CN110804172B - 一种两性多支化抗泥型减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种两性多支化抗泥型减水剂，以质量份数计，其由以下原料制备得到：20～75份的聚乙二醇、10～65份的双环氧化合物、5～25份的基础胺、3～20份的醛基羧酸以及100～150份的去离子水；本发明还提供一种两性多支化减水剂的制备方法，包括如下步骤：首先将聚乙二醇与双环氧化合物开环反应，生成多环氧聚醚，然后产物与基础胺进一步开环，生成多胺基聚醚，接着加入醛基羧酸反应生成多支化羧基胺基席夫碱聚醚，最后产物经提纯后加入去离子水制得减水剂；本发明制得的减水剂以聚醚为主链，主链两端延伸出多支化的席夫碱、胺基和羧基两性结构，不仅有效阻碍了泥土对聚醚的插层吸附，而且增强了减水剂与混凝土的配伍性，减水效率和适应性得以提高。

Description

一种两性多支化抗泥型减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑外加剂的技术领域，特别是一种两性多支化抗泥型减水剂及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的飞速发展，建筑行业的发展呈现蒸蒸日上的态势，因此，对水泥和砂石骨料的需求在不断提高。然而由于优质资源减少、开采限制和环保要求等原因，许多建筑工程采用含不同电性的掺合料与含泥量较高的砂石骨料进行施工。掺合料的加入改变了混凝土的电性和碱性，使得聚羧酸减水剂与混凝土的适应性出现波动，工程质量的稳定性降低。泥土的片层结构会对聚羧酸减水剂上的聚氧乙烯醚长侧链形成插层吸附，使得用于分散水泥颗粒的减水剂数量大大减少，分散能力显著降低。而聚羧酸减水剂具有优异的分散和保坍能力，是未来混凝土减水剂发展的趋势，因此其对混凝土的电性和碱性以及泥土的高敏感性一直是困扰业内人士的难题。
本发明针对上述难题，对减水剂的结构和制备方法进行了设计，提供了一种两性多支化抗泥型减水剂及其制备方法。
发明内容
本发明的范围只由后附权利要求书所规定，在任何程度上都不受这一节发明内容的陈述所限。
为了解决上述难题，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种两性多支化抗泥型减水剂，以质量份数计，其由以下原料制备得到：20～75份的聚乙二醇、10～65份的双环氧化合物、5～25份的基础胺、3～20份的醛基羧酸以及100～150份的去离子水；
进一步的，所述聚乙二醇与双环氧化合物的摩尔比为1:2～1:10，优选1:4～1:10；所述基础胺与双环氧化合物的摩尔比为1:1；所述醛基羧酸与基础胺的摩尔比为1:1～1:10。
进一步的，所述聚乙二醇的分子量为1000～20000。
进一步的，所述双环氧化合物为1,3-丁二烯二环氧化物、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、季戊二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油苯胺、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物中的一种或任意两种及以上的混合物。
进一步的，所述基础胺为乙二胺、丙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、异佛尔酮二胺、
Figure BDA0002272353760000011
烷二胺、1,3-双(氨甲基)环己烷、4,4-二氨基二环己基甲烷、聚醚胺中的一种或任意两种及以上的混合物。
进一步的，所述醛基羧酸为乙醛酸、D-葡萄糖醛酸、2-羧基苯甲醛、3-羧基苯甲醛、4-羧基苯甲醛中的一种或任意两种及以上的混合物。
本发明还提供一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇与双环氧化合物混合后在氮气保护下和催化剂下，于80℃～150℃进行开环反应，恒温反应3～7h生成多环氧聚醚；
(2)在氮气保护下将基础胺预热至40℃～80℃，把多环氧聚醚加入其中进一步开环，恒温反应3～5h，生成多胺基聚醚；
(3)将多胺基聚醚和醛基羧酸分别溶于同一种溶剂中，在氮气保护和冰醋酸催化下，把醛基羧酸加入到多胺基聚醚中，在25～100℃下加热回流，加入除水剂除水，反应2～5h，生成多支化羧基胺基席夫碱聚醚；
(4)多支化羧基胺基席夫碱聚醚经过滤、减压蒸馏除去溶剂、重结晶、真空干燥后加入去离子水配置成减水剂溶液。
进一步的，所述催化剂为乙酰丙酮铝、三氟化硼/乙醚络合物、三苯基膦、过硫酸钾、N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、三乙胺、2-硫醇基苯并噻唑中的一种或任意两种及以上的混合物；所述催化剂用量为聚乙二醇与双环氧化合物总质量的0.3～3.5％。
进一步的，所述溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或任意两种及以上的混合物。
进一步的，所述除水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种或任意两种及以上的混合物；所述除水剂的用量与醛基羧酸用量的摩尔比为1:4～1:1。
本发明的有益效果如下：
(1)减水剂聚氧乙烯醚主链的两端延伸出两性带电多支化结构，不仅大大提高了聚氧乙烯醚长链的位阻，使其不易进入泥土片层中，而且带电的多支化结构能与泥土片层产生静电排斥，阻碍了泥土对聚氧乙烯醚乃至减水剂的插层吸附，抗泥能力得以提升。
(2)减水剂多支化结构中的席夫碱、胺基和羧基对金属离子有很强的络合能力，对混凝土中带正负电的颗粒均有很强的协同吸附作用，不仅增强了减水效率，而且提高了对混凝土的适应性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围中。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)将20mmol(40.00g)聚乙二醇2000与80mmol(13.92g)乙二醇二缩水甘油醚混合后在氮气保护下和0.62g N,N-二甲基苄胺催化下，于130℃进行开环反应，恒温反应5h生成20mmol多环氧聚醚；
(2)在氮气保护下将80mmol(8.24g)二乙烯三胺预热至50℃，把20mmol多环氧聚醚加入其中进一步开环，恒温反应3h，生成20mmol多胺基聚醚；
(3)将20mmol多胺基聚醚和80mmol(12.00g)2-羧基苯甲醛分别溶于400ml和80ml甲醇中，在氮气保护和4ml冰醋酸催化下，把2-羧基苯甲醛加入到多胺基聚醚中，在50℃下加热回流，加入4g无水硫酸钠除水，反应3h，生成20mmol多支化羧基胺基席夫碱聚醚；
(4)多支化羧基胺基席夫碱聚醚经过滤、减压蒸馏除去溶剂、甲醇重结晶、真空干燥后得到57.36g产物，加入86.04g去离子水配置成固含量为40％的减水剂溶液。
实施例2
(1)将10mmol(40.00g)聚乙二醇4000与80mmol(16.16g)丁二醇二缩水甘油醚混合后在氮气保护下和1.06g三苯基膦催化下，于140℃进行开环反应，恒温反应6h生成10mmol多环氧聚醚；
(2)在氮气保护下将80mmol(15.12g)四乙烯五胺预热至60℃，把10mmol多环氧聚醚加入其中进一步开环，恒温反应4h，生成10mmol多胺基聚醚；
(3)将10mmol多胺基聚醚和60mmol(9.00g)4-羧基苯甲醛分别溶于400ml和60ml乙醇中，在氮气保护和4ml冰醋酸催化下，把4-羧基苯甲醛加入到多胺基聚醚中，在70℃下加热回流，加入3g无水硫酸镁除水，反应4h，生成10mmol多支化羧基胺基席夫碱聚醚；
(4)多支化羧基胺基席夫碱聚醚经过滤、减压蒸馏除去溶剂、乙醇重结晶、真空干燥后得到61.58g产物，加入92.37g去离子水配置成固含量为40％的减水剂溶液。
实施例3
(1)将5mmol(40.00g)聚乙二醇8000与40mmol(9.20g)1,6-己二醇二缩水甘油醚混合后在氮气保护下和0.83g 2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚催化下，于145℃进行开环反应，恒温反应6h生成5mmol多环氧聚醚；
(2)在氮气保护下将40mmol(5.44g)间苯二甲胺预热至65℃，把5mmol多环氧聚醚加入其中进一步开环，恒温反应4.5h，生成5mmol多胺基聚醚；
(3)将5mmol多胺基聚醚和35mmol(6.79g)D-葡萄糖醛酸分别溶于400ml和50ml N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护和4ml冰醋酸催化下，把D-葡萄糖醛酸加入到多胺基聚醚中，在85℃下加热回流，加入2g无水硫酸钠除水，反应4.5h，生成5mmol多支化羧基胺基席夫碱聚醚；
(4)多支化羧基胺基席夫碱聚醚经过滤、减压蒸馏除去溶剂、N,N-二甲基甲酰胺重结晶、真空干燥后得到49.73g产物，加入74.60g去离子水配置成固含量为40％的减水剂溶液。
实施例4
(1)将10mmol(20.00g)聚乙二醇2000与100mmol(60.00g)聚丙二醇二缩水甘油醚(分子量为600)混合后在氮气保护下和2.40g三氟化硼/乙醚络合物催化下，于100℃进行开环反应，恒温反应6h生成10mmol多环氧聚醚；
(2)在氮气保护下将100mmol(6.00g)乙二胺预热至50℃，把10mmol多环氧聚醚加入其中进一步开环，恒温反应5h，生成10mmol多胺基聚醚；
(3)将10mmol多胺基聚醚和100mmol(7.40g)乙醛酸分别溶于600ml和50ml甲醇中，在氮气保护和6ml冰醋酸催化下，把乙醛酸加入到多胺基聚醚中，在55℃下加热回流，加入6g无水硫酸钠除水，反应5h，生成10mmol多支化羧基胺基席夫碱聚醚；
(4)多支化羧基胺基席夫碱聚醚经过滤、减压蒸馏除去溶剂、甲醇重结晶、真空干燥后得到70.37g产物，加入105.56g去离子水配置成固含量为40％的减水剂溶液。
实施例5
(1)将4mmol(60.00g)聚乙二醇15000与40mmol(10.24g)1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚混合后在氮气保护下和2.25g N,N-二甲基苄胺催化下，于150℃进行开环反应，恒温反应7h生成4mmol多环氧聚醚；
(2)在氮气保护下将40mmol(6.80g)异佛尔酮二胺预热至75℃，把4mmol多环氧聚醚加入其中进一步开环，恒温反应5h，生成4mmol多胺基聚醚；
(3)将4mmol多胺基聚醚和40mmol(6.00g)2-羧基苯甲醛分别溶于500ml和40ml乙醇中，在氮气保护和5ml冰醋酸催化下，把2-羧基苯甲醛加入到多胺基聚醚中，在80℃下加热回流，加入3g无水硫酸镁除水，反应5h，生成4mmol多支化羧基胺基席夫碱聚醚；
(4)多支化羧基胺基席夫碱聚醚经过滤、减压蒸馏除去溶剂、乙醇重结晶、真空干燥后得到62.25g产物，加入93.38g去离子水配置成固含量为40％的减水剂溶液。
将上述5个实施例所制得的减水剂和市售的聚羧酸减水剂母液对比样(固含量为40％)分别掺入混凝土中拌和，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》测混凝土的坍落度和坍落度经时损失，结果如表1所示。混凝土配合比为：水泥300kg/m3，粉煤灰60kg/m3，砂720kg/m3，石子950kg/m3，水152kg/m3，砂含泥量为0％或2％，保持混凝土配合比不变，通过调整减水剂掺量使初始坍落度为210±10mm。
表1各实施例与对比样的抗泥性、保坍性及适应性
Figure BDA0002272353760000041
Figure BDA0002272353760000051
由表1可以看出，本发明制得的两性多支化抗泥型减水剂与市售的聚羧酸减水剂母液相比，拥有更优良的抗泥性、保坍性和适应性。此外，本发明可通过改变原料种类及摩尔比来制备不同结构及不同支化程度的减水剂，以适应不同场合的应用。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，以质量份数计，其由以下原料制备得到：20~75份的聚乙二醇、10~65份的双环氧化合物、5~25份的基础胺、3~20份的醛基羧酸以及100~150份的去离子水；
包括以下制备步骤：
（1）将聚乙二醇与双环氧化合物混合后在氮气保护下和催化剂下，于80℃~150℃进行开环反应，恒温反应3~7h生成多环氧聚醚；所述催化剂用量为聚乙二醇与双环氧化合物总质量的0.3~3.5%；
（2）在氮气保护下将基础胺预热至40℃~80℃，把多环氧聚醚加入其中进一步开环，恒温反应3~5h，生成多胺基聚醚；
（3）将多胺基聚醚和醛基羧酸分别溶于同一种溶剂中，在氮气保护和冰醋酸催化下，把醛基羧酸加入到多胺基聚醚中，在25~100℃下加热回流，加入除水剂除水，反应2~5h，生成多支化羧基胺基席夫碱聚醚；所述除水剂的用量与醛基羧酸用量的摩尔比为1:4~1:1；
（4）多支化羧基胺基席夫碱聚醚经过滤、减压蒸馏除去溶剂、重结晶、真空干燥后加入去离子水配置成减水剂溶液；
所述基础胺为乙二胺、丙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、异佛尔酮二胺、䓝烷二胺、1,3-双（氨甲基）环己烷、4,4-二氨基二环己基甲烷、聚醚胺中的一种或任意两种及以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为1000~20000。
3.根据权利要求1所述的一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇与双环氧化合物的摩尔比为1:2~1:10；所述基础胺与双环氧化合物的摩尔比为1:1；所述醛基羧酸与基础胺的摩尔比为1:1~1:10。
4.根据权利要求1所述的一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，所述双环氧化合物为1,3-丁二烯二环氧化物、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、季戊二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二缩水甘油苯胺、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物中的一种或任意两种及以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，所述醛基羧酸为乙醛酸、D-葡萄糖醛酸、2-羧基苯甲醛、3-羧基苯甲醛、4-羧基苯甲醛中的一种或任意两种及以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为乙酰丙酮铝、三氟化硼/乙醚络合物、三苯基膦、过硫酸钾、N,N-二甲基苄胺、2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚、三乙胺、2-硫醇基苯并噻唑中的一种或任意两种及以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或任意两种及以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种两性多支化抗泥型减水剂的制备方法，其特征在于，所述除水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种或任意两种及以上的混合物。
9.一种两性多支化抗泥型减水剂，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到。
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