JP4655206B2 - 透明性樹脂組成物及び光学フィルム - Google Patents
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Description
以下、本発明について詳細に説明する。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製、商品名HLC−802A)を用い測定した溶出曲線により、標準ポリスチレン換算値として重量平均分子量(Mw)を測定した。
示差走査型熱量計(セイコー電子工業(株)製、商品名DSC220)を用い、10℃/分の昇温速度にて測定した。
透明性の一評価として、JIS K 7136(2000年版)に準拠してヘーズの測定を行った。
〜イエローインデックス(以下、YIと記す。)の測定〜
黄色度の一評価として、JIS K 7105(1981年版)に準拠してYIの測定を行った。
紫外線吸収性の一評価として、可視紫外分光光度計(日本分光工業(株)製、商品名UVIDEC−650)を用い、波長380nmでの光線透過率を測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器(株)製、商品名KOBRA−WR)を用い、測定波長589nmにて測定した。
耐揮発性の一評価として、熱重量アナライザー(セイコー電子工業(株)製、商品名TG/DTA220)を用い、10℃/分の速度で30℃から280℃に昇温した後、30分間280℃の温度条件を維持し、この30分間における重量減少率を測定した。
ステンレス製オートクレーブにN−フェニルマレイミド323重量部、t−ブチルパーオキシピバレート1.5重量部及びメチルエチルケトン606重量部を仕込み、窒素で数回パージした後、液化イソブテンを105重量部仕込み、60℃で8時間重合を行った。反応終了後の溶液を室温まで冷却した後、メタノールに徐々に添加して再沈澱処理を行い、次いでろ過、乾燥することにより共重合体を得た。
合成例2(N−フェニルマレイミド・イソブテン共重合体の調製例)
ステンレス製オートクレーブにN−フェニルマレイミド300重量部、t−ブチルパーオキシピバレート1.0重量部及びメチルエチルケトン660重量部を仕込み、窒素で数回パージした後、液化イソブテンを112重量部仕込み、60℃で8時間重合を行った。反応終了後の溶液を室温まで冷却した後、メタノールに徐々に添加して再沈澱処理を行い、次いでろ過、乾燥することにより共重合体を得た。
ステンレス製オートクレーブにN−(2−メチルフェニル)マレイミド335重量部、t−ブチルパーオキシピバレート1.9重量部及びメチルエチルケトン610重量部を仕込み、窒素で数回パージした後、液化イソブテンを111重量部仕込み、60℃で8時間重合を行った。反応終了後の溶液を室温まで冷却した後、メタノールに徐々に添加して再沈澱処理を行い、次いでろ過、乾燥することにより共重合体を得た。
ステンレス製オートクレーブに無水マレイン酸・イソブテン共重合体(株式会社クラレ製、商品名イソバン10)100重量部及び溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(以下、NMPと記す。)500重量部を充填し、室温で攪拌して無水マレイン酸・イソブテン共重合体をNMPに溶解させた。次いで、メチルアミン40重量部を室温で導入した後、80℃に昇温して1時間攪拌することにより無水マレイン酸単位のアミド化反応を行った。引き続き、205℃に昇温し、1時間攪拌することによりイミド化反応を行った後、室温まで冷却し、イソプロパノールを用いて再沈殿処理して共重合体を得た。
合成例1により得られた共重合体A(1)を50重量%、アクリロニトリル−スチレン共重合体(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名スタイラック709、重量平均分子量=120000、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位(重量比)=33:67)(以下、共重合体B(1)と記す。)50重量%からなる合計量100重量部に対し、ベンゾトリアゾール紫外線吸収剤として2,2’−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール](旭電化工業株式会社製、商品名ADKSTAB LA−31)(以下、紫外線吸収剤C(1)と記す。)1重量部を配合し、30mmφ2軸押出機(株式会社日本製鋼所製、商品名TEX30)に供して押出し、樹脂組成物を得、その評価を行った。
合成例1により得られた共重合体A(1)50重量%の代わりに共重合体A(1)40重量%、共重合体B(1)50重量%の代わりに共重合体B(1)60重量%としたこと以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得、その評価を行った。該樹脂組成物を用いて物性を測定した結果を表1に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性、耐揮発性に優れるものであった。
合成例1により得られた共重合体A(1)の代わりに合成例2により得られた共重合体A(2)としたこと以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得、その評価を行った。該樹脂組成物を用いて物性を測定した結果を表1に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性、耐揮発性に優れるものであった。
合成例1により得られた共重合体A(1)の代わりに合成例3により得られた共重合体A(3)としたこと以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得、その評価を行った。該樹脂組成物を用いて物性を測定した結果を表1に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性、耐揮発性に優れるものであった。
共重合体B(1)の代わりにアクリロニトリルースチレン共重合体(ダイセルポリマー株式会社製、商品名セビアン080、重量平均分子量=130000、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位(重量比)=29:71)(以下、共重合体B(2)と記す。)としたこと以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得、その評価を行った。該樹脂組成物を用いて物性を測定した結果を表2に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性、耐揮発性に優れるものであった。
紫外線吸収剤C(1)の代わりにトリアジン系紫外線吸収剤として2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[(ヘキシル)オキシ]−フェノール(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名TINUVIN1577FF)(以下、紫外線吸収剤C(2)と記す。)2重量部を配合したこと以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得、その評価を行った。該樹脂組成物を用いて物性を測定した結果を表2に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性、耐揮発性に優れるものであった。
紫外線吸収剤C(1)の代わりにベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤として2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−tert−ペンチルフェノール(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名TINUVIN328)(以下、紫外線吸収剤C(3)と記す。)1重量部を配合したこと以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得、その評価を行った。該樹脂組成物を用いて物性を測定した結果を表2に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性、耐揮発性に優れるものであった。
実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得た。
紫外線吸収剤C(1)を用いなかった以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、光学フィルムを得、その評価を行った。該樹脂組成物及び光学フィルムを用いて物性を測定した結果を表3に示す。得られた光学フィルムは紫外線吸収性に乏しいものであった。
紫外線吸収剤C(1)1重量部の代わりに紫外線吸収剤C(1)11重量部とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、光学フィルムを得、その評価を行った。該樹脂組成物及び光学フィルムを用いて物性を測定した結果を表3に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性に乏しく、また、得られた光学フィルムは透明性、色調に乏しいものであった。
合成例1により得られた共重合体A(1)50重量%の代わりに共重合体A(1)90重量%、共重合体B(1)50重量%の代わりに共重合体B(1)10重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物を得、その評価を行った。該樹脂組成物を用いて物性を測定した結果を表3に示す。得られた樹脂組成物は耐揮発性に乏しいものであった。
合成例1により得られた共重合体A(1)50重量%の代わりに共重合体A(1)15重量%、共重合体B(1)50重量%の代わりに共重合体B(1)85重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、光学フィルムを得、その評価を行った。該樹脂組成物及び光学フィルムを用いて物性を測定した結果を表3に示す。得られた樹脂組成物は耐熱性に乏しいものであった。
紫外線吸収剤C(1)1重量部の代わりにベンゾエート系紫外線吸収剤として2,4−ジ−tert−ブチルフェニル−3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名TINUVIN120)(以下、紫外線吸収剤C(4)と記す。)2重量部とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、光学フィルムを得、その評価を行った。該樹脂組成物及び光学フィルムを用いて物性を測定した結果を表4に示す。得られた光学フィルムは紫外線吸収性に乏しいものであった。
紫外線吸収剤C(1)1重量部の代わりにベンゾフェノン系紫外線吸収剤としてオクタベンゾン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名CHIMASSORB81)(以下、紫外線吸収剤C(5)と記す。)2重量部とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、光学フィルムを得、その評価を行った。該樹脂組成物及び光学フィルムを用いて物性を測定した結果を表4に示す。得られた光学フィルムは紫外線吸収性に乏しいものであった。
合成例1により得られた共重合体A(1)50重量%の代わりに合成例4で得られた共重合体A(4)65重量%、共重合体B(1)50重量%の代わりに共重合体B(1)35重量%とした以外は、実施例1と同様の方法により樹脂組成物、光学フィルムを得、その評価を行った。該樹脂組成物及び光学フィルムを用いて物性を測定した結果を表4に示す。得られた光学フィルムは正の複屈折性を示した。また、互いに直交する軸方向の屈折率の差である複屈折は、フィルムの面内方向及びフィルム厚み方向のいずれにおいても非常に小さく、位相差フィルムとして使用できるものではなかった。
Claims (6)
- 下記の式(i)で表されるα−オレフィン残基単位:下記の式(ii)で表されるN−フェニル置換マレイミド残基単位=49:51〜35:65(モル比)からなり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下である共重合体(a)20〜85重量%、及びアクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位=20:80〜50:50(重量比)であり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下であるアクリロニトリル−スチレン共重合体(b)80〜15重量%からなる合計量100重量部に対し、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤として2,2’−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)0.1〜10重量部を配合してなり、負の複屈折性を示すことを特徴とする透明性樹脂組成物。
- 請求項1に記載の透明性樹脂組成物からなることを特徴とする光学フィルム。
- 溶融押出法により製造されたフィルムであることを特徴とする請求項2に記載の光学フィルム。
- JIS K7136に準拠して測定したヘイズ値が1%以下であることを特徴とする請求項2又は3に記載の光学フィルム。
- 請求項2〜4のいずれかに記載の光学フィルムであって、負の複屈折性を示し、延伸方向をフィルム面内のx軸、該x軸に対するフィルム面内の直交方向をy軸、該x軸に対するフィルム面外の垂直方向をz軸とし、x軸方向屈折率をnx、y軸方向屈折率をny、z軸方向屈折率をnzとした場合の三次元屈折率の関係がnz≧ny>nx又はny≧nz>nxとなることを特徴とする位相差フィルム。
- 請求項2〜4のいずれかに記載の光学フィルムであって、負の複屈折性を示し、延伸方向をフィルム面内のx軸及びフィルム面内のy軸、フィルム面外の垂直方向をz軸とし、x軸方向屈折率をnx、y軸方向屈折率をny、z軸方向屈折率をnzとした場合の三次元屈折率の関係がnz>ny≧nx又はnz>nx≧nyとなることを特徴とする位相差フィルム。
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