JP2010517903A - パラタングステン酸アンモニウム四水和物及び高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
加熱可能な200lの攪拌反応器中に、3.5g/l NH3、45.2g/1 W及び50lの脱イオン水を有する100lのアンモニウム及びタングステン含有溶液を装入した。さらに、攪拌下で200kgのAPW十水和物を添加した。引き続いて、該懸濁液を3時間に亘って85℃で、攪拌下で処理した。流動相のNH3−濃度は、NH3:W−モル比 0.83:1の場合に3.5g/lであった。室温でのpH値は6.9であった。固体材料と水性溶液との質量比は1.14:1であった。処理後に、該懸濁液を濾過し、該生成物を10lのVE−水で洗浄し、かつ引き続いて100℃で乾燥させた。生成物量は190kgであった。これは98.1%の収率に相当する。
加熱可能な200lの攪拌反応器中に、215lのVE−水を装入した。さらに、攪拌下で200kgのAPW十水和物を添加した。引き続いて、該懸濁液を2時間に亘って90℃の攪拌下で処理した。流動相のNH3−濃度は、NH3:W−モル比0.77:1の場合に2.1g/lであった。室温でのpH値は6.8であった。固体材料と水性溶液との質量比は0.80:1であった。処理後に、該懸濁液を濾過し、該生成物を10lのVE−水で洗浄し、かつ引き続いて100℃で乾燥させた。生成物量は184kgであった。これは95.3%の収率に相当する。第1表において、生成物の算出された分析データを表す。
2.)優秀な中国グレード(Hegdu Tungstend)
3.)Specification Wolfram Bergbau und Huettrngrsellschaft m.b.H.
4.)Osram Sylvania
5.)Fujan Xiamen Tungsten Products Plant
6.)Chinese Production, Jiangxi Province
7.)サンプル:Alloys Plant Kirobgrad, Russland
1)〜6)に関する記述は、TUNGSTEN Properties Chemistry, Technology of Element, Alloys and Chemical Compound (ISBN 0-306-45053-4, 1999), Lassner, Scubert、第210頁に由来する。
この例は、図2中に記載された装置に基づいて、本発明によるAPW四水和物の製造を示す。本発明による方法は、図2中に表された装置の一部で実施した。
Claims (15)
- パラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法において、水性相中で懸濁されたパラタングステン酸アンモニウム十水和物を加熱することにより、パラタングステン酸アンモニウム四水和物に変換することを特徴とする、パラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法。
- 生じた母液中のNH3濃度が1.5〜12g/l NH3、好ましくは2.0〜4.0g/l NH3である、請求項1に記載の方法。
- 生じた母液中のNH3:Wのモル比が0.5〜1.8、好ましくは0.6〜1.0である、請求項1又は2に記載の方法。
- パラタングステン酸アンモニウム十水和物と母液との質量比を、0.2:1〜2.5:1、好ましくは1:1〜1.8:1であるように調整する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物を、少なくとも65℃、好ましくは85〜95℃の温度に加熱する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物として、ミキサーセトラー装置中でタングステンを装入した有機相をアンモニア含有水性溶液で直接再抽出することにより製造された生成物を使用し、その際、再抽出を、NH3:W−モル比が0.83〜1.30、好ましくは0.85〜0.95、かつタングステンを装入した有機相とアンモニア含有水性溶液との供給体積比が5〜25、好ましくは10〜15で実施する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- ミキサー中の再抽出を、パラタングステン酸アンモニウム水和物の固体濃度が、ミキサー中のアンモニア含有水性相に対して100〜1200g/l、好ましくは500〜800g/lに調整される程度に実施する、請求項6に記載の方法。
- ミキサー中での攪拌速度を、ミキサー中で有機相及びアンモニア含有水性相の不均一な分散が達成される程度に調整する、請求項6又は7に記載の方法。
- 攪拌装置を備えた沈降タンク中で、攪拌下で相混合物の分離を実施し、かつ攪拌装置の回転数を、パラタングステン酸アンモニウム水和物の沈降の際に一緒に連行された有機相が分離する程度に調整し、その際、ミキサーからの相混合物が、好ましくは沈降タンクの有機相とアンモニア含有水性相との間の相境界領域中に導入される、請求項6から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物として、少なくとも75%が少なくとも200μmの長さを有する結晶から成り、この結晶の長さと幅との比が4.5:1未満を示す生成物を使用し、好ましくは少なくとも1.7g/cm3、好ましくは1.8〜2.2g/cm3のかさ密度を有する生成物を使用する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物として、少なくとも75%までが200〜1000μm、好ましくは300〜400μmの長さを有する結晶から成り、この結晶の長さと幅との比が3.0:1〜3.5:1を示す、請求項10に記載の方法。
- パラタングステン酸アンモニウム十水和物を懸濁するための水性相又は水性相の成分として、アンモニア−及びタングステン含有溶液及び/又は脱イオン水を使用し、好ましくは、パラタングステン酸アンモニウム四水和物の製造からの母液及び/又は洗浄水及び/又は、パラタングステン酸アンモニウム十水和物の製造からの母液及び/又は洗浄水を使用する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 生成物の全量に対して少なくとも99.999%の純度、特に少なくとも99.9997%の純度を有する、パラタングステン酸アンモニウム四水和物。
- 示差走査熱量測定スペクトルが、280〜340℃の温度で吸熱ピークを示さない、請求項13に記載のパラタングステン酸アンモニウム四水和物。
- 示差走査熱量測定スペクトルが、280〜340℃の温度で、吸熱ピークを示さない、パラタングステン酸アンモニウム四水和物。
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