CN108726912A - 一种聚羧酸减水剂及其制备工艺 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸减水剂的制备工艺，包括如下步骤：S1、原料，丙烯酸、S2、将原料用去离子水配置成相应浓度；S3、将已戊烯基聚氧乙烯醚溶液搅拌均匀并保持温度在30℃左右，开启阀门将高位罐中的丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液依次加入反应釜，充分搅拌20‑30min后开启蠕动泵开始滴加巯基乙酸溶液、吊白块溶液3h之内滴加完毕，保温反应3‑4h；S4、保温结束后，加入氢氧化钠溶液调节PH值在7‑8，然后降温到40℃即可获得聚羧酸减水剂溶。本发明还公开了采用上述制备工艺制成的聚羧酸减水剂。本发明与现有技术的聚羧酸减水剂相对比，其保坍性较好、温度敏感性弱，且与各种水泥的相容性好、掺量低、减水率高、收缩小。

Description

一种聚羧酸减水剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸减水剂，特别是涉及一种聚羧酸减水剂及制备工艺。
背景技术
聚羧酸减水剂（Polycarboxylate Superplasticizer）是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。
在很多混凝土工程中，萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性，越来越不能满足工程需要。在国内外备受关注的新一代减水剂，聚羧酸系高性能减水剂，由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构，具有超分散型，能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝，低掺量下发挥较高的塑化效果，流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大，对混凝土增强效果显著，能降低混凝土收缩，有害物质含量极低等技术性能特点，赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点，符合现代化混凝土工程的需要。因此，聚羧酸系高性能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。据报道，日本聚羧酸外加剂使用量已占所有高性能外加剂产品总量的80%以上，北美和欧洲也占了50%以上。在我国，聚羧酸系减水剂已成功应用仅在三峡大坝、苏通大桥、田湾核电站、京沪高铁等国家大型水利、桥梁、核电、铁路工程，并取得了显著的成果。
但是，目前聚羧酸减水剂存在高温环境下保坍性不足、温度敏感性强、粘度高等问题，其严重影响施工和工程质量。
因此，申请人提出一种聚羧酸减水剂及其制备工艺，其能够解决上述问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种聚羧酸减水剂及其制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚羧酸减水剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、巯基乙酸、抗坏血酸、过硫酸铵、氢氧化钠、吊白块、已戊烯基聚氧乙烯醚；
S2、将以下原料分别用去离子水配置成相应浓度：丙烯酸36%-40%、甲基丙烯磺酸钠10%-11%、过硫酸铵6%-7%、吊白块3%-4%、已戊烯基聚氧乙烯醚100%-110%（在75-83℃的温度下溶解）、巯基乙酸20%-30%、抗坏血酸20%-30%、氢氧化钠20%-30%；
S3、将已戊烯基聚氧乙烯醚溶液搅拌均匀并保持温度在30℃左右，开启阀门将高位罐中的丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液依次加入反应釜，充分搅拌20-30min后开启蠕动泵开始滴加巯基乙酸溶液、吊白块溶液3h之内滴加完毕，保温反应3-4h。
S4、保温结束后，加入氢氧化钠溶液调节PH值在7-8，然后降温到40℃即可获得聚羧酸减水剂溶液；
S5、将聚羧酸减水剂溶液浓缩至含固量为40%的溶液，即可直接使用。
优选地、S3中丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液的加入体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：3.5-4、0.1-0.25、0.04-0.08、0.2-0.8；
巯基乙酸溶液、吊白块溶液的滴加体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：1-3、2-3。
本发明还公开了利用上述制备工艺制备的聚羧酸减水剂。
本发明的有益效果是：本发明与现有技术的聚羧酸减水剂相对比，其保坍性较好、温度敏感性弱、粘度偏低，且与各种水泥的相容性好、掺量低、减水率高、收缩小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
一种聚羧酸减水剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、巯基乙酸、抗坏血酸、过硫酸铵、氢氧化钠、吊白块、已戊烯基聚氧乙烯醚；
S2、将以下原料分别用去离子水配置成相应浓度：丙烯酸40%、甲基丙烯磺酸钠11%、过硫酸铵6%、吊白块3.8%、已戊烯基聚氧乙烯醚108%（在80℃的温度下溶解）、巯基乙酸26%、抗坏血酸30%、氢氧化钠20%；
S3、将已戊烯基聚氧乙烯醚溶液搅拌均匀并保持温度在30℃左右，开启阀门将高位罐中的丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液依次加入反应釜，充分搅拌30min后开启蠕动泵开始滴加巯基乙酸溶液、吊白块溶液3h之内滴加完毕，保温反应3.5h；
丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液的加入体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：3.8、0.15、0.08、0.55；
巯基乙酸溶液、吊白块溶液的滴加体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：2.5、1.5；
S4、保温结束后，加入氢氧化钠溶液调节PH值在7-8，然后降温到40℃即可获得聚羧酸减水剂溶液；
S5、将聚羧酸减水剂溶液浓缩至含固量为40%的溶液，即可直接使用。
实施例二
一种聚羧酸减水剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、巯基乙酸、抗坏血酸、过硫酸铵、氢氧化钠、吊白块、已戊烯基聚氧乙烯醚；
S2、将以下原料分别用去离子水配置成相应浓度：丙烯酸38%、甲基丙烯磺酸钠10.5%、过硫酸铵6%、吊白块4%、已戊烯基聚氧乙烯醚110%（在80℃的温度下溶解）、巯基乙酸21%、抗坏血酸25%、氢氧化钠30%；
S3、将已戊烯基聚氧乙烯醚溶液搅拌均匀并保持温度在30℃左右，开启阀门将高位罐中的丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液依次加入反应釜，充分搅拌25min后开启蠕动泵开始滴加巯基乙酸溶液、吊白块溶液3h之内滴加完毕，保温反应4h；
丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液的加入体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：3.6、0.2、0.06、0.5；
巯基乙酸溶液、吊白块溶液的滴加体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：2、2.2；
S4、保温结束后，加入氢氧化钠溶液调节PH值在7-8，然后降温到40℃即可获得聚羧酸减水剂溶液；
S5、将聚羧酸减水剂溶液浓缩至含固量为40%的溶液，即可直接使用。
实施例三
一种聚羧酸减水剂的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料，丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、巯基乙酸、抗坏血酸、过硫酸铵、氢氧化钠、吊白块、已戊烯基聚氧乙烯醚；
S2、将以下原料分别用去离子水配置成相应浓度：丙烯酸38%、甲基丙烯磺酸钠11%、过硫酸铵6.5%、吊白块3.5%、已戊烯基聚氧乙烯醚110%（在80℃的温度下溶解）、巯基乙酸30%、抗坏血酸26%、氢氧化钠25%；
S3、将已戊烯基聚氧乙烯醚溶液搅拌均匀并保持温度在30℃左右，开启阀门将高位罐中的丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液依次加入反应釜，充分搅拌30min后开启蠕动泵开始滴加巯基乙酸溶液、吊白块溶液3h之内滴加完毕，保温反应4h；
丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液的加入体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：3.7、0.25、0.06、0.63；
巯基乙酸溶液、吊白块溶液的滴加体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：1、3；
S4、保温结束后，加入氢氧化钠溶液调节PH值在7-8，然后降温到40℃即可获得聚羧酸减水剂溶液；
S5、将聚羧酸减水剂溶液浓缩至含固量为40%的溶液，即可直接使用。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种聚羧酸减水剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原料，丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、巯基乙酸、抗坏血酸、过硫酸铵、氢氧化钠、吊白块、已戊烯基聚氧乙烯醚；
S2、将以下原料分别用去离子水配置成相应浓度：丙烯酸36%-40%、甲基丙烯磺酸钠10%-11%、过硫酸铵6%-7%、吊白块3%-4%、已戊烯基聚氧乙烯醚100%-110%、巯基乙酸20%-30%、抗坏血酸20%-30%、氢氧化钠20%-30%；
S3、将已戊烯基聚氧乙烯醚溶液搅拌均匀并保持温度在30℃左右，开启阀门将高位罐中的丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液依次加入反应釜，充分搅拌20-30min后开启蠕动泵开始滴加巯基乙酸溶液、吊白块溶液3h之内滴加完毕，保温反应3-4h；
S4、保温结束后，加入氢氧化钠溶液调节PH值在7-8，然后降温到40℃即可获得聚羧酸减水剂溶液；
S5、将聚羧酸减水剂溶液浓缩至含固量为40%的溶液，即可直接使用。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：已戊烯基聚氧乙烯醚在75-83的温度下溶解。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：S3中丙烯酸溶液、甲基丙烯磺酸钠溶液、过硫酸铵溶液、抗坏血酸溶液的加入体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：3.5-4、0.1-0.25、0.04-0.08、0.2-0.8。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S3巯基乙酸溶液、吊白块溶液的滴加体积与已戊烯基聚氧乙烯醚溶液的体积比分别为：1-3、2-3。
5.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的制备工艺制成。
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