JP2004315788A - 光学フィルム用樹脂組成物及び光学フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 α−オレフィン残基単位とN−フェニル置換マレイミド残基単位からなり、重量平均分子量5×103以上5×106以下である共重合体(a)30〜95重量%、及び、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位=20:80〜35:65(重量比)であり、重量平均分子量5×103以上5×106以下であるアクリロニトリル−スチレン系共重合体(b)70〜5重量%からなる負の複屈折性を示す光学フィルム用樹脂組成物。
【選択図】 選択図なし。
Description
本発明に用いられる共重合体(a)は、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下であり、上記の式(i)で示されるα−オレフィン残基単位と上記の式(ii)で表されるN−フェニル置換マレイミド残基単位からなる共重合体である。ここで、重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(以下、GPCと称する。)による共重合体の溶出曲線を標準ポリスチレン換算値として測定することができる。そして、共重合体(a)のポリスチレン換算の重量平均分子量が5×103未満である場合、得られる樹脂組成物を光学フィルムとして成形加工する際の成形加工が困難となると共に、得られる光学フィルムは脆いものとなる。一方、重量平均分子量5×106を越える場合、得られる樹脂組成物を光学フィルムとして成形加工する際の成形加工が困難となる。
透明性の一評価として、JIS K 7150(1981年版)に準拠して光線透過率の測定を行った。
透明性の一評価として、JIS K 7150(1981年版)に準拠してヘーズの測定を行った。
高分子素材の偏光顕微鏡入門(粟屋裕著,アグネ技術センター版,第5章,pp78〜82,(2001))に記載の偏光顕微鏡を用いたλ/4板による加色判定法により複屈折性の正負判定を行った。
高分子素材の偏光顕微鏡入門(粟屋裕著,アグネ技術センター版,第5章,pp94〜96,(2001))に記載のセナルモン・コンペンセーターを用いた偏光顕微鏡(Senarmont干渉法)により位相差量の測定を行った。
JIS K 7142(1981年版)に準拠して測定した。
示差走査型熱量計(セイコー電子工業(株)製、商品名DSC2000)を用い、10℃/min.の昇温速度にて測定した。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製、商品名HLC−802A)を用い測定した溶出曲線により、標準ポリスチレン換算値として重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)及びその比である分子量分布(Mw/Mn)を測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器(株)製、商品名KOBRA−21)を用いて測定した。
溶液キャスト法によりフィルムを作成する時の溶剤を揮発することにより発生するフィルムが収縮する際の亀裂の有無を目視にて確認した。亀裂が確認できたものは、フィルム収縮により破壊が起こるものであり、力学特性に劣るものとした。
1リッターオートクレーブ中に重合溶媒としてトルエン400ml、重合開始剤としてパーブチルネオデカノエート0.001モル、N−フェニルマレイミド0.42モル、イソブテン4.05モルとを仕込み、重合温度60℃、重合時間5時間の重合条件にて重合反応を行い、N−フェニルマレイミド−イソブテン共重合体(重量平均分子量(Mw)=162000、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)=2.6)を得た。
1リッターオートクレーブに重合溶媒としてトルエン400ml、重合開始剤としてパーブチルネオデカノエート0.001モル、N−(2−メチルフェニル)マレイミド0.42モル、イソブテンを4.05モルとを仕込み、重合温度60℃、重合時間5時間で重合反応を行い、N−(2−メチルフェニル)マレイミド−イソブテン共重合体(重量平均分子量(Mw)=160000、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)=2.7)を得た。
実施例2により得られたN−(2−メチルフェニル)マレイミド−イソブテン共重合体90重量%及びアクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ダイセルポリマー製、商品名セビアンVT−180、重量平均分子量(Mw)=104400、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)=2.9)10重量%からなるブレンド物を調整し、該ブレンド物の濃度が25重量%なるように塩化メチレン溶液を調整し、該塩化メチレン溶液をPETフィルム上に流延し、溶剤を揮発させて固化、剥離させることによりフィルムを得た。得られた剥離後のフィルムを更に100℃にて4時間、120℃から160℃にかけて10℃間隔にてそれぞれ1時間乾燥し、真空乾燥機にて180℃で4時間乾燥して約100μmの厚みのフィルムを得た。
実施例1により得られたN−フェニルマレイミド−イソブテン共重合体40重量%及びアクリロニトリル−スチレン共重合体(ダイセルポリマー製、商品名セビアンN080、重量平均分子量(Mw)=130000、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位(重量比)=29:71)60重量%からなるブレンド物を調整し、該ブレンド物の濃度が25重量%となるように塩化メチレン溶液を調整し、該塩化メチレン溶液をPETフィルム上に流延し、溶剤を揮発させて固化、剥離させることによりフィルムを得た。得られた剥離後のフィルムを更に60℃にて4時間、80℃から90℃にかけて10℃間隔にてそれぞれ1時間乾燥し、真空乾燥機にて90℃で4時間乾燥して約100μmの厚みのフィルムを得た。
自由幅一軸延伸を施し+50%延伸する代わりに、同時二軸延伸を施しフィルム面内の2方向に+50%延伸した以外は、実施例1と同様の方法により光学フィルムを得た。得られた光学フィルムは負の複屈折性を示しており、3次元屈折率nx=1.5667、ny=1.5667、nz=1.5670であり、光学フィルム厚さ100μm当たりのフィルム面内の位相差量Rexy=(nx−ny)dは0nmであり、フィルム面外の位相差量Rexz=(nx−nz)dは−35nmであった。ただし、ここでdは光学フィルム厚みである。これらより、得られた光学フィルムは負の複屈折性を示す位相差フィルムとして適したものであった。
実施例1により得られたN−フェニルマレイミド−イソブテン共重合体の濃度が25重量%となるように塩化メチレン溶液を調整し、該塩化メチレン溶液をPETフィルム上に流延し、溶剤を揮発させて固化、剥離させることによりフィルムを得た。得られた剥離後のフィルムを更に100℃にて4時間、120℃から160℃にかけて10℃間隔にてそれぞれ1時間乾燥し、真空乾燥機にて180℃で4時間乾燥して約100μmの厚みのフィルムを得た。
実施例2により得られたN−(2−メチルフェニル)マレイミド−イソブテン共重合体の濃度が25重量%となるように塩化メチレン溶液を調整し、該塩化メチレン溶液をPETフィルム上に流延し、溶剤を揮発させて固化、剥離させることでフィルムを得た。得られた剥離後のフィルムを更に60℃にて4時間、80℃から90℃にかけて10℃間隔にてそれぞれ1時間乾燥し、真空乾燥機にて90℃で4時間乾燥して約100μmの厚みのフィルムを得た。
アクリロニトリル−スチレン共重合体(ダイセルポリマー製、商品名セビアンN080、重量平均分子量(Mw)=130000、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位(重量比)=29:71)の濃度が60重量%となるように塩化メチレン溶液を調整し、該塩化メチレン溶液をPETフィルム上に流延し、溶剤を揮発させて固化、剥離させることによりフィルムを得た。得られた剥離後のフィルムを更に60℃にて4時間、80℃から90℃にかけて10℃間隔にてそれぞれ1時間乾燥し、真空乾燥機にて90℃で4時間乾燥して約100μmの厚みのフィルムを得た。
Claims (10)
- 下記の式(i)で表されるα−オレフィン残基単位と下記の式(ii)で表されるN−フェニル置換マレイミド残基単位からなり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下である共重合体(a)30〜95重量%、及び、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位=20:80〜35:65(重量比)であり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下であるアクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体から選ばれる1種以上のアクリロニトリル−スチレン系共重合体(b)70〜5重量%からなることを特徴とする負の複屈折性を示す光学フィルム用樹脂組成物。
- 共重合体(a)がN−フェニルマレイミド−イソブテン共重合体及び/又はN−(2−メチルフェニル)マレイミド−イソブテン共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の負の複屈折性を示す光学フィルム用樹脂組成物。
- 下記の式(i)で表されるα−オレフィン残基単位と下記の式(ii)で表されるN−フェニル置換マレイミド残基単位からなり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下である共重合体(a)30〜95重量%、及び、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位=20:80〜35:65(重量比)であり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下であるアクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体から選ばれる1種以上のアクリロニトリル−スチレン系共重合体(b)70〜5重量%からなることを特徴とする負の複屈折性を示す光学フィルム。
- 共重合体(a)がN−フェニルマレイミド−イソブテン共重合体及び/又はN−(2−メチルフェニル)マレイミド−イソブテン共重合体であることを特徴とする請求項3に記載の負の複屈折性を示す光学フィルム。
- 延伸方向をフィルム面内のx軸、延伸方向と直交するフィルム面内方向をy軸、延伸方向と直交するフィルム面外方向をz軸とし、x軸方向の屈折率をnx、y軸方向の屈折率をny、z軸方向の屈折率をnzとした際の3次元屈折率の関係がnz≧ny>nx又はny≧nz>nxとなることを特徴とする請求項3又は4のいずれかに記載の負の複屈折性を示す光学フィルム。
- 延伸方向をフィルム面内のx軸及びy軸、これらと直交するフィルム面外方向をz軸とし、x軸方向の屈折率をnx、y軸方向の屈折率をny、z軸方向の屈折率をnzとした際の3次元屈折率の関係がnz>ny≧nx又はnz>nx≧nyとなることを特徴とする請求項3又は4のいずれかに記載の負の複屈折性を示す光学フィルム。
- 下記の式(i)で表されるα−オレフィン残基単位と下記の式(ii)で表されるN−フェニル置換マレイミド残基単位からなり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下である共重合体(a)30〜95重量%、及び、アクリロニトリル残基単位:スチレン残基単位=20:80〜35:65(重量比)であり、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量5×103以上5×106以下であるアクリロニトリル−スチレン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体から選ばれる1種以上のアクリロニトリル−スチレン系共重合体(b)70〜5重量%からなる樹脂組成物をフィルム成形して、該フィルムを該樹脂組成物のガラス転移温度−20℃〜ガラス転移温度+20℃の範囲にて延伸配向に供することを特徴とする請求項3〜6に記載の負の複屈折性を示す光学フィルムの製造方法。
- 延伸配向が、一軸延伸配向であることを特徴とする請求項7に記載の負の複屈折性を示す光学フィルムの製造方法。
- 延伸配向が、二軸延伸配向であることを特徴とする請求項7に記載の負の複屈折性を示す光学フィルムの製造方法。
- 請求項3〜6に記載の光学フィルムよりなることを特徴とする位相差フィルム。
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