JP2010506987A - セメント系調製物の早強性を増加させるための二酸化珪素の水性分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
−前記分散液が少なくとも1種の沈降二酸化珪素および/または1種の珪酸塩、ならびに少なくとも1種の流動化剤を含有し、
−前記少なくとも1種の沈降二酸化珪素および/または1種の珪酸が、50m2/gを超えるBET表面積を有し、
−前記分散液中の前記沈降二酸化珪素および/または珪酸塩の凝集体(Aggregate)および/または凝集塊(Agglomerate)が1μm未満の中央粒径を有し、
−二酸化珪素の割合が前記分散液の合計量に対して5〜50質量%である
ことを特徴とする、分散液に関する。
a)粉末形態の、または流動化剤の水溶液としての流動化剤を、二酸化珪素の水性出発分散液(これに含まれる凝集体および/または凝集塊は1μm未満の中央粒径と50m2/gを超えるBET表面積を有する)に撹拌しながら添加し、場合により水でさらなる希釈を行うか、
あるいは
b)沈降二酸化珪素粉末を適切な分散装置により流動化剤の水溶液に分散させた後、場合により水でさらに希釈するか、
あるいは
c)二酸化珪素粉末を水性相に、好ましくは水に分散させた後、得られた分散液を流動化剤の水溶液に添加する、方法にも関する。分散液の混合は、この場合きわめて小さい剪断エネルギーで、例えばプロペラ撹拌機により行うことができる。
rは2〜100であり、R7は好ましくはR1である]に対応する誘導体は、好適なビニルポリシロキサン化合物として使用される。このようモノマーの例には、モノビニルポリジメチルシロキサンがある。
Wは
5〜98質量%の一般式XV
R1は水素原子またはメチル基であり、
R2Oは、2〜4個の炭素原子を有する1種のオキシアルキレン基、または2〜4個の炭素原子を有する2種以上のオキシアルキレン基の混合物であるが、但し、混合物の2種以上がブロックの形態またはランダム形態のいずれかで添加される場合があり、
R3は、水素原子、または1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
mはオキシアルキレン基の追加モルの平均数である値であり、mは1〜200の整数である]
の(a)型の(アルコキシ)ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリル酸エステルのモノマー、
95〜2質量%の一般式XVI
R4は水素原子またはメチル基であり、M1は水素原子、一価金属原子、二価金属原子、アンモニウム基または有機アミン基である]
の(メタ)アクリル酸(b)型のモノマー、ならびに
これらのモノマーと共重合する0〜50質量%の別のモノマー(c)(但し、(a)、(b)および(c)の合計量は100質量%である)。
アクリル酸ヒドロキシエチル(メタクリル酸ヒドロキシエチル)、
アクリル酸ヒドロキシプロピル(メタクリル酸ヒドロキシプロピル)、
モノアクリル酸ポリエチレングリコール(モノメタクリル酸ポリエチレングリコール)、
モノアクリル酸ポリプロピレングリコール(モノメタクリル酸ポリプロピレングリコール)、
モノアクリル酸ポリブチレングリコール(モノメタクリル酸ポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸ポリエチレングリコールポリプロピレングリコール(モノメタクリル酸ポリエチレングリコールポリプロピレングリコール)、モノアクリル酸ポリエチレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸ポリエチレングリコールポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸ポリプロピレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸ポリプロピレングリコールポリブチレングリコール)、モノアクリル酸ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸メトキシポリエチレングリコール(モノメタクリル酸メトキシポリエチレングリコール)、
モノアクリル酸メトキシポリプロピレングリコール(モノメタクリル酸メトキシポリプロピレングリコール)、
モノアクリル酸メトキシポリブチレングリコール(モノメタクリル酸メトキシポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸メトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコール(モノメタクリル酸メトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコール)、
モノアクリル酸メトキシポリエチレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸メトキシポリエチレングリコールポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸メトキシポリプロピレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸メトキシポリプロピレングリコールポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸メトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸メトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸エトキシポリエチレングリコール(モノメタクリル酸エトキシポリエチレングリコール)、
モノアクリル酸エトキシポリプロピレングリコール(モノメタクリル酸エトキシポリプロピレングリコール)、
モノアクリル酸エトキシポリブチレングリコール(モノメタクリル酸エトキシポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸エトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコール(モノメタクリル酸エトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコール)、
モノアクリル酸エトキシポリエチレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸エトキシポリエチレングリコールポリブチレングリコール)、
モノアクリル酸エトキシポリプロピレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸エトキシポリプロピレングリコールポリブチレングリコール)、および/または
モノアクリル酸エトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールポリブチレングリコール(モノメタクリル酸エトキシポリエチレングリコールポリプロピレングリコールポリブチレングリコール)がある。
a)粉末形態のまたは流動化剤の水溶液としての流動化剤を、凝集体および/または凝集塊が1μm以下の中央粒径と50m2/gを超えるBET表面積を有する二酸化珪素の水性出発分散液に撹拌しながら添加し、場合により水でさらなる希釈を行うか、
あるいは
b)沈降二酸化珪素粉末を適切な分散装置により流動化剤の水溶液に分散させた後、場合により水でさらに希釈するか、
あるいは
c)二酸化珪素粉末を水性相、好ましくは水に分散させた後、得られた分散液を流動化剤の水溶液に添加する、
方法により製造することができる。分散液の混合は、この場合きわめて少ない剪断エネルギーで(例えば、プロペラ撹拌機により)行うことができる。
本発明の分散液の粒度分布は、レーザー回折の原理に従い、レーザー回折計(Horiba製、LA−920)で測定される。粒度分布は、分散液中に存在するすべての粒子の粒度分布に対応する。
二酸化珪素が固体としてではなく、水性分散液中に存在する場合は、以下の試料調製をBET表面積の測定前に行うものとする。
水性分散液のpHは、DIN EN ISO 787−9に基づき20℃にて行う。pHを測定するため、分散液を5質量%の質量比のSiO2に水で希釈する。
沈降二酸化珪素の吸収度の指標であるDBP吸収量(DBP数)は、DIN 53601に従って以下の通り測定する。
DBP=DBP吸収量(g/(100g))
V=DBP消費量(mL)
D=DBP密度(g/mL)(20℃にて1.047g/mL)
E=採取した二酸化珪素の質量(g)
K=含水率補正表に基づく補正値(g/(100g))]
二酸化珪素の含水率は、循環乾燥オーブンで2時間105℃にて乾燥させた後、ISO 787−2に従って測定する。この乾燥減量はほとんどが水分を含んでいる。
この方法に従って、二酸化珪素の減量を、DIN EN ISO 3262−1に基づき1000℃にて測定する。この温度では、物理的および化学的に結合した水分および他の揮発性成分が消失する。試験試料の含水率(LD)は、DIN EN ISO 787−2に従って、上述の「含水率または乾燥減量の測定」の方法により測定する。
Al量の測定はAl2O3として行い、Na量の測定はNa2Oとして行う。いずれの測定も、ISO 3262−18に従って、フレーム原子吸光分析法により行う。
SiO2量の測定は、ISO 3262−19に従って行う。
分散液の製造
分散液の製造に使用される二酸化珪素の特性を第1表に記載する。
標準モルタルの製造および強度の試験は、DIN EN 196−1に従って行った。モルタルの製造には、CEM I 52.5 Mergelstettenのセメントを使用する。モルタルは20℃で製造する。セメント質量に対して0.5質量%の二酸化珪素量に対応する分散液をモルタル混合物に添加する。水/セメント比は常に0.4である。
Claims (15)
- 少なくとも1種の沈降二酸化珪素および/または1種の珪酸塩、ならびに少なくとも1種の流動化剤が含まれており、
前記少なくとも1種の沈降二酸化珪素および/または珪酸塩が、50m2/gを超えるBET表面積を有し、
前記分散液中の前記沈降二酸化珪素および/または珪酸塩の凝集体および/または凝集塊が、1μm未満の中央粒径を有し、
二酸化珪素の割合が前記分散液の合計量に対して5〜50質量%である
ことを特徴する分散液。 - 前記分散液が結合剤を含まないことを特徴とする、請求項1に記載の分散液。
- 前記分散液の前記凝集体および/または凝集塊が、50〜750nmの中央粒径を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の分散液。
- 前記分散液の二酸化珪素の割合が全体で、前記分散液の合計量に対して10〜50質量%であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の分散液。
- 流動化剤/二酸化珪素の質量比が0.01〜100であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の分散液。
- 前記分散液のpHが8〜12であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の分散液。
- 前記流動化剤が水溶性ポリカルボン酸エーテルであることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の分散液。
- 前記ポリカルボン酸エーテルが、オキシアルケニルグリコールアルケニルエーテルを主成分とするコポリマーであり、前記コポリマーが、以下の構造基:
a)51〜95mol%の式Iaおよび/またはIbおよび/またはIc
R1は、水素、または1〜20個のC原子を有する脂肪族炭化水素基であり、
Xは−OMa、−O−(CmH2mO)n−R2、−NH−(CmH2mO)n−R2であり、
Mは、水素、一価または二価金属陽イオン、アンモニウムイオン、または有機アミン基であり、
aは1/2または1であり、
R2は、水素、1〜20個のC原子を有する脂肪族炭化水素基、5〜8個のC原子を有する脂環式炭化水素基、または6〜14個のC原子を有する置換もしくは非置換のアリール基であり、
YはO、NR2であり、
mは2〜4であり、nは0〜200である]
の構造基、
b)1〜48.9mol%の一般式II
R3は、水素、または1〜5個のC原子を有する脂肪族炭化水素基であり、
pは0〜3であり、
R2、mおよびnは上記の意味を有する]
の構造基、
c)0.1〜5mol%の式IIIaまたはIIIb
Sは−H、−COOMa、−COOR5であり、
Tは−U1−(CH(CH3)−CH2−O)x−(CH2−CH2−O)y−R6、
−W−R7、
−CO−[NH−(CH2)3]s−W−R7、
−CO−O−(CH2)z−W−R7、
−(CH2)z−V−(CH2)z−CH=CH−R2、
−COOR5[Sが−COOR5またはCOOMaの場合]
であり、
U1は−CO−NH−、−O−、−CH2O−であり、
U2は−NH−CO−、−O−、−OCH2−であり、
Vは−O−CO−C6H4−CO−Oまたは−W−であり、
R4はH、CH3であり、
R5は、3〜20個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素基、5〜8個のC原子を有する脂環式炭化水素基、または6〜14個のC原子を有するアリール基であり、
rは2〜100であり、
sは1または2であり、
zは0〜4であり、
xは1〜150であり、
yは0〜15である]
の構造基、
ならびに
d)0〜47.9molの一般式IVaおよび/またはIVb
の構造基
を含有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の分散液。 - 前記コポリマーの主成分がオキシアルケニルグリコールアルケニルエーテルであり、前記コポリマーが、以下の構造基:
a)10〜90mol%の式IVaおよび/またはIVb
Mは、水素、一価もしくは二価金属陽イオン、アンモニウムイオン、または有機アミン基であり、
aは1であるか、あるいはMが二価金属イオンである場合は、aは1/2であり、
Xは同様に−OMa、または
−O−(CmH2mO)n−R1[式中、R1はH、1〜20個のC原子を有する脂肪族炭化水素基、5〜8個のC原子を有する脂環式炭化水素基、置換もしくは非置換の6〜14個のC原子を有するアリール基であり、
mは2〜4である場合があり、
nは0〜200である場合がある]
−NHR2および/または−NR2 2[式中、R2はR1および−CO−NH2である]
でもあり、
YはO、NR2である]
の構造基、
b)1〜89mol%の式II
R3は、H、1〜5個C原子を有する脂肪族炭化水素基であり、
pは0〜3であり、
R1、m、nは上記の意味を有する]
の構造基、
ならびに
c)0.1〜10mol%の式IIIaまたはIIIb
Sは−H、−COOMa、−COOR5であり、
Tは、
−CO−[NH−(CH2)3]s−W−R7、
−CO−O−(CH2)z−W−R7、
−(CH2)z−V−(CH2)z−CH=CH−R1、
−COOR5[Sが−COOR5またはCOOMaの場合]
であり、
U1は−CO−NH−、−O−、−CH2O−であり、
U2は−NH−CO−、−O−、−OCH2−であり、
Vは−O−CO−C6H4−CO−O−または−W−であり、
Wは
R4はH、CH3であり、
R5は、3〜20個のC原子を有する脂肪族炭化水素基、5〜8個のC原子を有する脂環式炭化水素基、6〜14個のC原子を有するアリール基であり、
rは2〜100であり、
sは1または2であり、
zは0〜4であり、
xは1〜150であり、
yは0〜15である]
の構造基
を含有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の分散液。 - 前記コポリマーの成分が、オキシアルケニルグリコール(メタ)アクリル酸エステルであり、前記コポリマーが、以下の構造基:
5〜98質量%の一般式XV
R1は水素原子またはメチル基であり、
R2Oは、2〜4個の炭素原子を有する1種のオキシアルキレン基、または2〜4個の炭素原子を有する2種以上のオキシアルキレン基の混合物であるが、但し、混合物の2種以上がブロックの形態またはランダム形態のいずれかで添加されてよく、
R3は、水素原子、または1〜5個の炭素原子を有するアルキル基であり、
mはオキシルアルキレン基の追加モルの平均数である値であり、mは1〜200の整数である]
の(a)型の(アルコキシ)ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリル酸エステルのモノマー、
95〜2質量%の一般式XVI
R4は水素原子またはメチル基であり、M1は水素原子、一価金属原子、二価金属原子、アンモニウム基または有機アミン基である]
の(メタ)アクリル酸(b)型のモノマー、ならびに
これらのモノマーと共重合する0〜50質量%の別のモノマー(c)(但し、(a)、(b)および(c)の合計量は100質量%である)
を含有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の分散液。 - 請求項1から10までのいずれか1項に記載の分散液を製造する方法であって、
a)粉末形態の、または流動化剤の水溶液としての流動化剤を、二酸化珪素の水性出発分散液(これに含まれる凝集体および/または凝集塊は1μm未満の中央粒径と50m2/gを超えるBET表面積を有する)に撹拌しながら添加し、場合により水でさらなる希釈を行うか、
あるいは
b)沈降二酸化珪素粉末を適切な分散装置により流動化剤の水溶液に分散させた後、場合により水でさらに希釈するか、
あるいは
c)二酸化珪素粉末を水性相に、好ましくは水に分散させた後、得られた分散液を流動化剤の水溶液に添加する
ことを特徴とする方法。 - 前記流動化剤がポリカルボン酸エーテルであることを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- コンクリート混合物としての、請求項1から10までのいずれか1項に記載の分散液の使用。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の分散液を含有するセメント含有調製物。
- 前記コンクリート混合物が、セメントに対して0.01〜2質量%の二酸化珪素を含有することを特徴とする、請求項14に記載のセメント含有調製物。
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