JP2010519348A - 多官能アジリジンと架橋したシリカナノ粒子を含有するアクリレート接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
「エマルション」は、1つ以上の界面活性剤によって懸濁液中に保持される2つ以上の不混和性液体の安定な混合物を指し、より具体的には、それは、本発明の重合可能なモノマー混合物、又は得られたポリマー、及び水の安定な混合物を指し、
「ラテックス」は、ポリマーの水性懸濁液又はエマルションを指し、より具体的には、それは、本発明のポリマーの水性エマルションを指し、
「水中油型エマルション」は、水が連続相を形成し、モノマー(油)が不連続液滴の状態である混合物を指し、
水中油型エマルション中の「油相」は、水相でそれらの溶解度の限界を個々に超える処方中のすべての構成成分を指し、これらは一般に、蒸留水中で1%未満の溶解度を有するが、塩などの水相成分は、特定の油の溶解度を減少させ油相への分配をもたらすことができ、
水中油型エマルション中の「水相」は、存在する水及び水溶解性である任意の構成成分、(すなわち、水中でそれらの溶解限度を超えない)を指し、
「(メタ)アクリレートモノマー」は、アルコール類のアクリル酸エステル又はメタアクリル酸エステルであり、
「シリカゾル」は、液体、典型的に水中の、分離、非晶質シリカ粒子の分散液を指す。
(a)ポリマーであって、
(i)90〜99重量部、好ましくは90〜95重量部の非三級アルコールの(メタ)アクリル酸エステルであって、そのアルコールが1〜14個の炭素原子を有し、好ましくは炭素原子の平均数が約4〜約12である、そのエステルと、
(ii)1〜10重量部、好ましくは2〜7重量部、の酸官能性モノマーと、
(iii)0〜10重量部の、第2の、非酸官能性極性モノマーと、
(iv)0〜5部のビニルモノマーと、
(v)任意に、0.01〜1重量部の多官能アクリレートと、を含むポリマーと、
(b)ポリマー(a)100部を基準として、0.001〜1部の多官能アジリジン架橋剤と、
(c)ポリマー100部を基準として、1〜8重量部、好ましくは2〜5重量部の、平均粒径が20nm以下のシリカナノ粒子と、を含む、感圧性接着剤組成物に関する。
(a)
(i)90〜99重量部、好ましくは90〜95重量部の非三級アルコールの(メタ)アクリル酸エステルであって、そのアルコールが1〜14個の炭素原子を有し、好ましくは炭素原子の平均数が約4〜約12である、そのエステルと、
(ii)1〜10重量部、好ましくは2〜7重量部、の酸官能性モノマーと、
(iii)0〜10重量部の、第2の、非酸官能性極性モノマーと、
(iv)0〜5重量部のビニルモノマーと、
(v)任意に、0.01〜1重量部の多官能アクリレートと、
(vi)0〜0.5重量部の連鎖移動剤と、
の反応生成物を含み、(i)〜(vi)の合計が100重量部である、ポリマーと、
(b)ポリマー(a)100部を基準として、0.001〜1部の多官能アジリジン架橋剤と、
(c)ポリマー100部を基準として、1〜8重量部、好ましくは2〜5重量部の、平均粒径が20nm以下のシリカナノ粒子と、
(d)エマルションの総重量を基準として、0.5〜約8重量%の界面活性剤を含む30〜70重量%の水相と、を含む。
R1は、ポリオールの残基であり、
R2は、−H又は−OHであり、
R3は、−H又は−CH3であり、
xは2より大きく、好ましくは少なくとも3であり、
yは0〜3である。
(a)
(i)アクリル酸エステルと、
(ii)酸官能性モノマーと、
(iii)任意に、極性モノマーと、
(iv)任意に、ビニルモノマーと、
(v)任意に、多官能性アクリレートと、
(vi)任意に、連鎖移動剤と、を含むモノマープレミックスを作製する工程と、
(b)そのプレミックスを、
(i)水と、
(ii)アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ポリマー界面活性剤、及びこれらの混合物からなる群から選択される界面活性剤と、
(iii)フリーラジカル反応開始剤と、を含む水相とを組み合わせる工程と、
(c)同時に攪拌し、そのエマルションを約30℃〜約80℃の温度まで加熱し、ポリマーラテックスが形成されるまで水中油型エマルションの状態でそのモノマー類を重合させる工程と、を含む。その他の混合物が使用されてよいことが理解されるであろう。例えば、酸官能性モノマー、又はその他の親水性モノマー類が、水溶液に添加されてよい。更に、一旦エマルション混合物が調製されると、モノマー類は、それらのそれぞれの分配係数により油相及び水相の間を分割し得る。
剥離接着試験
使用した試験方法は、ガラス基材がステンレス鋼の代わりに使用されたことを除いて、試験法ASTM D 3330−78と同様であった。テープ試料は、50.8マイクロメートル(2ミル)厚さのポリエステルフィルムに接着剤をコーティングし、乾燥することにより調製し、約38マイクロメートル(1.5ミル)の接着剤乾燥コーティング厚さを得た。これらのテープの2つの1.3cm(0.5インチ)ストリップを、2kg(4.5ポンド)ローラーをテープ上で転がすことによりガラスプレートに付着した。2つのテープ試料を平均した。圧盤速度は、229cm/分(90インチ/分)であった。剥離力を0.5インチ当たりのオンス単位で測定し、デシメートル当たりのニュートンに変換した。
試験方法は、試験法ASTM D−3654−78、PSTC−7と同様であった。テープ試料は、50.8マイクロメートル(2ミル)厚さのポリエステルフィルムに接着剤をコーティングし、乾燥することにより調製し、約38マイクロメートル(1.5ミル)の接着剤乾燥コーティング厚さを得た。1.3cm(0.5インチ)幅のこれらのテープのストリップをステンレス鋼プレートに付着して切断し、1.3cm×1.3cm(0.5インチ×0.5インチ)正方形を鋼プレート上に残した。2kg(4.5ポンド)の重量を接着部分上で転がした。1,000gの重量を各試料に取り付け、試料が破壊するまで吊るした。破壊時間並びに破壊モードを記録した。試料は、3度試験し、平均した。試験は、23℃、50%相対湿度で行った。
1リットルのステンレス鋼ワーニング(Waring)ブレンダー容器に、360gの脱イオン水、8gのローダカルDS−10、1.0gの水酸化リチウム、1.2gのトリエタノールアミン、344gの2−オクチルアクリレート(2−OA)、15gのアクリル酸(AA)、及び15gのメチルメタクリレート(MMA)を添加した。内容物をブレンダーにより低速度設定で2分間均質化し、その後、温度計、テフロン(登録商標)インペラを備える機械的攪拌器、凝縮器及び窒素入口管を備えた2リットル樹脂フラスコに注いだ。続いて、0.8gの過硫酸カリウムを加えた。反応混合物を窒素ブランケット下で250rpmで攪拌し、62℃まで加熱した。攪拌及び窒素ブランケットを反応時間全体にわたって維持した。発熱が約90℃でピークに達した後、82gの脱イオン水を添加した。バッチを75℃で4時間維持して、冷却し、チーズクロスを通して濾過し、47.3%固体、0.84パスカル秒(840cps)のブルックフィールド粘度及びpH4.3のラテックス接着剤を与えた。平均粒径をコールター(Coulter)N4MD粒子分析器で測定すると、0.14マイクロメートルであった。
PFAZ 322を、0.05%の重量比でPSA−1に添加した。架橋剤を前記溶液に混合すると同時に、接着剤がゲル化し、コーティング又は試験することができなかった。
PSA−1のpHを、溶液を磁気攪拌器で攪拌しながら、濃水酸化アンモニウムを溶液に添加することによって上げた。pHの上昇を、pH計を用いて観測し、塩基の添加をpHが9.0に到達した時点で停止した。この塩基性接着剤溶液は、0.05%のPFAZ 322の添加によってゲル化しなかった。下記のPSA−1を参照すると、すべてpHは9.0に上昇されている。
PSA−1を、種々の濃度のナルコ(NALCO)2326と混合した。接着剤溶液を、表1に示すように、PFAZ 322あり及びなしでも調製した。PFAZ 322なしの試料は、比較例C3A〜C3Cである。ナルコ(NALCO)2326粒子なしの比較試料、比較例C4も調製した。上記試験方法に記載したように、これらの接着剤エマルション溶液から調製されたテープの剥離接着及び剪断強度を測定した。記載されている重量%は、乾燥ポリマーに関して計算されている。
PSA−2を、種々の濃度のナルコ(NALCO)2326と混合した。接着剤溶液を、表2に示すように、PFAZ 322あり及びなしでも調製した。PFAZ 322なしの試料は、比較例C6A〜C6Cである。ナルコ(NALCO)2326粒子なしの比較試料、比較例C5及びC7も調製した。上記試験方法に記載したように、これらの接着剤エマルション溶液から調製されたテープの剥離接着及び剪断強度を測定した。記載されている重量%は、乾燥ポリマーに関して計算されている。
PSA−3のpHを、前記溶液を磁気攪拌器で攪拌しながら、濃水酸化アンモニウムを溶液に添加することによって上げた。pHの上昇を、pH計を用いて観測し、塩基の添加をpHが9.0に到達した時点で停止した。この塩基性接着剤溶液は、0.05%のPFAZ 322の添加によってゲル化しなかった。下記のPSA−3を参照すると、すべてpHは9.0に上昇されている。
Claims (17)
- (a)ポリマーであって、
(i)90〜99重量部の非三級アルコールの(メタ)アクリル酸エステルであって、前記アルコールが1〜14個の炭素原子を有し、好ましくは炭素原子の平均数が約4〜約12である、前記エステルと、
(ii)1〜10重量部の酸官能性モノマーと、
(iii)0〜10重量部の、第2の、非酸官能性極性モノマーと、
(iv)0〜5部のビニルモノマーと、
(v)任意に、0.01〜1重量部の多官能アクリレートと、を含むポリマーと、
(b)ポリマー(a)100部を基準として、0.001〜1部の多官能アジリジン架橋剤と、
(c)ポリマー100部を基準として、1〜8重量部の、平均粒径が20nm以下のシリカナノ粒子と、を含む、感圧性接着剤。 - 前記シリカナノ粒子が、10nm以下の平均粒子径を有する、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- 前記コロイダルシリカナノ粒子が≧150m2/gの表面積を有する、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- 前記コロイダルシリカナノ粒子が表面改質されていない、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- 前記酸官能性モノマーの前記酸官能基がポリマー中で少なくとも部分的に中和されている、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- 前記第2の極性モノマーが、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート;N−ビニルピロリドン;N−ビニルカプロラクタム;アクリルアミド;t−ブチルアクリルアミド;ジメチルアミノエチルアクリルアミド;N−オクチルアクリルアミド;2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、2−エトキシエチルアクリレート、2−メトキシエトキシエチルアクリレート、2−メトキシエチルメタクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート類を包含するポリ(アルコキシアルキル)アクリレート類;ポリ(ビニルメチルエーテル);及びこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- 前記ポリマーが、1〜5重量部のアクリル酸と1〜5重量部の第2の極性モノマーとを含む、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- 前記ポリマーが水性エマルションポリマーとして調製される、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- 酸官能性モノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸、シトラコン酸、マレイン酸、オレイン酸、β−カルボキシエチルアクリレート、2−スルホエチルメタクリレート、スチレンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、ビニルホスホン酸、及びこれらの混合物から選択される、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- ビニルエステル類、スチレン、置換スチレン、ビニルハロゲン化物、プロピオン酸ビニル、及びこれらの混合物から選択される1〜5部のビニルモノマーを含む、請求項1に記載の感圧性接着剤。
- ナノ粒子が、2.0以下の多分散性を有する、請求項1に記載の接着剤。
- 前記ポリマーがエマルション重合により調製される、請求項1に記載の接着剤。
- 非三級アルコールの炭素原子の平均数が約4〜約12個である、請求項1に記載の接着剤。
- 請求項1に記載の感圧性接着剤を含む接着剤コーティングされたシート材料。
- エマルションであって、
(a)該エマルションの総重量を基準として30〜約70重量%の、請求項1に記載の接着剤と、
(b)該エマルションの総重量を基準として30〜70重量%の、界面活性剤を含む水相と、を含む、エマルション。 - 前記エマルションが7を超えるpHを有する、請求項16に記載のエマルション。
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