JP6226982B2 - 水硬性材料用の添加剤 - Google Patents
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Description
1.少なくとも1種の多価金属カチオンの少なくとも1種の塩と、アニオン性基及び/又はアニオン形成(anionogen)基及びポリエーテル側鎖を有する少なくとも1種の高分子分散剤とのコロイド状に分散した水性調製物を有する水硬性材料用の添加剤であって、
ここで、多価金属カチオンは、
Al3+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+及びこれらの混合物の中から選択されており、
有利にはAl3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+及びこれらの混合物の中から選択されており、
特に有利にはAl3+、Fe3+、Fe2+、Ca2+及びこれらの混合物の中から選択されており、
殊にAl3+、Fe3+、Fe2+及びこれらの混合物の中から選択されており、
かつ多価金属カチオンは、高分子分散剤のアニオン性基及びアニオン形成性基の合計を基準として、カチオン等価体として計算して超化学量論量で存在する、添加剤によって解決される。
zK,iは、多価金属カチオンの電荷数の値を表し、
nK,iは、秤量された多価金属カチオンのモル数を表し、
zs,jは、高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基の電荷数の値を表し、
ns,jは、秤量された高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基のモル数を表し、
添え字i及びjは、互いに無関係であり、かつ0より大きい整数であり、iは、異なる種類の多価金属カチオンの数を表し、かつjは、高分子分散剤中に含まれる異なる種類のアニオン性基及びアニオン形成性基の数を表し、ここで、zは、カチオンの電荷数が全形式電荷に常に基づく(すなわちzFe(FeCl3)=3、zFe(FeCl2)=2)ように定義されており、zは、完全な脱プロトン化の場合、アニオンの形式電荷の数を表し(すなわちzPO4(H3PO4)=zPO4(Na3PO4)=3、又はzCO3(Na2CO3)=2)、アルミン酸塩の場合には、zAlO2(NaAlO2)=zAlO2(NaAl(OH)4)=1とし、ケイ酸塩の場合には、あらゆるケイ酸塩種についてzSiO3(Na2SiO3)=2とする]に従った量で存在する、実施形態1〜5のいずれか1つに記載の添加剤。
zK,iは、多価金属カチオンの電荷数の値を表し、
nK,iは、秤量された多価金属カチオンのモル数を表し、
zs,iは、高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基の電荷数の値を表し、
ns,jは、秤量された高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基のモル数を表し、
zA,lは、秤量されたアニオンの電荷数の値を表し、
nA,lは、秤量されたアニオンのモル数を表し、
添え字i、j及びlは、互いに無関係であり、かつ0より大きい整数であり、iは、異なる種類の多価金属カチオンの数を表し、jは、高分子分散剤中に含まれる異なる種類のアニオン性基及びアニオン形成性基の数を表し、かつlは、金属カチオンと難溶性の塩を形成することができる異なる種類のアニオンの数を表す]実施形態5から9のいずれか1つに記載の添加剤。
R1は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基、CH2COOH又はCH2CO−X−R2、好ましくはH又はCH3を表し、
Xは、NH−(CnH2n)、O−(CnH2n)(n=1、2、3若しくは4)、ここで、窒素原子若しくは酸素原子はCO基に結合している、又は化学結合を表し、好ましくはX=化学結合又はO(CnH2n)を表し、かつ
R2は、OM、PO3M2又はO−PO3M2を表し、ただし、R2がOMを表す場合、Xは化学結合を表す];
R3は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基、好ましくはH又はCH3を表し、
nは、0、1、2、3又は4、好ましくは0又は1を表し、かつ
R4は、PO3M2又はO−PO3M2を表す];
R5は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基、好ましくはHを表し、
Zは、O又はNR7、好ましくはOを表し、
R7は、H、(CnH2n)−OH、(CnH2n)−PO3M2、(CnH2n)−OPO3M2、(C6H4)−PO3M2又は(C6H4)−OPO3M2を表し、かつ
nは、1、2、3又は4、好ましくは1、2又は3を表す];
R6は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基、好ましくはHを表し、
Qは、NR7又はO、好ましくはOを表し、
R7は、H、(CnH2n)−OH、(CnH2n)−PO3M2、(CnH2n)−OPO3M2、(C6H4)−PO3M2又は(C6H4)−OPO3M2を表し、
nは、1、2、3又は4、好ましくは1、2又は3を表し、かつ
ここで、それぞれのMは、互いに無関係に、H又はカチオン等価体を表す]の少なくとも1つの構造単位を有する、実施形態1から24のいずれか1つに記載の添加剤。
R10、R11及びR12は、互いに無関係に、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Eは、非分枝状若しくは分枝状のC1〜C6−アルキレン基、シクロヘキシレン基、CH2−C6H10、1,2−フェニレン、1,3−フェニレン又は1,4−フェニレンを表し、
Gは、O、NH又はCO−NHを表し、又は
E及びGは、一緒になって化学結合を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)、好ましくは2若しくは3を表し、
nは、0、1、2、3、4及び/又は5、好ましくは0、1又は2を表し、
aは、2〜350、好ましくは5〜150の整数を表し、かつ
R13は、H、非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基、CO−NH2及び/又はCOCH3を表す];
R16、R17及びR18は、互いに無関係に、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Eは、非分枝状若しくは分枝状のC1〜C6−アルキレン基、シクロヘキシレン基、CH2−C6H10、1,2−フェニレン、1,3−フェニレン又は1,4−フェニレンを表すか、又は化学結合を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)、好ましくは2若しくは3を表し、
nは、0、1、2、3、4及び/又は5、好ましくは0、1又は2であり、
Lは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2−CH(C6H5)、好ましくは2若しくは3を表し、
aは、2〜350、好ましくは5〜150の整数を表し、
dは、1〜350、好ましくは5〜150の整数を表し、
R19は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、かつ
R20は、H又は非分枝状のC1〜C4−アルキル基を表す];
R21、R22及びR23は、互いに無関係に、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Wは、O、NR25又はNを表し、
Vは、W=O又はNR25の場合に1を表し、かつW=Nの場合に2を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)、好ましくは2若しくは3を表し、
aは、2〜350、好ましくは5〜150の整数を表し、
R24は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、かつ
R25は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表す];
R6は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Qは、NR10、N又はOを表し、
Vは、W=O又はNR10の場合に1を表し、かつW=Nの場合に2を表し、
R10は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2C(C6H5)H、好ましくは2若しくは3を表し、かつ
aは、2〜350、好ましくは5〜150の整数を表す]の少なくとも1つの構造単位を有する、実施形態1から27のいずれか1つに記載の添加剤。
(a)式(IIa)[式中、R10及びR12はHを表し、R11は、H又はCH3を表し、E及びGは、一緒になって化学結合を表し、Aは、CxH2x(x=2及び/又は3)、aは3〜150の整数を表し、かつR13は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表す]の少なくとも1つの構造単位;並びに/又は
(b)式(IIb)[式中、R16及びR18はHを表し、R17は、H又はCH3を表し、Eは、非分枝状若しくは分枝状のC1〜C6−アルキレン基を表し、Aは、CxH2x(x=2及び/若しくは3)を表し、Lは、CxH2x(x=2及び/若しくは3)を表し、aは2〜150の整数を表し、dは1〜150の整数を表し、R19は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、かつR20は、H又は非分枝状若しくは分岐状のC1〜C4−アルキル基を表す]の少なくも1つの構造単位;並びに/又は
(c)式(IIc)[式中、R21及びR23はHを表し、R22は、H又はCH3を表し、Aは、CxH2x(x=2及び/若しくは3)を表し、aは2〜150の整数を表し、かつR24は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表す]の少なくとも1つの構造単位;並びに/又は
(d)式(IId)[式中、R6はHを表し、QはOを表し、R7は(CnH2n)−O−(AO)a−R9を表し、nは2及び/若しくは3を表し、Aは、CxH2x(x=2及び/又は3)、aは1〜150の整数を表し、かつR9は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表す]の少なくとも1つの構造単位
を有する、実施形態28に記載の添加剤。
Tは、置換若しくは非置換のフェニル基若しくはナフチル基又は置換若しくは非置換の5〜10個の環原子を有する複素芳香族基を表し、該環原子のうち1個又は2個の原子は、N、O及びSの中から選択されているヘテロ原子であり、
nは、1又は2を表し、
Bは、N、NH又はOを表し、ただし、BがNを表す場合、nは2を表し、また、BがNH又はOを表す場合、nは1を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)を表し、
aは、1〜300、好ましくは5〜150の整数を表し、
R25は、H、分枝状若しくは非分枝状のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、又は5〜10個の環原子を有するヘテロアリール基を表し、該環原子のうち1個又は2個の原子は、N、O及びSの中から選択されているヘテロ原子である]並びに構造単位(IV)を有する重縮合生成物であり、
ここで、構造単位(IV)は、構造単位(IVa)及び(IVb):
Dは、置換若しくは非置換のフェニル基若しくはナフチル基又は置換若しくは非置換の5〜10個の環原子を有する複素芳香族基を表し、該環原子のうち1個又は2個の原子は、N、O及びSの中から選択されているヘテロ原子であり、
Eは、N、NH又はOを表し、ただし、EがNを表す場合、mは2を表し、また、EがNH又はOを表す場合、mは1を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)を表し、
bは、1〜300、好ましくは1〜50の整数を表し、かつ
Mは、互いに無関係に、H又はカチオン等価体を表す];
Vは、置換若しくは非置換のフェニル基又はナフチル基を表し、かつVは、互いに無関係にR8、OH、OR8、(CO)R8、COOM、COOR8、SO3R8及びNO2、好ましくはOH、OC1〜C4−アルキル及びC1〜C4−アルキル中から選択されている1個又は2個の基で場合により置換されており、
R7は、COOM、OCH2COOM、SO3M又はOPO3M2を表し、
Mは、H又はカチオン等価体を表し、かつ
R8は、C1〜C4−アルキル、フェニル、ナフチル、フェニル−C1〜C4−アルキル又はC1〜C4−アルキルフェニルを表す]の中から選択されている、実施形態1から24のいずれか1つに記載の添加剤。
R5及びR6は、同じであるか又は異なっていてよく、かつH、CH3、COOH又は置換若しくは非置換のフェニル基若しくはナフチル基又は置換若しくは非置換の5〜10個の環原子を有する複素芳香族基を表し、該環原子のうち1個又は2個の原子は、N、O及びSの中から選択されているヘテロ原子である]の更なる構造単位(V)を有する、実施形態31から35のいずれか1つに記載の添加剤。
(i)ヒドロキシエチルアクリレートリン酸エステル及び/若しくはヒドロキシエチルメタクリレートリン酸エステル並びに(ii)C1〜C4−アルキル−ポリエチレングリコールアクリル酸エステル及び/若しくはC1〜C4−アルキル−ポリエチレングリコールメタクリル酸エステル;又は
(i)アクリル酸及び/若しくはメタクリル酸並びに(ii)C1〜C4−アルキル−ポリエチレングリコールアクリル酸エステル及び/若しくはC1〜C4−アルキル−ポリエチレングリコールメタクリル酸エステル;又は
(i)アクリル酸、メタクリル酸及び/若しくはマレイン酸並びに(ii)ビニルオキシ−C2〜C4−アルキレン−ポリエチレングリコール、アリルオキシ−ポリエチレングリコール、メタリルオキシ−ポリエチレングリコール及び/若しくはイソプレニルオキシ−ポリエチレングリコール
から誘導されている構造単位(i)並びに(ii)から構成されている、実施形態42に記載の添加剤。
(i)ヒドロキシエチルメタクリレートリン酸エステル並びに(ii)C1〜C4−アルキル−ポリエチレングリコールメタクリル酸エステル若しくはポリエチレングリコールメタクリル酸エステル;又は
(i)メタクリル酸並びに(ii)C1〜C4−アルキル−ポリエチレングリコールメタクリル酸エステル若しくはポリエチレングリコールメタクリル酸エステル;又は
(i)アクリル酸及びマレイン酸並びに(ii)ビニルオキシ−C2〜C4−アルキレン−ポリエチレングリコール又は
(i)アクリル酸及びマレイン酸並びに(ii)イソプレニルオキシ−ポリエチレングリコール又は
(i)アクリル酸並びに(ii)ビニルオキシ−C2〜C4−アルキレン−ポリエチレングリコール又は
(i)アクリル酸並びに(ii)イソプレニルオキシ−ポリエチレングリコール又は
(i)アクリル酸並びに(ii)メタリルオキシ−ポリエチレングリコール又は
(i)マレイン酸並びに(ii)イソプレニルオキシ−ポリエチレングリコール又は
(i)マレイン酸並びに(ii)アリルオキシ−ポリエチレングリコール又は
(i)マレイン酸並びに(ii)メタリルオキシ−ポリエチレングリコール
から誘導されている構造単位(i)並びに(ii)から構成されている、実施形態42に記載の添加剤。
a)ポリカルボン酸エーテル+Ca2++リン酸塩
b)ポリカルボン酸エーテル+Ca2++アルミン酸塩
c)ポリカルボン酸エーテル+Fe3+
d)ポリカルボン酸エーテル+Fe2+
e)ポリカルボン酸エーテル+Al3+
f)ポリカルボン酸エーテル+Al3++リン酸塩
g)ポリカルボン酸エーテル+Fe3++リン酸塩
h)重縮合物+Ca3++リン酸塩
i)重縮合物+Al3+
j)重縮合物+Al3++リン酸塩
k)ポリリン酸エーテル+Ca2+
l)ポリリン酸エーテル+Al3+
m)ポリリン酸エーテル+Fe3+又はFe2+
n)ポリリン酸エーテル+Ca2++リン酸塩
を有する、実施形態53に記載の添加剤。
zK,iは、多価金属カチオンの電荷数の値を表し、
nK,iは、秤量された多価金属カチオンのモル数を表し、
zs,jは、高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基の電荷数の値を表し、
ns,jは、秤量された高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基のモル数を表し、
添え字i及びjは、互いに無関係であり、かつ0より大きい整数であり、iは、異なる種類の多価金属カチオンの数を表し、かつjは、高分子分散剤中に含まれる異なる種類のアニオン性基及びアニオン形成性基の数を表し、ここで、zは、カチオンの電荷数が全形式電荷に常に基づく(すなわちzFe(FeCl3)=3、zFe(FeCl2)=2)ように定義されており、さらにzは、完全な脱プロトン化の場合、アニオンの形式電荷の数を表し(すなわちzPO4(H3PO4)=zPO4(Na3PO4)=3、又はzCO3(Na2CO3)=2)、アルミン酸塩の場合には、zAlO2(NaAlO2)=zAlO2(NaAl(OH)4)=1とし、ケイ酸塩の場合には、あらゆるケイ酸塩種についてzSiO3(Na2SiO3)=2とする]に従った量で存在する。
zK,iは、多価金属カチオンの電荷数の値を表し、
nK,iは、秤量された多価金属カチオンのモル数を表し、
zA,lは、秤量されたアニオンの電荷数を表し、
nA,lは、秤量されたアニオンのモル数を表す]に従った量で存在する。
R5は、H、CH3、COOH又は置換若しくは非置換のフェニル若しくはナフチルを表し;
R6は、H、CH3、COOH又は置換若しくは非置換のフェニル若しくはナフチルを表す]によって表される更なる構造単位(V)を有する。
a)ポリカルボン酸エーテル+Ca2++リン酸塩
b)ポリカルボン酸エーテル+Ca2++アルミン酸塩
c)ポリカルボン酸エーテル+Fe3++NH4OH
d)ポリカルボン酸エーテル+Fe2+
e)ポリカルボン酸エーテル+Al3+
f)ポリカルボン酸エーテル+Al3++リン酸塩
g)ポリカルボン酸エーテル+Fe3++リン酸塩
h)重縮合物+Ca2++リン酸塩
i)重縮合物+Al3+
j)重縮合物+Al3++リン酸塩
k)ポリリン酸エーテル+Ca2+
l)ポリリン酸エーテル+Al3+
m)ポリリン酸エーテル+Fe3+又はFe2+
n)ポリリン酸エーテル+Ca2++リン酸塩
を有する。
ゲル浸透クロマトグラフィー
分子量測定のための試料の調製は、GPC緩衝液中のポリマー濃度が0.5質量%となるように、ポリマー溶液をGPC緩衝液に溶解することによって行った。その後、この溶液を、ポリエーテルスルホン膜及び孔径0.45μmを有するシリンジフィルターに通して濾過した。この濾液の注入量は50〜100μlであった。
Shodex OHpaK SB 804 HQ 及び802.5 HQ
(PHM ゲル、8×300mm、pH4.0〜7.5)
溶離液:0.05Mの水性ギ酸アンモニウム/メタノール混合物=80:20(体積部)
流速:0.5ml/min
温度:50℃
注入:50〜100μl
検出:RI及びUV
ポリマーの分子量は、PSS Polymer Standards Service GmbH社の標準ポリエチレングリコールを基準として測定した。ポリエチレングリコール標準の分子量分布曲線は光散乱によって測定した。ポリエチレングリコール標準の質量は、682000、164000、114000、57100、40000、26100、22100、12300、6240、3120、2010、970、430、194、106g/モルである。
粒子径分布は、Malvern Zetasizer Nano ZS(Malvern Instruments GmbH,GmbH,Rigipsstr.19,71083 Herrenberg)を用いて測定した。測定及び評価のために利用したソフトウェアは、装置に付属するMalvernのソフトウェアパッケージである。測定原理は、動的光散乱、殊に非侵襲性後方散乱に基づいている。測定された粒子径分布は、櫛形ポリマー、すなわち、減水剤及び本発明によるカチオンと本発明によるアニオンとから成る無機コアより構成される凝塊物の流体力学的直径Dhに相当する。
本発明による添加剤は、噴霧乾燥によって粉末の形に変えられることができる。その際、本発明による添加剤の水溶液又は懸濁液を、噴霧乾燥機(例えばGEA Niro社のModell Mobil Minor)を用いて、約230℃の入口温度及び約80℃の出口温度で乾燥する。そのために、水溶液に前もって、Additin RC 7135 LD(酸化防止剤;Rhein Chemie GmbH)と、水と混和性のポリエチレングリコールベース溶剤(それぞれ50質量%)とより成る混合物1質量%(水溶液の固形分含量を基準として)を混ぜる。得られた粉末に、高分散シリカ(N20P、Wacker Chemie AG)1質量%を混ぜ、Retsch社製グラインドミックスRM200粉砕機を用いて8000rpmにて10秒間粉砕し、かつ500μmの篩で濾過する。
櫛形ポリマーP1は、モノマーのマレイン酸、アクリル酸及びビニルオキシブチルポリエチレングリコール−5800を基礎とする。マレイン酸に対するアクリル酸のモル比は7である。Mw=40000g/モルであり、かつGPCにより測定した。固形分含有率は45質量%である。合成は、例えばEP0894811に記載されている。
撹拌機、温度計、pH電極及び複数の供給口を備えたガラス反応器中に脱イオン水180gを初めに装入し、かつ80℃の重合開始温度に調温した(初期装入物)。別個の供給容器中で、25.7%のメチルポリエチレングリコール(5000)メタクリル酸エステル水溶液4.669gをヒドロキシエチルメタクリレートリン酸エステル(リン酸HEMA)297.6g及び20%のNaHO溶液(溶液Aに相当)190.2gと混合する。更なる別個の供給容器中で、ペルオキソ二硫酸ナトリウム13.71gを水182.1gと混合する(溶液B)。3つ目の供給容器中では、2−メルカプトエタノール13.2g及び脱イオン水39.6gにより25%溶液を製造した(溶液C)。
撹拌機、温度計、pH電極及び複数の供給口を備えたガラス反応器中に脱イオン水510gを初めに装入し、かつ80℃の重合開始温度に調温した(初期装入物)。別個の供給容器中で、47.9%の精製されたメチルポリエチレングリコール(5000)メタクリル酸エステル水溶液(MPEG5000−メタクリレートのほかに、さらにメタクリル酸60.5g(703ミリモル)を含有する、Evonik社のVisiomer MPEG5005−MA−W)5010gをメタクリル酸250.2g(2909ミリモル)と混合する。更なる別個の供給容器中で、ペルオキソ二硫酸ナトリウム31.99gを水424.97gと混合する(溶液B)。3つ目の供給容器中では、2−メルカプトエタノール25.0g及び脱イオン水75.0gにより25%溶液を製造した(溶液C)。
温度計、還流冷却器及び第二の供給流のための取込口を備えた2lの四口フラスコ中に、水1000g、ビニルオキシブチルポリエチレングリコール(VOBPEG5800)700g(120.7ミリモル)、FeSO40.02g、メルカプトエタノール1.8g及びBrueggolit FF06 10g(スルフィン酸ベースの還元剤;Brueggermann KG)を初めに装入した。引き続き、アクリル酸47.4g(99%、651.8ミリモル)及び50%H2O2 5gを加えた。30分後にpHは4.3に達し、かつポリマー溶液は43.0%の固形分含有率を有する。分子量は70000g/モルである。
初期重量の表から相応する重量を引き出す:ポリマーP5の重量13.9g及び硝酸アルミニウム九水和物の重量15.2g。
規定
櫛形ポリマーの水溶液を、本発明による金属カチオン塩、本発明によるアニオン化合物、並びに場合により塩基又は酸と撹拌しながら混合してpH値を調節する。混合は、櫂型撹拌機を備える20℃で調温した1lのジャケット付きガラス反応器中で300rpmにより実施する。添加の順序は表中で文字符号によって示している。Pは櫛形ポリマーの水溶液を表し、Kは本発明による金属カチオン塩を表し、Aは本発明によるアニオン化合物を表し、かつBとSは塩基と酸を表す。添え字が示されている場合、この添え字は同じ種類の2つの成分の添加順序に関する。PK1K2ABの符号は、例えば、ポリマーPが初めに装入され、引き続き金属カチオン塩K1が加えられ、続けて金属カチオン塩K2が加えられる。引き続き、アニオン化合物Aの添加及び塩基Bの添加が行われる。量は常に固形分含有量を基準としている。結果生じる溶液若しくは懸濁液の最終的なpH値を同様に示している。
櫛形ポリマーの溶液を、マグネチックスターラーを備えたビーカー中に初めに装入し、かつ示した重量(表を参照されたい)の水で希釈する。引き続き、本発明によるカチオン塩(量は表を参照されたい)を加え、かつ撹拌しながら溶解する。さらに、本発明によるアニオンを撹拌しながら添加する。場合により、塩基を用いてpH値を所望の値に調節する。その際、粘性のある懸濁液が形成する。
モルタル試験
用いたモルタル試験は、Mergelstetten CEM I 42.5 R及び0.425のw/c値を用いたDIN EN 1015に従った標準モルタル試験であった。砂対セメントの質量比は2.2対1であった。標準砂(Normensand GmbH、D−59247 Beckum)70質量%と石英砂30質量%との混合物を使用した。モルタル中での試験の前に、ポリマー試料を、ポリマー固形分含有量を基準として1質量%のトリイソブチルリン酸塩で消泡した。
コンクリート試験として、380kgのセメント含有量によるDIN EN 12350に従った標準コンクリート試験を実施した。設定した粒度曲線は、DIN 1045−2に従った等級A/B 16に相当する。使用したセメントは、0.44のw/c値を有するMergelstetten CEM I 42.5 R、0.47のw/c値を有するKarlstadt CEM I 42.5 R並びに0.46のw/c値を有するBernburg CEM I 42.5 Rである。コンクリート中での試験の前に、ポリマー試料を、ポリマー固形分含有量を基準として1質量%のトリイソブチルリン酸塩で消泡した。
粒度曲線に従った乾燥骨材及びセメントを、強制練りミキサー中に初めに装入し、かつ10秒間混合する。その後、強制練りミキサー中の混合物を10%の全水量で湿らせ、かつさらに2分間混合する。引き続き、残りの水を加え、かつさらに1分間混合する。最後に流動化剤を加え、それに続いてすぐ、再び1分間混合する。
Claims (14)
- 多価金属カチオンの少なくとも1種の塩と、アニオン性基及び/又はアニオン形成性基及びポリエーテル側鎖を有する少なくとも1種の高分子分散剤とのコロイド状に分散した水性調製物を有する水硬性材料用の添加剤であって、
ここで、多価金属カチオンは、Al3+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+及びこれらの混合物の中から選択されており、かつ多価金属カチオンは、次の比(a):
zK,iは、多価金属カチオンの電荷数の値を表し、
nK,iは、秤量された多価金属カチオンのモル数を表し、
zs,jは、高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基の電荷数の値を表し、
ns,jは、秤量された高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基のモル数を表し、
添え字i及びjは、互いに無関係であり、かつ0より大きい整数であり、iは、異なる種類の多価金属カチオンの数を表し、かつjは、高分子分散剤中に含まれる異なる種類のアニオン性基及びアニオン形成性基の数を表す]が1超30未満となる量で存在し、前記多価金属カチオンの少なくとも1種と難溶性の塩を形成することができる少なくとも1種のアニオンを有し、かつ、前記アニオンが、炭酸イオン、シュウ酸イオン、ケイ酸イオン、リン酸イオン、ポリリン酸イオン、亜リン酸イオン、ホウ酸イオン、アルミン酸イオン及び硫酸イオンの中から選択されている、前記添加剤。 - 少なくとも1種の多価金属カチオン及び少なくとも1種のアニオンが、次式:
zK,iは、多価金属カチオンの電荷数の値を表し、
nK,iは、秤量された多価金属カチオンのモル数を表し、
zs,jは、高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基の電荷数の値を表し、
ns,jは、秤量された高分子分散剤中に含まれるアニオン性基及びアニオン形成性基のモル数を表し、
zA,lは、秤量されたアニオンの電荷数の値を表し、
nA,lは、秤量されたアニオンのモル数を表し、
添え字i、j及びlは、互いに無関係であり、かつ0より大きい整数であり、iは、異なる種類の多価金属カチオンの数を表し、jは、高分子分散剤中に含まれる異なる種類のアニオン性基及びアニオン形成性基の数を表し、かつlは、金属カチオンと難溶性の塩を形成することができる異なる種類のアニオンの数を表す]に従って計算される量で存在する、請求項1に記載の添加剤。 - 少なくとも1種の中和剤をさらに有し、前記中和剤が、有機モノアミン、ポリアミン、アンモニア又はアルカリ金属水酸化物である、請求項1又は2に記載の添加剤。
- 2〜11.5のpH値を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の添加剤。
- 前記高分子分散剤が、アニオン性基又はアニオン形成性基として、一般式(Ia)、(Ib)、(Ic)及び/又は(Id):
R1は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基又はCH2CO−X−R2を表し、
Xは、NH−(CnH2n)又はO−(CnH2n)(n=1、2、3若しくは4)を表すか又は化学結合を表し、ここで、窒素原子若しくは酸素原子はCO基に結合しており、かつ
R2は、OM、PO3M2又はO−PO3M2を表し、ただし、R2がOMを表す場合、Xは化学結合を表す];
R3は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
nは、0、1、2、3又は4を表し、かつ
R4は、PO3M2又はO−PO3M2を表す];
R5は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Zは、O又はNR7を表し、
R7は、H、(CnH2n)−OH、(CnH2n)−PO3M2、(CnH2n)−OPO3M2、(C6H4)−PO3M2又は(C6H4)−OPO3M2を表し、かつ
nは、1、2、3又は4を表す];
R6は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Qは、NR7又はOを表し、
R7は、H、(CnH2n)−OH、(CnH2n)−PO3M2、(CnH2n)−OPO3M2、(C6H4)−PO3M2又は(C6H4)−OPO3M2を表し、
nは、1、2、3又は4を表し、かつ
ここで、それぞれのMは、互いに無関係に、H又はカチオン等価体を表す]の少なくとも1つの構造単位を有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の添加剤。 - 前記高分子分散剤が、ポリエーテル側鎖として、一般式(IIa)、(IIb)、(IIc)及び/又は(IId):
R10、R11及びR12は、互いに無関係に、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Eは、非分枝状若しくは分枝状のC1〜C6−アルキレン基、シクロヘキシレン基、CH2−C6H10、1,2−フェニレン、1,3−フェニレン又は1,4−フェニレンを表し、
Gは、O、NH又はCO−NHを表し、又は
E及びGは、一緒になって化学結合を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)を表し、
nは、0、1、2、3、4及び/又は5を表し、
aは、2〜350の整数を表し、かつ
R13は、H、非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基、CO−NH2及び/又はCOCH3を表す];
R16、R17及びR18は、互いに無関係に、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Eは、非分枝状若しくは分枝状のC1〜C6−アルキレン基、シクロヘキシレン基、CH2−C6H10、1,2−フェニレン、1,3−フェニレン若しくは1,4−フェニレンを表すか、又は化学結合を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)を表し、
nは、0、1、2、3、4及び/又は5であり、
Lは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2−CH(C6H5)を表し、
aは、2〜350の整数を表し、
dは、1〜350の整数を表し、
R19は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
R20は、H又は非分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、かつ
nは、0、1、2、3、4又は5を表す];
R21、R22及びR23は、互いに無関係に、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Wは、O、NR25又はNを表し、
Vは、W=O又はNR25の場合に1を表し、かつW=Nの場合に2を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)を表し、
aは、2〜350の整数を表し、
R24は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、かつ
R25は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表す];
R6は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Qは、NR10、N又はOを表し、
Vは、W=O又はNR10の場合に1を表し、かつW=Nの場合に2を表し、
R10は、H又は非分枝状若しくは分枝状のC1〜C4−アルキル基を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2C(C6H5)Hを表し、かつ
aは、2〜350の整数を表す]の少なくとも1つの構造単位を有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の水硬性材料用の添加剤。 - 前記高分子分散剤が、構造単位(III):
Tは、置換若しくは非置換のフェニル基若しくはナフチル基又は置換若しくは非置換の5〜10個の環原子を有する複素芳香族基を表し、該環原子のうち1個又は2個の原子は、N、O及びSの中から選択されているヘテロ原子であり、
nは、1又は2を表し、
Bは、N、NH又はOを表し、ただし、BがNを表す場合、nは2を表し、また、BがNH又はOを表す場合、nは1を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)を表し、
aは、1〜300の整数を表し、かつ
R25は、H、分枝状若しくは非分枝状のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、又は5〜10個の環原子を有するヘテロアリール基を表し、該環原子のうち1個又は2個の原子は、N、O及びSの中から選択されているヘテロ原子である]並びに構造単位(IV)を有する重縮合生成物であり、
ここで、構造単位(IV)は、構造単位(IVa)及び(IVb):
Dは、置換若しくは非置換のフェニル基若しくはナフチル基又は置換若しくは非置換の5〜10個の環原子を有する複素芳香族基を表し、該環原子のうち1個又は2個の原子は、N、O及びSの中から選択されているヘテロ原子であり、
Eは、N、NH又はOを表し、ただし、EがNを表す場合、mは2を表し、また、EがNH又はOを表す場合、mは1を表し、
Aは、CxH2x(x=2、3、4若しくは5)又はCH2CH(C6H5)を表し、
bは、1〜300の整数を表し、かつ
Mは、互いに無関係に、H又はカチオン等価体を表す];
Vは、置換若しくは非置換のフェニル基又はナフチル基を表し、かつR8、OH、OR8、(CO)R8、COOM、COOR8、SO3R8及びNO2の中から選択されている1個又は2個の基で場合により置換されており、
R7は、COOM、OCH2COOM、SO3M又はOPO3M2を表し、
Mは、H又はカチオン等価体を表し、かつ
R8は、C1〜C4−アルキル、フェニル、ナフチル、フェニル−C1〜C4−アルキル又はC1〜C4−アルキルフェニルを表す]の中から選択されている、請求項1から4までのいずれか1項記載の水硬性材料用の添加剤。 - 前記多価金属カチオンの前記塩を前記高分子分散剤の存在下に沈殿させて、前記塩のコロイド状に分散した調製物を形成することによって得られるか、又は前記多価金属カチオンの新たに沈殿させられた塩を前記高分子分散剤の存在下に分散させて、前記塩のコロイド状に分散した調製物を形成することによって得られる、請求項1から7までのいずれか1項記載の添加剤。
- 前記コロイド状に分散した調製物に、有機モノアミン、ポリアミン、アンモニア又はアルカリ金属水酸化物である中和剤が混ぜられる、請求項8記載の水硬性材料用の添加剤。
- 前記多価金属カチオンの水酸化物及び/又は酸化物を酸で解膠して、前記多価金属カチオンの前記塩のコロイド状に分散した調製物を形成することによって得られ、ここで、該酸は、ホウ酸、炭酸、シュウ酸、ケイ酸、ポリリン酸、硫酸、リン酸及び/又は亜リン酸の中から選択されている、請求項1から7までのいずれか1項記載の水硬性材料用の添加剤。
- 請求項1から10までのいずれか1項記載の水硬性材料用の添加剤の製造法であって、前記多価金属カチオンの前記塩を前記高分子分散剤の存在下に沈殿させて、前記塩のコロイド状に分散した調製物を形成するか、又は前記多価金属カチオンの新たに沈殿させられた塩を前記高分子分散剤の存在下に分散させて、前記塩のコロイド状に分散した調製物を形成する、前記製造法。
- 請求項1から10までのいずれか1項記載の水硬性材料用の添加剤を、水硬性結合材を含有する含水建材混合物中でスランプ保持剤として用いる使用。
- 前記水硬性結合材が、(ポルトランド)セメント、スラグ砂、フライアッシュ、シリカ粉塵、メタカオリン、天然ポゾラン、燃焼オイルシェール、カルシウムアルミネートセメント及びこれらの成分の2種以上の混合物の中から選択されている、請求項12記載の使用。
- 請求項1から10までのいずれか1項記載の添加剤、並びに(ポルトランド)セメント、スラグ砂、フライアッシュ、シリカ粉塵、メタカオリン、天然ポゾラン、燃焼オイルシェール、カルシウムアルミネートセメント及びこれらの混合物の中から選択された結合材を有する、建材混合物。
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