CN111943537B - 一种砌筑水泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水泥的技术领域，具体公开了一种砌筑水泥，其由包含以下重量份的原料配制而成：矿粉12‑16%、粉煤灰6‑10%、炉渣6‑10%、石灰石20‑28%、石膏4‑8%、助磨剂0.003‑0.015%，其余为硅酸盐水泥熟料；所述助磨剂是由超支化聚酰胺‑酯、三异丙醇胺复配制得；具有粉磨效果均一，并且粉磨效果较好的优点；还提供了一种砌筑水泥的制备方法。

Description

一种砌筑水泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及水泥的技术领域，具体涉及一种砌筑水泥及其制备方法。
背景技术
砌筑水泥是由一种或一种以上活性混合材料或具有水硬性的工业废料为主要原料，加入适量硅酸盐水泥熟料和石膏，经磨细制成的水硬性胶凝材料。这种水泥主要用于工业与民用建筑的砌筑和抹面砂浆、垫层混凝土等。
在砌筑水泥生产工艺中，磨产效率的提高措施越来越多，如降低粉磨前的混合材粒度，改造磨机工艺，添加助磨剂等，其中添加助磨剂是提高粉磨效率、改善水泥性能、实现节能减排最有效的方式，也被广泛应用。
现有的助磨剂如公告号为CN104909603B的中国发明专利公开了一种砌筑水泥用水泥助磨剂，其配方为：水性聚合物60-80％、纤维素醚1-5％、乙二醇5-20％、蔗糖酯10-15％。
通过上述配方，可以制备出粉磨效果较好的砌筑水泥，但是上述配方存在以下不足：通过上述配方中纤维素醚、乙二醇、蔗糖酯等原料，本身的粘度较大，流动性较小，使得制备的助磨剂粘度较大，在应用时，在水泥原料中较难混匀，使得磨粉效果不均一。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种砌筑水泥，其具有粉磨效果均一，并且粉磨效果较好的效果。
本发明的第二个目的在于提供一种砌筑水泥的制备方法。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种砌筑水泥，其由包含以下重量份的原料配制而成：矿粉12-16％、粉煤灰6-10％、炉渣6-10％、石灰石20-28％、石膏4-8％、助磨剂0.003-0.015％，其余为硅酸盐水泥熟料；
所述助磨剂是由超支化聚酰胺-酯、三异丙醇胺复配制得。
通过采用上述技术方案，粉碎水泥时需要的最小应力与水泥的表面能有关，助磨剂作为表面活性剂，通过吸附在水泥颗粒的表面，降低其表面能，同时与水泥颗粒内部的缺陷星湖作用，使颗粒的硬度降低，促进裂纹的扩展，使颗粒减小；随着颗粒的减小，水泥原料中的化学键，如钙氧键、硅氧键等，断裂逐渐增多，超支化聚酰胺-酯和三异丙醇胺中的羟基和氮原子可以与正电离子进行静电吸引，从而吸附在颗粒表面，使其易于进一步粉碎，并且可以阻止颗粒之间再次聚集；超支化聚合物的粘度低，和三异丙醇胺复配后，易于在水泥中分散，并且超支化聚合物的高支化度，使具有反应活性的官能团，如羟基、氨基等，暴露在外面，从而可以增加助磨剂与水泥颗粒之间的吸附几率，使助磨效果较好。
作为优选，所述助磨剂的添加量为0.009-0.012％。
通过采用上述技术方案，本申请的助磨剂的添加量在0.009-0.012％时，在砌筑水泥粉末时的助磨效果较好。
作为优选，所述助磨剂的复配比例为：所述超支化聚酰胺-酯60-80％、所述三异丙醇胺20-40％。
通过采用上述技术方案，超支化聚酰胺-酯和三异丙醇胺在此复配范围内，可以得到性能较好的助磨剂。
作为优选，按重量份计，所述超支化聚酰胺-酯的制备步骤为：
1)在25-30份的DMF中加入3-6份的二乙醇胺，搅拌均匀，再加入与二乙醇胺摩尔量相同的己二酸酐，25-40℃的条件下，搅拌反应4-6h，得到混合液A；
2)在混合液A中加入1-2份的三异丙醇胺，再加入0.001-0.003份的甲苯磺酸和3-5份的甲苯，在90-110℃的条件下，搅拌反应8-10h，得混合液B；
3)将混合液B进行浓缩，纯化，得到溶质，即为超支化聚酰胺-酯。
通过采用上述技术方案，二乙醇胺中的仲胺中的氮原子进攻己二酸酐分子中其中一个羰基碳，得到中间单体，然后再以三异丙醇胺为核分子，甲苯磺酸为催化剂，甲苯为带水剂，与中间单体反应，得到超支化聚酰胺-酯。
作为优选，所述浓缩步骤为：
将混合液B进行减压蒸馏，得到浓缩液C，在浓缩液C中加入硅胶，得到粘稠状混合物C，将粘稠状混合物C进行真空干燥，真空干燥的温度为75-85℃，真空干燥的时间为3-6h，得混合物D，将混合物D进行纯化，即得超支化聚酰胺-酯。
通过采用上述技术方案，因反应溶剂中含有甲苯，DMF与甲苯共沸进行减压蒸馏，可以将溶剂快速蒸出，然后拌入硅胶，进行真空干燥，可以将残留的DMF除去，并且产物本身为液体，硅胶可以使产物在真空条件下，不会被抽出。
作为优选，所述纯化步骤为：
在混合物D中加入体积为混合物D的2-4倍的水，搅拌20-40min，过滤，得滤液，将滤液通过旋蒸将水除去，即得超支化聚酰胺-酯。
通过采用上述技术方案，超支化聚酰胺-酯可以溶解在水中，然后过滤后，可将硅胶除去，然后旋蒸除去水，即可得到超支化聚酰胺-酯。
作为优选，所述助磨剂的制备步骤为：
将超支化聚酰胺-酯与三异丙醇胺进行搅拌混匀，即可得到液态的助磨剂。
本发明的第二个目的通过如下技术方案来实现：
一种砌筑水泥的制备方法，其制备步骤为：
1)将除助磨剂以外的各原料计量后，进行混合，得混合料E；
2)将混合料E进行筛选，得到粗料和细料，将粗料进行破碎，破碎后与细料进行混合，得到混合料F；
3)将助磨剂喷入混合料F中，然后进行粉磨，即得砌筑水泥。
通过采用上述技术方案，由于原料基本为粉末状，首先通过V型选粉机进行筛选，将粗料进行辊压，再与细料混匀，通过加入助磨剂后，送入球磨机中进行球磨，可以使砌筑水泥各原料进行充分混匀，并且先进行筛选，可以减少细料辊压的过程，可以提高辊压效率。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本申请的砌筑水泥的比表面积较大，均在3514m2/kg，反应了本申请的砌筑水泥的水泥细度较小；并且砌筑水泥在45μm的孔筛下，筛余均在12.1％以下，最小能够达到7.6％，说明本申请的砌筑水泥的整体细度较小，整体粒度均匀，说明助磨剂在砌筑水泥中的分散较好，助磨效果较好。
(2)本申请的砌筑水泥制备步骤中，首先通过V型选粉机进行筛选，得到粗料和细料，然后只将粗料进行辊压，然后与细料进行混匀后，进行球磨，可以提高辊压效率，并且使水泥的各原料混合均匀。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
原料
硅酸盐水泥熟料：生产厂家为邯郸市峰峰志邦贸易有限公司，强度等级为52.5；
矿粉：生产厂家为灵寿县展腾矿产品源头厂家，品级为一级；
粉煤灰：生产厂家为灵寿县土运矿产品加工厂，型号为SD-Y6；
石灰石：生产厂家为灵寿县金泉矿产品加工厂，CaCO3含量≥98％，粉末状；
石膏：生产厂家为灵寿县熠轩矿产品加工厂，货号为2018。
制备例1
制备例1的超支化聚酰胺-酯，其各原料和各原料的量如表1中所示，其制备步骤为：
1)在DMF中加入二乙醇胺，搅拌均匀，再加入与二乙醇胺摩尔量相同的己二酸酐，25℃的条件下，搅拌反应6h，得到混合液A；
2)在混合液A中加入三异丙醇胺，再加入甲苯磺酸和甲苯，在110℃的条件下，搅拌反应8h，得混合液B；
3)将混合液B进行减压蒸馏，得到浓缩液C，在浓缩液C中加入硅胶，得到粘稠状混合物C，将粘稠状混合物C进行真空干燥，真空干燥的温度为75℃，真空干燥的时间为6h，得混合物D；
4)在混合物D中加入体积为混合物D的2倍的水，搅拌40min，过滤，得滤液，将滤液通过旋蒸将水除去，即得超支化聚酰胺-酯。
表1制备例1-3的超支化聚酰胺-酯的各反应物及其用量(kg)
制备例1 制备例2 制备例3
二乙醇胺 3 4.5 6
己二酸酐 3.67 5.49 7.31
DMF 25 27 30
三异丙醇胺 2 1.5 1
甲苯磺酸 0.001 0.002 0.003
甲苯 5 4 3
制备例2
制备例2的超支化聚酰胺-酯，其各原料和各原料的量如表1中所示，其制备步骤为：
1)在DMF中加入二乙醇胺，搅拌均匀，再加入与二乙醇胺摩尔量相同的己二酸酐，30℃的条件下，搅拌反应5h，得到混合液A；
2)在混合液A中加入三异丙醇胺，再加入甲苯磺酸和甲苯，在90℃的条件下，搅拌反应10h，得混合液B；
3)将混合液B进行减压蒸馏，得到浓缩液C，在浓缩液C中加入硅胶，得到粘稠状混合物C，将粘稠状混合物C进行真空干燥，真空干燥的温度为80℃，真空干燥的时间为4.5h，得混合物D；
4)在混合物D中加入体积为混合物D的3倍的水，搅拌30min，过滤，得滤液，将滤液通过旋蒸将水除去，即得超支化聚酰胺-酯。
制备例3
制备例3的超支化聚酰胺-酯，其各原料和各原料的量如表1中所示，其制备步骤为：
1)在DMF中加入二乙醇胺，搅拌均匀，再加入与二乙醇胺摩尔量相同的己二酸酐，40℃的条件下，搅拌反应4h，得到混合液A；
2)在混合液A中加入三异丙醇胺，再加入甲苯磺酸和甲苯，在100℃的条件下，搅拌反应9h，得混合液B；
3)将混合液B进行减压蒸馏，得到浓缩液C，在浓缩液C中加入硅胶，得到粘稠状混合物C，将粘稠状混合物C进行真空干燥，真空干燥的温度为85℃，真空干燥的时间为3h，得混合物D；
4)在混合物D中加入体积为混合物D的4倍的水，搅拌20min，过滤，得滤液，将滤液通过旋蒸将水除去，即得超支化聚酰胺-酯。
制备例4-6
制备例4-6的助磨剂，其各原料如表2所示，其制备步骤如下：
将超支化聚酰胺-酯与三异丙醇胺混匀即可得到液态的助磨剂。
其中，制备例4-6的超支化聚酰胺-酯均来自制备例1。
表2制备例4-6的助磨剂各原料及其用量(kg)
组分 制备例4 制备例5 制备例6
超支化聚酰胺-酯 60 70 80
三异丙醇胺 40 30 20
制备例7
制备例7的助磨剂与制备例4的不同之处在于，超支化聚酰胺-酯来自制备例2。
制备例8
制备例8的助磨剂与制备例4的不同之处在于，超支化聚酰胺-酯来自制备例3。
实施例1-5
实施例1-5的砌筑水泥，其各组分含量见表3中所示，其加工步骤具体为：
1)将除助磨剂以外的各原料通过配重秤计量后，汇合于配料皮带上，由配料皮带传送到混合仓内进行混合，得混合料E；
2)将混合料E通过V型选粉机进行筛选，得到粗料和细料，将粗料送入辊压机内进行破碎，破碎后与细料进行混合，得到混合料F；
3)将混合料F送入球磨机内，并在混合料F送入球磨机的过程中，将助磨剂喷入混合料E中，然后进行粉磨，即得砌筑水泥。
其中，助磨剂来自制备例4。
表3实施例1-9的砌筑水泥的各组分及各组分的量(kg)
Figure BDA0002623929720000061
实施例6-9
实施例6-9的砌筑水泥的各组分及各组分含量如表3中所示，与实施例4不同之处在于添加的助磨剂的量不同，其加工步骤与实施例4均相同。
实施例10
实施例10的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于助磨剂来自制备例5，其加工步骤与实施例4相同。
实施例11
实施例11的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于助磨剂来自制备例6，其加工步骤与实施例4相同。
实施例12
实施例12的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于助磨剂来自制备例7，其加工步骤与实施例4相同。
实施例13
实施例13的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于助磨剂来自制备例8，其加工步骤与实施例4相同。
对比例1
对比例1的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于，将助磨剂更换为同等质量的超支化聚酰胺-酯，其加工步骤与实施例4相同。
对比例2
对比例2的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于，将助磨剂更换为同等质量的三异丙醇胺，其加工步骤与实施例4相同。
对比例3
对比例3的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于，助磨剂的添加量为0，其加工步骤与实施例4相同。
对比例4
对比例3的砌筑水泥，与实施例4不同之处在于，助磨剂不同，其助磨剂采用公告号为CN104909603B的中国发明专利中的实施例3中的制备方法制得。
性能检测试验
按照实施例1-13和对比例1-4中的方法制备砌筑水泥，并按照以下方法检测砌筑水泥的性能，其检测结果如表2所示。
水泥比表面积：按GB/T 8074-2008中的方法进行测试；
水泥细度：按GB/T 1345-2005《水泥细度检验方法(筛析法)》进行测试，选用45μm孔筛，筛余越小，水泥细度越细；
净浆流动度：按照JV/T1083-2008《水泥与减水剂相容性实验方法》测试净浆流动度，使用的减水剂为萘系高效减水剂，测试时间为15min时的水泥净浆流动度，净浆流动度越大，说明水泥与减水剂的适应性越好。
表4实施例1-13及对比例1-4的各项性能检测结果
比表面积(m<sup>2</sup>/kg) 筛余(％) 净浆流动度(mm)
实施例1 3514 12.1 212
实施例2 4031 10.2 210
实施例3 4325 9.0 209
实施例4 4497 7.8 205
实施例5 4523 7.7 201
实施例6 3579 11.9 213
实施例7 4104 10.1 210
实施例8 4396 9.2 207
实施例9 4561 7.6 200
实施例10 4513 7.7 207
实施例11 4498 7.8 208
实施例12 4493 7.8 205
实施例13 4502 7.7 204
对比例1 4405 8.9 215
对比例2 3390 13.9 190
对比例3 3283 16.6 217
对比例4 3466 12.6 186
从表4中的检测结果可以看出，本申请的砌筑水泥在45μm的筛余均小于对比例4，并且比表面积均大于对比例4，说明本申请的砌筑水泥的粒度较小，本申请的助磨剂的助磨效果较好。本申请的砌筑水泥的净浆流动度均在200mm及200mm以上，说明本申请的砌筑水泥在应用时性能良好，并且说明本申请的助磨剂与萘系高效减水剂之间具有良好的适应性，不会对水泥的性质造成明显的影响。
从实施例4和实施例6-9的检测结果可以看出，随着助磨剂添加量逐渐增多，得到的砌筑水泥的筛余呈下降趋势，但在添加量达到0.012kg以后，其下降程度变缓；并且随着助磨剂的添加量逐渐增多，得到的砌筑水泥在比表面积上呈上升趋势，并且在添加量达到0.012kg以上时，其上升趋势变缓。比表面积越大，反应了砌筑水泥的粒度越小。
从实施例4、实施例10-11的数据可以看出，制备例4-6得到的助磨剂在性质上无明显差异。
从实施例4、实施例12-13的数据可以看出，制备例1-3得到的超支化聚酰胺-酯无明显区别。
从实施例4、对比例1-3的数据可以看出，超支化聚酰胺-酯和三异丙醇胺均能够对砌筑水泥起到助磨作用，但在超支化聚酰胺-酯和三异丙醇胺进行复配以后的助磨作用大于单独添加超支化聚酰胺-酯或三异丙醇胺，说明两者具有相互协同的作用。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种砌筑水泥，其特征在于：其由包含以下重量百分比的原料配制而成：矿粉12-16%、粉煤灰6-10%、炉渣6-10%、石灰石20-28%、石膏4-8%、助磨剂0.003-0.015%，其余为硅酸盐水泥熟料；
所述助磨剂是由超支化聚酰胺-酯、三异丙醇胺复配制得，所述助磨剂的复配比例为：所述超支化聚酰胺-酯60-80%、所述三异丙醇胺20-40%；
所述超支化聚酰胺-酯的制备步骤为：
1）在25-30份的DMF中加入3-6份的二乙醇胺，搅拌均匀，再加入与二乙醇胺摩尔量相同的己二酸酐，25-40℃的条件下，搅拌反应4-6h，得到混合液A；
2）在混合液A中加入1-2份的三异丙醇胺，再加入0.001-0.003份的甲苯磺酸和3-5份的甲苯，在90-110℃的条件下，搅拌反应8-10h，得混合液B；
3）将混合液B进行减压蒸馏，得到浓缩液C，在浓缩液C中加入硅胶，得到粘稠状混合物C，将粘稠状混合物C进行真空干燥，真空干燥的温度为75-85℃，真空干燥的时间为3-6h，得混合物D，在混合物D中加入体积为混合物D的2-4倍的水，搅拌20-40min，过滤，得滤液，将滤液通过旋蒸将水除去，即得超支化聚酰胺-酯。
2.根据权利要求1所述的一种砌筑水泥，其特征在于：所述助磨剂的添加量为0.009-0.012%。
3.根据权利要求1所述的一种砌筑水泥，其特征在于：所述助磨剂的制备步骤为：
将超支化聚酰胺-酯与三异丙醇胺进行搅拌混匀，即可得到液态的助磨剂。
4.一种如权利要求1-3任一所述的砌筑水泥的制备方法，其特征在于：其制备步骤为：
1）将除助磨剂以外的各原料计量后，进行混合，得混合料E；
2）将混合料E进行筛选，得到粗料和细料，将粗料进行破碎，破碎后与细料进行混合，得到混合料F；
3）将助磨剂喷入混合料F中，然后进行粉磨，即得砌筑水泥。
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