CN110282901B - 一种水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水泥助磨剂及其制备方法，属于水泥外加剂技术领域。本发明助磨剂包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质3‑6份，氨基甘油10‑20份，聚合甘油10‑20份，消泡剂0.1‑0.5份，水40‑65份。本发明采用工业副产物甘油合成氨基甘油，分子结构同时具有氨基和羟基，表现出良好的助磨效果，以替代部分醇胺类物质的使用，减少了醇胺类物质的使用，大大降低了助磨成本。同时，本发明复配引入工业甘油蒸馏残渣聚合甘油作为有效的助磨增强组分，其所含三聚甘油、二聚甘油，不仅助磨增强效果好，而且价格低廉，具有极强的成本优势。
Description
技术领域
本发明属于水泥外加剂技术领域，具体涉及一种水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
水泥粉磨是水泥生产工艺中最重要的一个环节，而粉磨工艺中的电耗约占水泥生产总能耗的60％-70％，其中水泥成品的粉磨电耗占总电耗30％-40％。水泥的粉磨工艺是水泥物料颗粒由大变小的过程，也是将电能转化为机械能进而转化为水泥粉体表面能的能量转化过程，而能量转化效率决定了能量的利用率，提高粉磨工艺过程中能量的转化效率就能提高能量的利用率从而降低成本。
虽然助磨剂应用已经多年，但目前助磨剂的主要原材料还是醇胺类物质，现阶段助磨剂在使用过程中遇到一些瓶颈性问题亟待解决，如：助磨剂的助磨能力有待提高，掺助磨剂所带来的水泥与混凝土外加剂的相容性问题值得注意，助磨剂许多功能机理不明确，助磨剂成本较高，影响应用推广等，这些问题大多是由于三乙醇胺引起，三乙醇胺的弊端已经制约了助磨剂的发展。因此，如何降低醇胺类物质在助磨剂配方中的比例显得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有技术中醇胺类原料引起的助磨剂使用过程中成本高且助磨能力不足的问题，为减少醇胺类物质的使用量，本发明人通过合成氨基甘油，以替代部分醇胺类原料的使用，从而降低成本并且大幅提升助磨效果。为达到所述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质3-6份，氨基甘油10-20 份，聚合甘油10-20份，消泡剂0.1-0.5份，水40-65份。
所述氨基甘油是通过以下方法制备而得：
(1)称取45份工业甘油和50份工业浓盐酸，置于250ml四口烧瓶内；加入催化剂乙酸，乙酸用量为总物料的4％，在温度为105℃下反应4h，得到含有氯代甘油的混合物A；
(2)将步骤(1)所得含有氯代甘油的混合物A于60℃下减压蒸馏，得到氯代甘油；
(3)称量步骤(2)所得氯代甘油5份和25％浓度的氨水70份投入耐压反应釜中，反应压力0.3Mpa，温度60℃，反应4小时；
(4)反应完成之后将过量氨水蒸出，剩余物质用氢氧化钠将pH 值调制中性，得到氨基甘油。
所述工业甘油纯度为95％，所述工业浓盐酸的浓度为35％。
所述醇胺类物质为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺中的一种。
优选的，所述三乙醇胺的纯度为85％；所述二乙醇单异丙醇胺的纯度为85％；所述一乙醇二异丙醇胺的纯度为85％。
所述聚合甘油为甘油蒸馏过程中产生的含有二聚甘油和三聚甘油的废料，有效成分含量为80％。有效成分是指二聚甘油和三聚甘油。两者比例不影响最终技术效果的实现。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
本发明所述助磨剂在使用时，掺量为水泥重量0.08-0.12％。
一种水泥助磨剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份将醇胺类物质、氨基甘油和水加入搅拌釜，搅拌均匀；
(2)再将搅拌釜中加入聚合甘油，快速搅拌均匀之后，加入消泡剂继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的物料通过100目网布过滤，得到本发明所述水泥助磨剂。
有益效果：
(1)本发明采用工业副产物甘油合成氨基甘油，分子结构同时具有氨基和羟基，分子机构不对称，极性大，对于水泥颗粒表面具有较好的吸附性，表现出良好的助磨效果，以替代部分醇胺类物质的使用，一方面减少了醇胺类物质的使用，另一方面，带来的优势就是氨基甘油具有较好的性价比，可以很好的弥补醇胺助磨性价比低的不足，另外合成原料大部分为工业副产物价格较低，大大降低了助磨成本。
(2)本发明助磨剂复配引入工业甘油蒸馏残渣聚合甘油作为有效的助磨增强组分，其所含三聚甘油、二聚甘油，不仅助磨增强效果好，而且价格低廉，具有极强的成本优势。
(3)本发明助磨剂，设计掺量为0.08-0.12％，能够降低水泥细度10％，水泥3d强度增加3Mpa以上，28d强度增加5Mpa以上，在水泥生产中可提高台时产量12％左右，助磨效果优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质3份，氨基甘油10份，聚合甘油10份，消泡剂0.1份，水40份。
所述氨基甘油是通过以下方法制备而得：
(1)称取45份工业甘油和50份工业浓盐酸，置于250ml四口烧瓶内；加入催化剂乙酸，乙酸用量为总物料的4％，在温度为105℃下反应4h，得到含有氯代甘油的混合物A；
(2)将步骤(1)所得含有氯代甘油的混合物A于60℃下减压蒸馏，得到氯代甘油；
(3)称量步骤(2)所得氯代甘油5份和25％浓度的氨水70份投入耐压反应釜中，反应压力0.3Mpa，温度60℃，反应4小时；
(4)反应完成之后将过量氨水蒸出，剩余物质用氢氧化钠将pH 值调制中性，得到氨基甘油。
所述工业甘油纯度为95％，所述工业浓盐酸的浓度为35％。
所述醇胺类物质为三乙醇胺。
所述三乙醇胺的纯度为85％。
所述聚合甘油为甘油蒸馏过程中产生的含有二聚甘油和三聚甘油的废料，有效成分含量为80％。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
本发明所述助磨剂在使用时，掺量为水泥重量0.08-0.12％。
一种水泥助磨剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份将醇胺类物质、氨基甘油和水加入搅拌釜，搅拌均匀；
(2)再将搅拌釜中加入聚合甘油，快速搅拌均匀之后，加入消泡剂继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的物料通过100目网布过滤，得到本发明所述水泥助磨剂。
实施例2
一种水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质4.5份，氨基甘油15份，聚合甘油15份，消泡剂0.3份，水50份。
所述氨基甘油是通过以下方法制备而得：
(1)称取45份工业甘油和50份工业浓盐酸，置于250ml四口烧瓶内；加入催化剂乙酸，乙酸用量为总物料的4％，在温度为105℃下反应4h，得到含有氯代甘油的混合物A；
(2)将步骤(1)所得含有氯代甘油的混合物A于60℃下减压蒸馏，得到氯代甘油；
(3)称量步骤(2)所得氯代甘油5份和25％浓度的氨水70份投入耐压反应釜中，反应压力0.3Mpa，温度60℃，反应4小时；
(4)反应完成之后将过量氨水蒸出，剩余物质用氢氧化钠将pH 值调制中性，得到氨基甘油。
所述工业甘油纯度为95％，所述工业浓盐酸的浓度为35％。
所述醇胺类物质为二乙醇单异丙醇胺。
所述二乙醇单异丙醇胺的纯度为85％。
所述聚合甘油为甘油蒸馏过程中产生的含有二聚甘油和三聚甘油的废料，有效成分含量为80％。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
本发明所述助磨剂在使用时，掺量为水泥重量0.08-0.12％。
一种水泥助磨剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份将醇胺类物质、氨基甘油和水加入搅拌釜，搅拌均匀；
(2)再将搅拌釜中加入聚合甘油，快速搅拌均匀之后，加入消泡剂继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的物料通过100目网布过滤，得到本发明所述水泥助磨剂。
实施例3
一种水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质6份，氨基甘油20份，聚合甘油20份，消泡剂0.5份，水65份。
所述氨基甘油是通过以下方法制备而得：
(1)称取45份工业甘油和50份工业浓盐酸，置于250ml四口烧瓶内；加入催化剂乙酸，乙酸用量为总物料的4％，在温度为105℃下反应4h，得到含有氯代甘油的混合物A；
(2)将步骤(1)所得含有氯代甘油的混合物A于60℃下减压蒸馏，得到氯代甘油；
(3)称量步骤(2)所得氯代甘油5份和25％浓度的氨水70份投入耐压反应釜中，反应压力0.3Mpa，温度60℃，反应4小时；
(4)反应完成之后将过量氨水蒸出，剩余物质用氢氧化钠将pH 值调制中性，得到氨基甘油。
所述工业甘油纯度为95％，所述工业浓盐酸的浓度为35％。
所述醇胺类物质为一乙醇二异丙醇胺。
所述一乙醇二异丙醇胺的纯度为85％。
所述聚合甘油为甘油蒸馏过程中产生的含有二聚甘油和三聚甘油的废料，有效成分含量为80％。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
本发明所述助磨剂在使用时，掺量为水泥重量0.08-0.12％。
一种水泥助磨剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份将醇胺类物质、氨基甘油和水加入搅拌釜，搅拌均匀；
(2)再将搅拌釜中加入聚合甘油，快速搅拌均匀之后，加入消泡剂继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的物料通过100目网布过滤，得到本发明所述水泥助磨剂。
对比例1
一种水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质6份，工业甘油20份，聚合甘油20份，消泡剂0.5份，水65份。
所述工业甘油纯度为95％。
所述醇胺类物质为一乙醇二异丙醇胺。
所述一乙醇二异丙醇胺的纯度为85％。
所述聚合甘油为甘油蒸馏过程中产生的含有二聚甘油和三聚甘油的废料，有效成分含量为80％。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
本对比例所述助磨剂在使用时，掺量为水泥重量0.08-0.12％。
一种水泥助磨剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份将醇胺类物质、工业甘油和水加入搅拌釜，搅拌均匀；
(2)再将搅拌釜中加入聚合甘油，快速搅拌均匀之后，加入消泡剂继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的物料通过100目网布过滤，得到本对比例所述水泥助磨剂。
对比例2
一种水泥助磨剂，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质6份，氨基甘油20份，普通甘油20份，消泡剂0.5份，水65份。
所述氨基甘油是通过以下方法制备而得：
(1)称取45份工业甘油和50份工业浓盐酸，置于250ml四口烧瓶内；加入催化剂乙酸，乙酸用量为总物料的4％，在温度为105℃下反应4h，得到含有氯代甘油的混合物A；
(2)将步骤(1)所得含有氯代甘油的混合物A于60℃下减压蒸馏，得到氯代甘油；
(3)称量步骤(2)所得氯代甘油5份和25％浓度的氨水70份投入耐压反应釜中，反应压力0.3Mpa，温度60℃，反应4小时；
(4)反应完成之后将过量氨水蒸出，剩余物质用氢氧化钠将pH 值调制中性，得到氨基甘油。
所述工业甘油纯度为95％，所述工业浓盐酸的浓度为35％。
所述醇胺类物质为一乙醇二异丙醇胺。
所述一乙醇二异丙醇胺的纯度为85％。
所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
本发明所述助磨剂在使用时，掺量为水泥重量0.08-0.12％。
一种水泥助磨剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份将醇胺类物质、氨基甘油和水加入搅拌釜，搅拌均匀；
(2)再将搅拌釜中加入普通甘油，快速搅拌均匀之后，加入消泡剂继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的物料通过100目网布过滤，得到本对比例所述水泥助磨剂。
为进一步验证本发明助磨剂的使用效果，将上述实施例1-3、对比例1-2、常用市售助磨剂分别掺杂于水泥中，掺量0.08％，并设空白对比例，即不添加任何助磨剂；对其各项性能进行统计和比较(数据如下表1)：
水泥物料配比：熟料80％，石灰石5％，粉煤灰5％，脱硫石膏5％，炉渣5％。
试验操作：分6个试验组，每个试验组称取5kg水泥物料，分别按配比加入实施例1-3、对比例1-2、空白例、市售通用型助磨剂做对比。分别加入Φ500×500mm水泥实验小磨，粉磨30分钟，然后将磨制的水泥按照国家标准GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法检验水泥强度，按照国家标准GB/T1346-2011水泥标准稠度用水量、凝结时间对水泥标准稠度用水量、凝结时间等性能进行检测。
表1小磨试验性能测试结果
将本发明实施例1-3、对比例1-2、常用市售助磨剂分别掺杂于水泥原料粉磨过程中，掺量0.1％，并设空白对比例，即不添加任何助磨剂；对其各项性能进行统计和比较(数据如下表2)：水泥物料配比：熟料84％，脱硫石膏5.5％，石灰石4％，粉煤灰5％，煤矸石1.5％。
表2大磨实验性能测试结果
从表1-2数据可以看出，使用本发明实施例1-3所得水泥助磨剂，3d和28d强度都明显高于空白例和市售助磨剂组。而未进行氨基改性的对比例1和未添加聚合甘油的对比例2，其各项性能均弱于实施例，可见本发明氨基甘油和聚合甘油，对于本发明助磨剂技术效果的实现至关重要，两者具有叠加优化的效果。在保证优异助磨效果的同时，大大减少了醇胺类物质的使用，从而大大降低制造成本。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种水泥助磨剂，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：醇胺类物质3-6份，氨基甘油10-20份，聚合甘油10-20份，消泡剂0.1-0.5份，水40-65份；
所述氨基甘油是通过以下方法制备而得：
(1)称取45份工业甘油和50份工业浓盐酸，置于250ml四口烧瓶内；加入催化剂乙酸，乙酸用量为总物料的4％，在温度为105℃下反应4h，得到含有氯代甘油的混合物A；
(2)将步骤(1)所得含有氯代甘油的混合物A于60℃下减压蒸馏，得到氯代甘油；
(3)称量步骤(2)所得氯代甘油5份和25％浓度的氨水70份投入耐压反应釜中，反应压力0.3MPa ，温度60℃，反应4小时；
(4)反应完成之后将过量氨水蒸出，剩余物质用氢氧化钠将pH 值调制中性，得到氨基甘油。
2.根据权利要求1所述水泥助磨剂，其特征在于，所述工业甘油纯度为95％，所述工业浓盐酸的浓度为35％。
3.根据权利要求1所述水泥助磨剂，其特征在于，所述醇胺类物质为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺中的一种。
4.根据权利要求3所述水泥助磨剂，其特征在于，所述三乙醇胺的纯度为85％；所述二乙醇单异丙醇胺的纯度为85％；所述一乙醇二异丙醇胺的纯度为85％。
5.根据权利要求1所述水泥助磨剂，其特征在于，所述聚合甘油为甘油蒸馏过程中产生的含有二聚甘油和三聚甘油的废料，有效成分含量为80％。
6.根据权利要求1所述水泥助磨剂，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
7.根据权利要求1所述水泥助磨剂，其特征在于，助磨剂在使用时，掺量为水泥重量0.08-0.12％。
8.一种权利要求1-7任意一项所述水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)按重量份将醇胺类物质、氨基甘油和水加入搅拌釜，搅拌均匀；
(2)再将搅拌釜中加入聚合甘油，快速搅拌均匀之后，加入消泡剂继续搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的物料通过100目网布过滤，得到水泥助磨剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 208, No. 1 Building, No. 9 Wanjiang Avenue, Jiangbei Industrial Concentration Area, Wuhu City, Anhui Province Applicant after: Anhui Conch New Materials Technology Co.,Ltd. Applicant after: Linyi conch New Material Technology Co.,Ltd. Address before: Room 208, No. 1 Building, No. 9 Wanjiang Avenue, Jiangbei Industrial Concentration Area, Wuhu City, Anhui Province Applicant before: Anhui Conch New Materials Technology Co.,Ltd. Applicant before: LINYI HONGYI TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 241000 No. 1-301, Area G, Construction Headquarters, Jiangbei New Area, Wuhu City, 150 meters south of Tongjiang Avenue, Jiangbei New Area, Wanjiang New Industry Cluster (except the trusteeship area), Wuhu City Patentee after: Anhui Conch Material Technology Co.,Ltd. Patentee after: Linyi conch New Material Technology Co.,Ltd. Address before: Room 208, No. 1 Building, No. 9 Wanjiang Avenue, Jiangbei Industrial Concentration Area, Wuhu City, Anhui Province Patentee before: Anhui Conch New Materials Technology Co.,Ltd. Patentee before: Linyi conch New Material Technology Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |