JP2011001510A - ポリエステル組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】繰返し単位の95モル%以上がエチレンテレフタレートで、固有粘度が0.45〜0.65dl/gの範囲にあるポリエステル(S)と、繰返し単位の95モル%以上がエチレンテレフタレートで、固有粘度がポリエステル(S)よりも0.32〜0.55dl/g高いポリエステル(G)とからなり、ポリエステル(S)とポリエステル(G)とを重量比10:90〜90:10の範囲で溶融混練したポリエステル組成物。
【選択図】なし
Description
そこで、特許文献1(特開2007−138156号公報)や特許文献2(特開2007−138159号公報)では、固有粘度の異なる樹脂をブレンドし、かつそれらの固有粘度の差を0.05〜0.3にすることで透明性が向上することが提案されている。また、ここでは、IV差が大きくなりすぎるとヘーズが悪化するため、0.3以下にすることも教示されている。
しかしながら、近年の市場の要求は、透明性だけでなく、さらに溶融熱安定性の向上も求められ、これら特許文献で提案された樹脂組成物でも、不十分となってきていた。
40≦Sb≦140 …(1)
5≦P≦80 …(2)
0.50≦Sb/P≦25…(3)
(式中、Sbはアンチモン元素、Pはリン元素のポリエステル中の重量[ppm]を示す。)
を同時に満足する範囲でアンチモン元素およびリン元素を含有するポリエステル組成物も提供される。
40≦Sb≦140 …(1)
5≦P≦80 …(2)
0.50≦Sb/P≦25…(3)
(式中、Sbはアンチモン元素、Pはリン元素のポリエステル中の量[ppm]を示す。)
このようにして得られるポリエステルフィルムは、特に内部ヘーズが極めて小さいことから、光学用の透明フィルムに好適に使用できる。
p−クロロフェノールと1,1,2,2−テトラクロロエタンとの混合溶媒(p−クロロフェノール:1,1,2,2−テトラクロロエタン=40重量%:60重量%)を溶媒に用いて、35℃の恒温下オストワルト型粘度計を用いて測定した。
ポリエテステルチップをベンジルアルコール中で加熱溶解し、フェノールレッドおよびNaOH水溶液を滴下した。溶液が黄色から赤色に変色する中間点におけるNaOH水溶液量からカルボキシル基濃度を算出した。測定は室温で行い、1トン当りの当量として、eq/tで示した。
ポリエステル(S)、(G)およびポリエステル組成物について、それぞれ加熱溶融して、円形ディスクを作成し、リガク製蛍光X線装置3270型を用いて、含有する金属元素量とリン元素量を測定した。
得られたポリエステル組成物をチップ化し、140℃で6時間乾燥した後、大気圧下にて300℃の温度で溶融させた。溶融直後に各水準のポリマーを回収し、アルミニウム板上で厚さ3.0±1.0mmのプレートに成形後、ただちに氷水中で急冷し、これを溶融状態で20分間保持する前のサンプルとし、固有粘度を測定した。一方、同様にして溶融した後、さらに溶融状態で20分間攪拌をつづけたのち、同様にしてプレートを成形し、これを溶融状態で20分間保持した後のサンプルとした。そして、これらの溶融状態で20分間保持した後のサンプルの固有粘度とCOOH量を測定した。そして、20分間保持した前後の固有粘度の差、および20分間保持した後のCOOH量が小さい物を溶融熱安定性に優れると評価した。
得られた二軸延伸ポリエステルフィルムを、JIS K7361に準じ、ヘーズ測定器(日本電色工業社製の商品名「NDH―2000」)を用いて、任意の3点について全光線透過率(%)と散乱光透過率(%)を求めた。これら3点の平均値をそれぞれ全光線透過率Tt(%)と散乱光透過率Td(%)とし、これらの数値から、へーズ(Td/Tt×100(%))を算出した。
(ポリエステル1)
テレフタル酸ジメチルエステル(DMT)100モルとエチレングリコール(EG)200モル、酢酸マンガン四水和物0.03モルとをエステル交換反応槽に仕込み、190℃まで昇温した。その後、240℃に昇温しながらメタノールを除去しエステル交換反応を終了した。
続いて、三酸化二アンチモン0.01モルとトリエチルホスホノアセテートの10重量%エチレングリコール溶液を、トリエチルホスホノアセテートを基準として0.038モル添加し、反応生成物を重合反応槽へと移行した。重縮合反応槽内では昇温しつつ、圧力をゆっくりと減圧し、最終的に重縮合温度290℃、50Paの真空下で重縮合を行い、固有粘度0.62のポリエステル1を得た。このポリエステルの特性を表1に示す。
目標の固有粘度を0.62から0.57に変更するほかはポリエステル1と同様な操作を繰り返した。このポリエステルの特性を表1に示す。
ポリエステル2のチップを、140℃で3時間加熱により乾燥させた後、220℃の真空条件下にて表1に示す固有粘度になるまで固相重合反応を行い、ポリエステル3および4を得た。得られたポリエステルの特性を表1に示す。
三酸化二アンチモンの添加量を0.005モルに変更し、かつ目標の固有粘度を0.54に変更した以外は、ポリエステル1と同様な操作を繰り返した。得られたポリエステルの特性を表1に示す。
テレフタル酸ジメチルエステル(DMT)の代わりにテレフタル酸(TA)を100モルとエチレングリコール(EG)200モルをエステル化反応槽に仕込み、190℃まで昇温した。その後、240℃に昇温しながら水を除去しエステル化反応を終了した。エステル化反応以降については、リン化合物をジメチルホスフェートに変更し、添加量をジメチルホスフェートを基準として0.015モルに変更した。それ以外はポリエステル1と同様な操作を繰り返し、固有粘度が0.62のポリエステル6を得た。得られたポリエステルの特性を表1に示す。
ポリエステル6において、目標の固有粘度を0.63から0.54に変更したほかは同様な操作を繰り返して、ポリエステル7を得た。得られたポリエステルの特性を表1に示す。
ポリエステル7のチップを、140℃で3時間加熱により乾燥させた後、220℃の真空条件下にて表1に示す固有粘度になるまで固相重合反応を行い、ポリエステル8および9を得た。得られたポリエステルの特性を表1に示す。
ポリエステル9において、テレフタル酸(TA)100モルを、テレフタル酸(TA)97.7モルとイソフタル酸(IA)2.3モルに変更し、添加するアンチモン化合物とリン化合物の含有量が表1に示す量となるように変更したほかは同様な操作を繰り返して、ポリエステル10を得た。得られたポリエステルの特性を表1に示す。
ポリエステル10において、テレフタル酸(TA)97.7モルを89.2モルに、イソフタル酸(IA)2.3モルを10.8モルに変更したほかは同様な操作を繰り返して、ポリエステル11を得た。得られたポリエステルの特性を表1に示す。
ポリエステル1とポリエステル2のペレットとを重量比7:3の割合でブレンドし、160℃で2時間乾燥した後、290℃で溶融混練してポリエステル組成物を得た。
また、上記のようにして得られたポリエステル組成物を、一旦冷却することなくそのまま、シート状に溶融押出し、次いで表面温度30℃の回転冷却ドラム上に密着固化させることにより未延伸フィルムを得て、この未延伸フィルムを120℃で縦方向に3.5倍、横方向に3.5倍に延伸し、180℃で熱固定し、厚さ50μmの二軸延伸フィルムを得た。
得られたポリエステル組成物と二軸延伸フィルムの特性を表2に示す。
表2に示すように、用いる参考例のポリエステルおよびその量を変更するほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られたポリエステル組成物と二軸延伸フィルムの特性を表2に示す。
Claims (2)
- 繰返し単位の95モル%以上がエチレンテレフタレートで、固有粘度が0.45〜0.65dl/gの範囲にあるポリエステル(S)と、繰返し単位の95モル%以上がエチレンテレフタレートで、固有粘度がポリエステル(S)よりも0.32〜0.55dl/g高いポリエステル(G)とからなり、ポリエステル(S)とポリエステル(G)とを重量比10:90〜90:10の範囲で溶融混練したことを特徴とするポリエステル組成物。
- 下記式(1)〜(3)を同時に満足する量のアンチモン元素およびリン元素を含有する請求項1記載のポリエステル組成物。
40≦Sb≦140 …(1)
5≦P≦80 …(2)
0.50≦Sb/P≦25…(3)
(式中、Sbはアンチモン元素、Pはリン元素のポリエステル中の量[ppm]を示す。)
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