CN103319355B - 一种氨基甘油的分离提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了该方法将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10∶1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99%以上的氨基甘油纯品。具有操作工艺简单，溶剂可回收利用，提纯产品纯度高、色度好与收率高的特点。

Description

一种氨基甘油的分离提纯方法
技术领域
本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，具体涉及一种氨基甘油的分离提纯方法。
背景技术
3-氨基-1，2-丙二醇，又名氨基甘油、3-氨基甘油等，分子式为C3H9NO2，其不仅是生产X-CT非离子型造影剂碘佛醇、碘海醇、碘帕醇不可替代的原料，也可用作农药中间体、乳化剂、有机合成中间体，具有非常广泛的用途。
目前氨基甘油的制备主要由氯代甘油或环氧氯丙烷与氨水反应制备。在反应过程中目标产物也可与原料发生反应生成副产物，副产物主要为多胺类物质，造成了产品的选择性降低；氨基甘油本身为热敏性物质，含有活泼基团羟基与氨基，在高温下易发生脱水、缩合等副反应，也会降低了产品的选择性，影响产品收率；同时在直接精馏过程中氨基甘油更易于与未反应完全的原料发生反应，增大了副产物的量，降低了产品收率，分离难度增加。
中国专利申请（公开号：CN101648881A）报道采用真空条件下刮板薄膜蒸发器进行分离提纯氨基甘油，薄膜蒸发器受热均匀，避免局部受热导致副产品的增加，但后处理过程粗品中所含有的盐容易集结在刮板表面，造成设备故障，严重影响生产的进行。
发明内容
针对上述技术中的存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种氨基甘油的分离提纯方法，该方法采用含有C3-C5支链的苯类化合物作为共沸剂，一步直接将氨基甘油共沸蒸出，得到的共沸溶液经过相分后可得到氨基甘油的纯品。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种分离提纯氨基甘油的方法，其特征在于，该方法将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10：1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99%以上的氨基甘油纯品；
所述的共沸剂是含有C3-C5支链的苯类化合物，其用量为起始原料重量的80%～160%。
所述含有C3-C5支链的苯类化合物选择1，2，3-三甲苯、正丁苯、异丁苯、异戊苯、1-甲基-3，5-二乙基苯或丙苯。
本发明的分离提纯氨基甘油的方法，是一种共沸分离氨基甘油的新方法，具有操作工艺简单，溶剂可回收利用，提纯产品纯度高、色度好与收率高的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
按照本发明的技术方案，一种氨基甘油的分离提纯方法，首先将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10：1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99%以上的氨基甘油纯品；
上述共沸剂为含有C3-C5支链的苯类化合物，其用量为起始原料重量的80%～160%，所述含有C3-C5支链的苯类化合物选择1，2，3-三甲苯、正丁苯、异丁苯、异戊苯、1-甲基-3，5-二乙基苯或丙苯。
氨基甘油纯品采用气相色谱进行检测，检测方法为：
准确量取1mL三氟乙酸酐置于5mL磨口容量瓶中，冰水冷却下加入40.0mg氨基甘油，塞紧塞子，充分振荡约1min后于50℃水浴中保温30min，冷至室温，用微量注射器取0.3μL反应液进气相色谱检测。
色谱条件为：DB-5毛细管柱，规格为30m×0.32mm×1.5μm；程序升温：起始温度100℃，保持1min，以10℃/min的速率升温至120℃，保持1min，再以20℃/min的速率升温至280℃，保持3min，气化室和检测器的温度均为300℃。
在实施例中，氨基甘油反应液可以用传统的氯代甘油或环氧氯丙烷与氨水反应制备，所述的氨基甘油反应液中的低沸点物主要是氨气与水，将低沸点物除去的方法可以采用传统的方法，例如，采用蒸馏的方法。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，以下的实施例是较优的例子，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
向精馏塔塔釜中加入已除去低沸点物的氨基甘油反应液500g，加入1，2，3-三甲苯400g，混合均匀后，加热，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，绝对真空度为10kPa，回流比控制为10：1，收集馏头，静置，相分，取下层溶液，称重为476.55g，即为氨基甘油纯品，经气相色谱测定，该氨基甘油纯品的纯度为99.53%。
实施例2：
与实施例1相同的操作，所不同的是在氨基甘油反应液中加入正丁苯500g，混合均匀后加入精馏塔釜底，操作压力为20kPa，回流比控制为7：1，得到氨基甘油纯品475.22g，经气相色谱测定，该氨基甘油纯品的纯度为99.61%。
实施例3：
与实施例1相同的操作，所不同的是在氨基甘油反应液中加入异丁苯600g，混合均匀后加入精馏塔釜底，操作压力为30kPa，回流比控制为5：1，得到氨基甘油纯品479.32g，经气相色谱测定，该氨基甘油纯品的纯度为99.58%。
实施例4：
与实施例1相同的操作，所不同的是在氨基甘油反应液中加入丙苯800g，混合均匀后加入精馏塔釜底，操作压力为50kPa，回流比控制为1：1，得到氨基甘油纯品468.32g，经气相色谱测定，该氨基甘油纯品的纯度为99.50%。
实施例5：
与实施例1相同的操作，所不同的是在氨基甘油反应液中加入异戊苯700g，混合均匀后加入精馏塔釜底，操作压力为50kPa，回流比控制为3：1，得到氨基甘油纯品460.32g，经气相色谱测定，该氨基甘油纯品的纯度为99.56%。
实施例6：
与实施例1相同的操作，所不同的是在氨基甘油反应液中加入1-甲基-3，5-二乙基苯500g，混合均匀后加入精馏塔釜底，操作压力为30kPa，回流比控制为5：1，得到氨基甘油纯品466.12g，经气相色谱测定，该氨基甘油纯品的纯度为99.73%。
对比实施例
向精馏塔塔釜中加入已除去低沸点物的氨基甘油反应液500g，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，绝对真空度为10kPa，回流比控制为10:1，收集馏头，称重，得到氨基甘油纯品440.55g，经气相色谱测定，该氨基甘油纯品的纯度为98.39%。

Claims (1)

1.一种分离提纯氨基甘油的方法，其特征在于，该方法将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10：1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99％以上的氨基甘油纯品；
所述的共沸剂选择1，2，3-三甲苯、正丁苯、异丁苯、异戊苯、1-甲基-3，5-二乙基苯或丙苯，其用量为起始原料重量的80％～160％。
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