CN103396325A - 一种氨基甘油提纯装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基甘油的提纯装置及其生产方法，提纯装置包括依次通过管路连接的高位槽、氨化釜、脱氨脱水釜、成品蒸馏釜、罗茨真空机组，所述成品蒸馏釜上通过第二冷凝器连接有前馏分罐和成品罐，所述前馏分罐和成品罐并联连接，前馏分罐和成品罐分别与罗茨真空机组连通，生产方法包括以下步骤：首先按照配比分别配制氨水、氯代甘油和催化剂，将三者在氨化釜中进行氨化反应：将氨化后的物料送入脱氨脱水釜进行蒸馏，并析出盐分；蒸馏后的物料过滤后进入成品蒸馏釜进行再次蒸馏；蒸馏后的物料冷凝后进入成品罐。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够提高氨基甘油纯度、收率的生产方法，具体地说，涉及一种氨基甘油提纯装置及其生产方法，属于化工技术领域。
背景技术
氨基甘油（3-氨基-1，2-丙二醇）是生产非离子造影剂碘海醇和碘佛醇不可替代的重要中间体，同时用于合成材料、农药、高档化妆品等行业。
在碘海醇合成工艺中，3-氨基-1，2-丙二醇首先用来合成碘化物中间体，该碘化物是合成碘海醇的关键中间体，其质量好坏直接决定了成品碘海醇质量的好坏。如果3-氨基-1，2-丙二醇含量低、杂质含量高会导致最终产品碘海醇含量低，有害物质含量超标，精制困难。而含杂质的碘海醇临床应用中可能会引起以下不良反应：（1）少数病人可能会产生一些轻微的反应，例如：短暂的温感、微痛、脸红、恶心/呕吐、轻微胸口作痛、皮肤瘙痒及风疹等。（2）头痛、恶心及呕吐。持续数天的剧烈头痛，可能间断发生。短暂的头晕、背痛、颈痛或四肢痛楚以及各种感觉异常现象。（3）有的病人在造影后数小时至数日内出现迟发性不良反应的报道也有。（4）严重不良反应甚少出现，但休克、惊厥、昏迷、重度喉头水肿或支气管痉挛、肾功能衰竭、死亡等也会发生。（5）肢体急性肿胀和缺血，表现为局部疼痛、肿胀、肢端苍白转青紫、水疱等。因此要保证碘海醇产品质量，其中之一就是必须使用包括氨基甘油在内的高质量的起始原料，在反应和精制工序减少杂质进入最终产品的机会。
目前，氯代甘油的合成方法主要有：从生产原料上，分为环氧氯丙烷水解得到氯代甘油氨化工艺、氯代甘油一步氨化法、缩水甘油醚直接氨化法等；从生产压力上，分为低压法，中压法。环氧氯丙烷水解法与氯代甘油氨化法本质都是氯代甘油氨化工艺，只是前者成本较低；缩水甘油醚直接氨化法产品纯度高，但由于国内缩水甘油醚大多由氯代甘油碱解制得，且缩水甘油醚保存条件较为苛刻，操作压力超过1.2MPa，故工业规模生产一般不采用。低压法合成反应时间长，产品收率偏低但质量指标易于控制；中压法设备投资大，生产危险性大，虽然反应时间短但副产物多，杂质含量高。
发明内容
本发明要解决的问题是为了克服现有工艺生产的氨基甘油产品外观差、产品带颜色、杂质数量多且含量高等缺陷，提供一种蒸馏时间短，液相温度低，液相物料热裂解、聚合反应减少，同时气相温度低、蒸发速度快，成品氨基甘油收率高的氨基甘油提纯装置。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种氨基甘油提纯装置，包括依次通过管路连接的高位槽、氨化釜、脱氨脱水釜、成品蒸馏釜、罗茨真空机组，所述成品蒸馏釜上通过第二冷凝器连接有前馏分罐和成品罐，所述前馏分罐和成品罐并联连接，前馏分罐和成品罐分别与罗茨真空机组连通。
以下是本发明对上述方案的进一步改进：
所述氨化釜上还通过管路连接有氨水罐，所述氨水罐与氨化釜之间的连接管路上并联连接有循环管路，在该循环管路上安装有氨水泵。
进一步改进：所述氨水罐上连接有氨水调配罐，所述脱氨脱水釜与氨水罐之间通过管路连通，在该管路上依次安装有第一冷凝器和接收罐，所述接收罐还与氨水调配罐连通。
进一步改进：所述接收罐通过管路与罗茨真空机组连通；所述脱氨脱水釜与成品蒸馏釜之间的连接管路上安装有精密过滤器。
本发明还提供一种氨基甘油的生产方法，该方法包括以下步骤：
A、按照配比分别配制氨水、氯代甘油和催化剂，将三者在氨化釜中进行氨化反应：
B、将氨化后的物料送入脱氨脱水釜进行蒸馏，并析出盐分；
C、蒸馏后的物料过滤后进入成品蒸馏釜进行再次蒸馏；蒸馏后的物料冷凝后进入成品罐。
以下是本发明对上述方案的进一步优化：
所述步骤A中：
首先配置浓度为23.5-25.2%氨水1000-1210Kg；计量氯代甘油150 -200Kg；称量催化剂1.38-2.1 Kg；
用真空将150-200 Kg氯代甘油抽入高位槽，用氨水泵将330-390Kg氨水先打入氨化釜，将催化剂加入氨化釜，开启氨化釜搅拌，在15分钟内将氯代甘油自高位槽放入氨化釜，釜内温度控制为20-35℃；
搅拌10-20分钟后，将330-390Kg氨水用氨水泵再次打入氨化釜，釜内温度控制为30-35℃，搅拌15-20分钟后将剩余的氨水打入氨化釜，打开蒸汽阀门升温，40-50分钟内将氨化釜温度升至72-75℃，在该温度下反应2-2.5小时。
进一步优化：
反应化学式为：
主反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → H2N- CH2-CHOH-CH2OH；
副反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → HN( CH2-CHOH-CH2OH)2 ；
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → N( CH2-CHOH-CH2OH)3；
氨基甘油 
聚氨基甘油（聚合度-不等）。
进一步优化：所述步骤B中：
氨化反应完毕，打开氨化釜放空阀泄压至合格氨水罐，至氨化釜内无压力时，将釜内物料转移到脱氨脱水釜进行蒸馏；
打开蒸汽阀门加热脱氨脱水釜，气相温度70℃以前的冷凝液通过第一冷凝器和接收罐送入合格氨水罐，气相温度高于70℃以后的冷凝液通过第一冷凝器和接收罐送入氨水调配罐用来配置浓度为20-26%的氨水，浓度达到要求后用压空将氨水由氨水调配罐压到合格氨水罐；
观察脱氨脱水釜气相温度变化情况，当气相温度达101-102℃时，开启罗茨真空机组；
当气相温度达45-50℃、接收罐上部视盅几乎无液体流出时，关闭罗茨真空机组向脱氨脱水釜夹套通入冷却水将釜内物料降至35-40℃，此时釜内有盐分析出。
进一步优化：所述步骤C中：
向脱氨脱水釜通入压力为0.2-0.22MPa的压缩空气，将物料压入精密过滤器，再进入成品蒸馏釜；开启罗茨真空机组，待成品接收罐真空度达0.0992-0.0994时，打开蒸汽阀门升温；
成品接收罐真空度0.0998MPa、气相温度低于124℃的冷凝液通过第二冷凝器进入为前馏分罐；气相温度124-135℃的冷凝液通过第二冷凝器进入成品罐。
本发明采用上述方案，具有以下优点：
1、氨水分三批加入，加入六亚甲基四胺为催化剂，反应温度低，反应充分，反应效果好，副产物NH(CHCHOHCH2OH)2、N(CHCHOHCH2OH)3生成量大大减少，同系物2-氨基-1,3-丙二醇生成量显著减少；反应压力降低，操作安全，过程易于控制；
2 、氨化反应过程中，氨水用量为现有工艺的60%-80%，反应完毕多余的氨回收使用。氨水用量减少使氨化液后处理能耗降低，仅该操作工序生产时间缩短2小时；
3 、氨化液脱氨脱水到一定程度后，趁热过滤出NH4Cl，滤液直接蒸馏获得氨基甘油产品，省略了现有工艺中用NaOH处理、加入低级醇（如甲醇、乙醇）溶解、脱色、过滤等操作步骤，操作更为简便，生产周期缩短，能耗显著下降；
4 采用高真空的多级罗茨真空机组进行蒸馏，蒸馏时间短，液相温度低，液相物料热裂解、聚合反应减少，同时气相温度低、蒸发速度快，成品氨基甘油收率提高到60%以上，纯度超过99.7%。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例1-3中氨基甘油的提纯装置结构示意图。
图中：1-高位槽；2-氨化釜；3-脱氨脱水釜；4-氨水罐；5-氨水调配罐；6-氨水泵；7-精密过滤器；8-第一冷凝器；9-接收罐；10-成品蒸馏釜；11-第二冷凝器；12-前馏分罐；13-成品罐；14-罗茨真空机组。
具体实施方式
实施例1，如图1所示，一种氨基甘油提纯装置，包括依次通过管路连接的高位槽1、氨化釜2、脱氨脱水釜3、成品蒸馏釜10、罗茨真空机组14，所述成品蒸馏釜10上通过第二冷凝器11连接有前馏分罐12和成品罐13，所述前馏分罐12和成品罐13并联连接。
前馏分罐12和成品罐13分别与罗茨真空机组14连通。
所述氨化釜2上还通过管路连接有氨水罐4，所述氨水罐4与氨化釜2之间的连接管路上并联连接有循环管路，在该循环管路上安装有氨水泵6。
所述氨水罐4上连接有氨水调配罐5，所述脱氨脱水釜3与氨水罐4之间通过管路连通，在该管路上依次安装有第一冷凝器8和接收罐9，所述接收罐9还与氨水调配罐5连通。
所述接收罐9通过管路与罗茨真空机组14连通。
所述脱氨脱水釜3与成品蒸馏釜10之间的连接管路上安装有精密过滤器7。
上述氨基甘油的提纯方法，（生产合格品），反应在2000L反应釜内进行。
包括以下步骤：
A、配置浓度为24%氨水1000Kg；计量氯代甘油150 Kg；称量催化剂1.5 Kg。
用真空将150 Kg氯代甘油抽入高位槽1，用氨水泵6将330Kg氨水先打入氨化釜2，将催化剂加入氨化釜2，开启氨化釜2搅拌，在15分钟内将氯代甘油自高位槽1放入氨化釜2，釜内温度控制为20℃。
搅拌10分钟后，将330Kg氨水用氨水泵6再次打入氨化釜2，釜内温度控制为30℃。搅拌15分钟后将剩余的340Kg氨水打入氨化釜2，打开蒸汽阀门升温，40分钟内将氨化釜2温度升至72℃，在该温度下反应2.5小时。
反应化学式为：
主反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → H2N- CH2-CHOH-CH2OH
副反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → HN( CH2-CHOH-CH2OH)2
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → N( CH2-CHOH-CH2OH)3
氨基甘油
聚氨基甘油（聚合度1-6不等）。
B、氨化反应完毕，打开氨化釜2放空阀泄压至合格氨水罐4，至氨化釜2内无压力时，将釜内物料（主要成分是水、未反应的氨，氨基甘油，少量未反应的氯代甘油、微量氨基甘油同系物2-氨基-1,3-丙二醇）转移到脱氨脱水釜3进行蒸馏。
打开蒸汽阀门加热脱氨脱水釜3，注意气相温度变化。气相温度70℃以前的冷凝液通过第一冷凝器8和接收罐9送入合格氨水罐4，气相温度高于70℃以后的冷凝液通过第一冷凝器8和接收罐9送入氨水调配罐5用来配置浓度为20-26%的氨水，浓度达到要求后用压空将氨水由氨水调配罐5压到合格氨水罐4。
观察脱氨脱水釜3气相温度变化情况，当气相温度达101℃时，开启罗茨真空机组14。
当气相温度达50℃、接收罐9上部视盅几乎无液体流出时，关闭罗茨真空机组14。向脱氨脱水釜3夹套通入冷却水将釜内物料降至40℃，此时釜内有盐分析出（主要成分是NH4Cl）。
C、向脱氨脱水釜3通入压力为0.2MPa的压缩空气，将物料压入精密过滤器7，再进入成品蒸馏釜10。
开启罗茨真空机组14，待成品接收罐10真空度达0.0994时，打开蒸汽阀门升温。
成品接收罐10真空度0.0998MPa、气相温度低于124℃的冷凝液通过第二冷凝器11进入为前馏分罐12；气相温度124-135℃的冷凝液通过第二冷凝器11进入成品罐13。
制备的产品质量指标见表1
表1产品质量分析结果
实施例2，如图1所示，一种氨基甘油的提纯装置，包括依次通过管路连接的高位槽1、氨化釜2、脱氨脱水釜3、成品蒸馏釜10、罗茨真空机组14，所述成品蒸馏釜10上通过第二冷凝器11连接有前馏分罐12和成品罐13，所述前馏分罐12和成品罐13并联连接。
前馏分罐12和成品罐13分别与罗茨真空机组14连通。
所述氨化釜2上还通过管路连接有氨水罐4，所述氨水罐4与氨化釜2之间的连接管路上并联连接有循环管路，在该循环管路上安装有氨水泵6。
所述氨水罐4上连接有氨水调配罐5，所述脱氨脱水釜3与氨水罐4之间通过管路连通，在该管路上依次安装有第一冷凝器8和接收罐9，所述接收罐9还与氨水调配罐5连通。
所述接收罐9通过管路与罗茨真空机组14连通。
所述脱氨脱水釜3与成品蒸馏釜10之间的连接管路上安装有精密过滤器7。
上述氨基甘油的提纯方法，（生产合格品），反应在2000L反应釜内进行。
包括以下步骤：
A、 配置浓度为23.5%氨水1110Kg。计量氯代甘油160 Kg，称量催化剂1.38 Kg。
用真空将160 Kg氯代甘油抽入高位槽1，用氨水泵6将360Kg氨水先打入氨化釜2，将催化剂加入氨化釜2，开启氨化釜2搅拌，在15分钟内将氯代甘油自高位槽1放入氨化釜2，釜内温度控制为30℃。
搅拌15分钟后，将360Kg氨水用氨水泵6再次打入氨化釜2，釜内温度控制为35℃。搅拌15分钟后将剩余的390Kg氨水打入氨化釜2，打开蒸汽阀门升温，40分钟内将氨化釜2温度升至73℃，在该温度下反应2小时。
反应化学式为：
主反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → H2N- CH2-CHOH-CH2OH
副反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → HN( CH2-CHOH-CH2OH)2
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → N( CH2-CHOH-CH2OH)3
氨基甘油
聚氨基甘油（聚合度1-6不等）。
B、氨化反应完毕，打开氨化釜2放空阀泄压至合格氨水罐4，至氨化釜2内无压力时，将釜内物料（主要成分是水、未反应的氨，氨基甘油，少量未反应的氯代甘油、微量氨基甘油同系物2-氨基-1,3-丙二醇）转移到脱氨脱水釜3进行蒸馏。
打开蒸汽阀门加热脱氨脱水釜3，注意气相温度变化。气相温度70℃以前的冷凝液通过第一冷凝器8和接收罐9送入合格氨水罐4，气相温度高于70℃以后的冷凝液通过第一冷凝器8和接收罐9送入氨水调配罐5用来配置浓度为20-26%的氨水，浓度达到要求后用压空将氨水由氨水调配罐5压到合格氨水罐4。
观察脱氨脱水釜3气相温度变化情况，当气相温度达102℃时，开启罗茨真空机组14。
当气相温度达45℃、接收罐9上部视盅几乎无液体流出时，关闭罗茨真空机组14。向脱氨脱水釜3夹套通入冷却水将釜内物料降至35℃，此时釜内有盐分析出（主要成分是NH4Cl）。
C、向脱氨脱水釜3通入压力为0.22MPa的压缩空气，将物料压入精密过滤器7，再进入成品蒸馏釜10。
开启罗茨真空机组14，待成品接收罐10真空度达0.0992时，打开蒸汽阀门升温。
成品接收罐10真空度0.0998MPa、气相温度低于124℃的冷凝液通过第二冷凝器11进入为前馏分罐12；气相温度124-135℃的冷凝液通过第二冷凝器11进入成品罐13。
制备的产品质量指标见表2
表2产品质量分析结果
实施例3，如图1所示，如图1所示，一种氨基甘油的提纯装置，包括依次通过管路连接的高位槽1、氨化釜2、脱氨脱水釜3、成品蒸馏釜10、罗茨真空机组14，所述成品蒸馏釜10上通过第二冷凝器11连接有前馏分罐12和成品罐13，所述前馏分罐12和成品罐13并联连接。
前馏分罐12和成品罐13分别与罗茨真空机组14连通。
所述氨化釜2上还通过管路连接有氨水罐4，所述氨水罐4与氨化釜2之间的连接管路上并联连接有循环管路，在该循环管路上安装有氨水泵6。
所述氨水罐4上连接有氨水调配罐5，所述脱氨脱水釜3与氨水罐4之间通过管路连通，在该管路上依次安装有第一冷凝器8和接收罐9，所述接收罐9还与氨水调配罐5连通。
所述接收罐9通过管路与罗茨真空机组14连通。
所述脱氨脱水釜3与成品蒸馏釜10之间的连接管路上安装有精密过滤器7。
上述氨基甘油的提纯方法，（生产合格品），反应在2000L反应釜内进行。
包括以下步骤：
A、 配置浓度为25.2%氨水1210Kg`,计量氯代甘油200 Kg`,称量催化剂2.1 Kg。
用真空将200 Kg氯代甘油抽入高位槽1，用氨水泵6将390Kg氨水先打入氨化釜2，将催化剂加入氨化釜2，开启氨化釜2搅拌，在25分钟内将氯代甘油自高位槽1放入氨化釜2，釜内温度控制为25℃。
搅拌20分钟后，将390Kg氨水用氨水泵6再次打入氨化釜2，釜内温度控制为35℃。搅拌20分钟后将剩余的430Kg氨水打入氨化釜2，打开蒸汽阀门升温，50分钟内将氨化釜2温度升至75℃，在该温度下反应2.5小时。
反应化学式为：
主反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → H2N- CH2-CHOH-CH2OH
副反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → HN( CH2-CHOH-CH2OH)2
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → N( CH2-CHOH-CH2OH)3
氨基甘油
聚氨基甘油（聚合度1-6不等）。
B、氨化反应完毕，打开氨化釜2放空阀泄压至合格氨水罐4，至氨化釜2内无压力时，将釜内物料（主要成分是水、未反应的氨，氨基甘油，少量未反应的氯代甘油、微量氨基甘油同系物2-氨基-1,3-丙二醇）转移到脱氨脱水釜3进行蒸馏。
打开蒸汽阀门加热脱氨脱水釜3，注意气相温度变化。气相温度70℃以前的冷凝液通过第一冷凝器8和接收罐9送入合格氨水罐4，气相温度高于70℃以后的冷凝液通过第一冷凝器8和接收罐9送入氨水调配罐5用来配置浓度为20-26%的氨水，浓度达到要求后用压空将氨水由氨水调配罐5压到合格氨水罐4。
观察脱氨脱水釜3气相温度变化情况，当气相温度达102℃时，开启罗茨真空机组14。
当气相温度达45℃、接收罐9上部视盅几乎无液体流出时，关闭罗茨真空机组14。向脱氨脱水釜3夹套通入冷却水将釜内物料降至40℃，此时釜内有盐分析出（主要成分是NH4Cl）。
C、向脱氨脱水釜3通入压力为0.2MPa的压缩空气，将物料压入精密过滤器7，再进入成品蒸馏釜10。
开启罗茨真空机组14，待成品接收罐10真空度达0.0992时，打开蒸汽阀门升温。
成品接收罐10真空度0.0998MPa、气相温度低于124℃的冷凝液通过第二冷凝器11进入为前馏分罐12；气相温度124-135℃的冷凝液通过第二冷凝器11进入成品罐13。
制备的产品质量指标见表3
表3产品质量分析结果
| 检验项目 | 分析结果 |
| 外 观 | 无色透明粘稠液体 |
| 氨基甘油含量， （GC） % | 99.75 |
| 氯代甘油主峰前杂质含量， （GC） % | 0.08 |
| 氯代甘油主峰后杂质含量， （GC） % | 0.17 |
Claims (9)
1.一种氨基甘油提纯装置，其特征在于：包括依次通过管路连接的高位槽（1）、氨化釜（2）、脱氨脱水釜（3）、成品蒸馏釜（10）、罗茨真空机组（14），所述成品蒸馏釜（10）上通过第二冷凝器（11）连接有前馏分罐（12）和成品罐（13），所述前馏分罐（12）和成品罐（13）并联连接，前馏分罐（12）和成品罐（13）分别与罗茨真空机组（14）连通。
2.根据权利要求1所述的一种氨基甘油提纯装置，其特征在于：
所述氨化釜（2）上还通过管路连接有氨水罐（4），所述氨水罐（4）与氨化釜（2）之间的连接管路上并联连接有循环管路，在该循环管路上安装有氨水泵（6）。
3.根据权利要求2所述的一种氨基甘油提纯装置，其特征在于：所述氨水罐（4）上连接有氨水调配罐（5），所述脱氨脱水釜（3）与氨水罐（4）之间通过管路连通，在该管路上依次安装有第一冷凝器（8）和接收罐（9），所述接收罐（9）还与氨水调配罐（5）连通。
4.根据权利要求3所述的一种氨基甘油提纯装置，其特征在于：所述接收罐（9）通过管路与罗茨真空机组（14）连通；所述脱氨脱水釜（3）与成品蒸馏釜（10）之间的连接管路上安装有精密过滤器（7）。
5.一种如权利要求4所述的氨基甘油的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、按照配比分别配制氨水、氯代甘油和催化剂，将三者在氨化釜中进行氨化反应：
B、将氨化后的物料送入脱氨脱水釜进行蒸馏，并析出盐分；
C、蒸馏后的物料过滤后进入成品蒸馏釜进行再次蒸馏；蒸馏后的物料冷凝后进入成品罐。
6.根据权利要求5所述的氨基甘油的提纯方法，其特征在于：
所述步骤A中：
首先配置浓度为23.5-25.2%氨水1000-1210Kg；计量氯代甘油150 -200Kg；称量催化剂1.38-2.1 Kg；
用真空将150-200 Kg氯代甘油抽入高位槽（1），用氨水泵（6）将330-390Kg氨水先打入氨化釜（2），将催化剂加入氨化釜（2），开启氨化釜（2）搅拌，在15分钟内将氯代甘油自高位槽（1）放入氨化釜（2），釜内温度控制为20-35℃；
搅拌10-20分钟后，将330-390Kg氨水用氨水泵（6）再次打入氨化釜（2），釜内温度控制为30-35℃，搅拌15-20分钟后将剩余的氨水打入氨化釜（2），打开蒸汽阀门升温，40-50分钟内将氨化釜（2）温度升至72-75℃，在该温度下反应2-2.5小时。
7.根据权利要求6所述的氨基甘油的提纯方法，其特征在于：
反应化学式为：
主反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → H2N- CH2-CHOH-CH2OH；
副反应
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → HN( CH2-CHOH-CH2OH)2 ；
Cl-CH2-CHOH-CH2OH + NH3 → N( CH2-CHOH-CH2OH)3；
氨基甘油 
聚氨基甘油（聚合度1-6）。
8.根据权利要求6所述的氨基甘油的提纯方法，其特征在于：
所述步骤B中：
氨化反应完毕，打开氨化釜（2）放空阀泄压至合格氨水罐（4），至氨化釜（2）内无压力时，将釜内物料转移到脱氨脱水釜（3）进行蒸馏；
打开蒸汽阀门加热脱氨脱水釜（3），气相温度70℃以前的冷凝液通过第一冷凝器（8）和接收罐（9）送入合格氨水罐（4），气相温度高于70℃以后的冷凝液通过第一冷凝器（8）和接收罐（9）送入氨水调配罐（5）用来配置浓度为20-26%的氨水，浓度达到要求后用压空将氨水由氨水调配罐（5）压到合格氨水罐（4）；
观察脱氨脱水釜（3）气相温度变化情况，当气相温度达101-102℃时，开启罗茨真空机组（14）；
当气相温度达45-50℃、接收罐（9）上部视盅几乎无液体流出时，关闭罗茨真空机组（14）向脱氨脱水釜（3）夹套通入冷却水将釜内物料降至35-40℃，此时釜内有盐分析出。
9.根据权利要求8所述的氨基甘油的提纯方法，其特征在于：
所述步骤C中：
向脱氨脱水釜（3）通入压力为0.2-0.22MPa的压缩空气，将物料压入精密过滤器（7），再进入成品蒸馏釜（10）；开启罗茨真空机组（14），待成品接收罐（10）真空度达0.0992-0.0994时，打开蒸汽阀门升温；
成品接收罐（10）真空度0.0998MPa、气相温度低于124℃的冷凝液通过第二冷凝器（11）进入为前馏分罐（12）；气相温度124-135℃的冷凝液通过第二冷凝器（11）进入成品罐（13）。
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