CN101648881A - 一种氨基甘油合成新工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基甘油合成新工艺，为在环氧氯丙烷水解体系中加入无机酸和甲基苯磺酸双组份作为催化剂，经水解制得氯代甘油后，再经过胺化、脱氨脱水脱盐和成品精馏步骤制得。本发明胺化过程以NaOH和Na2CO3作为胺化调节剂，胺化液后处理过程不使用任何有机溶剂，采用真空条件下刮板薄膜蒸发器进行提纯，提高了产品纯度和氯代甘油转化率、减少了成品中杂质含量，简化了生产过程，降低了生产成本。

Description

一种氨基甘油合成新工艺
技术领域
本发明涉及一种化学合成方法，尤其是涉及一种氨基甘油合成新工艺。
背景技术
氨基甘油(3-氨基-1，2-丙二醇)是碘海醇合成中不可替代的中间体。传统的医药造影剂对人体血管有一定的副作用，由氨基甘油合成的碘海醇造影剂具有对人体无毒无害的优点，是目前国际追踪的热点课题。该造影剂水溶性大、黏度小、渗透压低，动脉给药可用于外周动脉、肾动脉、内脏动脉、心血管和脑血管造影，静脉给药可用于静脉、尿道、脊髓造影等，具有离子型造影剂不具备的许多优点。20世纪80年代以前，世界造影剂市场几乎都是离子型X-线造影剂，非离子型X-线造影剂市场份额仅是它的1/40。虽然离子型造影剂较好地解决了造影密度的问题，但这类高渗性造影剂可引起血管内液体增多和血管扩张，肺静脉压升高，血管内皮损伤，且神经毒性较大。因此，出于对安全的考虑，人们已越来越多地接受了非离子型造影剂。到1996年，非离子型造影剂碘海醇、碘帕醇和碘佛醇已进入国际最畅销药物前100名，分别排在第80、第88和第99位，这3个品牌药销售总额达10.26亿美元。
目前氨基甘油的制备方法根据原料的不同分为环氧氯丙烷法、氯代甘油法、缩水甘油法、甘油醛法，胺化剂有氨水或肼；根据工作压力的不同可以分为低压法、高压法等；根据生产过程的不同分为间歇法和连续法。
而现有的环氧氯丙烷生产氯代甘油(3-氯-1，2-丙二醇)工艺主要有以下不足：(1)反应时间长，蒸馏时间长，导致产品生产周期长；(2)原料(以环氧氯丙烷计)转化率低，成品收率低，现有工艺单程收率80％左右，考虑前馏分回用，平均收率也不超过90％；(3)副反应多，成品氯代甘油含量低，气相色谱分析含量在99％左右，杂质如1，3-二氯-丙醇、环氧氯丙烷低聚物、甘油聚合物含量等偏高，使最终制备的氨基甘油杂质峰太多，最多时候低沸物和高沸物杂质峰有十几个，严重影响了氨基甘油在碘海醇合成中的应用；(4)产品效益差，生产成本高，在质量和价格上没有优势，无法与国外产品竞争。用氯代甘油合成氨基甘油工艺同样存在着一些问题：(1)氯代甘油转化率低，仅70％左右；(2)胺化反应中氨水过量太多，给下一步工序除氨、脱水增加许多麻烦，同时也大大增加了能耗；(3)成品含量(以气相色谱分析结果为例)大多低于99.5％，一般在99.2％左右，杂质蜂数量多；(4)产品外观，无色产品很少，大部分厂家的氨基甘油为很浅的黄色或略带黄色，影响使用；(5)生产周期长，特别是成品提纯仍采用常规精馏方法和设备，物料受热时间长、温度高；(6)不同批次之间质量差别较大。以及存在：胺化反应压力高，可达为3～6MPa，对设备材质及制作要求非常高，生产操作危险性大；由于在较高压力下反应，不可避免带来副反应多、副产物多、有可能生成结构复杂的大分子化合物、含有环状结构化合物和其它聚合物等问题，给产品分离和精制带来困难；采用减压闪蒸脱氨来除去胺化反应液中的氨，氨回收率低，无形中增加了原料氨的消耗，增加了生产成本等缺点。由上可以看出，现有的生产工艺基本上都存在的成品收率低、含量低和杂质多、生产成本高、效益差等一些突出的问题没有得到很好地解决，因此开发一种新的合成方法十分必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种收率高、含量高和杂质少、生产成本低且效益好的氨基甘油合成新工艺。
本发明的氨基甘油合成新工艺包括以下步骤：
1)水解  制备质量百分比浓度为0.5％～1.1％甲基苯磺酸水溶液和质量百分比浓度为0.4％～1.2％硫酸液，然后将占甲基苯磺酸水溶液总质量20～40％的甲基苯磺酸水溶液、占硫酸液总质量10～30％的硫酸液与环氧氯丙烷混合搅拌，其中的环氧氯丙烷为甲基苯磺酸水溶液和硫酸液两者重量之和的1.8～2.2倍，搅拌40～60分钟后加热至55～65℃，然后滴加剩余甲基苯磺酸溶液，时间1～3小时，滴加时反应温度80～90℃，之后滴加剩余硫酸溶液，时间1～3小时，滴加反应温度95～110℃，反应完毕，之后降温至30～60℃，向釜内加入相对环氧氯丙烷总重量0.8％～1.8％、浓度为20～30％的NaOH溶液，继续搅拌30～60分钟，再进行蒸馏，提取真空度0.098～0.10MPa、气相温度95±2℃冷凝液得氯代甘油，且水解中甲基苯磺酸和硫酸质量比为0.8～1.2∶1～2.2；
2)胺化  将无水Na2CO3、质量百分比为25％的氨水、氯代甘油按照重量比0.21-0.25∶3.9-4.2∶1依次加入胺化釜，然后将相对氯代甘油重量的0.17-0.21倍的氢氧化钠(配成浓度为40％溶液)加入胺化釜，搅拌0.5～1小时后，加热至45～50℃反应40～60分钟，然后10～15分钟升温到55～60℃温度，继续反应40～60分钟；
3)脱氨脱水脱盐  将胺化后胺化液在蒸馏釜内先进行常压蒸馏，之后在气相温度达101～103℃时，减压蒸馏，待釜温达115～120℃时停止加热，之后釜温降到60～80℃时，将蒸馏釜内物料放入离心机分离得液体料；具体生产中可以采用如下方式，打开胺化釜将多余氨排到氨吸收釜，胺化液转移到蒸馏釜常压加热，氨水回收，在气相温度达101～103℃时，开启喷射真空泵，减压蒸馏，待釜温达115～120℃时，停止加热，降温，在釜温降到60～80℃时，将蒸馏釜内物料放入离心机离心，固体料集中处理，液体料送入另一蒸馏釜以进行精馏；
4)成品精馏  将液体料进行精馏，气相升温至＞100℃，将液相降温至80～90℃，之后将料加入刮板薄膜蒸发器(使用导热油为加热介质、导热油在刮板薄膜蒸发器夹套中循环，油温为140～170℃)进行蒸馏提纯后得氨基甘油成品。具体生产中可以采用如下方式，真空下加热加有液体料的蒸馏釜，提取气相温度60～100℃冷凝液作为前馏分，前馏分接收罐内所有物料加入下一次蒸馏料中充分利用；之后气相升温至＞100℃时，将液相降温至80～90℃，再将蒸馏釜内已降温的料抽入刮板薄膜蒸发器上部的高位槽(已向夹套通入蒸汽)，在刮板薄膜蒸发器真空度稳定、导热油温度达到140～170℃后，向刮板薄膜蒸发器加料，加料速度为0.2～1.5m3/h，在物料全部加完后，继续抽真空至成品接收罐上部视盅无液体流出，结束操作。
本发明的氨基甘油合成新工艺，具有以下优点：
1.在环氧氯丙烷水解体系中加入无机酸和甲基苯磺酸双组份作为催化剂，分别滴加，梯度升温，氯代甘油纯度提高，氯代甘油含量稳定在99.5％(GC)以上。氯代甘油收率超过99％，远远高于目前同行业收率90％的技术水平。
2.胺化过程在反应体系中加入NaOH和Na2CO3作为胺化调节剂，氨水加入量仅为旧工艺配料量的50～60％，氯代甘油转化率超过85％；
3.胺化液后处理过程不使用脂肪醇或其它溶剂，直接趁热过滤除盐，滤液经精馏除水、除低沸物制得成品，简化了生产过程；
4.采用真空条件下刮板薄膜蒸发器进行提纯，产品含量达99.8％，杂质含量降低，全部杂质峰数量减少到2个或3个。产品为无色透明液体；
5.生产周期比现有工艺缩短近15小时，用电量下降36％，耗煤量下降45％；
6.胺化反应采用低温低压进行，安全性提高，最大限度利用好环氧氯丙烷和氨，采用先进的分离设备减少有用成分的损耗，减少蒸馏残渣的量，进一步降低生产成本。生产成本下降20％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1水解  反应及蒸馏均在2000L带搅拌、机械密封搪瓷釜内进行。
(1)将93％硫酸2.2Kg加入400Kg去离子水中，充分混合均匀。
(2)将甲基苯磺酸1.2Kg加入200Kg去离子水中，充分混合均匀。
(3)将硫酸和甲基苯磺酸溶液分别抽入各自高位槽，用真空将1250Kg环氧氯丙烷抽入水解釜，然后将约60L的甲基苯磺酸液、60L的硫酸液加入水解釜，开动搅拌。
(4)搅拌1小时，向水解釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。待釜温达65℃时，开始滴加甲基苯磺酸溶液，在1～1.5小时左右加完，控制反应温度85～90℃。
(5)甲基苯磺酸溶液滴加完毕，立即滴加硫酸溶液，在2～2.5小时内加完，控制反应温度95～100℃。
(6)反应完毕，将水解釜温度降到50℃，向釜内加入浓度为30％的NaOH溶液15Kg，继续搅拌40分钟。
(7)将水解釜内物料用真空抽到蒸馏釜内，向夹套通入蒸汽，加热釜内物料。截取气相温度60～95℃、真空度0.096MPa左右的冷凝液为前馏分。
(8)当观察到气相温度略高于95℃，真空度≥0.099MPa时，开始接收合格的氯代甘油。
(9)从视盅密切观察氯代甘油的馏出情况，根据釜内物料情况、釜温情况和顶温变化情况确定终止蒸馏操作。
(10)当气相温度开始下降，取样分析氯代甘油含量低于99％(GC)时，放出成品接收罐内的氯代甘油，获含量99.5％(GC)氯代甘油1240Kg。同时将镏出的组分切换到前馏分接收罐。前馏分接收罐内所有物料加入下一次蒸馏料中充分利用。
2胺化
胺化反应在5000L不锈钢反应釜内进行。
(1)将150Kg固体NaOH用去离子水配成浓度为40％的溶液，冷却，
(2)称量205Kg无水Na2CO3。
(3)将205Kg无水Na2O3、浓度为25％的氨水3450Kg、合格氯代甘油850Kg依次加入胺化釜，然后将配制好的浓度为40％的氢氧化钠溶液加入胺化釜内，搅拌1小时。向胺化釜夹套通入蒸汽，常压下加热釜内物料。
(4)控制好反应温度，在50℃反应40分钟，然后15分钟升温到55℃。在55℃温度下反应60分钟。
3脱氨脱水离心
(1)胺化反应结束，打开胺化釜排空阀，将多余氨排到氨吸收釜，待胺化釜内无压力时，用真空将胺化液抽到蒸馏釜。
(2)向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。氨水回收至氨吸收釜。
(3)在气相温度达102～103℃时，开启喷射真空泵，从蒸馏釜视镜观察釜内固体析出情况。待釜温达120℃时，停止加热。釜温降到80℃，将蒸馏釜内物料离心。固体料集中处理，液体料送入另一台蒸馏釜。
4成品精馏
(1)开启喷射真空泵，真空度稳定后向蒸馏釜夹套通入蒸汽，气相60～100℃馏出物作为前馏分，前馏分接收罐内所有物料加入下一次蒸馏料中充分利用。待气相温度超过100℃时，停止蒸汽加热，蒸馏釜在真空条件下向夹套通入冷却水降温至液相温度90℃。将物料用真空抽入刮板薄膜蒸发器上部的高位槽(已向夹套通入蒸汽)。
(2)开启真空机组，待刮板薄膜蒸发器内真空度、成品及高沸物接收罐真空度稳定、导热油温度达到160℃，打开刮板薄膜蒸发器上部的高位槽底部加料阀，开始向刮板薄膜蒸发器加料，控制加料速度为0.3～0.4m3/h。
(3)高位槽内物料全部加完后，先将导热油降温，继续抽真空至成品接收罐上部视盅无液体流出。结束操作，取样分析，包装入库。不包括氨基甘油前馏分利用，单批投料获产品598.3Kg，生产的氨基甘油质量见表1
表1氨基甘油分析结果
  序号   检测指标   分析方法   检测结果
  1   外观   目测   无色透明液体
  2   氨基甘油含量(GC)，％   企业标准Q/WZY008-2009   99.81
  3   水分含量(质量)％   企业标准Q/WZY008-2009   0.42
  4   化学滴定含量(质量)％   企业标准Q/WZY008-2009   99.92
实施例2
1水解  反应及蒸馏均在2000L带搅拌、机械密封搪瓷釜内进行。
(1)将93％硫酸2Kg加入350Kg去离子水中，充分混合均匀；
(2)将甲基苯磺酸1Kg加入150Kg去离子水中，充分混合均匀；
(3)将硫酸和甲基苯磺酸溶液分别抽入各自高位槽，用真空将1000Kg环氧氯丙烷抽入水解釜，然后将50L的甲基苯磺酸液、80L的硫酸液加入水解釜，开动搅拌。
(4)搅拌1小时，向水解釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。待釜温达65℃时，开始滴加甲基苯磺酸溶液，在1～1.5小时左右加完，控制反应温度85～90℃。
(5)甲基苯磺酸溶液滴加完毕，立即滴加硫酸溶液，在2～2.5小时内加完，控制反应温度95～100℃。
(6)反应完毕，将水解釜温度降到50℃，向釜内加入浓度为30％的NaOH溶液13Kg，继续搅拌40分钟。
(7)将水解釜内物料用真空抽到蒸馏釜内，向夹套通入蒸汽，加热釜内物料。待气相温度超过100℃时，开启真空机组(开前级罗茨泵)。
(8)截取气相温度60～95℃、真空度0.096MPa的冷凝液为前馏分。
(9)当观察到气相温度95～97℃时，切换，开启全部罗茨泵，真空度高于0.099MPa时开始接收合格的氯代甘油。
(10)从视盅密切观察氯代甘油的馏出情况，根据釜内物料情况、釜温情况和顶温变化情况确定终止蒸馏操作；
(11)当气相温度开始下降，取样分析氯代甘油含量低于99％时，放出成品接收罐内的氯代甘油，获含量99.5％(GC)氯代甘油992Kg。同时将镏出的组分切换到前馏分接收罐。前馏分接收罐内所有物料加入下一次蒸馏料中充分利用。
2胺化
胺化反应在3000L搪玻璃反应釜内进行。
(1)将92Kg固体NaOH用去离子水配成浓度为40％左右的溶液，冷却，
(2)称量115Kg无水Na2CO3。
(3)将115Kg无水Na2CO3、浓度为25％的氨水2050Kg、合格氯代甘油500Kg依次加入胺化釜，然后将配制好的浓度为40％的氢氧化钠溶液加入胺化釜内，搅拌1小时。向胺化釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。。
(4)控制好反应温度，在50℃反应40分钟，然后10分钟升温到55℃。在55℃温度下反应60分钟。
3脱氨脱水离心
(1)胺化反应结束，打开胺化釜排空阀，将多余氨排到氨吸收釜，待胺化釜内无压力时，用真空将胺化液抽到蒸馏釜。
(2)向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。氨水回收至氨吸收釜。
(3)在气相温度达101～102℃时，开启喷射真空泵，从蒸馏釜视镜观察釜内固体析出情况。待釜温达120℃时，停止加热。在真空条件下向夹套通入冷却水降温。釜温降到80℃时，将蒸馏釜内物料离心。固体料集中处理，液体料送入另一台蒸馏釜。
4成品精馏
(1)开启喷射真空泵，真空度稳定后向蒸馏釜夹套通入蒸汽，气相60～100℃馏出物作为前馏分，前馏分接收罐内所有物料加入下一次蒸馏料中充分利用。待气相温度超过100℃时，停止蒸汽加热，蒸馏釜在真空条件下向夹套通入冷却水降温至液相温度85℃。将物料用真空抽入刮板薄膜蒸发器上部的高位槽(已向夹套通入蒸汽)。
(2)开启真空机组，待刮板薄膜蒸发器内真空度、成品及高沸物接收罐真空度稳定、导热油温度达到150℃，打开刮板薄膜蒸发器上部的高位槽底部加料阀，开始向刮板薄膜蒸发器加料，控制加料速度为0.2～0.25m3/h。
(3)高位槽内物料全部加完后，先将导热油降温，继续抽真空至成品接收罐上部视盅无液体流出。结束操作，取样分析，包装入库。不包括氨基甘油前馏分利用，单批投料获产品351.6Kg，生产的氨基甘油质量见表2
表2氨基甘油分析结果
  序号   检测指标   分析方法   检测结果
  1   外观   目测   无色透明液体
  2   氨基甘油含量(GC)，％   企业标准Q/WZY008-2009   99.80
  3   水分含量(质量)％   企业标准Q/WZY008-2009   0.41
  4   化学滴定含量(质量)％   企业标准Q/WZY008-2009   99.89
实施例3
1水解  反应及蒸馏均在1000L带搅拌、机械密封搪瓷釜内进行。
(1)将93％硫酸1Kg加入180Kg去离子水中，充分混合均匀。
(2)将甲基苯磺酸0.8Kg加入120Kg去离子水中，充分混合均匀。
(3)将硫酸和甲基苯磺酸溶液分别抽入各自高位槽，用真空将600Kg环氧氯丙烷抽入水解釜，然后将约40L的甲基苯磺酸液、50L的硫酸液加入水解釜，开动搅拌。
(4)搅拌1小时，向水解釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。待釜温达65℃时，开始滴加甲基苯磺酸溶液，在1～1.5小时左右加完，控制反应温度85～90℃。
(5)甲基苯磺酸溶液滴加完毕，立即滴加硫酸溶液，在2～2.5小时内加完，控制反应温度95～97℃。
(6)反应完毕，将水解釜温度降到50℃，向釜内加入浓度为30％的NaOH溶液7Kg，继续搅拌40分钟。
(7)将水解釜内物料用真空抽到蒸馏釜内，向夹套通入蒸汽，加热釜内物料。待气相温度超过100℃时，开启真空机组(开前级罗茨泵)。
(8)截取气相温度60～93℃、真空度0.096MPa左右的冷凝液为前馏分。
(9)当观察到气相温度缓慢高于93℃时，切换，开启全部罗茨泵，开始接收合格的氯代甘油。
(10)从视盅密切观察氯代甘油的馏出情况，根据釜内物料情况、釜温情况和顶温变化情况确定终止蒸馏操作。
(11)当气相温度开始下降，取样分析氯代甘油含量低于99％时，放出成品接收罐内的氯代甘油，获含量99.5％(GC)氯代甘油595Kg。同时将镏出的组分切换到前馏分接收罐。前馏分接收罐内所有物料加入下一次蒸馏料中充分利用。
2胺化
胺化反应在2000L不锈钢反应釜内进行。
(1)将60Kg固体NaOH用去离子水配成浓度为40％左右的溶液，冷却，
(2)称量65Kg无水Na2CO3。
(3)将65Kg无水Na2CO3、浓度为25％的氨水1210Kg、合格氯代甘油300Kg依次加入胺化釜，然后将配制好的浓度为40％的氢氧化钠溶液加入胺化釜内，搅拌1小时。向胺化釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。。
(4)控制好反应温度，在50℃反应40分钟，然后10分钟升温到55℃。在55℃温度下反应60分钟。
3脱氨脱水离心
(1)胺化反应结束，打开胺化釜排空阀，将多余氨排到氨吸收釜，待胺化釜内无压力时，用真空将胺化液抽到蒸馏釜。
(2)向蒸馏釜夹套通入蒸汽，加热釜内物料。氨水回收至氨吸收釜。气相温度达100℃时开启喷射真空泵。
(3)在气相温度达102～103℃时，开启喷射真空泵，从蒸馏釜视镜观察釜内固体析出情况。待釜温达120℃时，停止加热。在真空条件下向夹套通入冷却水降温。釜温降到80℃时，停止抽真空。将蒸馏釜内物料离心。固体料集中处理，液体料送入另一台蒸馏釜。
4成品精馏
(1)开启喷射真空泵，真空度稳定后向蒸馏釜夹套通入蒸汽，气相60～100℃馏出物作为前馏分，前馏分接收罐内所有物料加入下一次蒸馏料中充分利用。待气相温度超过100℃时，停止蒸汽加热，蒸馏釜在真空条件下向夹套通入冷却水降温至液相温度90℃。将物料用真空抽入刮板薄膜蒸发器上部的高位槽(已向夹套通入蒸汽)。
(2)开启真空机组，待刮板薄膜蒸发器内真空度、成品及高沸物接收罐真空度稳定、导热油温度达到160℃，打开刮板薄膜蒸发器上部的高位槽底部加料阀，开始向刮板薄膜蒸发器加料，控制加料速度为0.2m3/h。
(3)高位槽内物料全部加完后，先将导热油降温，继续抽真空至成品接收罐上部视盅无液体流出。结束操作，取样分析，包装入库。不包括氨基甘油前馏分利用，单批投料获产品211.2Kg，生产的氨基甘油质量见表3
表3氨基甘油分析结果
  序号   检测指标   分析方法   检测结果
  1   外观   目测   无色透明液体
  2   氨基甘油含量(GC)，％   企业标准Q/WZY008-2009   99.83
  3   水分含量(质量)％   企业标准Q/WZY008-2009   0.37
  4   化学滴定含量(质量)％   企业标准Q/WZY008-2009   99.95

Claims (3)

1、一种氨基甘油合成新工艺，其特征在于包括步骤：
1)水解制备质量百分比浓度为0.5％～1.1％甲基苯磺酸水溶液和质量百分比浓度为0.4％～1.2％硫酸液，然后将占甲基苯磺酸水溶液总质量20～40％的甲基苯磺酸水溶液、占硫酸液总质量10～30％的硫酸液与环氧氯丙烷混合搅拌，其中的环氧氯丙烷为甲基苯磺酸水溶液和硫酸液两者重量之和的1.8～2.2倍，搅拌40～60分钟后加热至55～65℃，然后滴加剩余甲基苯磺酸溶液，时间1～3小时，滴加时反应温度80～90℃，之后滴加剩余硫酸溶液，时间1～3小时，滴加反应温度95～110℃，反应完毕，之后降温至30～60℃，向釜内加入相对环氧氯丙烷总重量0.8％～1.8％、浓度为20～30％的NaOH溶液，继续搅拌30～60分钟，再进行蒸馏，取真空度0.098～0.10MPa、气相温度95±2℃冷凝液得氯代甘油，且水解步骤中甲基苯磺酸和硫酸质量比为0.8～1.2∶1～2.2；
2)胺化将无水Na2CO3、质量百分比为25％的氨水、氯代甘油按照重量比0.21-0.25∶3.9-4.2∶1依次加入胺化釜，然后将相对氯代甘油重量的0.17-0.21倍的氢氧化钠加入胺化釜，搅拌0.5～1小时后，加热至45～50℃反应40～60分钟，然后10～15分钟升温到55～60℃温度，反应40～60分钟；
3)脱氨脱水脱盐将胺化后胺化液在蒸馏釜内先进行常压蒸馏，之后在气相温度达101～103℃时，减压蒸馏，待釜温达115～120℃时停止加热，之后釜温降到60～80℃时，将蒸馏釜内物料放入离心分离得液体料；
4)成品精馏将液体料进行精馏，气相升温至＞100℃，将液相降温至80～90℃，加入刮板薄膜蒸发器，导热油为加热介质，导热油在刮板薄膜蒸发器夹套中循环，油温为140～170℃，蒸馏提纯后得氨基甘油成品。
2、如权利要求1所述的氨基甘油合成新工艺，其特征在于：所述胺化中的氢氧化钠以质量百分比为40％的溶液加入。
3、如权利要求1或2所述的氨基甘油合成新工艺，其特征在于：向刮板薄膜蒸发器加料速度为0.2～1.5m3/h。
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