CN105198759B - 一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯成为高纯度合格品的生产方法 - Google Patents

一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯成为高纯度合格品的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯高纯度合格品的生产方法，包括以下步骤：A、将100Kg氨基甘油通过不合格氨基甘油进口加入结晶釜内，通过冷盐水进口通入温度为‑5‑‑10℃的冷冻盐水，60分钟后，向结晶釜内通入压力为0.2MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器；再进入脱色釜；B、向脱色釜加入150Kg乙醇，搅拌30分钟后开汽升温，25分钟后将釜温升至50℃，用压力为0.25MPa的压缩空气将3Kg活性炭、2.5Kg活性白土压入脱色釜3，然后在55℃温度下继续搅拌45分钟。

Description

一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯成为高纯度合格品 的生产方法
本发明是针对专利申请号为2014101118636，专利名称为一种氨基甘油的精制装置及其提纯工艺的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种氨基甘油的精制工艺，具体地说，涉及一种能够将纯度低、外观带颜色、杂质含量高的氨基甘油提高纯度达99.7%以上的一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯高纯度合格品的生产方法，属于化工技术领域。
背景技术
氨基甘油（3-氨基-1，2-丙二醇）是生产非离子造影剂碘化X-射线造影剂的结构单元，用于合成碘海醇、碘佛醇和碘克沙醇等，也用作消炎药、止痛药、化妆品、某些合成材料等的重要中间体。为最大限度降低对病人产生的副作用，减少不良反应，要求氨基甘油纯度不能低于99.5%（GC），控制无机盐含量。
目前，氨基甘油的起始原料基本上是氯代甘油或缩水甘油直接与氨反应等，由于工艺技术、原料、操作等多方面原因，国内工业化产品大多纯度在99%左右，并且产品带有不同的颜色，颜色分为黄色、棕色、红色、棕黄色，导致产品根本不能用于碘海醇合成。现有的氨基甘油提纯技术主要有：
1、氨基甘油不合格品经过调节pH、脱水、溶剂溶解、脱色、过滤、除去溶剂、减压蒸馏等步骤得到纯度接近99.5%产品；
2、柱色谱法纯化。用低极性洗脱剂溶解氨基甘油不合格品后加入色谱柱顶端，在出口处检测，到一定指标后将高极性洗脱剂加入色谱柱顶端并检测，蒸馏含有氨基甘油的洗脱液获成品。
方法2存在操作繁琐、产品成本高、产品纯度低等问题；方法2有实验室操作价值，存在工业化生产技术难度大、吸附剂成本高且不易重复使用等诸多问题。除了从氨基甘油合成工艺上解决产品带颜色、成品纯度低外，对不合格产品进行处理使产品适合碘海醇合成这一研究同样有着重要的经济意义和现实意义。
发明内容
本发明要解决地方问题是为了克服氨基甘油行业普遍存在的产品呈黄色、棕色、红色、棕黄色、黄褐色或淡黄色等颜色、杂质数量多、杂质含量高、产品纯度低等缺陷，提供一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯高纯度合格品的生产方法。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯高纯度合格品的生产方法，包括以下步骤：
A、将100Kg氨基甘油通过不合格氨基甘油进口加入结晶釜内，通过冷盐水进口通入温度为-5--10℃的冷冻盐水，60分钟后，向结晶釜内通入压力为0.2MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器；再进入脱色釜；
B、向脱色釜加入150Kg乙醇，搅拌30分钟后开汽升温，25分钟后将釜温升至50℃，用压力为0.25MPa的压缩空气将3Kg活性炭、2.5Kg活性白土压入脱色釜3，然后在55℃温度下继续搅拌45分钟；
C、用压力为0.25MPa的压缩空气将脱色釜内的物料压入第二精密过滤器再进入成品蒸馏釜，先蒸出乙醇，乙醇继续使用；
D、待气相温度超过80℃时，开启罗茨真空机组，待成品罐真空度达0.0996MPa且稳定、气相温度低于124℃时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135℃的冷凝液为成品。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
处理的不合格品，氨基甘油含量95.23%(GC),外观为淡黄色。
本发明采用上述方案，具有以下优点：
1、采用结晶釜冷冻工艺，将同系物2-氨基-1,3-丙二醇、甘油聚合物（一般为甘油二聚物到六聚物）从产品中析出，大大降低了成品中2-氨基-1,3-丙二醇的含量；
2、采用活性炭、活性白土协同作用，通过吸附脱除不合格氨基甘油产品的色素，效果明显，尤其对不合格品呈深黄色、黄褐色、红黄色等脱除效果尤为明显；
3、采用高真空的多级罗茨真空机组进行蒸馏，蒸馏时间短，液相温度低，液相物料热裂解、聚合反应减少，同时气相温度低、蒸发速度快，成品氨基甘油收率提高到60%以上，纯度超过99.7%；产品中氯代甘油、双（2,3-二羟基丙基）胺、叔（2,3-二羟基丙基）胺含量显著减少。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例中的氨基甘油的精制装置图。
图中：1-结晶釜；2-第一精密过滤器；3-脱色釜；4-第二精密过滤器；5-成品蒸馏釜；6-冷凝器；7-前馏分罐；8-成品罐；9-罗茨真空机组；10-冷盐水出口；11-冷盐水进口；12-不合格氨基甘油进口。
六、具体实施方式：
实施例1，处理的不合格品，氨基甘油含量95.23%(GC),外观为淡黄色。
如图1所示，一种氨基甘油的精制装置，包括依次通过管路连通的结晶釜1、第一精密过滤器2、脱色釜3、第二精密过滤器4、成品蒸馏釜5、冷凝器6、前馏分罐7和成品罐8以及罗茨真空机组9；所述结晶釜1上设有冷盐水出口10、冷盐水进口11和不合格氨基甘油进口12。
上述氨基甘油的提纯工艺包括以下步骤：
A、将100Kg氨基甘油通过不合格氨基甘油进口12加入结晶釜1内，通过冷盐水进口11通入温度为-5--10℃的冷冻盐水，60分钟后，向结晶釜1内通入压力为0.2MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器2；再进入脱色釜3；
B、向脱色釜3加入150Kg乙醇，搅拌30分钟后开汽升温，25分钟后将釜温升至50℃，用压力为0.25MPa的压缩空气将3Kg活性炭、2.5Kg活性白土压入脱色釜3，然后在55℃温度下继续搅拌45分钟；
C、用压力为0.25MPa的压缩空气将脱色釜3内的物料压入第二精密过滤器4再进入成品蒸馏釜5，先蒸出乙醇，乙醇继续使用；
D、待气相温度超过80℃时，开启罗茨真空机组9，待成品罐8真空度达0.0996MPa且稳定、气相温度低于124℃时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135℃的冷凝液为成品。
制备的产品质量指标见表1。
表1产品质量分析结果
检验项目 分析结果
外 观 无色透明粘稠液体
氨基甘油含量， （GC） % 99.81
氯代甘油主峰前杂质含量，（GC） % 0.03
氯代甘油主峰后杂质含量，（GC） % 0.16
实施例2，处理的不合格品，氨基甘油含量96.69%(GC),外观为黄褐色。
如图1所示，一种氨基甘油的精制装置，包括依次通过管路连通的结晶釜1、第一精密过滤器2、脱色釜3、第二精密过滤器4、成品蒸馏釜5、冷凝器6、前馏分罐7和成品罐8以及罗茨真空机组；所述结晶釜1上设有冷盐水出口10、冷盐水进口11和不合格氨基甘油进口12。
上述氨基甘油的提纯工艺包括以下步骤：
A、将80Kg氨基甘油通过不合格氨基甘油进口12加入结晶釜1内，通过冷盐水进口11通入温度为-5--10℃的冷冻盐水，70分钟后，向结晶釜1内通入压力为0.2MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器2；再进入脱色釜3；
B、向脱色釜3加入140Kg乙醇，搅拌40分钟后开汽升温，30分钟后将釜温升至50℃，用压力为0.25MPa的压缩空气将5.6Kg活性炭、3.8Kg活性白土压入脱色釜3，然后在50℃温度下继续搅拌60分钟；
C、用压力为0.25MPa的压缩空气将脱色釜3内的物料压入第二精密过滤器4再进入成品蒸馏釜5，先蒸出乙醇，乙醇继续使用；
D、待气相温度超过80℃时，开启罗茨真空机组9，待成品罐8真空度达0.0998MPa且稳定、气相温度低于124℃时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135℃的冷凝液为成品。
制备的产品质量指标见表2。
表2产品质量分析结果
检验项目 分析结果
外 观 无色透明粘稠液体
氨基甘油含量， （GC）% 99.84
氯代甘油主峰前杂质含量， （GC）% 0.06
氯代甘油主峰后杂质含量，（GC）% 0.10
实施例3，处理的不合格品，氨基甘油含量94.33%(GC),外观为棕黄色。
如图1所示，一种氨基甘油的精制装置，包括依次通过管路连通的结晶釜1、第一精密过滤器2、脱色釜3、第二精密过滤器4、成品蒸馏釜5、冷凝器6、前馏分罐7和成品罐8以及罗茨真空机组；所述结晶釜1上设有冷盐水出口10、冷盐水进口11和不合格氨基甘油进口12。
上述氨基甘油的提纯工艺包括以下步骤：
A、将120Kg氨基甘油通过不合格氨基甘油进口12加入结晶釜1内，通过冷盐水进口11通入温度为-5--10℃的冷冻盐水，80分钟后，向结晶釜1内通入压力为0.25MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器2；再进入脱色釜3；
B、向脱色釜3加入180Kg乙醇，搅拌40分钟后开汽升温，30分钟后将釜温升至55℃，用压力为0.25MPa的压缩空气将7.2Kg活性炭、4.8Kg活性白土压入脱色釜3，然后在55℃温度下继续搅拌60分钟；
C、用压力为0.25MPa的压缩空气将脱色釜3内的物料压入第二精密过滤器4再进入成品蒸馏釜5，先蒸出乙醇，乙醇继续使用；
D、待气相温度超过80℃时，开启罗茨真空机组9，待成品罐8真空度达0.0998MPa且稳定、气相温度低于124℃时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135℃的冷凝液为成品。
制备的产品质量指标见表3。
表3 产品质量分析结果
检验项目 分析结果
外 观 无色透明粘稠液体
氨基甘油含量， （GC）% 99.80
氯代甘油主峰前杂质含量， （GC）% 0.05
氯代甘油主峰后杂质含量， （GC）% 0.15

Claims (1)

1.一种杂质含量高、带颜色的氨基甘油提纯成为高纯度合格品的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将100Kg氨基甘油；氨基甘油含量95.23%，GC；颜色为淡黄色；
通过不合格氨基甘油进口加入结晶釜内，通过冷盐水进口通入温度为-5--10℃的冷冻盐水，60分钟后，向结晶釜内通入压力为0.2MPa的压缩空气，将物料压入第一精密过滤器；再进入脱色釜；
B、向脱色釜加入150Kg乙醇，搅拌30分钟后开汽升温，25分钟后将釜温升至50℃，用压力为0.25MPa的压缩空气将3Kg活性炭、2.5Kg活性白土压入脱色釜，然后在55℃温度下继续搅拌45分钟；
C、用压力为0.25MPa的压缩空气将脱色釜内的物料压入第二精密过滤器再进入成品蒸馏釜，先蒸出乙醇，乙醇继续使用；
D、待气相温度超过80℃时，开启罗茨真空机组，待成品罐真空度达0.0996MPa且稳定、气相温度低于124℃时，冷凝液为前馏分；气相温度124-135℃的冷凝液为成品，成品氨基甘油的纯度达到99.81%，GC。
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