JP2005126321A - タングステン酸アンモニウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】灰重石を含む鉱石から、従来の設備に格別な設備を付設することなく、タングステン酸アンモニウムを効率的に製造する方法の提供。
【解決手段】灰重石を含む鉱石を硫酸アンモニウムと混合し、該灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで共粉砕した後、共粉砕該の灰重石を含む鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫酸アンモニウムを100℃以上の温度で固相反応させ、得られたタングステン酸アンモニウムを水性溶剤により抽出し、回収する方法。
【選択図】なし
【解決手段】灰重石を含む鉱石を硫酸アンモニウムと混合し、該灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで共粉砕した後、共粉砕該の灰重石を含む鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫酸アンモニウムを100℃以上の温度で固相反応させ、得られたタングステン酸アンモニウムを水性溶剤により抽出し、回収する方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、灰重石を含む鉱石と硫酸アンモニウムとからタングステン酸アンモニウムを製造する方法に関する。
タングステンは高融点、高硬度の金属であり、合金やセラミックスの成分として有用である。通常、タングステンは鉱物の灰重石(シーライト)や鉄マンガン重石(ウォルフラマイト)に含まれており、灰重石中ではタングステン酸カルシウム(CaWO4 )、鉄マンガン重石中では(Fe,Mn)WO4 の状態で含有されている。タングステンはこれらの鉱物を含む鉱石から種々の方法で分離され精製されている。例えば、湿式精錬によりタングステン酸ナトリウム(Na2 WO4 )やパラタングステン酸アンモニウム[5(NH4 )2 O・12WO3 ・5H2 O:以下、APTとも称す]などのタングステン酸塩として抽出分離される。そして、APTを焙焼して酸化タングステンとし、さらに、水素還元することにより、金属タングステンを得ることができる。
具体的には、灰重石を含む鉱石(以下、灰重石鉱石とも称す)とソーダ灰溶液を高温高圧反応器であるオートクレーブに入れ、200〜250℃、1.6〜4.0MPa の条件で加熱加圧し、タングステン酸ナトリウムとして生成させる方法が知られている(特許文献1)。
しかしながら、この方法は、オートクレーブを使用するため、設備費が大きくなる問題、高圧下で反応するため、アルカリによる灰重石鉱石の脈石分の溶解が進み、溶液中に不純物としての珪素などが増加する問題がある。加えて、タングステン酸ナトリウムからナトリウムを脱離し、アンモニウムイオンと置換してAPTを得る必要がある。ナトリウムを離脱するには、例えば、溶媒抽出工程が必要になり、工程数が多くなる問題がある(非特許文献1)。
しかしながら、この方法は、オートクレーブを使用するため、設備費が大きくなる問題、高圧下で反応するため、アルカリによる灰重石鉱石の脈石分の溶解が進み、溶液中に不純物としての珪素などが増加する問題がある。加えて、タングステン酸ナトリウムからナトリウムを脱離し、アンモニウムイオンと置換してAPTを得る必要がある。ナトリウムを離脱するには、例えば、溶媒抽出工程が必要になり、工程数が多くなる問題がある(非特許文献1)。
また、灰重石鉱石を温塩酸中で14時間攪拌し、水溶性の塩化カルシウムと不溶性のタングステン酸(H2 WO4 )を得、タングステン酸をろ過分離した後、沈殿物(タングステン酸)を温アンモニウム水中で2時間攪拌し、タングステン酸アンモニウムとして溶解させ、該溶液中のCa、Fe、Si、Alイオンなどを種々の方法で沈殿させ、不純物を低減させた後、ろ過し、得られたろ液を煮詰めてタングステン酸アンモニウムを晶出させる方法も知られている(非特許文献1)。この場合は、タングステン酸アンモニウムが重合して得られたAPTを酸化性雰囲気で加熱するだけで、アンモニウム分は簡単に窒素と水に分解して離脱するので、酸化タングステンを容易に得ることができる。
後者の方法によるときは、アンモニアが不純物として酸化タングステン中に残留することがないので、酸化タングステンの純度を容易に上げることができる優れた方法である。そして、該酸化タングステンを鉄と混合してテルミット反応させれば、フェロタングステンが得られる。また、水素還元によっても、タングステンを容易に得ることができる。
しかし、該方法は常圧で操作できる利点はあるが、タングステン酸の生成に要する時間が14時間以上と長く、生産性が低いと言う問題があった。また、濃塩酸による溶解工程とアンモニア水によるアルカリ溶解工程という2工程が不可欠であり、工程数が多く、操作が煩雑になる問題があった。
しかし、該方法は常圧で操作できる利点はあるが、タングステン酸の生成に要する時間が14時間以上と長く、生産性が低いと言う問題があった。また、濃塩酸による溶解工程とアンモニア水によるアルカリ溶解工程という2工程が不可欠であり、工程数が多く、操作が煩雑になる問題があった。
また、鉄マンガン重石を含む鉱石からは、該鉱石とアルカリ金属の塩化物、炭酸塩などを、500〜800℃の温度で反応させ、水溶性のタングステン有価物を得、これから金属タングステンを抽出する方法が知られている(特許文献2)。しかし、この方法は収率が低く、抽出残渣を加熱して再反応させる問題があった。
特表昭58−500021号公報
特開昭55−89446号公報
URL.:http://www.eng.morgan.edu/ - wfitch/IEGR309/Tungsten.html (平成15年9月5日インターネット検索)
従来、灰重石鉱石からタングステン酸アンモニウムを製造する方法は、高温、高圧で反応させる必要があり、必然的に高温高圧容器を使用することになり設備費が嵩むばかりか、原理的に不純物を増加させてしまう方法(特許文献1)や、湿式による酸処理とアルカリ中和処理のように2工程を要し、かつ酸処理(反応)に長時間が必要で生産性の向上が困難な方法(非特許文献1)しかなく、工業的に有利な方法はなかった。同様に、鉄マンガン重石を含む鉱石からのタングステン酸アンモニウムを製造する工業的に有利な方法もなかった。
本発明は、灰重石鉱石から、比較的簡単で安価な設備を用いるにも係わらず、従来法の欠点がなく、高い生産性を確保することができるタングステン酸アンモニウムの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、灰重石鉱石から、比較的簡単で安価な設備を用いるにも係わらず、従来法の欠点がなく、高い生産性を確保することができるタングステン酸アンモニウムの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、灰重石を含む鉱石を硫酸アンモニウムと混合し、該灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで共粉砕した後、共粉砕後の灰重石を含む鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫酸アンモニウムを100℃以上の温度に加熱して固相反応させることを特徴とするタングステン酸アンモニウムの製造方法である。
また、本発明は、灰重石を含む鉱石を硫酸アンモニウムと混合し、該灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで共粉砕した後、共粉砕後の灰重石を含む鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫酸アンモニウムを100℃以上の温度に加熱して固相反応させてタングステン酸アンモニウムを得、ついでタングステン酸アンモニウムを水性溶剤で抽出分離し、回収することを特徴とするタングステン酸アンモニウムの製造方法である。
本発明のタングステン酸アンモニウムの製造方法において、前記固相反応は160℃〜200℃の温度で行なうことが好ましい。
本発明のタングステン酸アンモニウムの製造方法において、前記灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で3〜8μmになるまで共粉砕することが好ましい。
本発明のタングステン酸アンモニウムの製造方法において、前記鉱石中の灰重石1質量部に対し、硫酸アンモニウムを0.5〜2質量部混合して、共粉砕することが好ましい。
本発明のタングステン酸アンモニウムの製造方法において、タングステン酸アンモニウムを水性溶剤で抽出分離し、回収する際に、炭酸化合物を存在させることが好ましい。
本発明の方法により、灰重石鉱石から、従来の設備に格別な設備を付設することなく、比較的低温で、粉砕という簡単な固相操作で、しかも長時間を要することなく、かつ不純物の含有量が少ないタングステン酸アンモニウムを高収率で安価に製造することができる。
本発明は、灰重石鉱石を硫酸アンモニウム(硫安)と混合し、灰重石鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで共粉砕した後、100℃以上、硫安の分解温度以下の温度で加熱して、灰重石鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫安を固相反応させてタングステン酸アンモニウムを生成させる方法である。本発明により得られたタングステン酸アンモニウムは、引き続き、該反応生成物を水性溶剤で処理することによりタングステン酸アンモニウムを抽出し、ろ過し、ろ液から回収される。
本発明の方法の原料は灰重石を含む鉱石であり、特に精鉱である必要はない。ただし、鉱石中の灰重石の含有率が余りに低い場合には、粉砕時のエネルギーの大半が脈石等に伝達されてしまい、経済的ではない。鉱石中のWO3 含有量が20質量%以上であることが好ましい。灰重石は鉱石中に一般的に1質量%以下しか含まれておらず、灰重石と脈石を単体分離して、選鉱操作によって濃縮するために、灰重石鉱石は予め200μm以下に粉砕されていることが多く、通常の場合はすでに、共粉砕にとって望ましい粒径となっていることが多い。
本発明では、まず、灰重石鉱石を硫安の存在下に共粉砕し、該灰重石鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下の共粉砕生成物にする。ここで、メジアン値とは、粒子の粒径分布において質量基準で中央値となる粒径を言う。例えば、レーザー回折法を利用して質量基準の粒径分布を求め、該分布における中央値をメジアン値と決定する。粉砕後の灰重石鉱石の粒径が10μm超であると、粉砕後の反応が遅く、不十分であり、後述するタングステン酸アンモニウムの生成量が少ない。しかし、過度の粒径低下は、粒径低下に要する粉砕エネルギーの増加に見合うだけのタングステン酸アンモニウムの生成をもたらさず、経済的に得策とは言えない。この理由から好ましい粒径はメジアン値で3〜8μmである。
灰重石鉱石の共粉砕により生じた破断面には硫安が固着した硫安層が形成される。そしてメカニズムは明確ではないが、共粉砕時の衝突エネルギーによって、該灰重石鉱石の破断面と該硫安層との界面は極めて活性な状態となっており、熱エネルギーを加えることによって、イオンの移動が容易になり、タングステン酸アンモニウムの生成が促進するものと推定される。
粉砕装置は、加圧ニーダー、二本ロールなどの混練機、振動ミル、回転ボールミル、遊星ミルなど、灰重石鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで微粉砕可能な粉砕装置であれば、灰重石鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫安との固相反応が促進されるので、特に限定されない。
具体的粉砕条件は、粉砕装置によって変動するので、一様に決めることはできないが、使用する粉砕装置を用いて、共粉砕条件を種々変更しながら、共粉砕生成物の粒度測定を行い、メジアン値を求めることによって、適当な条件を設定すればよい。
具体的粉砕条件は、粉砕装置によって変動するので、一様に決めることはできないが、使用する粉砕装置を用いて、共粉砕条件を種々変更しながら、共粉砕生成物の粒度測定を行い、メジアン値を求めることによって、適当な条件を設定すればよい。
共粉砕時に灰重石鉱石と共存させる硫安の量は、灰重石鉱石中のタングステン酸カルシウムの1質量部に対して質量比で0.5〜2倍である。該質量比が0.5倍未満であると、未反応のタングステン酸カルシウムが灰重石鉱石中に残留する。また、該質量比が2倍超であると、固相反応後にタングステン酸アンモニウムを水やアンモニア水で抽出する際に、過剰な硫安が残留するために、水溶液が酸性となり、タングステン酸アンモニウムの溶解を阻害するおそれがあるため、pH調整用のアンモニアが多量に必要となる。
次に、該共粉砕生成物を100℃以上硫安の分解温度以下の温度、好ましくは160〜200℃に加熱すると、該破断面と該硫安層との界面を通してタングステン酸カルシウムと硫安との固相反応が進行し、タングステン酸アンモニウムと硫酸カルシウム(石膏)とが生成するので、該温度に加熱保持する必要がある。該加熱温度が硫安の分解温度を超えると、硫安の分解が激しくなり、アンモニウムがアンモニアガスとして気相へ移動してしまい、タングステン酸カルシウムとの反応に与からないおそれが出てくる。逆に100℃未満であると、該固相反応が遅くなる。なお、好適温度の上限を200℃としたのは、硫安の大気中での分解が顕著になる温度に相当するからである。加熱時間は1時間以上であればよいが、硫安の熱分解を抑制するために8時間以下であることが好ましい。
加熱手段としては、電気炉、蒸気乾燥機などの種々の加熱手段が適宜用いられる。
加熱手段としては、電気炉、蒸気乾燥機などの種々の加熱手段が適宜用いられる。
加熱保持し、固相反応が進行した結果、灰重石鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫安とからタングステン酸アンモニウムと石膏が得られるので、反応生成物を、水やアンモニア水などの水性溶剤に投入する。未反応のタングステン酸カルシウムや脈石分は水に不溶で、反応により生成した石膏は水にやや不溶であるため、タングステン酸アンモニウムと未反応の硫安を含む水性溶液が得られる。この際、炭酸イオンが共存すると、微量溶解している石膏が炭酸カルシムとして確実に捕捉されるので、タングステン酸アンモニウムを含む水性溶液が迅速かつ確実に得られる。炭酸源としては、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウム、炭酸、重炭酸などが好ましい。炭酸源の添加量は生成する石膏と等モル程度であればよく、具体的には0.8〜3倍モル、好ましくは1〜1.5倍モルである。また、硫安は酸性であり、タングステン酸アンモニウムは酸性水性溶液には溶出しにくいので、アンモニア水を用いて抽出時のpHを7〜12程度に調整すると水性溶液へのタングステン酸アンモニウムの溶出量が増大し、抽出効率が増大するので、好ましい。
定法に従い、タングステン酸アンモニウムを含む該水性溶液を80〜90℃で加熱し、水を蒸発させ、該溶液中のタングステン酸アンモニウムの濃度を高めて行くと、過飽和になり、やがてパラタングステン酸アンモニウム(APT)の結晶が析出する。この状態で冷却放置すると結晶が成長するので、ろ過により取り分け、これを再溶解を防ぐために少量の冷水で洗浄して乾燥すると、APTの結晶が得られる。APTは、例えば、焙焼により酸化タングステンとし、さらに、水素還元して、金属タングステンに変わる。
(実施例1)
メジアン値が54μmになるように粒径調整した、表1に示す組成の灰重石鉱石500gと、硫安278g(質量比1:1.5)を振動ミル[(株)村上精機工作所製、「バイブロポット」YAMP-6SND ]の鉄製ポット(容量2000ml)に入れ、酸化アルミニウム製ボール(直径10mm)280個を加え、振幅4mm、回転数1200rpm で90分間共粉砕して、共粉砕生成物を得た。該共粉砕生成物2gを分取し、レーザー回折式粒度測定装置(Cilas 社製、HR850B)を用いて測定した粒径はメジアン値で4.3μmであった。なお、共粉砕前の灰重石鉱石の強熱減量は4.3質量%であった。なお、表1の灰重石鉱石の組成はICP法(プラズマ発光分光法)により求めたものである。また、酸化物換算で0.5質量%未満の元素の表示を表1から省略した。
メジアン値が54μmになるように粒径調整した、表1に示す組成の灰重石鉱石500gと、硫安278g(質量比1:1.5)を振動ミル[(株)村上精機工作所製、「バイブロポット」YAMP-6SND ]の鉄製ポット(容量2000ml)に入れ、酸化アルミニウム製ボール(直径10mm)280個を加え、振幅4mm、回転数1200rpm で90分間共粉砕して、共粉砕生成物を得た。該共粉砕生成物2gを分取し、レーザー回折式粒度測定装置(Cilas 社製、HR850B)を用いて測定した粒径はメジアン値で4.3μmであった。なお、共粉砕前の灰重石鉱石の強熱減量は4.3質量%であった。なお、表1の灰重石鉱石の組成はICP法(プラズマ発光分光法)により求めたものである。また、酸化物換算で0.5質量%未満の元素の表示を表1から省略した。
残りの共粉砕生成物を恒温槽に入れ、180℃で2時間保持してタングステン酸カルシウムと硫安を固相反応させた後、該反応生成物5gを炭酸アンモニウム0.5gを含有する0.1規定のアンモニア水1lに入れ、30分間混合攪拌し、タングステン酸アンモニウムを抽出した。次いで、ろ紙[東洋濾紙(株)製、No.5C]を用いてろ過し、上澄み液を得た。該上澄み液について元素分析を行い、その結果(ただし、水、アンモニアを除く)を表2に示した。
上澄み液に含まれる主要金属元素の元素分析をICP法で行なった。なお、タングステン以外の元素については、濃度が低いため、蒸発操作により100倍濃縮して分析を行なった。
上澄み液に含まれる主要金属元素の元素分析をICP法で行なった。なお、タングステン以外の元素については、濃度が低いため、蒸発操作により100倍濃縮して分析を行なった。
これから、Si、Alなどの不純物が殆ど溶解していないタングステン酸アンモニウムの水溶液が得られたことがわかる。
タングステンの収率は96.7質量%の高率であり、また水溶液中の金属元素の中でタングステンの含有率は99質量%であった。ここで、収率とは抽出に用いた反応生成物5g中のタングステンの質量に対する上澄み液中のタングステンの質量の割合である。
タングステンの収率は96.7質量%の高率であり、また水溶液中の金属元素の中でタングステンの含有率は99質量%であった。ここで、収率とは抽出に用いた反応生成物5g中のタングステンの質量に対する上澄み液中のタングステンの質量の割合である。
(比較例1)
実施例1と同じ振動ミルを用い、実施例1と同じ灰重石鉱石および硫安を用い、共粉砕時間を10分間に変える以外は実施例1と同様な条件で共粉砕を行い、粒径のメジアン値が13.5μmの共粉砕生成物を得た。
該共粉砕生成物を用いて、実施例1と同様な方法と条件で固相反応、抽出およびろ過を行い、表2に示す組成のタングステン酸アンモニウムの水溶液を得た。タングステンの収率は92.0質量%であった。
実施例1と同じ振動ミルを用い、実施例1と同じ灰重石鉱石および硫安を用い、共粉砕時間を10分間に変える以外は実施例1と同様な条件で共粉砕を行い、粒径のメジアン値が13.5μmの共粉砕生成物を得た。
該共粉砕生成物を用いて、実施例1と同様な方法と条件で固相反応、抽出およびろ過を行い、表2に示す組成のタングステン酸アンモニウムの水溶液を得た。タングステンの収率は92.0質量%であった。
(実施例2〜3)
実施例1と同じ振動ミルを用い、実施例1と同じ灰重石鉱石および硫安を用い、粉砕時間をそれぞれ45分および20分に変える以外は実施例1と同様に共粉砕を行い、粒径のメジアン値がそれぞれ8μmまたは10μmの共粉砕生成物を得た。
該共粉砕生成物について、実施例1と同様な方法と条件で、固相反応、抽出およびろ過を行い、表2に示す組成のタングステン酸アンモニウムの水溶液を得た。タングステンの収率はそれぞれ95.7質量%および95.2質量%であった。
実施例1と同じ振動ミルを用い、実施例1と同じ灰重石鉱石および硫安を用い、粉砕時間をそれぞれ45分および20分に変える以外は実施例1と同様に共粉砕を行い、粒径のメジアン値がそれぞれ8μmまたは10μmの共粉砕生成物を得た。
該共粉砕生成物について、実施例1と同様な方法と条件で、固相反応、抽出およびろ過を行い、表2に示す組成のタングステン酸アンモニウムの水溶液を得た。タングステンの収率はそれぞれ95.7質量%および95.2質量%であった。
実施例1〜3と比較例1との対比から、共粉砕生成物の粒径のメジアン値が10μm以下であると、タングステンを固相反応生成物から95質量%以上の高収率で得ることができることが明らかである。
Claims (6)
- 灰重石を含む鉱石を硫酸アンモニウムと混合し、該灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで共粉砕した後、共粉砕後の灰重石を含む鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫酸アンモニウムを100℃以上の温度に加熱して固相反応させることを特徴とするタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- 灰重石を含む鉱石を硫酸アンモニウムと混合し、該灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で10μm以下になるまで共粉砕した後、共粉砕後の灰重石を含む鉱石中のタングステン酸カルシウムと硫酸アンモニウムを100℃以上の温度に加熱して固相反応させてタングステン酸アンモニウムを得、ついでタングステン酸アンモニウムを水性溶剤で抽出分離し、回収することを特徴とするタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- 前記固相反応を160℃〜200℃の温度で行なう請求項1または2に記載のタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- 前記灰重石を含む鉱石の粒径がメジアン値で3〜8μmになるまで共粉砕する請求項1〜3のいずれか1項に記載のタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- 前記鉱石中の灰重石1質量部に対し、硫酸アンモニウムを0.5〜2質量部混合して、共粉砕する請求項1〜4のいずれか1項に記載のタングステン酸アンモニウムの製造方法。
- タングステン酸アンモニウムを水性溶剤で抽出分離し、回収する際に、炭酸化合物を存在させる請求項2〜5のいずれか1項に記載のタングステン酸アンモニウムの製造方法。
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JP2010517903A (ja) * | 2007-02-02 | 2010-05-27 | ハー.ツェー.スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | パラタングステン酸アンモニウム四水和物及び高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法 |
JP2010229017A (ja) * | 2009-03-02 | 2010-10-14 | Mitsubishi Materials Corp | 高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法 |
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2004
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