JP2010522901A - 改良された波長分散特性を有する液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図9
Description
を有する。
を有するポリマー組成物を有する溶液から流延される。
を有することが可能である。
R450/R550=約1.20〜約2.00;約1.30〜約1.90;もしくは約1.35〜約1.80
R550/R650=約1.10〜約1.60;約1.13〜約1.50;もしくは約1.15〜約1.45
R650/R750=約1.00〜約1.40;約1.02〜約1.35;もしくは約1.04〜約1.30
ただし、R450、R550、R650及びR750は波長450 nm、550 nm、650 nm、及び750 nmで光学補正フィルムの厚さ方向における遅延値である、
を満たす傾斜の波長分散曲線を有することが可能である。
を有する。OASUはまた重合体主鎖に2つの独立共有結合によって直接結合されることが可能であり、それで部分は一般式:
を有する。共有結合はOASUと他の原子が共有結合に沿って位置しない重合体主鎖の間に直接接続を提供し、OASU及び重合体主鎖間の接続を間接にするだろう。
を有する。円板はまた重合体主鎖に2つの独立共有結合によって直接結合されることが可能である。共有結合は炭素-炭素または炭素-窒素結合であることが可能である。例えば、円板は重合体主鎖にベンゼン環の炭素原子またはイミドまたはラクタムの窒素原子のような炭素または窒素原子を媒介として結合されることが可能である。円板含有ポリマーは0.002を超過する正複屈折を400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて熱処理、光照射、または延伸を受けることなく有する。円板含有ポリマーフィルム(正C-板)は溶液流延により製造されることが可能であり、面外異方性配列を溶剤蒸発で形成することが可能である。好ましい実施形態で正複屈折は400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて約0.005を超過する。
を有する部分を有することが可能である。一実施形態でR6は異なる円板である。別の実施形態でR6はベンゼン環である。円板はまたコポリマー主鎖に2つの共有結合で結合されることが可能である。
を有する。Ar-BESはまた重合体主鎖に2つの独立共有結合によって直接結合されることが可能である。BESを有する芳香環の置換度は少なくとも0.1である、しかしより高いことも可能である。共有結合は炭素-炭素または炭素-窒素結合であることが可能である。Ar-BES含有ポリマーは0.002を超過する正複屈折を400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて熱処理、光照射、または延伸を受けることなく有する。Ar-BES含有ポリマーフィルム(正C-板)は溶液流延により製造されることが可能であり、面外異方性配列を溶剤蒸発で形成することが可能である。Ar-BESは好ましくは0.005を超過する正複屈折を有し、及びもっと好ましくは0.01を超過する正複屈折を400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて有する。
を有する部分を有することが可能である。一実施形態でR6は異なるAr-BESである。別の実施形態でR6はベンゼン環である。
を有する。メソゲンはまた重合体主鎖に2つの独立共有結合によって直接結合されることが可能である。共有結合は炭素-炭素または炭素-窒素結合であることが可能である。メソゲンは重合体主鎖に好ましくは中因子の重心または近くの位置で結合される、しかしまた端もしくは中心をはずれた位置で結合されることも可能である。メソゲン含有ポリマーは0.002を超過する正複屈折を400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて熱処理、光照射、または延伸を受けることなく有する。メソゲン含有ポリマーフィルム(正C板)は溶液流延により製造されることが可能であり、溶剤蒸発で面外異方性配列を形成することが可能である。好ましい実施形態で正複屈折は400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて0.005超過、0.01超過、0.02超過または0.03超過である。本発明でメソゲン含有ポリマーは通俗にはメソゲン外被ポリマー(MJP)と称される。この発明によるMJPは慣用メソゲン外被液晶ポリマー(MJLCP)加えて非液晶棒状基で被覆されるポリマーも含む。
ただし、A1、A2、及びA3は独立に芳香族または脂環式環である。環は全て炭素または複素環式であることが可能であり、非置換またはハロゲン、シアノもしくはニトロ、または1〜8個の炭素原子を有するアルキル、アルコキシ、またはアルカノイル基でモノまたはポリ置換されることが可能である。
Z1、Z2、及びZ3は各独立に−COO―、−OOC―、−CO―、−CONH―、−NHCO-、-CH=CH―、−C≡C―、−CH=N―、−N=CH―、−N=N―、−O―、−S―、または単結合である。
R1及びR2は各独立にハロゲン、シアノ、もしくはニトロ基、または1〜25個の炭素原子を有するアルキル、アルコキシ、またはアルカノイル基であるか―(Z2-A3)について与えられる意味の1つを有する。
mは0、1、または2であり;nは1または2である。好ましくはmは1または2であり;nは1または2であり;A2は1,4-フェニレンであり;及びメソゲンは重合体主鎖にA2によって結合される。もっと好ましくはmは2であり;nは2であり;A2は1,4-フェニレンであり;及びメソゲンは重合体主鎖にA2によって結合される。
そのようなメソゲンは重合体主鎖にベンゼン環の炭素原子またはトリアゾールの窒素原子を媒介として結合されることが可能である。好ましい実施形態でメソゲンは重合体主鎖に中心1,4-フェニレンの炭素原子または複素環式環の窒素原子を媒介として結合される。
を含む。
を含む。
これらの部分を有するポリマーは約0.02を超過する正複屈折を400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて有する。
を有する。
かくして図11aに示されるポリスチレンとしてはDはほぼ2.51Åである。D計算の他の例は図11c、図11e、図11g、図13a〜13c及び図14a〜14cならびに実施例27及び実施例28で描述される。
当該分野で熟練したものが認識するであろうようにまたこの計算は:
かくして図1aに示されるポリスチレンとしてはRはほぼ6.7Åである。R計算の他の例は図1d、図1f、図1h、図1i、図3d〜3f及び図4d〜4fにならびに実施例23及び実施例24で描述される。OASUが図1iでOASUの端に描かれるR基のような柔軟後尾を有するとすれば柔軟後尾の結合距離及び結合角はRの計算に含まれない。さらにまた4-位置(重合体主鎖に対してAr-BESの結合点と向かい側である位置)をBESで置換されたスチレンであるAr-BESについてR計算はBESが4-位置でAr-BESの寸法(R)に寄与せず、従ってRの計算に含まれないのでスチレンについてと同じになるであろう。かくして図1iで酸素原子のファンデルワールス半径はR計算に含まれる最も右側及び最も左側の距離である。
かくしてポリマーセグメントの最終順位パラメーターは溶液流延後に凍結点、vfにより決定される。vfの値がv0と1の間であり、従って範囲0〜1であるので、式OS=(vf−1)/(vf+2)によりOSは常に零である。かくしてポリマーセグメントの統計配向はいつも支持体の表面に平行である。しかしながらOSの値はvfの値に依存し、OSはvfが小さいときに高い。かくして高い複屈折はOSが大でありvfが小であるときに達成される。
各々下記反復単位を有するPC12、PC10、PC8、及びPCtとして識別されるメソゲン外被ポリマーは調製された:
下記の表は図7に示されるように633 nmの波長で各ポリマーについて測定された最大吸収(λmax)と複屈折度(Δn)の集合である。
メソゲン外被ポリマー(PC6)フィルム(正C-板)とポリイミドフィルムAPSC2(負C-板)を含む多層フィルムは調製された。ポリイミドはメチルイソブチルケトン(MIBK)に溶解され、80μmの厚さを有するTACフィルム上に溶液流延された。ポリイミド厚さは約4μmである。フィルムは続いてトルエンでメソゲン外被ポリマー、PC6の溶液を塗被され、異なる厚さのPC6フィルムを有する多層フィルムを形成する。PC6-1はほぼ1μm厚さであり;PC6-2はほぼ2.5μm厚さであり;PC6-3はほぼ3μm厚さであり;及びPC6-4はほぼ5μm厚さである。図8は正C-板としてPC6を有する多層フィルムを例解する。図9はPC6フィルムの厚さを増加する試料の面外遅延を示す。最も厚いC-板(PC6)を有する試料は全負遅延を有した。PC6-2及びPC6-2のような薄膜は波長分散曲線を実質的に平坦する一方で全負遅延を維持する。かくして負遅延及び400 nm〜800 nmの波長範囲で逆転波長分散曲線を有する多層フィルムは多層補正フィルムにおいて層の相対厚さを調節することにより達成されることが可能である。
一連のポリ(ニトロスチレン)ポリマーは以下表3に列記されるニトロ基の置換度(DS)で合成された。
ポリマー試料は最初に適当な溶剤に溶解され、一個の清浄ガラス上に1 x 1.5 inchの寸法で溶液流延された。ポリマーフィルムの厚さは溶液における固体含有量を調整することにより15〜20μmの範囲で調節された。溶剤が蒸発した後にポリマーフィルムはガラスから剥離され、一個の自立フィルムを得る。自立ポリマーフィルムの複屈折はメトリコン(Metricon Corp.)からプリズム結合器(形式2010)により633 nmで測定された。
2-ビニルナフタレン(2.00g)はSchlenk管に装入された。管は栓をつけられ、真空引きで排気され、次にアルゴンガスを充填された。アルゴンの正圧下の間、管は油浴に浸漬され、70℃で24時間に維持された。室温に冷却した後に物質の固体栓はテトラヒドロフラン(THF)に溶解された。溶液は液滴態様で500 mLの急速攪拌メタノールに加えられ、フィルターパッドで物質を通して空気を引くことにより乾燥された。ポリマーは次に新鮮THFに溶解され、急速攪拌メタノールに液滴様添加により再沈殿された。濾過による収集及び乾燥後に結果として生ずるポリマーは127000 g/molのMWと139℃のTgを有することが認められた。シクロペンタノン(Cp)からのフィルム流延は633 nmで0.0040の正複屈折を示した。
2-ビニルナフタレン(2.01 g)、アゾ-ビス(イソブチロニトリル)(AIBN、1.5 mg)及びベンゼン(0.98g)はテフロン(登録商標)被覆磁気攪拌棒を含む50mL丸底フラスコに装入された。反応混合物はアルゴンガスを攪拌反応混合物を通して泡立てることにより15分間脱ガスされた。容器内容物は次にアルゴンの正圧下に保たれ、油浴に浸漬され60℃で19時間維持された。容器の内容物は反応混合物を室温に冷却した後に25mLのベンゼンで稀釈された。生じた溶液はゆっくり500mLの急速攪拌メタノールに注がれ、結果として生ずるポリマーを沈殿した。沈殿ポリマーは濾過により収集され、フィルターパッドで物質を通して空気を引くことで乾燥された。ポリマーは次にテトラヒドロフランに溶解され、急速攪拌メタノールに液滴様添加で再沈殿された。濾過による収集及び乾燥後に結果として生ずるポリマーは251000 g/molのMWと148℃のTgを有することが認められた。シクロペンタノンからのフィルム流延は633 nmで0.0073の複屈折を示した。
2-ビニルナフタレン(2.00 g)、ドデシル硫酸ナトリウム(0.40 g)及び水(18.0 g)はテフロン(登録商標)被覆磁気攪拌棒を含む125mL丸底フラスコに装入された。容器の内容物はアルゴンガスを攪拌反応混合物を通して泡立てることで30分間脱ガスされた。容器内容物は次にアルゴンの正圧下に保たれ、油浴に浸漬され80℃で維持された。80℃で30分後に容器は次に過硫酸カリウム溶液(1mLの水に32 mg)を装入された。開始剤溶液の初期装入後に過硫酸カリウム溶液(1mLの水に32 mg)の新鮮装入が反応容器に2 hrごとに加えられた。6 hr重合期間の終わりに反応混合物は250mLの急速攪拌メタノールに注がれた。生じた懸濁液に200mLの塩化メチレンの添加はポリマーを沈殿させた。沈殿ポリマーは濾過により収集され、ガラス溶融フィルターで物質を通して空気を引くことで乾燥された。ポリマーは次にテトラヒドロフランに再溶解され、急速攪拌メタノールに液滴様添加で再沈殿された。濾過による収集及び乾燥後に結果として生ずるポリマーは550000 g/molのMWと146℃のTgを有することが認められた。シクロペンタノンからのフィルム流延は633 nmで0.0062の正複屈折を示した。
1-ビニルピレン(2.0 g)はSchlenk管に装入された。管は栓をつけられ、真空引きで排気され、次にアルゴンガスを充填された。管は排気され、次にアルゴンを4回以上再充填された。アルゴンの正圧下の間、管は油浴に浸漬され、100℃で24時間維持された。室温に冷却した後に物質の固体栓はテトラヒドロフラン(THF)に溶解された。溶液は急速攪拌エタノールに液滴態様で加えられ、ポリマーを沈殿させた。沈殿ポリマーは濾過により収集され、フィルターパッドで物質を通して空気を引くことで乾燥された。ポリマーは次に新鮮THFに溶解され、急速攪拌エタノールに液滴様添加で再沈殿された。濾過による収集及び乾燥後に結果として生ずるポリマーは72600 g/molのMWと254℃のTgを有することが認められた。シクロペンタノンからのフィルム流延は633 nmで0.0051の正複屈折を示した。
反応管に1.0 gのN-ビニルフタルイミドとクロロベンゼンにおいて1.3 gの過酸化ベンゾイルの溶液(1.0 mg/g)が装入された。反応混合物はアルゴンで取り除かれ、78℃に加熱され、夜通し反応することを許容された。室温に冷やした後に溶液はメタノールに注がれた。生じた白色沈殿は収集され、乾燥されて約1gの白色粉末を与えた。γ-ブチロラクトン(GBL)からのフィルム流延は633 nmでΔn=0.0154を示した(GBLに部分的にだけ可溶)。NMPからの別のフィルムは633 nmでΔn=0.0045を示した(脆化フィルム)。
実施例6における同じ方法に従ってコポリマーは異なったモル比のスチレン(S)をN-ビニルフタルイミド(VPI)かN-ビニル-4,5-ジクロロフタルイミド(VDCPI)いずれかと装入することにより調製された。フィルムは次にNMPから流延され、それらの複屈折は以下の表に列記されるように測定された。しかしながら結果として生ずるポリマーのモル比は低収率(約30%)のために変化しうる。
ポリスチレン(5.0 g)は攪拌され、ニトロベンゼン(90 g)と1,2-ジクロロエタン(30 g)の溶剤混合物に機械攪拌機を装備された三口丸底フラスコで溶解された。攪拌した混合物に硝酸(8.6 g)と濃厚硫酸(10.0 g)からなる混酸(ニトロ/スチレン当量比=2/1)が液滴様に30分の期間に加えられた。混合物は室温で窒素下に合計22時間反応することを許容された。生じた黄色混合物は続いてメタノールに沈殿されて固体塊を与える。固体はN,N-ジメチルホルムアミド(DMF)に溶解され、メタノールに沈殿された。生じた均質混合物は2時間攪拌され、濾過され、メタノールで繰り返し洗われ、真空下に乾燥されて僅かに黄色みがかった繊維状粉末を与えた。収率は大抵>95%であった。
実施例12における同じ方法を用いて異なった置換度(DS)を有する一連のポリ(ニトロスチレン)はニトロ/スチレン当量比を調整することで調製された。それらの溶解度及び複屈折は次に決定された;結果は図16にプロットされる。図16に例解されるようにポリ(ニトロスチレン)の溶解度は増加されるDSとともに低下する。0.9超過のDSを有するものはDMFにだけ可溶であり、約0.4と約0.9の間のDSではCp及びDMFに可溶であり;約0.35のDSでメチルイソブチルケトン(MIBK)、Cp、及びDMFに可溶であり;約0.3未満のDSでトルエン、MIBK、Cp及びDMFに可溶であった。図16はまたポリ(ニトロスチレン)の複屈折が増加されるニトロ化度とともに増加することを提示する。
コポリマーはポリ(スチレン-co-アクリロニトリル)のニトロ化により実施例12におけるものと同じ方法を用いてニトロ/スチレンの当量比、3/1で調製された。結果として生ずるポリマーは151℃のTg、%N 5.84(DS 0.62)(CN基を除いて)を有し、シクロペンタノン(Cp)に可溶であった。フィルムはCpから流延され、633 nmで0.0089の正複屈折を示した。
ポリスチレン(5.0 g)(Mw 280000;オールドリッチ(Aldrich))は攪拌され、1,2-ジクロロエタン(100 g)に機械攪拌機を装備された三口丸底フラスコで溶解された。攪拌した混合物にAlCl3(0.1 g)が加えられ(Br/スチレン当量比、2/1)、臭素の添加(15.4 g)が1時間の期間続いた。混合物は室温で窒素下に合計7時間反応することを許容された。赤色混合物はメタノールに沈殿され、濾過され、及びメタノールで繰り返し洗われ、僅かに黄色みがかった繊維状粉末(7.2 g)を与えた。生成物はトルエンまたはCpに可溶であった、及び134℃のTg、34%のBr(DS 0.78)を有する。フィルムはトルエンから流延され、測定されて633 nmでΔn +0.0069を有する。
コポリマーは実施例15においてのものと同じ方法を用いてポリ(スチレン-co-アクリロニトリル)(75%スチレン、MW 165K;オールドリッチ(Aldrich))の臭素化によりBr/スチレンの当量比、2/1で調製された。結果として生ずるポリマーは141℃のTg、26%Br(DS 0.65)を有し、MIBKに可溶であった。MIBKからのフィルム流延は633 nmで0.0024の正複屈折を示した。
実施例15においてのものと同じ方法を用いて、ポリ(ブロモ-ニトロスチレン)は実施例11におけるようにポリ(ニトロスチレン)(3.0 g)の臭素化により調製され、DS 0.47を有する。反応でポリ(ニトロスチレン)(3.0 g)、AlCl3(0.1 g)、及び臭素(4.62 g)(Br/スチレン2/1)が使用された。混合物は5時間反応することを許容され、僅かに黄色みがかった粉末(2.5 g)を与えた;Tg 139℃;MIBKまたはシクロペンタノンに可溶;MIBKからのフィルム流延は633 nmでΔn +0.0054を有する。
実施例12においてのものと同じ方法を用いてポリ(ニトロ-ブロモスチレン)は実施例15で調製されたポリ(ブロモスチレン)のニトロ化により調製された。反応でポリ(ニトロスチレン)(2.50 g)、HNO3(2.15 g)、及びH2SO4(2.50 g)が使用された。混合物は5時間反応することを許容され、僅かに黄色みがかった粉末(2.1 g)を与えた;Tg 144℃;%N 1.67;シクロペンタノンに可溶。
ニトロ置換ポリマーは実施例12においてのものと同じ方法を用いてポリ(2-ビニルナフタレン)(Mw 251 K;Tg 148℃)のニトロ化によりニトロ/スチレンの当量比、2/1で調製された。反応はポリ(2-ビニルナフタレン)(0.25 g)、ニトロベンゼン(4.5 g)、1,2-ジクロロエタン(1.5 g)、HNO3(0.29 g)、及びH2SO4(0.34 g)を磁気攪拌機を装備された50mLフラスコに装入することにより実施された。混合物は22時間反応することを許容され、粉末(0.33 g)を与えた。結果として生ずるポリマーは199℃のTg及び%N 2.17(DS 0.31)を有し、シクロペンタノンに可溶であった。Cpから流延されたフィルムは633 nmで0.0088の正複屈折を示した。
実施例19と同様にニトロ置換ポリマーはポリ(4-ビニルビフェニル)(Mw 396K;Tg 150℃)のニトロ化によりポリ(4-ビニルビフェニル)(0.25 g)、ニトロベンゼン(4.5 g)、1,2-ジクロロエタン(1.5 g)、HNO3(0.25 g)、及びH2SO4(0.29 g)を用いて調製された。結果として生ずるポリマーは192℃のTg及び%N 2.30(DS 0.37)を有し、シクロペンタノンに可溶であった。Cpから流延されたフィルムは633nmで0.0097の正複屈折を示した。
実施例15におけるようにブロモ置換ポリマーはポリ(スチレン-co-4-ビニルビフェニル)(Mw 229K)の臭素化によりポリ(スチレン-co-4-ビニルビフェニル)(0.5 g)、1,2-ジクロロエタン(14 g)、AlCl3(0.04 g)、及び臭素(1.54 g)を用いて調製された。結果として生ずるポリマーは161℃のTg、35%の%Br(DSほぼ1)を有し、トルエンに可溶であった。Cpから流延されたフィルムは633 nmで0.0028の正複屈折を示した。
この実施例は高い正複屈折を有するMIBK可溶ポリ(ニトロスチレン) を例解し、最初にポリスチレンをt-ブチルクロリドと反応させ、続いて混酸と反応することで調製されることができる。
この実施例はニトロ基がスチレンのパラ位置のほかの位置に組み込まれ、ソレデモポリマーフィルムの複屈折を増進できることを例解する。
この実施例は本発明のBES置換ポリスチレンと対比して次の置換ポリスチレンは低い正複屈折値を有することを提示する。
4-ビニルビフェニル(1.38 g)はSchlenk管に装入された。管は栓をつけられ、真空引きで排気され、次にアルゴンガスを充填された。アルゴンの正圧下の間、管は油浴に浸漬され、130℃で1.5時間維持された。室温に冷却した後に物質の固体栓はテトラヒドロフラン(THF)に溶解された。溶液は液滴態様で500mLの急速攪拌メタノールに溶解され、ポリマーを沈殿させた。沈殿ポリマーは濾過により収集され、フィルターパッドで物質を通して空気を引くことで乾燥された。ポリマーは次に新鮮THFに溶解され、急速攪拌メタノールに液滴様添加で再沈殿された。濾過による収集及び乾燥後に結果として生ずるポリマーは396000 g/molのMW及び150℃のTgを有することが認められた。シクロペンタノンから流延されたフィルムは633nmで0.0071の正複屈折を示した。
4-シアノスチレン(1.65 g)、アゾ-ビス-イソブイトロニトリル(AIBN、11mg)及びN,N-ジメチルアセトアミド(DMA、1.65g)はテフロン(登録商標)被覆磁気攪拌棒を含む50mL丸底フラスコに装入された。反応混合物はアルゴンガスを攪拌反応混合物を通して泡立てることで15分間脱ガスされた。容器内容物は次にアルゴンの正圧下に保たれ、油浴に浸漬され、60℃で2.5時間維持された。容器の内容物は反応混合物を室温に冷却した後に25 mLのDMAで稀釈された。生じた溶液は500mLの急速攪拌メタノールにゆっくり注がれ、結果として生ずるポリマーを沈殿させた。沈殿ポリマーは濾過により収集され、フィルターパッドで物質を通して空気を引くことで乾燥された。ポリマーは次に新鮮DMAに溶解され、急速攪拌メタノールに液滴様添加で再沈殿された。濾過による収集及び乾燥後に結果として生ずるポリマーは842000 g/molのMW及び184℃のTgを有することが認められた。シクロペンタノンから流延されるフィルムは633 nmで0.0103の正複屈折を示した。
ポリマー1〜ポリマー5は遊離基溶液重合により合成され、それらのTg及び複屈折は下記の表に列記されるように決定された:
次のメソゲン外被ポリマーはビニルメソゲンモノマー、過酸化ベンゾイル(BPO、モノマーの0.1〜0.3%)及びトルエンまたはクロロベンゼンをテフロン(登録商標)被覆磁気攪拌棒を含む重合管に装入することにより製造された。反応混合物はアルゴンを15分間通じて泡立てることで脱ガスされた。管は次に密封され、油浴に浸漬され、80℃で1日間維持された。反応混合物を室温に冷却した後に急速攪拌メタノールにゆっくり注がれ、結果として生ずるポリマーを沈殿させた。沈殿ポリマーは濾過により収集され、真空オーブンで乾燥された。
Ar1=4-(オクチルオキシ)フェニル、Ar2=4-(オクチルオキシ)ビフェニル;Δn=0.011
Ar1=4-(ドデシルオキシ)フェニル、Ar2=ビフェニル;Δn=0.010
Ar1=4-(ドデシルオキシ)ビフェニル、Ar2=ビフェニル;Δn=0.024
ベンゼン環の4-位置においてBESは支効果を変化することなくポリスチレンの複屈折を増進する。ポリスチレンは4-位置で次のBES:Cl,Br,I,CN,NO2、及びフェニルで置換された。各BES置換ポリスチレンは非置換ポリスチレンと同じ支係数(R/D値)を有し、しかし増進複屈折を示した。高度に分極可能で極性NO2基を用いることはBES置換ポリスチレンは複屈折は0.0209ほど高く増進した。
N-ビニル-4-tert-ブチルフタルイミド(2.0 g)、クロロベンゼン(6.0 g)、及び過酸化ベンゾイル(2.1 mg)はテフロン(登録商標)被覆磁気攪拌棒を含むSchlenk管に装入された。管は栓をつけられ、3つの凍結-ポンプ-融解サイクルで横手を通って脱ガスされた。アルゴンの正圧下の間に反応管は油浴に浸漬され、85℃で3時間定攪拌で維持された。室温に冷却した後に生じた粘稠溶液は10mLのテトラヒドロフラン(THF)で稀釈され、液滴態様で500mLの急速攪拌メタノールに加えられ、ポリマーを沈殿させた。沈殿ポリマーは濾過により収集され、フィルターパッドで物質を通して空気を引くことで乾燥された。ポリマーはTHF溶液からメタノールに液滴様添加で2回以上再沈殿された。濾過による収集及び乾燥後に結果として生ずるポリマーはMIBK及びトルエンに可溶であることが認められ、215℃のTg及び重量平均分子量(Mw): 643000を有した。トルエンから流延されたフィルムは633nmで0.0094の正複屈折を示した。
下記の表は各ポリマーについて最大吸収(λmax)及び633 nmの波長で測定された複屈折(Δn)の集合である。最初の5つのポリマー(PC6、PC8、PC10、PC12、PCt)は下記の化学構造:
を有するポリ{2,5-ビス[(4-アルキルオキシフェニル)-1,3,4-オキサジアゾール]スチレン}である。
Claims (49)
- 固有波長分散曲線を有する光学遅延補正フィルム(正C-板)であって、R450/R550が約1.20〜約2.00であり、R550/R650が約1.10〜約1.60であり、及びR650/R750が約1.00〜約1.40であり、R450,R550,R650及びR750が該光学補正フィルムの厚さ方向において各々波長450 nm、550 nm、650 nm、及び750 nmでの遅延値であり、該光学フィルムは400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて正複屈折値を有する、光学遅延補正フィルム。
- R450/R550は約1.30〜約1.90であり、R550/R650が約1.13〜約1.50であり及びR650/R750が約1.02〜約1.35である、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- R450/R550が約1.35〜約1.80であり、R550/R650が約1.15〜約1.45であり及びR650/R750が約1.04〜約1.30である、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 約0.002超過の正複屈折値を400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて有する、請求項1の光学遅延補正フィルム。
- 約0.005超過の正複屈折値を400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 約0.01超過の正複屈折値を400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 約0.015超過の正複屈折値を400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 約0.02超過の正複屈折値を400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 約0.025超過の正複屈折値を400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて有する、請求項1の光学遅延補正フィルム。
- 約0.03超過の正複屈折値を400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該フィルムは約260 nm〜約380 nmの波長範囲の間でUV吸収最大を有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該フィルムは約280 nm〜約360 nmの波長範囲の間でUV吸収最大を有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該フィルムは約300 nm〜約350 nmの波長範囲の間でUV吸収最大を有する、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該フィルムは重合体主鎖を有するポリマー部分、該重合体主鎖に少なくとも1つの共有結合によって直接結合される光安定で光学的異方性の副構成単位(OASU)を有するポリマー組成物を含む溶液から流延され、該OASUは該重合体主鎖に直角に配向される該OASUの垂直性が高ければ該ポリマーフィルムの該正複屈折の値も大きい、請求項1に記載の光学遅延補正フィルム。
- 請求項1に記載の該多層光学遅延補正フィルムを含む、液晶表示装置。
- テレビジョンまたはコンピューター向け画面として使用される、請求項17に記載の液晶表示装置。
- 垂直配列液晶表示装置(VA-LCD)に使用する多層光学遅延補正フィルムであって、
(a)請求項1に記載の光学遅延補正フィルムの少なくとも1つの第一層(正C-板);及び
(b)関係nz<(nx+ny)/2を満たす負の面外複屈折を有する光学的異方性フィルムの少なくとも1つの第二層(負C-板)を含み(式中nx及びnyは面内屈折率を表わし、nzは該フィルムの厚さ方向屈折率を表わし)、該多層光学フィルムの波長分散曲線は400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて負遅延性ならびに逆転波長分散曲線を有する、多層光学遅延補正フィルム。 - 該第一および第二層は隣接する、請求項19に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該光学フィルムはさらに中間層を該第一および第二層の間に含む、請求項19に記載の光学遅延補正フィルム。
- 請求項19に記載の該多層光学遅延補正フィルムを含むVA-LCD装置。
- 該多層光学遅延補正フィルムの波長分散曲線は明状態VA-LCDのLCセルと組み合わせて0.90と1.15の間の遅延性比率、Rλ/R550を400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて各波長λで有し、Rλ及びR550は各々波長λ及び550 nmでLCDの厚さ方向における遅延性である、請求項22に記載のVA-LCD。
- 該多層光学遅延補正フィルムの波長分散曲線は明状態VA-LCDのLCセルと組み合わせて400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて各波長で0.93と1.10の間の遅延性比率を有する、請求項22に記載のVA-LCD。
- 該多層光学遅延補正フィルムの波長分散曲線は明状態VA-LCDのLCセルと組み合わせて400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて各波長で0.95と1.05の間の遅延性比率を有する、請求項22に記載のVA-LCD。
- 該多層光学遅延補正フィルムの波長分散曲線は明状態VA-LCDのLCセルと組み合わせて400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じておよそ零の遅延性を有する、請求項22に記載のVA-LCD。
- テレビジョンまたはコンピューター向け画面として使用される、請求項22に記載の液晶表示装置。
- 垂直配列液晶表示(VA-LCD)装置に使用する多層光学遅延補正フィルムであって、
(a)関係nz>(nx+ny)/2を満たす正の面外複屈折を有する光学的異方性フィルムの少なくとも1つの第一層(正C-板);及び
(b)関係nz<(nx+ny)/2を満たす負の面外複屈折を有する光学的異方性フィルムの少なくとも1つの第二層(負C-板)を含み(式中nx及びnyは面内屈折率を表わし、nzはフィルムの厚さ方向屈折率を表わし)、該多層光学フィルムの波長分散曲線は400 nm<λ<800 nmの波長範囲を通じて各波長λで0.90と1.15の間の遅延性比率、Rλ/R550を有し、Rλ及びR550は各々波長λ及び550 nmでLCDの厚さ方向における遅延性である、多層光学遅延補正フィルム。 - 遅延性比率は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて各波長で0.93と1.10の間である、請求項28に記載の多層光学遅延補正フィルム。
- 遅延性比率は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて各波長で0.95と1.05の間である、請求項28に記載の多層光学遅延補正フィルム。
- 遅延性比率は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて各波長で約1である、請求項28に記載の多層光学遅延補正フィルム。
- 該第一および第二層は隣接する、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該光学フィルムはさらに該第一および第二層の間に中間層を含む、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 請求項28に記載の多層光学遅延補正フィルムを含む、液晶表示装置。
- テレビジョンまたはコンピューター向け画面として使用される、請求項34に記載の液晶表示装置。
- 該LCD装置はさらに追加の補正板を含む、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該少なくとも1つの第一層の正の面外複屈折は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて少なくとも約0.002である、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該少なくとも1つの第一層の正の面外複屈折は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて少なくとも約0.005である、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該少なくとも1つの第一層の正の面外複屈折は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて少なくとも約0.01である、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該少なくとも1つの第一層の正の面外複屈折は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて少なくとも約0.015である、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該少なくとも1つの第一層の正の面外複屈折は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて少なくとも約0.02である、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該少なくとも1つの第一層の正の面外複屈折は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて少なくとも約0.025である、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該少なくとも1つの第一層の正の面外複屈折は400 nm<λ<800 nmの該波長範囲を通じて少なくとも約0.03である、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該光学的異方性フィルムの少なくとも第一層は重合体主鎖を有するポリマー部分、該重合体主鎖に少なくとも1つの剛性共有結合によって直接結合される光安定性で光学的異方性副構成単位(OASU)を有するポリマー組成物を含む溶液から流延され、OASUは該重合体主鎖に直角に配向され、メソゲンの垂直性が高ければ該ポリマーフィルムの正複屈折の値も大きい、請求項28に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該OASUはAr-BESであり、置換度は0.7超過である、請求項45に記載の光学遅延補正フィルム。
- 前記ポリマー組成物はポリ(ニトロスチレン)またはポリ(ブロモスチレン)である、請求項46に記載の光学遅延補正フィルム。
- 該OASUはメソゲンである、請求項45に記載の光学遅延補正フィルム。
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