銅箔又は銅合金箔と、前記銅箔又は銅合金箔の一方の面に積層された樹脂層又はフィルムと、前記銅箔又は銅合金箔の他の面に形成された請求項1〜5のいずれかに記載のSn又はSn合金めっき被膜とからなる複合材料。
- 厚みが0.1mm以下である請求項6に記載の複合材料。
- 電磁波シールドに用いられる請求項6又は7に記載の複合材料。
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