JP2011023456A - 成膜方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 銅を使用している配線と絶縁膜とが表面に露出している基板に対してマンガン含有膜を成膜する成膜方法であって、銅を使用している配線上に、マンガン化合物を用いたCVD法を用いてマンガン含有膜を形成する工程(ステップ2)を備える。
【選択図】図1
Description
(成膜方法の一例)
図1はこの発明の第1の実施形態に係る成膜方法の一例を示す流れ図、図2A〜図2Dは基板の状態例を示す断面図である。
基板温度 : 室温以上300℃以下
処理容器内雰囲気: HMDS雰囲気
処理時間 : 1sec以上600sec以下
次に、図1中のステップ2に示すように、図2Bに示す基板1に対して、マンガン化合物を成膜ガスとするCVD法を用いて、銅を使用している配線4上にマンガン含有膜を形成する。本例では一例として、マンガン化合物としてビスエチルシクロペンタジエニルマンガン((EtCp)2Mn[=Mn(C2H5C5H4)2])を成膜ガスとする熱CVD法を用いた(図2C)。このような処理により、本例では、銅を使用している配線4上のみにマンガン含有膜6が形成される。マンガン含有膜6は、例えば、マンガン酸化物を含む膜である。マンガン酸化物は、下地の水分(本明細書では水分とはH2O、及びヒドロキシ(OH)を含むと定義する)と反応して生成される。このため、マンガン含有膜6は、親水性でない領域5が形成された層間絶縁膜2上にはほとんど形成されず、銅を使用している配線4上のみに選択的に形成される(図2D)。具体的な処理条件の一例は以下の通りである。
基板温度 : 50℃以上400℃以下
処理容器内雰囲気: (EtCp)2Mn雰囲気
処理時間 : 1sec以上600sec以下
このような第1の実施形態によれば、マンガン含有膜6を、層間絶縁膜2上にはほとんど形成せずに、銅を使用している配線4上のみに選択的に形成することができる。
Cp2Mn[=Mn(C5H5)2]
(MeCp)2Mn[=Mn(CH3C5H4)2]
(i−PrCp)2Mn[=Mn(C3H7C5H4)2]
MeCpMn(CO)3[=(CH3C5H4)Mn(CO)3]
(t−BuCp)2Mn[=Mn(C4H9C5H4)2]
Mn(DMPD)(EtCp)[=Mn(C7H11C2H5C5H4)]、及び
((CH3)5Cp)2Mn[=Mn((CH3)5C5H4)2]
また、層間絶縁膜2の表面を疎水化させる疎水化効果を有する疎水化物質としては、HMDSの他、以下のシリコン含有有機化合物を挙げることができる。
TMSDMA(Dimethylaminotrimethylsilane)
DMSDMA(Dimethylsilyldimethylamine)
TMMAS(Trimethylmethylaminosilane)
TMICS(Trimethyl(isocyanato)silane)
TMSA(Trimethylsilylacetylene)、及び
TMSC(Trimethylsilylcyanide)
1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン
ジメチルシラン
テトラエチルシクロテトラシロキサン
1,2,3−トリエチル−2,4,6−トリメチルシクロトリシラザン
1,2,3,4,5,6−ヘキサメチルシクロトリシラザン
モノメチルシラン
ヘキサメチルジシラン
ヘキサメチルシロキサン
トリメチルシラン
テトラメチルシラン
ジメチルジメトキシシラン
オクタメチルシクロテトラシロキサン
トリメトキシメチルシラン
ヘキサエチルジシラザン
ヘキサフェニルジシラザン
ヘプタメチルジシラザン
ジプロピル−テトラメチルジシラザン
ジ−n−ブチル−テトラメチルジシラザン
ジ−n−オクチル−テトラメチルジシラザン
ジビニル−テトラメチルジシラザン
1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルシクロトリシラザン
ヘキサエチルシクロトリシラザン
ヘキサフェニルシクロトリシラザン
オクタメチルシクロテトラシラザン
オクタエチルシクロテトラシラザン
テトラエチル−テトラメチルシクロテトラシラザン
テトラフェニルジメチルジシラザン
ジフェニル−テトラメチルジシラザン
トリビニル−トリメチルシクロトリシラザン、及び
テトラビニル−テトラメチルシクロテトラシラザン
また、マンガン含有膜6、特に、マンガン酸化物を含む膜は、下地の水分と反応することで生成される。このため、層間絶縁膜2の表面に対して、親水性でなくする処理としては、上述した疎水化処理の他、基板1をアニールし、層間絶縁膜2を脱水処理するようにしても良い。層間絶縁膜2を脱水処理することで、層間絶縁膜2から水分が除去される。これにより、マンガンを酸化させる水分を、層間絶縁膜2からほとんど無くすことができ、マンガン含有膜6の層間絶縁膜2上への成長を抑制することができる。基板1のアニールの例としては、基板1の温度を、マンガン含有膜6を形成する際の基板1の温度よりも高くすることである。この際、水分を気化させるのに充分な温度、かつ、基板1に与えられる熱履歴を最小限度に抑制できる温度の範囲で行うことが良い。具体的な一例は、例えば、基板1の温度を、100℃以上300℃以下の範囲として、層間絶縁膜2を脱水処理する。
(成膜システム)
図4は、この発明の第1の実施形態に係る成膜方法の一例を実施することが可能な成膜システムの一例を概略的に示す平面図である。
第1の処理ユニット200は、層間絶縁膜2の表面に対して、親水性でなくする処理を施す装置である。
第2の処理ユニット300は、銅を使用している配線上に、マンガン含有膜を成膜する装置である。
図7A〜図7Cは、基板の状態例を示す断面図である。
基板温度 : 100℃以上300℃以下
処理容器内雰囲気: HCOOH雰囲気
処理時間 : 1sec以上600sec以下
このように、銅を使用している配線4の表面上に付着、又は形成された疎水化物質、及び/又は酸化物8は、有機化合物を用いて除去することができる。しかも、有機化合物を用いた除去によれば、層間絶縁膜2の表面が親水性でないことを維持しつつ、疎水化物質、及び/又は酸化物8を、銅を使用している配線4の表面上から除去することができる。そして、疎水化物質、及び/又は酸化物8を、銅を使用している配線4の表面上から除去した後、銅を使用している配線4の表面上に、上述したようにマンガン含有膜6を形成すれば良い。
ヒドロキシ基(−OH)を有するアルコール
アルデヒド基(−CHO)を有するアルデヒド
カルボキシル基(−COOH)を有するカルボン酸
無水カルボン酸
エステル、及び
ケトンを挙げることができ、これらの少なくとも1種を用いることができる。
1)第1級アルコール、特に以下の一般式(1)
R1−OH ・・・(1)
(R1は直鎖または分枝鎖状のC1〜C20のアルキル基またはアルケニル基、好ましくはメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチルまたはヘキシル)
を有する第1級アルコール、
例えば、メタノール(CH3OH)
エタノール(CH3CH2OH)
プロパノール(CH3CH2CH2OH)
ブタノール(CH3CH2CH2CH2OH)
2−メチルプロパノール((CH3)2CHCH2OH)、及び
2−メチルブタノール(CH3CH2CH(CH3)CH2OH)
2)第2級アルコール、特に以下の一般式(2)
OH
| ・・・(2)
R2−CH−R3
(R2、R3は直鎖または分枝鎖状のC1〜C20のアルキル基またはアルケニル基、好ましくはメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチルまたはヘキシル)
を有する第2級アルコール、
例えば、2−プロパノール((CH3)2CHOH)
2−ブタノール(CH3CH(OH)CH2CH3)
3)ジオールおよびトリオールのようなポリヒドロキシアルコール
例えば、エチレングリコール(HOCH2CH2OH)
グリセロール(HOCH2CH(OH)CH2OH)
4)1〜10個、典型的には5〜6個の炭素原子を環の一部に有する環状アルコール
5)ベンジルアルコール(C6H5CH2OH)、o−、p−またはm−クレゾール、レゾルシノール等の芳香族アルコール
などが挙げられる。
1)以下の一般式(3)
R4−CHO ・・・(3)
(R4は水素、または直鎖もしくは分枝鎖状のC1〜C20のアルキル基もしくはアルケニル基、好ましくはメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチルまたはヘキシル)
を有するアルデヒド、
例えば、ホルムアルデヒド(HCHO)
アセトアルデヒド(CH3CHO)
プロピオンアルデヒド(CH3CH2CHO)、及び
ブチルアルデヒド(CH3CH2CH2CHO)
2)以下の一般式(4)
OHC−R5−CHO ・・・(4)
(R5は直鎖または分枝鎖状のC1〜C20の飽和または不飽和炭化水素であるが、R5が存在しないこと、すなわち両アルデヒド基が互いに結合していることも可能)
を有するアルカンジオール化合物
などが挙げられる。
1)以下の一般式(5)
R6−COOH ・・・(5)
(R6は水素、または直鎖もしくは分枝鎖状のC1〜C20のアルキル基もしくはアルケニル基、好ましくはメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチルまたはヘキシル)
を有するカルボン酸、
例えば、蟻酸(HCOOH)
酢酸(CH3COOH)
プロピオン酸(CH3CH2COOH)
酪酸(CH3(CH2)2COOH)、及び
吉草酸(CH3(CH2)3COOH)
などが挙げられる。
R7−CO−O−CO−R8 ・・・(6)
(R7、R8は、水素原子または炭化水素基または炭化水素基を構成する水素原子の少なくとも一部がハロゲン原子に置換された官能基)
で表記されるものと定義することができる。
アルキル基
アルケニル基
アルキニル基、及び
アリル基
などを挙げることができ、ハロゲン原子の具体例としては、
フッ素
塩素
臭素、及び
ヨウ素
などを挙げることができる。
無水蟻酸
無水プロピオン酸
無水酢酸蟻酸
無水酪酸、及び
無水吉草酸
などを挙げることができる。
R9−COO−R10 ・・・(7)
(R9は、水素原子または炭化水素基または炭化水素基を構成する水素原子の少なくとも一部がハロゲン原子に置換された官能基、R10は、炭化水素基または炭化水素基を構成する水素原子の少なくとも一部がハロゲン原子に置換された官能基)と表記されるものと定義することができる。
蟻酸メチル
蛾酸エチル
蟻酸プロピル
蟻酸ブチル
蟻酸ベンジル
酢酸メチル
酢酸エチル
酢酸プロピル
酢酸ブチル
酢酸ペンチル
酢酸ヘキシル
酢酸オクチル
酢酸フェニル
酢酸ベンジル
酢酸アリル
酢酸プロペニル
プロピオン酸メチル
プロピオン酸エチル
プロピオン酸ブチル
プロピオン酸ペンチル
プロピオン酸ベンジル
酪酸メチル
酪酸エチル
酪酸ペンチル
酪酸ブチル
吉草酸メチル、及び
吉草酸エチル
などを挙げることができる。
(成膜システム)
図8は、この発明の第1の実施形態に係る成膜方法の他例を実施することが可能な成膜システムの一例を概略的に示す平面図である。
第3の処理ユニット400は、層間絶縁膜2の表面が親水性でないことを維持しつつ、銅を使用している配線4の表面上の疎水化物質、及び/又は酸化物8を除去する装置である。
(成膜方法の一例)
図10はこの発明の第2の実施形態に係る成膜方法の一例を示す流れ図、図11A〜図11Dは基板の状態例を示す断面図である。
基板温度 : 室温以上300℃以下
処理容器内雰囲気: H2雰囲気
処理時間 : 1sec以上600sec以下
次に、図10中のステップ4に示すように、図11Bに示す基板1に対して、マンガン化合物を成膜ガスとするCVD法を用いて、銅を使用している配線4上、及び表面が親水化された層間絶縁膜2上にマンガン含有膜を形成する。本例では一例として、マンガン化合物としてビスエチルシクロペンタジエニルマンガン((EtCp)2Mn[=Mn(C2H5C5H4)2])を成膜ガスとする熱CVD法を用いた(図11C)。このような処理により、本例では、銅を使用している配線4上と層間絶縁膜2上との双方にマンガン含有膜6が形成される。マンガン含有膜6は、例えば、マンガン酸化物を含む膜である。マンガン酸化物は、下地の水分と反応して生成されるが、本例では層間絶縁膜2の表面が親水化されているため、マンガン含有膜6は層間絶縁膜2上にも形成することができる(図11D)。具体的な処理条件の一例は以下の通りである。
基板温度 : 50℃以上400℃以下
処理容器内雰囲気: (EtCp)2Mn雰囲気
処理時間 : 1sec以上600sec以下
なお、マンガン含有膜6を、より効率良く層間絶縁膜2上に形成するためには、親水化された層間絶縁膜2の表面に、水分を吸着させておくことも良い。
(成膜システム)
図12は、この発明の第2の実施形態に係る成膜方法の一例を実施することが可能な成膜システムの一例を概略的に示す平面図である。
第4の処理ユニット500は、層間絶縁膜2の表面に対して、親水性とする処理を施す装置である。
図14A〜図14Cは、基板の状態例を示す断面図である。
基板温度 : 100℃以上300℃以下
処理容器内雰囲気: HCOOH雰囲気
処理時間 : 1sec以上600sec以下
このように、銅を使用している配線4の表面上に形成された酸化物10は、有機化合物を用いて除去することができる。しかも、有機化合物を用いた除去によれば、層間絶縁膜2の表面が親水性であることを維持しつつ、酸化物10を、銅を使用している配線4の表面上から除去することができる。そして、酸化物10を、銅を使用している配線4の表面上から除去した後、銅を使用している配線4の表面上及び層間絶縁膜2上に、上述したようにマンガン含有膜6を形成すれば良い。
Claims (15)
- 銅を使用している配線と絶縁膜とが表面に露出している基板に対してマンガン含有膜を成膜する成膜方法であって、
(1)銅を使用している配線上に、前記マンガン化合物を用いたCVD法を用いて前記マンガン含有膜を形成する工程を備えることを特徴とする成膜方法。 - 前記マンガン化合物が、
(EtCp)2Mn[=Mn(C2H5C5H4)2]
Cp2Mn[=Mn(C5H5)2]
(MeCp)2Mn[=Mn(CH3C5H4)2]
(i−PrCp)2Mn[=Mn(C3H7C5H4)2]
MeCpMn(CO)3[=(CH3C5H4)Mn(CO)3]
(t−BuCp)2Mn[=Mn(C4H9C5H4)2]
Mn(DMPD)(EtCp)[=Mn(C7H11C2H5C5H4)]、及び
((CH3)5Cp)2Mn[=Mn((CH3)5C5H4)2]
から選択された少なくとも1つであることを特徴とする請求項1に記載の成膜方法。 - 前記絶縁膜の表面が親水性でないことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の成膜方法。
- 前記(1)工程の前に、
(2)前記絶縁膜の表面を親水性でなくする工程を備えることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の成膜方法。 - 前記(2)工程が、
前記絶縁膜の表面を疎水化させる疎水化効果を有する疎水化物質を用いて前記絶縁膜の表面を疎水化処理する工程、及び/又は前記絶縁膜を脱水処理する工程であることを特徴とする請求項4に記載の成膜方法。 - 前記(2)工程が、前記絶縁膜の表面を疎水化させる疎水化効果を有する疎水化物質を用いて前記絶縁膜の表面を疎水化処理する工程であるとき、
前記疎水化物質が、
HMDS(Hexamethyldisilazane)
TMDS(1,1,3,3-Tetramethyldisilazane)
TMSDMA(Dimethylaminotrimethylsilane)
DMSDMA(Dimethylsilyldimethylamine)
TMMAS(Trimethylmethylaminosilane)
TMICS(Trimethyl(isocyanato)silane)
TMSA(Trimethylsilylacetylene)、及び
TMSC(Trimethylsilylcyanide)
1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン
ジメチルシラン
テトラエチルシクロテトラシロキサン
1,2,3−トリエチル−2,4,6−トリメチルシクロトリシラザン
1,2,3,4,5,6−ヘキサメチルシクロトリシラザン
モノメチルシラン
ヘキサメチルジシラン
ヘキサメチルシロキサン
トリメチルシラン
テトラメチルシラン
ジメチルジメトキシシラン
オクタメチルシクロテトラシロキサン
トリメトキシメチルシラン
ヘキサエチルジシラザン
ヘキサフェニルジシラザン
ヘプタメチルジシラザン
ジプロピル−テトラメチルジシラザン
ジ−n−ブチル−テトラメチルジシラザン
ジ−n−オクチル−テトラメチルジシラザン
ジビニル−テトラメチルジシラザン
1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルシクロトリシラザン
ヘキサエチルシクロトリシラザン
ヘキサフェニルシクロトリシラザン
オクタメチルシクロテトラシラザン
オクタエチルシクロテトラシラザン
テトラエチル−テトラメチルシクロテトラシラザン
テトラフェニルジメチルジシラザン
ジフェニル−テトラメチルジシラザン
トリビニル−トリメチルシクロトリシラザン、及び
テトラビニル−テトラメチルシクロテトラシラザン
から選択された少なくとも1つであることを特徴とする請求項5に記載の成膜方法。 - 前記(2)工程の後に、
(3)前記絶縁膜の表面が親水性でないことを維持しつつ、前記銅を使用している配線の表面上の前記疎水化物質、及び/又は前記銅を使用している配線の表面上の酸化物を除去する工程を備えることを特徴とする請求項4に記載の成膜方法。 - 前記疎水化物質、及び/又は前記酸化物の除去に、有機化合物を用いることを特徴とする請求項7に記載の成膜方法。
- 前記有機化合物が、
アルコール
アルデヒド
カルボン酸
無水カルボン酸
エステル、及び
ケトン
から選択された少なくとも1つであることを特徴とする請求項8に記載の成膜方法。 - 前記(1)工程、前記(2)工程、及び前記(3)工程が、別々の処理容器内で行われ、前記(1)工程、前記(2)工程、及び前記(3)工程を、前記基板を大気暴露することなく連続して行うことを特徴とする請求項7に記載の成膜方法。
- 前記絶縁膜の表面が親水性であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の成膜方法。
- 前記(1)工程の前に、
(4)前記絶縁膜の表面を親水化する工程を備えることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の成膜方法。 - 前記(4)工程が、
前記絶縁膜の表面をプラズマ処理する工程
前記絶縁膜の表面に紫外線オゾン処理する工程、及び
前記絶縁膜の表面に水分を吸着させる工程のいずれかであることを特徴とする請求項12に記載の成膜方法。 - 前記(4)工程の後に、
(5)前記絶縁膜の表面が親水性であることを維持しつつ、前記銅を使用している配線の表面上の酸化物を除去する工程を備えることを特徴とする請求項13に記載の成膜方法。 - 前記酸化物の除去が、有機化合物を用いた洗浄法、水素アニール法、及び極低酸素分圧法のいずれかであることを特徴とする請求項14に記載の成膜方法。
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