JP2013212985A - パラタングステン酸アンモニウム四水和物及び高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法 - Google Patents
パラタングステン酸アンモニウム四水和物及び高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013212985A JP2013212985A JP2013143060A JP2013143060A JP2013212985A JP 2013212985 A JP2013212985 A JP 2013212985A JP 2013143060 A JP2013143060 A JP 2013143060A JP 2013143060 A JP2013143060 A JP 2013143060A JP 2013212985 A JP2013212985 A JP 2013212985A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ammonium paratungstate
- tetrahydrate
- decahydrate
- phase
- ammonia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- -1 Ammonium paratungstate tetrahydrate Chemical class 0.000 title claims abstract description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 46
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 24
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 16
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 14
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 claims description 13
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 12
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- OYASCWOZHBYIGC-UHFFFAOYSA-N azane;tungsten Chemical compound N.[W] OYASCWOZHBYIGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 29
- 150000004691 decahydrates Chemical class 0.000 description 13
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 3
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- YOFPVMWVLDSWKR-UHFFFAOYSA-N 11-methyl-n-(11-methyldodecyl)dodecan-1-amine Chemical compound CC(C)CCCCCCCCCCNCCCCCCCCCCC(C)C YOFPVMWVLDSWKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PLLBRTOLHQQAQQ-UHFFFAOYSA-N 8-methylnonan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCCCO PLLBRTOLHQQAQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Inorganic materials [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M sodium hydrosulfide Chemical compound [Na+].[SH-] HYHCSLBZRBJJCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000616 Ferromanganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052601 baryte Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010428 baryte Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- DALUDRGQOYMVLD-UHFFFAOYSA-N iron manganese Chemical compound [Mn].[Fe] DALUDRGQOYMVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/88—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by thermal analysis data, e.g. TGA, DTA, DSC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
【解決手段】水性懸濁液中でのパラタングステン酸アンモニウム十水和物の熱処理によって、パラタングステン酸四水和物を製造する方法により解決される。
【選択図】なし
Description
加熱可能な200lの攪拌反応器中に、3.5g/l NH3、45.2g/1 W及び50lの脱イオン水を有する100lのアンモニウム及びタングステン含有溶液を装入した。さらに、攪拌下で200kgのAPW十水和物を添加した。引き続いて、該懸濁液を3時間に亘って85℃で、攪拌下で処理した。流動相のNH3−濃度は、NH3:W−物質量比 0.83:1の場合に3.5g/lであった。室温でのpH値は6.9であった。固体材料と水性溶液との質量比は1.14:1であった。処理後に、該懸濁液を濾過し、該生成物を10lのVE−水で洗浄し、かつ引き続いて100℃で乾燥させた。生成物量は190kgであった。これは98.1%の収率に相当する。
加熱可能な200lの攪拌反応器中に、215lのVE−水を装入した。さらに、攪拌下で200kgのAPW十水和物を添加した。引き続いて、該懸濁液を2時間に亘って90℃の攪拌下で処理した。流動相のNH3−濃度は、NH3:W−物質量比0.77:1の場合に2.1g/lであった。室温でのpH値は6.8であった。固体材料と水性溶液との質量比は0.80:1であった。処理後に、該懸濁液を濾過し、該生成物を10lのVE−水で洗浄し、かつ引き続いて100℃で乾燥させた。生成物量は184kgであった。これは95.3%の収率に相当する。第1表において、生成物の算出された分析データを表す。
2.)優秀な中国グレード(Hegdu Tungstend)
3.)Specification Wolfram Bergbau und Huettrngrsellschaft m.b.H.
4.)Osram Sylvania
5.)Fujan Xiamen Tungsten Products Plant
6.)Chinese Production, Jiangxi Province
7.)サンプル:Alloys Plant Kirobgrad, Russland
1)〜6)に関する記述は、TUNGSTEN Properties Chemistry, Technology of Element, Alloys and Chemical Compound (ISBN 0-306-45053-4, 1999), Lassner, Scubert、第210頁に由来する。
この例は、図2中に記載された装置に基づいて、本発明によるAPW四水和物の製造を示す。本発明による方法は、図2中に表された装置の一部で実施した。
Claims (15)
- パラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法において、水性相中で懸濁されたパラタングステン酸アンモニウム十水和物を加熱することにより、パラタングステン酸アンモニウム四水和物に変換することを特徴とする、パラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法。
- 生じた母液中のNH3濃度が1.5〜12g/l NH3、好ましくは2.0〜4.0g/l NH3である、請求項1に記載の方法。
- 生じた母液中のNH3:Wの物質量比が0.5〜1.8、好ましくは0.6〜1.0である、請求項1又は2に記載の方法。
- パラタングステン酸アンモニウム十水和物と母液との質量比を、0.2:1〜2.5:1、好ましくは1:1〜1.8:1であるように調整する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物を、少なくとも65℃、好ましくは85〜95℃の温度に加熱する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物として、ミキサーセトラー装置中でタングステンを装入した有機相をアンモニア含有水性溶液で直接再抽出することにより製造された生成物を使用し、その際、再抽出を、NH3:W−物質量比が0.83〜1.30、好ましくは0.85〜0.95、かつタングステンを装入した有機相とアンモニア含有水性溶液との供給体積比が5〜25、好ましくは10〜15で実施する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- ミキサー中の再抽出を、パラタングステン酸アンモニウム水和物の固体濃度が、ミキサー中のアンモニア含有水性相に対して100〜1200g/l、好ましくは500〜800g/lに調整される程度に実施する、請求項6に記載の方法。
- ミキサー中での攪拌速度を、ミキサー中で有機相及びアンモニア含有水性相の不均一な分散が達成される程度に調整する、請求項6又は7に記載の方法。
- 攪拌装置を備えた沈降タンク中で、攪拌下で相混合物の分離を実施し、かつ攪拌装置の回転数を、パラタングステン酸アンモニウム水和物の沈降の際に一緒に連行された有機相が分離する程度に調整し、その際、ミキサーからの相混合物が、好ましくは沈降タンクの有機相とアンモニア含有水性相との間の相境界領域中に導入される、請求項6から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物として、少なくとも75%が少なくとも200μmの長さを有する結晶から成り、この結晶の長さと幅との比が4.5未満:1を示す生成物を使用し、好ましくは少なくとも1.7g/cm3、好ましくは1.8〜2.2g/cm3のかさ密度を有する生成物を使用する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 懸濁したパラタングステン酸アンモニウム十水和物として、少なくとも75%までが200〜1000μm、好ましくは300〜400μmの長さを有する結晶から成り、この結晶の長さと幅との比が3.0:1〜3.5:1を示す、請求項10に記載の方法。
- パラタングステン酸アンモニウム十水和物を懸濁するための水性相又は水性相の成分として、アンモニア−及びタングステン含有溶液及び/又は脱イオン水を使用し、好ましくは、パラタングステン酸アンモニウム四水和物の製造からの母液及び/又は洗浄水及び/又は、パラタングステン酸アンモニウム十水和物の製造からの母液及び/又は洗浄水を使用する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 生成物の全量に対して少なくとも99.999%の純度、特に少なくとも99.9997%の純度を有する、パラタングステン酸アンモニウム四水和物。
- 示差走査熱量測定スペクトルが、280〜340℃の温度で吸熱ピークを示さない、請求項13に記載のパラタングステン酸アンモニウム四水和物。
- 示差走査熱量測定スペクトルが、280〜340℃の温度で、吸熱ピークを示さない、パラタングステン酸アンモニウム四水和物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102007005287.3 | 2007-02-02 | ||
DE102007005287A DE102007005287B4 (de) | 2007-02-02 | 2007-02-02 | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumparawolframattetrahydrat und hochreines Ammoniumparawolframattetrahydrat |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009547659A Division JP5361739B2 (ja) | 2007-02-02 | 2008-01-29 | パラタングステン酸アンモニウム四水和物及び高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013212985A true JP2013212985A (ja) | 2013-10-17 |
JP5940025B2 JP5940025B2 (ja) | 2016-06-29 |
Family
ID=39434231
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009547659A Active JP5361739B2 (ja) | 2007-02-02 | 2008-01-29 | パラタングステン酸アンモニウム四水和物及び高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法 |
JP2013143060A Active JP5940025B2 (ja) | 2007-02-02 | 2013-07-08 | 高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009547659A Active JP5361739B2 (ja) | 2007-02-02 | 2008-01-29 | パラタングステン酸アンモニウム四水和物及び高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物を製造する方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US8168155B2 (ja) |
EP (1) | EP2118018B1 (ja) |
JP (2) | JP5361739B2 (ja) |
CN (2) | CN103030178B (ja) |
DE (1) | DE102007005287B4 (ja) |
ES (1) | ES2745085T3 (ja) |
PT (1) | PT2118018T (ja) |
WO (1) | WO2008092838A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015098230A1 (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 昭和電工株式会社 | タングステンコンデンサ用陽極体 |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102007005286B4 (de) | 2007-02-02 | 2009-08-27 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumparawolframathydraten und Ammoniumparawolframatdekahydrat |
JP5636142B2 (ja) * | 2009-03-02 | 2014-12-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 高純度パラタングステン酸アンモニウムの製造方法 |
JP4797099B2 (ja) | 2009-10-01 | 2011-10-19 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 高純度タングステン粉末の製造方法 |
CN109289940B (zh) * | 2018-10-24 | 2021-03-05 | 赣州海创钨业有限公司 | 一种仲钨酸铵生产用离子交换装置 |
CN111689520B (zh) * | 2020-06-17 | 2023-04-18 | 赣州有色冶金研究所有限公司 | 一种二段真空制备十水合仲钨酸铵的方法 |
CN113816428A (zh) * | 2021-10-26 | 2021-12-21 | 赣州市海龙钨钼有限公司 | 一种制备仲钨酸铵的工艺 |
CN113816429B (zh) * | 2021-11-12 | 2023-04-18 | 江西钨业股份有限公司 | 仲钨酸铵的颗粒粗化方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62108732A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | Nippon Mining Co Ltd | 高純度パラタングステン酸アンモニウム結晶の製造方法 |
JPH07121807B2 (ja) * | 1987-12-25 | 1995-12-25 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度パラタングステン酸アンモニウム結晶の製造方法 |
JP2010517902A (ja) * | 2007-02-02 | 2010-05-27 | ハー.ツェー.スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | パラタングステン酸アンモニウム水和物を製造する方法及びパラタングステン酸アンモニウム十水和物 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1150962B (de) * | 1959-02-10 | 1963-07-04 | Gen Mills Inc | Verfahren zur Abtrennung von Wolframverbindungen aus waessrigen, wolframhaltigen Loesungen |
DE1244141B (de) | 1962-10-26 | 1967-07-13 | Blair Burwell | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Ammoniumparawolframat |
US4092400A (en) * | 1977-04-11 | 1978-05-30 | Engelhard Minerals & Chemicals Corp. | Process for recovering high purity tungsten compositions from wolframite ores |
US4115513A (en) | 1977-08-16 | 1978-09-19 | Westinghouse Electric Corp. | Processing of ammonium paratungstate from tungsten ores |
JPS5761632A (en) * | 1980-10-02 | 1982-04-14 | Toshiba Corp | Production of crude particles of ammonium paratungstenate crystal |
US4450144A (en) * | 1981-01-19 | 1984-05-22 | Amax Inc. | Ammonium hydroxide stripping of tungsten from organic solvents |
US4623534A (en) * | 1985-03-21 | 1986-11-18 | Gte Products Corporation | Method for producing ammonium paratungstate |
US4969336A (en) * | 1989-08-04 | 1990-11-13 | Cryo-Cell International, Inc. | Cryogenic storage apparatus, particularly with automatic retrieval |
DE19724183C2 (de) | 1996-07-05 | 1999-03-25 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung reiner Alkali- und/oder Ammonium-Wolframat-Lösungen |
DE19628816A1 (de) | 1996-07-17 | 1998-01-22 | Sawatzki Viktor | Verfahren zur Herstellung von Parawolframat |
CN1377980A (zh) * | 2002-02-06 | 2002-11-06 | 王旭升 | 一种用高钼钨矿制备高纯仲钨酸铵的方法 |
JP2005126321A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-05-19 | Jfe Mineral Co Ltd | タングステン酸アンモニウムの製造方法 |
-
2007
- 2007-02-02 DE DE102007005287A patent/DE102007005287B4/de active Active
-
2008
- 2008-01-29 US US12/524,968 patent/US8168155B2/en active Active
- 2008-01-29 PT PT08708317T patent/PT2118018T/pt unknown
- 2008-01-29 JP JP2009547659A patent/JP5361739B2/ja active Active
- 2008-01-29 EP EP08708317.6A patent/EP2118018B1/de active Active
- 2008-01-29 WO PCT/EP2008/051000 patent/WO2008092838A1/de active Application Filing
- 2008-01-29 CN CN201310009900.8A patent/CN103030178B/zh active Active
- 2008-01-29 CN CN2008800039201A patent/CN101600653B/zh active Active
- 2008-01-29 ES ES08708317T patent/ES2745085T3/es active Active
-
2010
- 2010-11-12 US US12/945,038 patent/US8226923B2/en active Active
-
2013
- 2013-07-08 JP JP2013143060A patent/JP5940025B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62108732A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-20 | Nippon Mining Co Ltd | 高純度パラタングステン酸アンモニウム結晶の製造方法 |
JPH07121807B2 (ja) * | 1987-12-25 | 1995-12-25 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度パラタングステン酸アンモニウム結晶の製造方法 |
JP2010517902A (ja) * | 2007-02-02 | 2010-05-27 | ハー.ツェー.スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | パラタングステン酸アンモニウム水和物を製造する方法及びパラタングステン酸アンモニウム十水和物 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
JPN5010004254; O. KIRILENKO: 'In Situ XAS and XRD Studies on the Structual Evolution of Ammonium Paratungstate During Thermal Deco' EUR. J. INORG. CHEM. , 2005, P2124-2133 * |
JPN5010004255; G. J. FRENCH: 'A re-investigation of the thermal decomposition of ammonium paratungstate' J. MATER. SC. V16, 1981, P3427-3436 * |
JPN6015022260; Erik Lassner, Wolf-Dieter Schubert: Tungsten : properties, chemistry, technology of the element, alloys, and chemical compounds , 1999, pages 208-212 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015098230A1 (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 昭和電工株式会社 | タングステンコンデンサ用陽極体 |
JP5844953B2 (ja) * | 2013-12-27 | 2016-01-20 | 昭和電工株式会社 | タングステンコンデンサ用陽極体 |
US9865402B2 (en) | 2013-12-27 | 2018-01-09 | Showa Denko K.K. | Anode body for tungsten capacitors |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20100028250A1 (en) | 2010-02-04 |
DE102007005287B4 (de) | 2009-10-01 |
JP2010517903A (ja) | 2010-05-27 |
US8226923B2 (en) | 2012-07-24 |
EP2118018A1 (de) | 2009-11-18 |
US8168155B2 (en) | 2012-05-01 |
JP5940025B2 (ja) | 2016-06-29 |
CN101600653B (zh) | 2013-07-17 |
WO2008092838A1 (de) | 2008-08-07 |
CN101600653A (zh) | 2009-12-09 |
CN103030178B (zh) | 2015-11-18 |
PT2118018T (pt) | 2019-09-17 |
ES2745085T3 (es) | 2020-02-27 |
US20110070148A1 (en) | 2011-03-24 |
EP2118018B1 (de) | 2019-06-26 |
CN103030178A (zh) | 2013-04-10 |
JP5361739B2 (ja) | 2013-12-04 |
DE102007005287A1 (de) | 2008-08-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5940025B2 (ja) | 高純度のパラタングステン酸アンモニウム四水和物 | |
US8440161B2 (en) | Ammonium paratungstate hydrates and ammonium paratungstate decahydrate | |
US4252776A (en) | Aluminum dross processing | |
JP2010517902A5 (ja) | ||
JP2010517903A5 (ja) | ||
CN113603143A (zh) | 一种钨酸一步氨溶脱磷除钼制取仲钨酸铵的方法 | |
CN109019690B (zh) | 一种稀土掺杂改性仲钨酸铵粉末的短流程制备方法 | |
CN102417207B (zh) | 一种利用硫酸和钼焙砂制备二钼酸铵晶体的工艺方法 | |
RU2389690C2 (ru) | Порошок вольфрамовой кислоты, состоящий из сферических частиц вольфрамовой кислоты, и способ его получения | |
US11701600B2 (en) | Method for crystallization of β-ammonium tetramolybdate | |
CN104355983B (zh) | 一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法 | |
AU2017227207B2 (en) | Nickel powder production method | |
CN106800303B (zh) | 一种利用微通道反应器制备碘化钾的方法 | |
RU2314259C1 (ru) | Способ переработки вольфрамсодержащего материала | |
JP4532281B2 (ja) | エルゴステロールの分離方法 | |
FR2490618A1 (fr) | Procede de fabrication d'une solution stable de sulfates de titanyle | |
CN115520880B (zh) | 均一化大颗粒硫酸铵的制备方法、结晶器和生产装置 | |
CN105836806B (zh) | 直接从钨酸铵溶液制备焦绿石型氧化钨的方法 | |
JP2006151746A (ja) | 正炭酸マグネシウム粒子及び塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法 | |
JPS59146943A (ja) | 充填密度の大きい炭酸マンガンの製造方法 | |
JP2018141203A (ja) | 種晶用ニッケル粉末の製造方法 | |
JP2004010406A (ja) | 肥料用粒状硫安 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130807 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130724 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20141028 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141104 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150202 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150608 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20150907 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20151007 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151109 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20160105 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160309 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20160405 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160509 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160517 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5940025 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |